專利名稱：一種靈芝孢子粉的冷凍真空干燥和提純的方法
技術領域：
本發明屬于中藥領域，特別涉及一種靈芝孢子粉的冷凍真空干燥和提純的方法。
背景技術：
靈芝是一種藥食兼備的真菌，含有豐富的營養物質，在中國民間有久遠的應用歷 史，歷代醫學都視為治病保健的最佳上品。靈芝孢子是靈芝生長發育時期從靈芝子實體底 部彈射出來的種子，包含靈芝大部分的遺傳物質，主要含有油脂類物質，包括油酸、亞油酸、 甾醇等高活性成分，現代研究發現，靈芝孢子具有比靈芝子實體更強的生理活性。因此，隨 著人們生活水平的提高和對健康的越來越重視，對靈芝孢子粉的需求量及靈芝孢子粉的質 量必將越來越高。 質量是產品的生命，是保證療效的唯一途徑，所以，靈芝孢子粉的原料應有嚴格的 質量要求。靈芝孢子粉的噴粉和收集需要一段時間，在這個過程中容易受到如粉塵，毛發， 細小的刷毛等的污染，同時，因收集時靈芝孢子粉水分高，必須對靈芝孢子粉進行干燥，以 方便保存和運輸；在運輸和儲存過程中，因水分控制或儲運條件的改變及其自身養分的豐 富，也極為可能容易染菌及沾染病蟲，微生物及其排泄物等的雜質，為此，為了保證產品原 料的潔凈及其質量，必須對靈芝孢子粉進行原處理。現今靈芝孢子粉的干燥有多種常規使 用的方法，并各有其特點和不足 ①自然曬干法靈芝屬中高溫型真菌，一般在高溫季節收集孢子粉，采用自然日光 曬干比較多。日光曬干不需特殊設備，方法簡單，成本低廉，同時可節約許多能源，但是日光 曬干受自然氣候條件的限制，不能人為控制天氣因素，如果遇上陰雨天氣，時間一長影響靈 芝孢子粉的品質，甚至會大量霉變，造成不應有的經濟損失。同時，在曬干過程中也容易受 到外來雜質的污染，水份控制較高，不利于長期保存。 ②烘干法指用煤、木炭、木柴、電熱、微波、遠紅外線等作為熱源，在烤箱或烘房中 將靈芝孢子粉烘干干燥達到所需的要求，設備簡單易行，成本較低，干燥速度相對日光曬干 快，不受自然條件的影響。但烘烤的火候不易掌握，溫度難以控制，易受雜質污染，且受熱溫 度不均，易造成孢子粉質量的不均及其有效成分的流失。 ③熱風循環烘箱干燥法是采用風機循環送風方式，風源由循環送風電機帶動風 輪經由加熱器，而將熱風送出，再經由風道至烘箱內室，再將使用后的空氣吸入風道成為風 源再度循環，加熱孢子粉使其達到所需水分要求。熱風循環烘箱干燥均勻高效，能確保箱體 內物料的溫度均勻性，干燥速度較快，但干燥過程中容易帶入雜質污染，且干燥過程是在常 壓下進行，孢子粉充分與空氣接觸，其有效成分容易被氧化而變質。 ④真空微波干燥法是指在抽真空狀態下，利用頻率300 3000兆赫，波長1米
l毫米的高頻交流電進行脫水干燥。此方法高效快捷，對孢子粉的有效成分有一定的保護作
用，但物料溫度難以準確控制，真空度較低，難以對孢子粉成分作更為有效的保護。
孢子粉原料的除雜一般通過微孔篩，此方法簡單易行，操作方便，但效率較低，粉
塵過大，且難以除去細小粉塵及病蟲微生物的排泄物等的污染。并且，更為重要的是，經研究及實際生產中發現，靈芝在噴靈芝孢子時，靈芝孢子表面包裹一層保護膜，這層保護膜能 引發人體的免疫反應，嚴重可致過敏反應，常規的干燥及過篩處理雖然也能去除部分，但不 能完全除掉，長期服用可能會危及人體健康，因此，要設法完全除去。 綜上所述，可見現今常規的干燥及提純方法在對孢子粉的純潔度及有效成分的保 護方面都存在一定的不足。

發明內容
為了解決上述現有技術的不足之處，本發明的首要目的在于提供一種靈芝孢子粉
的冷凍真空干燥和提純的方法。 本發明的目的通過下述技術方案實現一種靈芝孢子粉的冷凍真空干燥和提純的 方法，包括以下操作步驟 (1)將純化水在攪拌的條件下加入靈芝孢子粉原料，所述靈芝孢子粉原料和純化
水的質量比為i : 2 i : io，使靈芝孢子粉原料均勻分散在水中； (2)靜置，除去上層泡沫狀漂浮物，棄去沉淀；將中間液過濾除去雜質，得到過濾 液； (3)將過濾液壓濾，得到濾餅； (4)將濾餅粉碎，加入與濾餅質量比為io : i i : i的純化水，混合均勻，得到
混懸液； (5)將混懸液進行冷凍真空干燥，得到靈芝孢子粉；所述冷凍真空干燥的方法為
將混懸液分裝于凍干盤中，抽真空1 60Pa，充注氮氣至大氣壓，預冷至0°C _351:，保持
0. 5 4小時后，抽真空1 60Pa，加熱升華至0 l(TC ，再降溫至0 _50°C ，使混懸液凍
結成冰塊固體，保持1 15小時；再抽真空1 60Pa，加熱升華，15 30小時后通氮氣至
10 80Pa，待物料溫度升至40°C 60。C，保溫2 16小時，出料。 步驟(1)所述水為純化水。 步驟(2)所述靜置的時間為15分鐘 3小時。 步驟(2)所述過濾是采用80目 500目的絹布、棉布、紗布或不銹鋼篩進行過濾。
步驟(3)所述壓濾是采用1 30 ii m孔徑濾膜的空氣壓濾器進行壓濾。
步驟(4)所述粉碎是采用搖擺式顆粒機進行粉碎。 本發明的原理本發明通過在GMP潔凈車間中，用經檢測合格的純化水清洗，去除 了上浮的輕浮雜物及發育不良的次等孢子粉，除去下沉的細沙等質重雜質，再用300目絹 布過濾掉混雜在孢子粉溶液中的細小雜質，然后運用空氣壓濾器壓濾至干，使孢子粉中的 液態污染(如微生物的排泄等)、靈芝孢子表面殘留的保護膜、細小塵埃、致病菌、可能留存 的微量重金屬及農藥殘留等，都隨壓濾出來的臟水去掉，從而最大限度地提升了靈芝孢子 粉的純度和潔凈度及安全性；本發明采用冷凍真空干燥方法對靈芝孢子進行干燥處理，在 氮氣保護下進行兩次預冷凍，能有效避免孢子粉活性成分的改變，以及增加孢子粉的疏松 狀態，有利于提高破壁率；在高真空度的環境下升華，使物料中的水分在較低溫度下直接從 固態變成氣態而達到干燥的目的，靈芝孢子粉的受熱溫度較低，真空度高，活性氣體如氧氣 等極為稀少，并大大降低了外來污染機率，同時，固態直接變為氣態而干燥，不經由液態，物 料在受熱過程避免了接觸到其它活性微生物的機會。
4
本發明相對現有技術具有如下的優點及有益效果 (1)本發明操作簡單，且最大限度地提升了靈芝孢子粉的純度和潔凈度； (2)本發明的這些特點能保證在對孢子粉的處理過程中保持其色，香，味等各方面
的物理性狀及其所含的化學成分不受破壞及改變，真正成為純天然的綠色產品； (3)本發明的靈芝孢子粉，經過純化水的清洗壓濾，能保證完全除去靈芝孢子與生
倶來的生物保護膜，避免了引起人體免疫反應的可能性，確保了其產品長期服用的安全性，
并能提高靈芝孢子粉的抑瘤率。 (4)冷凍干燥后的靈芝孢子粉所含水低，大約在1% 2%，有利于產品的長時間 保存； (5)采用本發明方法進行冷凍干燥后的靈芝孢子粉質地疏松，有利于減少破壁的 次數及提高破壁率。


圖1是實施例1采用本發明冷凍真空干燥法干燥所得靈芝孢子粉的顯微鏡圖。 圖2是實施例2采用本發明冷凍真空干燥法干燥所得靈芝孢子粉的顯微鏡圖。 圖3是采用日光曬干干燥法干燥所得靈芝孢子粉的顯微鏡圖。 圖4是實施例3采用本發明冷凍真空干燥法干燥所得靈芝孢子粉的顯微鏡圖。 圖5是采用熱風循環烘箱干燥法干燥所得靈芝孢子粉的顯微鏡圖。 圖6是實施例4采用本發明冷凍真空干燥法干燥所得靈芝孢子粉的顯微鏡圖。 圖7是采用常規冷凍真空干燥法干燥所得靈芝孢子粉的顯微鏡圖。
具體實施例方式
下面結合實施例對本發明作進一步詳細的描述，但發明的實施方式不限于此。
實施例1 (1)稱取靈芝孢子粉原料40kg，往水洗容器中加入120kg純化水，慢慢加入靈芝孢 子粉，用快速攪拌器攪拌至溶解均勻； (2)移走攪拌器后靜置30min，濾去上層漂浮物，用300目絹布過濾孢子粉混懸液， 棄去最底層，得到濾液； (3)將濾液以空氣壓濾器壓濾，濾餅以搖擺式顆粒機30目篩網打碎，加入純化水 配液，至總重量128kg，攪拌均勻，得到混合溶液； (4)將混合溶液分裝于凍干盤中，抽真空至60Pa，充注氮氣至大氣壓，預冷至物 料-2(TC，后箱預冷-35t:，保持0. 5小時；抽真空至15Pa，加熱升華至l(TC，再冷卻物料 至-50°C ，使混懸液凍結成冰塊固體，保持1小時；抽前箱真空為lOPa，硅油加熱溫度設置為 50°C， 15小時后摻氮氣至18Pa，待物料至4(TC時，關摻氣，保溫約2小時，出料，得到靈芝孢 子粉。總凍干時間為46小時，出料量35. 8kg。 測定干燥后的靈芝孢子粉的水份質量含量為1. 78% ;將所得靈芝孢子粉在1600
倍顯微鏡下觀察，極少發現雜質，見圖1 ;孢子粉色，香，味保持較好！ 將所得靈芝孢子粉以特種破磨機破壁18次，破壁達到97. 4% 。 將所得靈芝孢子粉破壁后，以S180接種小鼠，喂養7天作抑瘤率試驗，抑瘤率為60% 實施例2 本發明靈芝孢子粉冷凍真空干燥方法與日光曬干干燥方法對靈芝孢子粉質量的 考察 稱取靈芝孢子粉原料40kg，往水洗容器中加入130kg純化水，慢慢加入靈芝孢子 粉，用快速攪拌器攪拌至溶解均勻；移走攪拌器后靜置60min，濾去上層漂浮物，用300目棉 布過濾孢子粉混懸液，棄去最底層，得到濾液；將濾液以空氣壓濾器壓濾，濾餅以搖擺式顆 粒機30目篩網打碎，加入純化水配液，濾液壓濾后打碎，加入純化水配液至總量130kg，攪 拌均勻得到混合溶液；將混合溶液分裝于凍干盤中，抽真空至40Pa，充注氮氣至大氣壓，預 冷至物料0°C ，后箱預冷-20°C ，保持1小時；抽真空至60Pa，加熱升華至0°C ，再冷卻物料 至-20°C ，使混懸液凍結成冰塊固體，保持8小時；抽前箱真空為60Pa，硅油加熱溫度設置為 50°C ， 30小時后摻氮氣至65Pa，待物料至50°C時，關摻氣，保溫10小時，出料，得到靈芝孢子 粉。總凍干時間為50小時，出料量35.88kg。測定干燥后的靈芝孢子粉的水份質量含量為 1. 78% ;將所得靈芝孢子粉在1600倍顯微鏡下觀察，極少發現雜質，見圖2 ;孢子粉色，香， 味保持較好！靈芝孢子粉特種破磨機破壁18次，破壁為97.5%。將所得靈芝孢子粉破壁 后，以S180接種小鼠，喂養7天作抑瘤率試驗，抑瘤率為58% 另取靈芝孢子粉原料40kg，攤薄在太陽光下曬干，時間為兩天，曬16小時，曬干后 38. 6kg，測定其中水份質量含量為7. 89%，將所得靈芝孢子粉在1600倍顯微鏡下觀察，發 現較多雜質，見圖3 ;孢子粉色，香，味保持良好！靈芝孢子粉特種破磨機破壁26次，破壁為 96. 4% 。將所得靈芝孢子粉破壁后，以S180接種小鼠，喂養7天作抑瘤率試驗，抑瘤率為 32%。 從本實施例可以看出，本發明的靈芝孢子粉冷凍干燥方法，得到的產品色香味倶 佳，水分含量為1. 78% ，比曬干低6. 11 % ，方便長期保存，且性狀疏松，大大縮短了破壁時 間，提高了破壁率；在1600倍顯微鏡下觀察，靈芝孢子粉內的雜質明顯少于曬干孢子粉；抑 瘤率是曬干孢子粉的1.8倍。
實施例3 本發明靈芝孢子粉冷凍真空干燥方法與熱風循環烘箱干燥方法對靈芝孢子粉質 量的考察 稱取靈芝孢子粉原料40kg ;往水洗容器中加入133kg純化水，慢慢加入靈芝孢子 粉，用快速攪拌器攪拌至溶解均勻；移走攪拌器后靜置3小時，濾去上層漂浮物，用300目 紗布過濾孢子粉混懸液，棄去最底層，得到濾液；將濾液以空氣壓濾器壓濾，濾餅以搖擺式 顆粒機30目篩網打碎，加入純化水配液至總量133kg，攪拌均勻得到混合溶液；將混合溶液 分裝于凍干盤中，抽真空至20Pa，充注氮氣至大氣壓，預冷至物料_15°C ，后箱預冷_35°C ， 保持4小時；抽真空至lPa，加熱升華至8t:，再冷卻物料至ot:，使混懸液凍結成冰塊固體， 保持10小時；抽前箱真空為10Pa，硅油加熱溫度設置為55°C，20小時后摻氮氣至22Pa，待 物料至5(TC時，關摻氣，保溫約16小時，出料，得到靈芝孢子粉。總凍干時間為48小時，出 料量35.78kg。測定干燥后的靈芝孢子粉的水份質量含量為1.58% ;將所得靈芝孢子粉在 1600倍顯微鏡下觀察，極少發現雜質，見圖4 ;孢子粉色，香，味保持較好！靈芝孢子粉特種 破磨機破壁18次，破壁為98%。將所得靈芝孢子粉破壁后，以S180接種小鼠，喂養7天作抑瘤率試驗，抑瘤率為60% 另取靈芝孢子粉原料40kg，加入133kg純化水清洗除雜后，打碎成顆粒，平均分裝于48個烘干盤，熱風循環烘箱溫度設置為55°C ，每小時翻盤一次，干燥時間為42小時，測定水份質量含量為5. 58%，將所得靈芝孢子粉在1600倍顯微鏡下觀察，雜質少，見圖5 ;孢子粉色加深，孢子粉特有氣味變淺；靈芝孢子粉特種破磨機破壁26次，破壁為96. 6%;將所得靈芝孢子粉破壁后，以S180接種小鼠，喂養7天作抑瘤率試驗，抑瘤率為50%
從本實施例可以看出，本發明的靈芝孢子粉冷凍干燥方法，得到的產品色香味倶佳，水分含量為1. 58%，比熱風循環烘箱干燥低4%，方便長期保存，且性狀疏松，破壁18次破壁率達到98%，大大縮短了破壁時間，提高了破壁率；在1600倍顯微鏡下觀察，靈芝孢子粉內的雜質少于熱風循環烘箱干燥的孢子粉；抑瘤率是熱風循環烘箱干燥的孢子粉1. 2倍。 實施例4 本發明靈芝孢子粉冷凍真空干燥方法與常規冷凍真空干燥法對靈芝孢子粉質量的考察 稱取靈芝孢子粉原料40kg ;往水洗容器中加入140kg純化水稱取靈芝孢子粉原料40kg ;往水洗容器中加入133kg純化水，慢慢加入靈芝孢子粉，用快速攪拌器攪拌至溶解均勻；移走攪拌器后靜置60min，濾去上層漂浮物，用300目不銹鋼篩過濾孢子粉混懸液，棄去最底層，得到濾液；將濾液以空氣壓濾器壓濾，濾餅以搖擺式顆粒機30目篩網打碎，加入純化水配液至總量133kg，攪拌均勻得到混合溶液；將混合溶液置于凍干盤中，抽真空至1Pa，充注氮氣至大氣壓，預冷至物料_181:，后箱預冷_351:，保持3小時；抽真空至22Pa，加熱升華至1(TC，再冷卻物料至-5(TC，使混懸液凍結成冰塊固體，保持15小時；抽前箱真空為12Pa，硅油加熱溫度設置為60°C，25小時后摻氮氣至24Pa，待物料至6(TC時，關摻氣，保溫約2小時，出料，得到靈芝孢子粉。總凍干時間為46. 5小時，出料量35. 69kg ;測定干燥后的靈芝孢子粉的水份質量含量為1. 17% ;將所得靈芝孢子粉在1600倍顯微鏡下觀察，極少發現雜質，見圖6 ;孢子粉色，香，味保持較好！靈芝孢子粉特種破磨機破壁18次，破壁為98. 2% ;將所得靈芝孢子粉破壁后，以S180接種小鼠，喂養7天作抑瘤率試驗，抑瘤率為65% 另稱取靈芝孢子粉原料40kg，加入純化水配液至總量133kg，攪拌均勻得到混合溶液；將混合溶液上凍干盤進行凍干，冷卻物料至-40°C ，后箱預冷-50°C ，使混懸液凍結成冰塊固體，保持1小時；抽前箱真空為12Pa，硅油加熱溫度設置為6(TC，凍干后期摻潔凈空氣至24Pa，待物料至5(TC時，關摻氣，保溫約2小時，出料，得到靈芝孢子粉。總凍干時間為40小時，出料量36kg，測定水份質量含量為1. 32% ;將所得靈芝孢子粉在1600倍顯微鏡下觀察，有發現雜質，見圖7 ;孢子粉色，香，味保持較好！靈芝孢子粉特種破磨機破壁24次，破壁為97. 6% ;將所得靈芝孢子粉破壁后，以S180接種小鼠，喂養7天作抑瘤率試驗，抑瘤率為33% 從以上實例可以看出，本發明的靈芝孢子粉冷凍干燥方法，因全過程加入氮氣保護，使得到的產品色香味倶佳，雜質少，物料性狀疏松，破壁率達到95% 99%，縮短了破壁時間，提高了破壁率；即使以常規機械法破壁，破壁率也能高達95% 98%，且破壁時間也大大縮短。現常用的冷凍真空干燥方法，大多不經清洗直接配液凍干，不能有效提純除雜，且凍干后的孢子粉成結實的塊狀，不利于提升破壁率及縮短破壁時間，且抑瘤率明顯低于本發明的靈芝孢子粉。 上述制備實施例為本發明較佳的實施方式，但本發明的實施方式并不受上述實施例的限制，其他的任何未背離本發明的精神實質與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應為等效的置換方式，都包含在本發明的保護范圍之內。
權利要求
一種靈芝孢子粉的冷凍真空干燥和提純的方法，其特征在于包括以下操作步驟(1)將純化水在攪拌的條件下加入靈芝孢子粉原料，所述靈芝孢子粉原料和純化水的質量比為1∶2～1∶10，使靈芝孢子粉原料均勻分散在水中；(2)靜置，除去上層泡沫狀漂浮物，棄去沉淀；將中間液過濾除去雜質，得到過濾液；(3)將過濾液壓濾，得到濾餅；(4)將濾餅粉碎，加入與濾餅質量比為10∶1～1∶1的純化水，混合均勻，得到混懸液；(5)將混懸液進行冷凍真空干燥，得到靈芝孢子粉；所述冷凍真空干燥的方法為將混懸液分裝于凍干盤中，抽真空1～60Pa，充注氮氣至大氣壓，預冷至0℃～-35℃，保持0.5～4小時后，抽真空1～60Pa，加熱升華至0～10℃，再降溫至0～-50℃，使混懸液凍結成冰塊固體，保持1～15小時；再抽真空1～60Pa，加熱升華，15～30小時后通氮氣至10～80Pa，待物料溫度升至40℃～60℃，保溫2～16小時，出料。
2. 根據權利要求1所述的一種靈芝孢子粉的冷凍真空干燥和提純的方法，其特征在 于步驟(1)所述水為純化水。
3. 根據權利要求1所述的一種靈芝孢子粉的冷凍真空干燥和提純的方法，其特征在 于步驟(2)所述靜置的時間為15分鐘 3小時。
4. 根據權利要求1所述的一種靈芝孢子粉的冷凍真空干燥和提純的方法，其特征在 于步驟(2)所述過濾是采用80目 500目的絹布、棉布、紗布或不銹鋼篩進行過濾。
5. 根據權利要求1所述的一種靈芝孢子粉的冷凍真空干燥和提純的方法，其特征在 于步驟(3)所述壓濾是采用1 30iim孔徑濾膜的空氣壓濾器進行壓濾。
6. 根據權利要求1所述的一種靈芝孢子粉的冷凍真空干燥和提純的方法，其特征在 于步驟(4)所述粉碎是采用搖擺式顆粒機進行粉碎。
全文摘要
本發明公開了一種靈芝孢子粉的冷凍真空干燥和提純的方法。該方法包括步驟將水在攪拌下加入靈芝孢子粉原料，均勻分散；靜置，除去上層漂浮物，棄去沉淀；將中間液過濾除去雜質；將過濾液壓濾，粉碎，加入純化水，混合均勻得到混懸液，再進行冷凍真空干燥，得到靈芝孢子粉。本方法最大限度地提高了靈芝孢子粉的潔凈度、純度及生物活性，保持其色，香，味等物理性狀，并能確保完全去除對人體可能產生免疫反應的靈芝孢子生物保護膜，使其真正成為純天然的安全綠色產品；所得靈芝孢子粉所含水低，有利于產品的長時間保存；采用本方法進行冷凍干燥后的靈芝孢子粉質地疏松，有利于減少破壁的次數及提高破壁率，并能明顯提高靈芝孢子粉的抑瘤率。
文檔編號A61K36/074GK101703531SQ20091019392
公開日2010年5月12日 申請日期2009年11月13日 優先權日2009年11月13日
發明者廖漢雄, 鐘志強, 鐘文玲, 鐘鑒明, 陳有志 申請人:廣州寶興生物科技有限公司