專利名稱：一種中藥染發劑及其制備方法
技術領域：
本發明屬于美容美發技術領域，特別涉及一種染發劑。
背景技術：
隨著人民生活水平的提高，染發劑作為一種改變發色的日常美容化妝品已經逐步 走進尋常百姓，成為現代人自我表現和追求個性的宣言。一方面，染發劑可以使發色回歸自 然，彌補一些先天不足或后天的遺憾；另一方面，作為個性和時髦的點綴，許多人要求改變 自己單一的頭發顏色，以追求多彩的發色。近幾年，染發已成為時尚流行的風向標。然而，在傳統化學合成的染發劑中，引起過敏及致癌是其面臨的兩大嚴重問題 。從 積累的染發劑資料看，人們已清楚地了解到含苯二胺的氧化性染發劑對皮膚產生致敏作 用。經美國FDA統計，使用染發劑皮膚過敏反應率高達0. 15%。關于染發劑可能致癌，相關 報道很多，引起了人們的極大關注，同時也增加了人們對現有染發劑安全性的擔憂。隨著人 們健康意識的逐步提高和美容科學的不斷進步，人們迫切需要安全無毒、不會引起嚴重毒 副作用的植物染發劑。

發明內容
本發明的目的就是針對上述背景技術的狀況而提供一種安全無害無刺激且可長 期使用的中藥染發劑及其制備方法。本發明的中藥染發劑，由中藥提取物A、中藥提取物B和基質所構成，其中中藥提 取物A中含有桃葉珊瑚苷；中藥提取物B中含有葡萄糖苷酶；染發劑中桃葉珊瑚苷和 β-葡萄糖苷酶的重量比為1 0.2 1 2。中藥提取物A可為杜仲提取物。中藥提取物B可為苦杏仁提取物、桃仁提取物、李 子仁提取物的單一物或其混合物。本發明中藥染發劑的制備方法，由下述步驟所構成1，從含有桃葉珊瑚苷的中藥中進行中藥提取以獲得中藥提取物A ；2，從含有葡萄糖苷酶的中藥中進行中藥提取以獲得中藥提取物B;3，將中藥提取物A與相應的基質和適量的賦形劑相混合并制成相應的劑型以獲 得中藥提取物A的液體制劑；4，將中藥提取物B與相應的基質和適量的賦形劑相混合并制成相應的劑型以獲 得中藥提取物B的液體制劑；5，按照混合后桃葉珊瑚苷和β-葡萄糖苷酶的含量重量比1 0.2 1 2.0計 算中藥提取物A的液體制劑和中藥提取物B的液體制劑的配量，并按此配量對其進行混合， 獲得中藥染發劑。中藥提取物A可以杜仲為原料，經過溶劑提取、溶劑萃取、大孔樹脂純化，結合減 壓濃縮、冷凍干燥后制備成主要成分為桃葉珊瑚苷的提取物。中藥提取物B可以新鮮或干燥的苦杏仁、桃仁、李子仁為原料，經過溶劑提取、離心、冷凍干燥后制備成主要成分為β-葡萄糖苷酶的提取物。中藥提取物A以杜仲(包括杜仲籽、杜仲皮、杜仲葉單一或其組合)為原料時，原料經適度粉碎后，采用含水乙醇或無水乙醇為提取劑，乙醇濃度從10-100%，液料比 1 2 1 15為宜，回流提取2-3次，每次30-150分鐘。上述提取液經減壓濃縮得浸膏， 浸膏用適量蒸餾水混懸后，采用溶劑萃取法除去部分雜質，再采用大孔樹脂純化法獲得含 桃葉珊瑚苷較高的中藥提取物Α。中藥提取物B以新鮮或干燥的苦杏仁、桃仁、李子仁等為原料時，原料經過適度粉 碎后采用乙醚、環己烷、石油醚等弱極性有機溶劑脫脂后，用低濃度的氨水浸提，浸提液調 PH之后采用95%乙醇沉淀獲得含葡萄糖苷酶較高的中藥提取物B且其所含β-葡萄 糖苷酶的酶比活力較大。將中藥提取物A和中藥提取物B分別加入賦形劑和醫藥及化妝品常用的基質，制 成相應的劑型，如膏劑、乳劑、水劑、摩絲等液體制劑，將兩者按照適宜比例混合均勻后，即 可獲得不同顏色的中藥染發劑。使用時將其涂抹于頭發上反應30-60分鐘后沖洗干凈，即 可將頭發染上相應的顏色。染色后的頭發經洗發水多次洗滌后，不會變色或退色，同時所染 顏色對日光有較強的抵抗力，在日光照射下也不會褪色或變色。本發明原料均來自于無毒中藥，無任何毒副作用，安全可靠。將其調入基質中經家 兔皮膚刺激實驗證明，該染發劑對皮膚無任何刺激作用。本發明所選用的中藥中杜仲具有補肝腎、強筋骨的作用，中醫認為腎為先天之 本，主骨生髓開竅于發，因此具有補肝腎作用的杜仲能夠從本質上改善發質，增強頭發的營 養；苦杏仁、桃仁或李子仁等中藥，不僅可以食用，同時也是美容、美膚等化妝品常用的原 料。因此本發明同時具有美容、養顏作用。
具體實施例方式下面的三個實施例是對本發明所作的進一步介紹實施例一以杜仲籽和苦杏仁飲片為選用中藥。1，制備中藥提取物A 取干燥杜仲籽1. OKg經萬能粉碎機粉碎成粗粉，置于IOL的圓底燒瓶中，加入6升 95%乙醇回流提取2次，每次1. 5小時，用4層紗布過濾，合并2次提取液在50°C下減壓濃 縮回收乙醇至干，得到褐色浸膏123g(12.3%收率)。浸膏加500ml蒸餾水混懸，加入等體積的石油醚萃取3_4次，直至水層澄清。經石 油醚萃取后的水層在50°C下減壓濃縮至300ml。用HPLC對經石油醚萃取后的水層浸膏中 的桃葉珊瑚苷進行含量測定，桃葉珊瑚苷在水層浸膏中的含量為40. 5%。稱取經石油醚萃取后的水層浸膏102g，通過XDA-7樹脂(樹脂量為濕重Ikg)對其 進行純化，以lOml/min的流速上樣后，靜置吸附半小時。隨后用約1500ml水洗脫，直至洗 脫液由渾濁轉澄清，停止水洗脫。改用約5000mll0%乙醇洗脫。減壓回收10%乙醇洗脫部 分，得到中藥提取物A (杜仲籽提取物)。用HPLC對該提取物中的桃葉珊瑚苷進行含量測定，桃葉珊瑚苷的含量為79. 4%。2，制備中藥提取物B:
取干燥的苦杏仁飲片100g，粉碎后過10目篩，藥渣用400ml乙醚冷浸24小時脫去 油脂，紗布過濾，濾渣加入400ml 0. 06mol/L氨水冷浸24小時，紗布過濾，收集濾液，藥渣再 用300ml 0. 06mol/L氨水冷浸24小時，棄去藥渣，合并濾液，加冰醋酸中和到pH = 4. 0，邊 加邊攪拌，有大量沉淀析出，靜置片刻，上清夜抽濾，下層混懸液在4000r/min離心5分鐘， 收集濾液，加入4倍量的95%乙醇，沉淀蛋白，-10°C靜置6小時，抽濾，收集沉淀，用乙醇洗 滌沉淀數次，在-50°C冷凍干燥后得到中藥提取物B(苦杏仁提取物)。采用3，5 —二硝基水楊酸(DNS)法測定該提取物中β -葡萄糖苷酶的比活力，紫外分光光度計下測得酶比活力為21. 9。3，制備中藥提取物A的液體制劑1)取白蜂蠟5. Og 甘油單硬脂酸酯3. 5g羊毛脂l.Og 聚氧乙烯山梨聚糖單硬脂酸酯3. Og石蠟 2. Og 液體石蠟20g亞麻油10. Og ；2)在微熱的條件下進行混合并不斷攪拌，使其混合均勻，加入中藥提取物A20克， 再加入蒸餾水至100克，混合均勻后即獲得中藥提取物A的液體制劑。3)經檢測，上述液體制劑中，桃葉珊瑚苷的含量為16%。4，制備中藥提取物B的液體制劑1)取CMC-Na 10. Og 明膠 30g Tween-80 IOg2)在微熱的條件下進行混合并不斷攪拌，使其混合均勻，加入中藥提取物B 4克， 再加入蒸餾水至100克，混合均勻后即獲得中藥提取物B的液體制劑。3)經檢測，上述液體制劑中，β-葡萄糖苷酶的含量為4%。5，制備中藥染發劑1)按照混合后桃葉珊瑚苷和葡萄糖苷酶的含量重量比1 0.2計算出中藥提 取物A的液體制劑和中藥提取物B的液體制劑的配量分別為40克和32克；2)按照上述計算所得配量分別取出中藥提取物A和B的液體制劑，對其進行均勻 混合即獲得棕黑色中藥染發劑。按照外用膏劑皮膚刺激性實驗操作方法，將本實施例染發膏劑在家兔進行實驗， 實驗證明上述基質配成的受試物對皮膚無刺激性。實施例二 以杜仲皮和李子仁為選用中藥1，制備中藥提取物A 取干燥杜仲皮1. OKg經萬能粉碎機成粗粉，置于IOL的圓底燒瓶中，加入7. 5升 95%乙醇回流提取2次，每次1小時，用4層紗布過濾，合并2次提取液。提取液在50°C下 減壓濃縮回收乙醇至干，得到褐色浸膏146g(14. 6%收率)。浸膏加IOOOml蒸餾水混懸，加入等體積的石油醚萃取4次，經石油醚萃取后的水 層在50°C下減壓濃縮至500ml后，通過S-8樹脂(樹脂量為濕重Ikg)對其進行純化，以 lOml/min的流速上樣后，靜置吸附半小時。隨后用約IOOOml水洗脫，直至洗脫液由渾濁轉澄清，停止水洗脫。改用約4000mll0%乙醇洗脫。減壓回收10%乙醇洗脫部分，得到中藥 提取物A (杜仲皮提取物)。用HPLC對該提取物中的桃葉珊瑚苷進行含量測定，桃葉珊瑚苷的含量為77. 2%。
2，制備中藥提取物B:取干燥的李子仁飲片100g，粉碎后過10目篩，藥渣用400ml乙醚冷浸24小時脫去 油脂，紗布過濾，濾渣加入400ml 0. 06mol/L氨水冷浸24小時，紗布過濾，收集濾液，藥渣再 用300ml 0. 06mol/L氨水冷浸24小時，棄去藥渣，合并濾液，加冰醋酸中和到pH = 4. 0，邊 加邊攪拌，有大量沉淀析出，靜置片刻，上清夜抽濾，下層混懸液在4000r/min離心5分鐘， 收集濾液，加入4倍量的95%乙醇，沉淀蛋白，-10°C靜置6小時，抽濾，收集沉淀，用乙醇洗 滌沉淀數次，在-50°C冷凍干燥后得到中藥提取物B(李子仁提取物)。采用3，5 —二硝基水楊酸(DNS)法測定該提取物中β _葡萄糖苷酶的比活力，紫 外分光光度計下測得酶比活力為20. 1。3，制備中藥提取物A的液體制劑1)取白蜂蠟5. Og 甘油單硬脂酸酯3. 5g羊毛脂l.Og 聚氧乙烯山梨聚糖單硬脂酸酯3. Og石蠟 2. Og 液體石蠟20g亞麻油10. Og ；2)在微熱的條件下進行混合并不斷攪拌，使其混合均勻，再加入中藥提取物A20 克，再加入蒸餾水至100克，混合均勻后即獲得中藥提取物A的液體制劑。3)經檢測，上述液體制劑中，桃葉珊瑚苷的含量為15. 4%。4，制備中藥提取物B的液體制劑1)取CMC-Na 10. Og 明膠 25g Tween-80 IOg ；2)在微熱的條件下進行混合并不斷攪拌，使其混合均勻，加入中藥提取物B 15.4 克，再加入蒸餾水至100克，混合均勻后即獲得中藥提取物B的液體制劑。3)經檢測，上述液體制劑中，β -葡萄糖苷酶的含量為15. 4%。5，制備中藥染發劑1)按照混合后桃葉珊瑚苷和β _葡萄糖苷酶的含量重量比1 1計算出中藥提取 物A的液體制劑和中藥提取物B的液體制劑的配量分別為50克和50克；2)按照上述計算所得配量分別取出中藥提取物A和B的液體制劑，對其進行均勻 混合即獲得烏黑色中藥染發劑。按照外用膏劑皮膚刺激性實驗操作方法，將本實施例染發膏劑在家兔進行實驗， 實驗證明上述基質配成的受試物對皮膚無刺激性。實施例三以杜仲葉和桃仁為選用中藥。1，制備中藥提取物A 干燥杜仲葉0. 5Kg揉成粗粉，置于IOL的圓底燒瓶中，加入5升95%乙醇回流提取 2次，每次1小時，用4層紗布過濾，合并2次提取液。提取液在50°C下減壓濃縮回收乙醇至干，得到褐色浸膏91g(18. 2%收率)。浸膏加800ml蒸餾水混懸，加入等體積的石油醚萃取4次，直至石油醚層無色。 經石油醚萃取后的水層在50°C下減壓濃縮至400ml后，通過XDA-7樹脂(樹脂量為濕重 0. 8kg)對其進行純化，以lOml/min的流速上樣后，靜置吸附半小時。隨后用約1200ml水洗 脫后，再改用約4500ml 10%乙醇洗脫。減壓回收10%乙醇洗脫部分，得到中藥提取物A(杜 仲葉提取物)。用HPLC對該提取物中的桃葉珊瑚苷進行含量測定，桃葉珊瑚苷的含量為72. 1%。2，制備中藥提取物B:取干燥的桃仁飲片100g，粉碎后過10篩，藥渣用400ml乙醚冷浸24小時脫去油 月旨，紗布過濾，濾渣加入400ml 0. 06mol/L氨水冷浸24小時，紗布過濾，收集濾液，藥渣再用 300ml 0. 06mol/L氨水冷浸24小時，棄去藥渣，合并濾液，加冰醋酸中和到pH = 4. 0，邊加 邊攪拌，有大量沉淀析出，靜置片刻，上清夜抽濾，下層混懸液在4000r/min離心5分鐘，收 集濾液，加入4倍量的95%乙醇，沉淀蛋白，-10°C靜置6小時，抽濾，收集沉淀，用乙醇洗滌 沉淀數次，在-50°C冷凍干燥后得到中藥提取物B (桃仁提取物)。
采用3，5 —二硝基水楊酸(DNS)法測定該提取物中β -葡萄糖苷酶的比活力，紫 外分光光度計下測得酶比活力為21. 2。3，制備中藥提取物A的液體制劑1)取白蜂蠟5. Og 甘油單硬脂酸酯3. 5g羊毛脂l.Og 聚氧乙烯山梨聚糖單硬脂酸酯3. Og石蠟 2. Og 液體石蠟25g亞麻油 10. Og ；2)在微熱的條件下進行混合并不斷攪拌，使其混合均勻，再加入中藥提取物A 10 克，再加入蒸餾水至100克，混合均勻后即獲得中藥提取物A的液體制劑。3)經檢測，上述液體制劑中，桃葉珊瑚苷的含量為7. 2%。4，制備中藥提取物B的液體制劑1)取CMC-Na 10. Og 明膠 25g Tween-80 IOg ；2)在微熱的條件下進行混合并不斷攪拌，使其混合均勻，加入中藥提取物B 14.4 克，再加入蒸餾水至100克，混合均勻后即獲得中藥提取物B的液體制劑。3)經檢測，上述液體制劑中，β -葡萄糖苷酶的含量為14. 4%。5，制備中藥染發劑1)按照混合后桃葉珊瑚苷和葡萄糖苷酶的含量重量比1 2計算出中藥提取 物A的液體制劑和中藥提取物B的液體制劑的配量分別為50克和50克；2)按照上述計算所得配量分別取出中藥提取物A和B的液體制劑，對其進行均勻 混合即獲得棕黃色中藥染發劑。按照外用膏劑皮膚刺激性實驗操作方法，將本實施例染發膏劑在家兔進行實驗， 實驗證明上述基質配成的受試物對皮膚無刺激性。
權利要求
一種中藥染發劑，由中藥提取物A、中藥提取物B和基質所構成，其特征在于1)所述的中藥提取物A中含有桃葉珊瑚苷；2)所述的中藥提取物B中含有β-葡萄糖苷酶；3)所述的染發劑中桃葉珊瑚苷和β-葡萄糖苷酶的重量比為1∶0.2～1∶2。
2.根據權利要求1所述的一種中藥染發劑，其特征在于所述的中藥提取物A為杜仲 提取物。
3.根據權利要求1或2所述的一種中藥染發劑，其特征在于所述的中藥提取物B為 苦杏仁提取物、桃仁提取物、李子仁提取物的單一物或其混合物。
4.一種制備權利要求1所述的一種中藥染發劑的方法，其特征在于由下述步驟所構成1)從含有桃葉珊瑚苷的中藥中進行中藥提取以獲得中藥提取物A；2)從含有葡萄糖苷酶的中藥中進行中藥提取以獲得中藥提取物B;3)將中藥提取物A與相應的基質和適量的賦形劑相混合并制成相應的劑型以獲得中 藥提取物A的液體制劑；4)將中藥提取物B與相應的基質和適量的賦形劑相混合并制成相應的劑型以獲得中 藥提取物B的液體制劑；5)按照混合后桃葉珊瑚苷和葡萄糖苷酶的含量重量比為1 0.2 1 2.0計算 中藥提取物A的液體制劑和中藥提取物B的液體制劑的配量，并按此配量對其進行混合，獲 得中藥染發劑。
5.根據權利要求4所述的一種制備中藥染發劑的方法，其特征在于中藥提取物A是 以杜仲為原料，經過溶劑提取、溶劑萃取、大孔樹脂純化，結合減壓濃縮、冷凍干燥后制備成 的主要成分為桃葉珊瑚苷的提取物。
6.根據權利要求4或5所述的一種制備中藥染發劑的方法，其特征在于中藥提取 物B是以新鮮或干燥的苦杏仁為原料，經溶劑提取、離心、冷凍干燥后制備成的主要成分為 β-葡萄糖苷酶的提取物。
7.根據權利要求4或5所述的一種制備中藥染發劑的方法，其特征在于中藥提取物B 是以新鮮或干燥的桃仁為原料，經溶劑提取、離心、冷凍干燥后制備成的主要成分為β _葡 萄糖苷酶的提取物。
8.根據權利要求4或5所述的一種制備中藥染發劑的方法，其特征在于中藥提取 物B是以新鮮或干燥的李子仁為原料，經溶劑提取、離心、冷凍干燥后制備成的主要成分為 β-葡萄糖苷酶的提取物。
全文摘要
本發明為一種中藥染發劑。由含有桃葉珊瑚苷的中藥提取物，含有β-葡萄糖苷酶的中藥提取物和基質所構成。所選中藥為無毒副作用的包含杜仲、苦杏仁、桃仁、李子仁提取物。不僅具有出色的毛發染色作用，能夠將毛發染成包括黑色在內的常見顏色，對日光和洗滌牢固性好，而且無任何毒副作用，對皮膚無刺激性，長期應用能從根本上改善發質。
文檔編號A61K8/66GK101836945SQ20101014921
公開日2010年9月22日 申請日期2010年4月13日 優先權日2010年4月13日
發明者何祥久, 劉湘林, 曾小斌 申請人:武漢大學