專利名稱：中藥石蒜提取物中加蘭他敏的毛細管電泳電化學(xué)發(fā)光檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于毛細管電泳電化學(xué)發(fā)光檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及毛細管電泳電化學(xué)發(fā)光檢測中藥石蒜提取物中加蘭他敏的方法。
背景技術(shù)：
中藥與先進的檢測技術(shù)相融合，可以為提高中藥在國際市場的競爭力，擴大中藥在國際市場的份額，起到積極的促進作用。石蒜是一種傳統(tǒng)的中藥，石蒜中的生物堿有著重要的藥用價值，如石蒜中的加蘭他敏可用于制備治療帕金森等病癥的藥物。人們一直在研究探索石蒜中活性成分檢測的新方法，對石蒜提取物中加蘭他敏的高效分離、靈敏檢測是化學(xué)分析領(lǐng)域的一個重要研究內(nèi)容。目前加蘭他敏的分析方法主要有氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)[1. 2]、高效液相色譜法等[3-5]，最近毛細管電泳技術(shù)也被用于加蘭他敏的分析嘗試W]。作為中藥產(chǎn)品常見的質(zhì)量控制方法，石蒜中加蘭他敏的分析往往采用傳統(tǒng)的高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)。這種技術(shù)具有靈敏度高同時還能提供被分析物結(jié)構(gòu)信息的優(yōu)勢。但是高效液相色譜-質(zhì)譜儀設(shè)備昂貴、操作復(fù)雜，有機試劑的使用等均構(gòu)成了該技術(shù)難以推廣使用的技術(shù)物質(zhì)障礙。毛細管電泳是經(jīng)典電泳和現(xiàn)代微柱分離技術(shù)相結(jié)合的產(chǎn)物，是一種以電滲為驅(qū)動力依據(jù)各待測組分質(zhì)核比進行分離的高效液相微分離技術(shù)，適用于各種帶電離子以及中性物質(zhì)的分析。毛細管電泳方法具有樣品試劑用量小，高效快捷，儀器簡單等優(yōu)勢，近年來，毛細管電泳與各種檢測技術(shù)連用，顯示了強大的分析能力。分析對象從無機離子、有機離子、 藥物，到生命科學(xué)的DNA，蛋白質(zhì)，多肽，核苷酸，氨基酸等生物分子。目前該技術(shù)在分析化學(xué)、生物分析化學(xué)等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。吡啶釕電化學(xué)發(fā)光是一種靈敏的檢測技術(shù)， 其原理是通過電化學(xué)方法在電極表面產(chǎn)生一些特殊的物質(zhì)。這些物質(zhì)之間或與體系中其它組分之間通過電子傳遞形成激發(fā)態(tài)，激發(fā)態(tài)返回到基態(tài)產(chǎn)生發(fā)光現(xiàn)象，產(chǎn)生的發(fā)光強度正比于被分析物濃度，從而被分析物得到檢測。該方法本身無需其它額外的光源，避免了背景光源的干擾，具有選擇性好，光子產(chǎn)率高，電化學(xué)發(fā)光反應(yīng)循環(huán)可逆等特點，是一種靈敏經(jīng)濟的檢測手段。由于吡啶釕的水溶性好，因此可與毛細管電泳體系高度兼容。毛細管電泳與吡啶釕電化學(xué)發(fā)光技術(shù)相聯(lián)用，將毛細管電泳的高效分離與吡啶釕的電化學(xué)發(fā)光的靈敏檢測等優(yōu)勢有機結(jié)合，可以為低濃度、介質(zhì)復(fù)雜待測樣品的分析提供科學(xué)合理的技術(shù)平臺。(參考文獻[1]R. Gotti, J. Fiori, Μ. Bartolini and V. Cavrini, J. Pharm. Biomed. Anal. 42 (2006) 17. [2] S. Berkov, J. Bastida, F. Viladomat and C. Codina, Phytochem. Anal. ,19(2008)285. [3]T. Verhaeghe，L. Diels，R. deVries，M. De Meulder and J. de Jong， J. Chromatogr. B, 789 (2003) 337. [4] K. Ingkaninan，C. M. de Best，R. van der Heijden， A. J. P. Hofte，B. Karabatak, H. Irth，U. R. Tjaden，J. vander Greef and R. Verpoorte, J. Chromatogr.A,872 (2000) 61. [5]J. Malakova, M.Nobi lis， Z. Svoboda, M. Lisa, M. Holcapek9 J. Kvetina, J. Klimes and V. Palicka5 J. Chromatogr. B 853(2007)265.[6] Y. -H. Hsieh, Y. -H. Yang, H. -H. Yeh, P. -C. Lin and S. -H. Chen, Electrophoresis 30(2009)644.)

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供中藥石蒜提取物中加蘭他敏的毛細管電泳電化學(xué)發(fā)光檢測方法。該方法是一種靈敏、簡單、快速的毛細管電泳電化學(xué)發(fā)光檢測石蒜提取物中加蘭他敏的方法。中藥石蒜提取物中加蘭他敏的毛細管電泳電化學(xué)發(fā)光檢測方法的步驟和條件如下1.1待檢品的制備1. 1. 1加蘭他敏標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備把加蘭他敏標(biāo)準(zhǔn)品溶解于二次水中，制得加蘭他敏標(biāo)準(zhǔn)品儲備液，所述的儲備液的濃度為為5. Ommol/L，儲備液在4°C冰箱中冷藏保存；用二次水將加蘭他敏標(biāo)準(zhǔn)品儲備液稀釋成濃度為2. OX 10_5mol/L的加蘭他敏標(biāo)準(zhǔn)溶液；1. 1. 2石蒜提取物相關(guān)溶液的制備A.石蒜提取物溶液的制備將石蒜研磨成粉末，過40目篩；稱取0. 5g中藥石蒜粉末，加入25mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 85%的乙醇，40°C條件下在超聲池中超聲lOmin，然后再用索式提取器萃取2小時，收集石蒜提取物溶液；石蒜提取物溶液用0. 2 μ L濃度為12mol/L的鹽酸中和后，用0. 45 μ m的濾膜過濾，得到純凈的石蒜提取物溶液；B.石蒜提取物稀釋溶液的制備由步驟A得到的石蒜提取物溶液用二次水稀釋，獲得石蒜提取物稀釋溶液，加入二次水的體積是步驟A乙醇體積的5倍；C.石蒜提取物稀釋加標(biāo)溶液的制備向步驟A得到的石蒜提取物溶液中加入由步驟1. 1. 1獲得的濃度為2. OXlO-5Hi0I/ L的加蘭他敏標(biāo)準(zhǔn)溶液，用二次水稀釋獲得石蒜提取物稀釋加標(biāo)溶液，加入二次水的體積是步驟A乙醇體積的5倍；1.2檢測步驟和條件1.2. 1儀器裝置內(nèi)徑50 μ m未涂層融硅毛細管；直徑500 μ m鉬盤工作電極；Ag/AgCl飽和參比電極；Pt絲對極；電化學(xué)發(fā)光綜合分析儀，西安瑞邁分析儀器有限責(zé)任公司生產(chǎn)；1.2. 2 試劑加蘭他敏的標(biāo)準(zhǔn)品，二次水；三聯(lián)吡啶釕的六水合氯化物(Ru(bpy)3Cl2.6H20)， NaH2PO4, Na2HPO4, NaOH，鹽酸，乙醇，所用試劑均為分析純；1. 2. 3溶液的制備所有配制好的溶液在使用之前均經(jīng)0. 45 μ m濾膜過濾；1. 2. 3. 1背景電解質(zhì)溶液的配制①磷酸鹽緩沖溶液的配制
配制濃度為200. Ommol/L的NaH2PO4和濃度為200. Ommol/L的Nei2HPO4,將同濃度的二者混合再用二次水稀釋配成濃度為100. Ommol/L的磷酸鹽緩沖溶液，調(diào)整磷酸鹽緩沖溶液PH值為7. 50 ；②Ru (bpy) 32+溶液的配制用二次水配制20. Ommol/L Ru (bpy) 32+ 溶液；③背景電解質(zhì)溶液的配制將步驟①制備的磷酸鹽緩沖溶液與步驟②制備的Ru (bpy) 32+溶液混合，用二次水稀釋配制背景電解質(zhì)溶液；背景電解質(zhì)溶液中磷酸鹽濃度為50. Ommol/L, Ru (bpy) 32+濃度為 5. 0mmol/L ；1. 2. 3. 2運行緩沖溶液的配制配制濃度為200. 0mmol/L的NaH2PO4和濃度為200. 0mmol/L的Nei2HPO4,將同濃度的二者混合，再用二次水稀釋配成濃度為15. 0mmol/L的運行緩沖溶液，調(diào)整運行緩沖溶液 PH 值為 8. 49 ；1. 2. 4檢測步驟1. 2. 4. 1分離毛細管的處理為了保證加蘭他敏高效分離，靈敏檢測及分析結(jié)果的重現(xiàn)性，需對毛細管做以下處理新的毛細管柱用0. lmol/L濃度的氫氧化鈉沖滿過夜，使用前用0. lmol/L氫氧化鈉活化lOmin，用二次水沖洗lOmin，然后用由步驟1. 2. 3. 2獲得的運行緩沖溶液平衡 IOmin ；1. 2. 4. 2中藥石蒜提取物的毛細管電泳電化學(xué)發(fā)光檢測將步驟1. 1. 2中的步驟B得到的石蒜提取物稀釋溶液和步驟1. 1. 2中的步驟C得到的石蒜提取物稀釋加標(biāo)溶液分別按下述條件進行檢測檢測電位1. 20V ；進樣時間IOs ；進樣高壓IOkV ；電泳分離高壓13kV ；檢測池中添加步驟1. 2. 3. 1制備的背景電解質(zhì)溶液；電泳采用步驟1. 2. 3. 2獲得的運行緩沖溶液；采用1.2. 1儀器裝置內(nèi)徑50 μ m未涂層融硅毛細管；直徑500 μ m鉬盤工作電極； Ag/AgCl飽和參比電極；Pt絲對極；電化學(xué)發(fā)光綜合分析儀，西安瑞邁分析儀器有限責(zé)任公司生產(chǎn)；電化學(xué)發(fā)光采用柱端檢測模式；光電倍增管偏置電壓設(shè)定在800V ；獲得中藥石蒜檢測的電泳圖譜。有益效果本發(fā)明所涉及的中藥石蒜提取物中加蘭他敏的毛細管電泳電化學(xué)發(fā)光檢測方法同其它檢測方法比較有如下特點1)選擇性高，抗干擾能力強。石蒜提取物中的加蘭他敏對吡啶釕的電化學(xué)發(fā)光有很強的增敏作用，具有高度的選擇性。本發(fā)明的檢測方法具有很好的抗干擾能力，可以對基質(zhì)復(fù)雜的石蒜提取物中加蘭他敏進行靈敏檢驗。2)靈敏度高，線性范圍寬。本發(fā)明的方法可以滿足中藥石蒜提取物中低濃度活性成分的分析需求，對加蘭他敏的檢測限為1. OX 10_9mol/L，比質(zhì)譜檢測技術(shù)檢測限低1_2個數(shù)量級。加蘭他敏的線性范圍為2. 5X 10_7-5. OX 10_5mol/L，跨越二個數(shù)量級。3)樣品用量少，分離速度快。納升級的石蒜提取物樣品用量即可實現(xiàn)毛細管電泳電化學(xué)發(fā)光分離檢測需求。本發(fā)明的檢測方法不需要對待測樣品進行衍生處理，中藥石蒜提取物可直接用于毛細管電泳分離電化學(xué)發(fā)光檢測，整個電泳過程可控制在7min以內(nèi)。4)分析成本低，方便快捷。高度集成化且性價比程度較高的電化學(xué)綜合分析儀是毛細管電泳電化學(xué)發(fā)光檢測的基本操作平臺，輔助一些實驗室常用的化學(xué)試劑即可完成檢測任務(wù)；吡啶釕電化學(xué)發(fā)光光子產(chǎn)率高、反應(yīng)循環(huán)可逆，極大的降低了試劑的消耗。同質(zhì)譜等一些靈敏的檢測方法相比，本發(fā)明的方法具有試劑消耗少與儀器成本低的優(yōu)勢。本發(fā)明首次將毛細管電泳電化學(xué)發(fā)光檢測技術(shù)應(yīng)用于中藥石蒜提取物中加蘭他敏的檢測。


圖1是對石蒜提取物進行檢測的電泳譜圖。其中a是石蒜提取物稀釋溶液電化學(xué)發(fā)光電泳譜圖，b是加入加蘭他敏的石蒜提取物稀釋加標(biāo)溶液電泳譜圖。加蘭他敏標(biāo)準(zhǔn)品加標(biāo)濃度為2. OX 10_5mol/L。1峰為加蘭他敏的電泳峰。
具體實施例方式以下實施例采用毛細管電泳電化學(xué)發(fā)光綜合分析儀的分析檢測體系。檢測電位 1. 20V ；進樣時間IOs ；進樣高壓IOkV ；電泳分離高壓13kV ；檢測池中添加步驟1. 2. 3. 1制備的背景電解質(zhì)溶液；電泳采用步驟1. 2. 3. 2獲得的運行緩沖溶液；三電極體系包括直徑 500 μ m鉬盤工作電極、鉬絲對極以及Ag/AgCl參比電極；毛細管柱內(nèi)徑50 μ m ；電化學(xué)發(fā)光采用柱端檢測模式；光電倍增管偏置電壓設(shè)定在800V ；實施例1中藥石蒜提取物中加蘭他敏的毛細管電泳電化學(xué)發(fā)光檢測方法的步驟和條件如下中藥石蒜提取物中加蘭他敏的毛細管電泳電化學(xué)發(fā)光檢測方法的步驟和條件如下1.1待檢品的制備1. 1. 1加蘭他敏標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備把加蘭他敏標(biāo)準(zhǔn)品溶解于二次水中，制得加蘭他敏標(biāo)準(zhǔn)品儲備液，所述的儲備液的濃度為為5. Ommol/L，儲備液在4°C冰箱中冷藏保存；用二次水將加蘭他敏標(biāo)準(zhǔn)品儲備液稀釋成濃度為2. OX 10_5mol/L的加蘭他敏標(biāo)準(zhǔn)溶液；1. 1. 2石蒜提取物相關(guān)溶液的制備A.石蒜提取物溶液的制備將石蒜研磨成粉末，過40目篩；稱取0. 5g中藥石蒜粉末，加入25mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 85%的乙醇，40°C條件下在超聲池中超聲lOmin，然后再用索式提取器萃取2小時，收集石蒜提取物溶液；石蒜提取物溶液用0. 2 μ L濃度為12mol/L的鹽酸中和后，用0. 45 μ m的濾膜過濾，得到純凈的石蒜提取物溶液；B.石蒜提取物稀釋溶液的制備由步驟A得到的石蒜提取物溶液用二次水稀釋，獲得石蒜提取物稀釋溶液，加入二次水的體積是步驟A乙醇體積的5倍；C.石蒜提取物稀釋加標(biāo)溶液的制備
向步驟A得到的石蒜提取物溶液中加入由步驟1. 1. 1獲得的濃度為2. 0X10_5mol/ L的加蘭他敏標(biāo)準(zhǔn)溶液，用二次水稀釋獲得石蒜提取物稀釋加標(biāo)溶液，加入二次水的體積是步驟A乙醇體積的5倍；1. 2檢測步驟和條件1.2. 1儀器裝置內(nèi)徑50 μ m未涂層融硅毛細管；直徑500 μ m鉬盤工作電極；Ag/AgCl飽和參比電極；Pt絲對極；電化學(xué)發(fā)光綜合分析儀，西安瑞邁分析儀器有限責(zé)任公司生產(chǎn)；1. 2. 2 試劑加蘭他敏的標(biāo)準(zhǔn)品，二次水；三聯(lián)吡啶釕的六水合氯化物(Ru(bpy)3Cl2.6H20)， NaH2PO4, Na2HPO4, NaOH，鹽酸，乙醇，所用試劑均為分析純；1. 2. 3溶液的制備所有配制好的溶液在使用之前均經(jīng)0. 45 μ m濾膜過濾；1. 2. 3. 1背景電解質(zhì)溶液的配制①磷酸鹽緩沖溶液的配制配制濃度為200. Ommol/L的NaH2PO4和濃度為200. Ommol/L的Nei2HPO4,將同濃度的二者混合再用二次水稀釋配成濃度為100. Ommol/L的磷酸鹽緩沖溶液，調(diào)整磷酸鹽緩沖溶液PH值為7. 50 ；②Ru(bpy)32+溶液的配制用二次水配制20. Ommol/L Ru (bpy) 32+ 溶液；③背景電解質(zhì)溶液的配制將步驟①制備的磷酸鹽緩沖溶液與步驟②制備的Ru (bpy) 32+溶液混合，用二次水稀釋配制背景電解質(zhì)溶液；背景電解質(zhì)溶液中磷酸鹽濃度為50. 0mmol/L, Ru (bpy) 32+濃度為 5. 0mmol/L ；1. 2. 3. 2運行緩沖溶液的配制配制濃度為200. 0mmol/L的NaH2PO4和濃度為200. 0mmol/L的Nei2HPO4,將同濃度的二者混合，再用二次水稀釋配成濃度為15. 0mmol/L的運行緩沖溶液，調(diào)整運行緩沖溶液 PH 值為 8. 49 ；1. 2. 4檢測步驟1. 2. 4. 1分離毛細管的處理為了保證加蘭他敏高效分離，靈敏檢測及分析結(jié)果的重現(xiàn)性，需對毛細管做以下處理新的毛細管柱用0. lmol/L濃度的氫氧化鈉沖滿過夜，使用前用0. lmol/L氫氧化鈉活化lOmin，用二次水沖洗lOmin，然后用由步驟1. 2. 3. 2獲得的運行緩沖溶液平衡 IOmin ；1. 2. 4. 2中藥石蒜提取物的毛細管電泳電化學(xué)發(fā)光檢測將步驟1. 1. 2中的步驟B得到的石蒜提取物稀釋溶液和步驟1. 1. 2中的步驟C得到的石蒜提取物稀釋加標(biāo)溶液分別按下述條件進行檢測檢測電位1. 20V ；進樣時間IOs ；進樣高壓IOkV ；電泳分離高壓13kV ；檢測池中添加步驟1. 2. 3. 1制備的背景電解質(zhì)溶液；電泳采用步驟1. 2. 3. 2獲得的運行緩沖溶液；
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采用1. 2. 1儀器裝置內(nèi)徑50 μ m未涂層融硅毛細管；直徑500 μ m鉬盤工作電極； Ag/AgCl飽和參比電極；Pt絲對極；電化學(xué)發(fā)光綜合分析儀，西安瑞邁分析儀器有限責(zé)任公司生產(chǎn)；電化學(xué)發(fā)光采用柱端檢測模式；光電倍增管偏置電壓設(shè)定在800V ；獲得中藥石蒜檢測的電泳圖譜。(見圖1)。
權(quán)利要求
1.中藥石蒜提取物中加蘭他敏的毛細管電泳電化學(xué)發(fā)光檢測方法，其特征在于步驟和條件如下1.1待檢品的制備1.1.1加蘭他敏標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備把加蘭他敏標(biāo)準(zhǔn)品溶解于二次水中，制得加蘭他敏標(biāo)準(zhǔn)品儲備液，所述的儲備液的濃度為為5. Ommol/L，儲備液在4°C冰箱中冷藏保存；用二次水將加蘭他敏標(biāo)準(zhǔn)品儲備液稀釋成濃度為2. OX 10_5mol/L的加蘭他敏標(biāo)準(zhǔn)溶液；1. 1. 2石蒜提取物相關(guān)溶液的制備A.石蒜提取物溶液的制備將石蒜研磨成粉末，過40目篩；稱取0. 5g中藥石蒜粉末，加入25mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85% 的乙醇，40°C條件下在超聲池中超聲lOmin，然后再用索式提取器萃取2小時，收集石蒜提取物溶液；石蒜提取物溶液用0. 2 μ L濃度為12mol/L的鹽酸中和后，用0. 45 μ m的濾膜過濾，得到純凈的石蒜提取物溶液；B.石蒜提取物稀釋溶液的制備由步驟A得到的石蒜提取物溶液用二次水稀釋，獲得石蒜提取物稀釋溶液，加入二次水的體積是步驟A乙醇體積的5倍；C.石蒜提取物稀釋加標(biāo)溶液的制備向步驟A得到的石蒜提取物溶液中加入由步驟1. 1. 1獲得的濃度為2.0X10_5mOl/L的加蘭他敏標(biāo)準(zhǔn)溶液，用二次水稀釋獲得石蒜提取物稀釋加標(biāo)溶液，加入二次水的體積是步驟A乙醇體積的5倍； 1. 2檢測步驟和條件 1. 2. 1儀器裝置內(nèi)徑50 μ m未涂層融硅毛細管；直徑500 μ m鉬盤工作電極；Ag/AgCl飽和參比電極；Pt 絲對極；電化學(xué)發(fā)光綜合分析儀，西安瑞邁分析儀器有限責(zé)任公司生產(chǎn)； 1. 2. 2試劑加蘭他敏的標(biāo)準(zhǔn)品，二次水；三聯(lián)吡啶釕的六水合氯化物(Ru(bpy)3Cl2. 6H20), NaH2PO4, Na2HPO4, NaOH，鹽酸，乙醇，所用試劑均為分析純； 1. 2. 3溶液的制備所有配制好的溶液在使用之前均經(jīng)0. 45 μ m濾膜過濾； 1. 2. 3. 1背景電解質(zhì)溶液的配制①磷酸鹽緩沖溶液的配制配制濃度為200. Ommol/L的NaH2PO4和濃度為200. 0mmol/L的Nei2HPO4,將同濃度的二者混合再用二次水稀釋配成濃度為100. 0mmol/L的磷酸鹽緩沖溶液，調(diào)整磷酸鹽緩沖溶液 PH 值為 7. 50 ；②Ru(bpy)32+溶液的配制用二次水配制 20. 0mmol/L Ru (bpy) 32+ 溶液；③背景電解質(zhì)溶液的配制將步驟①制備的磷酸鹽緩沖溶液與步驟②制備的Ru(bpy)32+溶液混合，用二次水稀釋配制背景電解質(zhì)溶液；背景電解質(zhì)溶液中磷酸鹽濃度為50. Ommol/L, Ru(bpy)32+濃度為 5.Ommol/L ；.1. 2. 3. 2運行緩沖溶液的配制配制濃度為200. Ommol/L的NaH2PO4和濃度為200. 0mmol/L的Nei2HPO4,將同濃度的二者混合，再用二次水稀釋配成濃度為15. Ommol/L的運行緩沖溶液，調(diào)整運行緩沖溶液pH值為 8. 49 ；.1. 2. 4檢測步驟.1. 2. 4. 1分離毛細管的處理為了保證加蘭他敏高效分離，靈敏檢測及分析結(jié)果的重現(xiàn)性，需對毛細管做以下處理新的毛細管柱用0. lmol/L濃度的氫氧化鈉沖滿過夜，使用前用0. lmol/L氫氧化鈉活化lOmin，用二次水沖洗lOmin，然后用由步驟1. 2. 3. 2獲得的運行緩沖溶液平衡IOmin ； 1. 2. 4. 2中藥石蒜提取物的毛細管電泳電化學(xué)發(fā)光檢測將步驟1. 1. 2中的步驟B得到的石蒜提取物稀釋溶液和步驟1. 1. 2中的步驟C得到的石蒜提取物稀釋加標(biāo)溶液分別按下述條件進行檢測檢測電位1. 20V ；進樣時間IOs ；進樣高壓IOkV ；電泳分離高壓13kV ；檢測池中添加步驟1. 2. 3. 1制備的背景電解質(zhì)溶液；電泳采用步驟1. 2. 3. 2獲得的運行緩沖溶液；采用1. 2. 1儀器裝置內(nèi)徑50 μ m未涂層融硅毛細管；直徑500 μ m鉬盤工作電極；Ag/ AgCl飽和參比電極；Pt絲對極；電化學(xué)發(fā)光綜合分析儀，西安瑞邁分析儀器有限責(zé)任公司生產(chǎn)；電化學(xué)發(fā)光采用柱端檢測模式；光電倍增管偏置電壓設(shè)定在800V ；獲得中藥石蒜檢測的電泳圖譜。
全文摘要
本發(fā)明提供了中藥石蒜提取物中加蘭他敏的毛細管電泳電化學(xué)發(fā)光檢測方法，對加蘭他敏的檢測限為1.0×10-9mol/L，線性范圍是2.5×10-7-5.0×10-5mol/L；比常用的質(zhì)譜檢測方法檢測限低1-2個數(shù)量級，線性范圍跨越二個數(shù)量級；吡啶釕電化學(xué)發(fā)光對加蘭他敏靈敏檢測；磷酸鹽運行緩沖溶液實現(xiàn)加蘭他敏高效分離；納升級的進樣量且不需要對待測樣品進行衍生，中藥石蒜提取物溶液經(jīng)過濾稀釋后直接用于檢測，無需干燥再提純等繁復(fù)程序。本發(fā)明首次將毛細管電泳電化學(xué)發(fā)光檢測技術(shù)應(yīng)用于中藥石蒜提取物中加蘭他敏的檢測。
文檔編號A61K36/88GK102335297SQ201010234680
公開日2012年2月1日 申請日期2010年7月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月23日
發(fā)明者向前, 唐娟, 孟祥萍, 韓冰雁, 馬戈, 高嬿, 高英, 龍北生 申請人:中國科學(xué)院長春應(yīng)用化學(xué)研究所, 長春工程學(xué)院