專利名稱：霍山石斛植株干品的加工方法
技術領域：
本發明涉及中草藥處理領域，特別涉及一種霍山石斛植株干品的加工方法。
背景技術：
霍山石斛(Dendrobium huoshanense C. Z. Tang et S.J.Cheng)在霍山當地俗稱米斛，是我國瀕臨滅絕的珍稀藥用物種，也是我國古代中藥典籍《本草綱目拾遺》和《百草鏡》中有明確記載的石斛類中藥材，被譽為“中華仙草”之首，是霍山縣獨有的、擁有原產地地理標志的名貴中藥材，具有極高的藥用保健功效，具有生津益明、清熱養陰、消炎止痛、清音明目之功能及抗癌、抗衰老、抗輻射和增強免疫力等功效，尤其是其富含的石斛多糖具有極高的保健和醫療作用。迄今為止，市場上的霍山石斛商品及文獻報道的霍山石斛產品均為采用邊烘干邊扭成螺旋狀的方法加工而成，商品形式及名稱為“楓斗”，然而由于另有多種石斛也可加工成螺旋狀的“楓斗”，以至目前國內外市場上，凡冠以“霍山石斛”、“霍斗”或“野生金霍斗” 等名標的一些楓斗產品，均非用真正的霍山石斛(Dendrobium huoshanense C. Z. Tang et S.J.Cheng)加工而成，因此“楓斗”產品的原植物來源非常混亂，而消費者又難以辨認。由于由真正的霍山石斛加工而成的“楓斗”的價格遠遠超出了由其它石斛加工而成的“楓斗” 的價格，以至市場上充斥著大量的霍山石斛冒牌產品。另外，在烘干加工的過程中，對某些成分可能會造成破壞。鑒于上述原因，本發明將整株霍山石斛進行真空冷凍干燥制成干品， 由于可在形態上保持霍山石斛植株的原形態，因而可避免霍山石斛冒牌產品的出現，同時真空冷凍干燥方法還可避免某些成份的破壞。

發明內容
本發明提供了一種霍山石斛植株干品的加工方法，本加工方法最大程度地保持了霍山石斛植株的原形態，保留了霍山石斛的有效成分及活性物質以及其它營養成分。本發明的技術方案是采收；摘選；擺放固形；超低溫速凍；真空脫水干燥；密封包裝，具體步驟為(1)采收挑選生長健壯且生長時間為2 5年、株高為1 Ilcm的霍山石斛植株采收；(2)去雜、清洗將采收的植株去雜并清洗干凈，浙去表面的水分；(3)擺放固形將浙干水分的霍山石斛植株放進特制模具里固形擺放；(4)超低溫速凍將固定好植株的模具放入冷凍干燥室內，進行冷凍超低溫冷凍處理，冷凍溫度_80°C時，冷凍時間25-35分鐘；(5)干燥將速凍結束后的霍山石斛植株，進行抽真空低溫干燥，干燥溫度為-45°C 25°C，時間為34-35小時；(6)包裝將脫水干燥達后，將模具從干燥箱里取出，打開模具，取出霍山石斛并迅速按要求稱重后，將其進行真空包裝。
其中步驟(3)的排放固形的具體操作為將浙干水分的霍山石斛植株的根或莖或葉舒展開，并將植株的莖擺放在模具的下模板的凹槽內，葉或根在凹槽邊上鋪平，擺放完畢后蓋上上模板，將上下模板固定。所述的霍山石斛植株干品的加工方法，其特征在于所述的霍山石斛植株包括保持根、莖及葉完整的植株、保持根、莖、葉及花完整的植株、保持根和莖完整的植株、保持莖和葉完整的植株及保持莖完整的植株。所述的霍山石斛植株干品的加工方法，其特征在于步驟(1)所述的生長時間從試管苗移栽到大棚的時間開始計算，所述的株高為從莖尖到莖的基部的長度。所述的霍山石斛植株干品的加工方法，其特征在于步驟(4)所述的模具由上模板、下模板組成，所述的上、下模板上設有若干個透氣孔，所述下模板的內表面設有條形凹槽，所述條形凹槽深5mm-lcm，寬5mm-lcm，長lcm-1 lcm，所述模具的材質為纖維板或木板。所述的霍山石斛植株干品的加工方法，其特征在于具體干燥操作如下首先開啟真空泵，使真空度逐漸降低，同時提高模具下擱板的溫度，當溫度升到_45°C時維持12. 5 小時；當擱板的溫度升高到_35°C時維持12. 5小時；當擱板的溫度升高到_25°C時維持4. 5 小時；當擱板的溫度升高到_15°C時維持4. 5小時；當擱板的溫度升高到-10°C時維持30分鐘，最后溫度升至室溫時，壓力升至10pa，維持13小時后停機，干燥結束。本發明的突出優點在于1、本發明方法采取模具固形，再利用現代真空冷凍干燥技術，將霍山石斛植株干燥直至包裝，無粉碎等再加工過程，保持了霍山石斛的原形態。2、超低溫干燥保留了原料中的有效活性成分及營養物質，加工過的干品含水量極低，保存期長，常溫狀態下保存可達三年以上。3、由于霍山石斛的采摘季節性很強，不能夠保鮮產期存放，影響力石斛的使用和推廣，本發明方法為合理利用霍山石斛的資源，開發出保健價值極高、營養極為豐富且不含任何防腐劑、化學添加劑及人工合成色素的天然保健品提供了新途徑。具體實施方法以下實施例是對本發明的進一步說明，不是對本發明的限制。實施例1霍山石斛完整植株干品的制備，具體步驟如下(1)采收挑選3年生株高在I-Ilcm的霍山石斛植株1000株，采收時保持植株形態完整，即根、莖及葉完整；(2)摘選并稱重去除并洗掉霍山石斛植株的雜質，將植株上附著的水分浙掉后稱重，該實施例中選取的1000株植株重量為2520. 35g ；(3)擺放固形將浙干水分的霍山石斛植株的根或莖或葉舒展開，并將植株的莖擺放在特制模具的下模板的凹槽內，葉或根在凹槽邊上鋪平，擺放完畢后蓋上上模板，將上下模板固定；(4)超低溫速凍預先開啟冷凍干燥機制冷壓縮器對冷凍室進行預冷，冷凍室溫度達到-80°C時，將已擺放好霍山石斛植株的盛料盤放入冷凍干燥室內，冷凍時間30分鐘；(5)真空脫水干燥速凍結束后開啟真空泵，使真空度逐漸降低，同時逐漸提高盛料盤下擱板的溫度，當溫度升到_45°C時維持12. 5小時，-35°C時維持12. 5小時，-25°C時維持4. 5小時，-15°C時維持4. 5小時，-10°C時維持30分鐘，最后溫度升至25°C時，壓力降至10pa，維持13小時后停機；(6)密封包裝將脫水干燥后的霍山石斛全部稱重為362. 12g，然后再單獨單株稱重后裝入包裝袋中，密封時抽真空包裝。2、霍山石斛鮮品與干品主要成分多糖定量分析(方法引自2010年版中國藥典)新鮮霍山石斛與應用本發明干燥后的重量比為2520. 35g/362. 12g = 6. 96，對照品溶液的制備取105°C干燥至恒重的無水葡萄糖對照品適量，精密稱定，加水溶解并定量制成每Iml中含90 μ g葡萄糖的溶液，即得對照品溶液。標準曲線的制備精密量取對照品溶液0. 2ml,0. 4ml,0. 6ml,0. 8ml、1. 0ml，分別置 IOml具塞試管中，加水至1.0ml，精密加5%苯酚溶液1ml，搖勻，再精密加硫酸5ml，搖勻， 置沸水浴中加熱20分鐘，取出，放入冰浴中冷卻5分鐘，以相應的試劑為空白，照紫外-可見分光光度法(附錄V A)，在488nm的波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。供試品溶液的制備精密稱定新鮮霍山石斛5. Og和應用該發明方法制成的保存 1年的干霍山石斛0. 72g，分別按如下步驟提取出新鮮米斛和干燥后的米斛的多糖首先將石斛研碎，加水400ml，加熱回流提取2小時，提取液轉移至500ml量瓶中，用適量水分次洗滌容器，洗液轉移至同一量瓶中，放冷，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密吸取過濾液2ml， 置15ml離心管中，精密加入無水乙醇10ml，搖勻，冷藏1小時，取出，離心(4000轉/分鐘)20分鐘，棄去上清液，必要時濾過，沉淀加80%乙醇洗滌2次，每次8ml，離心，棄去上清液，沉淀加熱水溶解并轉移至25ml量瓶中，放冷，用水稀釋至刻度，搖勻，即得多糖溶液。測定法精密量取供試品溶液1ml，置IOml具塞試管中，照標準曲線制備項下的方法，自“精密加5%苯酚溶液1ml”起，依法測定吸光度，從標準曲線上讀出供試品溶液中無水葡萄糖的量，計算，即得。霍山石斛多糖以無水葡萄糖(C6H12O6)計。結果分析應用本發明制得的干米斛在保存一年后與鮮米斛多糖含量測定結果參見表1，結果顯示無顯著性差異。實施例21、保留根和莖的霍山石斛干品的制備方法(1)采收挑選4年生且株高在I-Ilcm的霍山石斛植株2000株；(2)摘選和稱重去除霍山石斛根部的雜物并洗凈，并去除葉片僅保留根和莖，浙干植株表面附著的水分后稱重為4620. 12g ；(3)擺放固形將浙干水分的霍山石斛植株的根和莖展開，并將植株的莖擺放在特制模具的下模板的凹槽內，根在凹槽邊上鋪平，擺放完畢后蓋上上模板，將上下模板固定；(4)超低溫速凍預先開啟冷凍干燥機制冷壓縮器對冷凍室進行預冷，冷凍室溫度達到-80°C時，將已擺放好霍山石斛植株的盛料盤放入冷凍干燥室內，冷凍時間30分鐘；(5)真空脫水干燥速凍結束后開啟真空泵，使真空度逐漸降低，同時逐漸提高盛料盤下擱板的溫度，當溫度升到_45°C時維持12. 5小時，-35°C時維持12. 5小時，-25°C時維持4. 5小時，-15°C時維持4. 5小時，-10°C時維持30分鐘，最后溫度升至25°C時，壓力降至10pa，維持13小時后停機；
(6)密封包裝將脫水干燥后的霍山石斛全部稱重為640. 77g，然后再將單株稱重后裝入包裝袋中，密封時抽真空包裝。2.霍山石斛鮮品與干品主要成分多糖定量分析新鮮霍山石斛(含根和莖)與應用本發明干燥后的重量比為4620. 12g/640. 77g =7. 21對照品溶液的制備取105°C干燥至恒重的無水葡萄糖對照品適量，精密稱定，加水溶解并定量制成每Iml中含90 μ g葡萄糖的溶液，即得。標準曲線的制備精密量取對照品溶液0. 2ml,0. 4ml,0. 6ml,0. 8ml、1. 0ml，分別置 IOml具塞試管中，加水至1.0ml，精密加5%苯酚溶液1ml，搖勻，再精密加硫酸5ml，搖勻， 置沸水浴中加熱20分鐘，取出，放入冰浴中冷卻5分鐘，以相應的試劑為空白，照紫外-可見分光光度法(附錄V A)，在488nm的波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。供試品溶液的制備精密稱定新鮮霍山石斛5g和應用該發明方法制成的保存1年的干霍山石斛0. 69g，研碎后加水400ml，加熱回流提取2小時，提取液轉移至500ml量瓶中，用適量水分次洗滌容器，洗液轉移至同一量瓶中，放冷，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密吸取過濾液anl，置15ml離心管中，精密加入無水乙醇10ml，搖勻，冷藏1小時，取出，離心(4000轉/分鐘)20分鐘，棄去上清液，必要時濾過，沉淀加80%乙醇洗滌2次，每次8ml， 離心，棄去上清液，沉淀加熱水溶解并轉移至25ml量瓶中，放冷，用水稀釋至刻度，搖勻，即得。測定法精密量取供試品溶液1ml，置IOml具塞試管中，照標準曲線制備項下的方法，自“精密加5%苯酚溶液1ml”起，依法測定吸光度，從標準曲線上讀出供試品溶液中無水葡萄糖的量，計算，即得。霍山石斛多糖以無水葡萄糖(C6H12O6)計。結果分析應用本發明制得的干米斛在保存2年后與鮮米斛多糖含量測定結果參見表1，結果顯示無顯著性差異。實施例31.保留莖和葉的霍山石斛干品的制備方法，具體操作如下(1)采收挑選5年生且高度在I-Ilcm的霍山石斛1000株完整植株；(2)摘選并稱重去除霍山石斛植株的雜物并洗凈，并摘掉植株的根，僅保留莖和葉，浙凈植株上附著的水分后稱重為四50. 23g ；(3)擺放固形將浙干水分的霍山石斛植株的莖和葉舒展開，并將植株的莖擺放在特制模具的下模板的凹槽內，葉在凹槽邊上鋪平，擺放完畢后蓋上上模板，將上下模板固定；(4)超低溫速凍預先開啟冷凍干燥機制冷壓縮器對冷凍室進行預冷，冷凍室溫度達到-80°C時，將已擺放好霍山石斛植株的盛料盤放入冷凍干燥室內，冷凍時間30分鐘；(5)真空脫水干燥速凍結束后開啟真空泵，使真空度逐漸降低，同時逐漸提高盛料盤下擱板的溫度，當溫度升到_45°C時維持12. 5小時，-35°C時維持12. 5小時，-25°C時維持4. 5小時，-15°C時維持4. 5小時，-10°C時維持30分鐘，最后溫度升至25°C時，壓力降至10pa，維持13小時后停機；(6)密封包裝將脫水干燥后的霍山石斛全部稱重為432. 58g，然后再單獨單株稱重后裝入包裝袋中，密封時抽真空包裝。2.多糖含量的測定新鮮霍山石斛(含莖和葉)與應用本發明干燥后的重量比為2950. 23g/432. 58g =6. 82對照品溶液的制備取105°C干燥至恒重的無水葡萄糖對照品適量，精密稱定，加水溶解并定量制成每Iml中含90 μ g葡萄糖的溶液，即得。標準曲線的制備精密量取對照品溶液0. 2ml,0. 4ml,0. 6ml,0. 8ml、1. 0ml，分別置 IOml具塞試管中，加水至1.0ml，精密加5%苯酚溶液1ml，搖勻，再精密加硫酸5ml，搖勻， 置沸水浴中加熱20分鐘，取出，放入冰浴中冷卻5分鐘，以相應的試劑為空白，照紫外-可見分光光度法(附錄V A)，在488nm的波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。供試品溶液的制備精密稱定新鮮霍山石斛5g和應用該發明方法制成的保存1年的干霍山石斛0. 73g，研碎后加水400ml，加熱回流提取2小時，提取液轉移至500ml量瓶中，用適量水分次洗滌容器，洗液轉移至同一量瓶中，放冷，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密吸取過濾液anl，置15ml離心管中，精密加入無水乙醇10ml，搖勻，冷藏1小時，取出，離心(4000轉/分鐘)20分鐘，棄去上清液，必要時濾過，沉淀加80%乙醇洗滌2次，每次8ml， 離心，棄去上清液，沉淀加熱水溶解并轉移至25ml量瓶中，放冷，用水稀釋至刻度，搖勻，即得。測定法精密量取供試品溶液1ml，置IOml具塞試管中，照標準曲線制備項下的方法，自“精密加5%苯酚溶液1ml”起，依法測定吸光度，從標準曲線上讀出供試品溶液中無水葡萄糖的量，計算，即得。霍山石斛多糖以無水葡萄糖(C6H12O6)計。結果分析應用本發明制得的干米斛在保存3年后與鮮米斛多糖含量測定結果參見表1，結果顯示多糖含量無顯著性差異。表1鮮米斛和干米斛中多糖含量測定
實施例材料植株部位多糖含量 g·(IOOg) 1按干品計 g·(IOOg) 113年生鮮米斛保存1年的干米斛根、莖及葉3. 210 22. 99822. 34124年生鮮米斛保存2年的干米斛根和莖3. 596 26. 14525. 92735年生鮮米斛保存3年的干米斛莖和葉3. 754 25. 92325. 60權利要求
1.一種霍山石斛植株干品的加工方法，其特征在于，具體包括以下步驟(1)采收挑選生長健壯且生長時間為2 5年、株高為1 Ilcm的霍山石斛植株采收；(2)去雜、清洗將采收的植株去雜并清洗干凈，浙去表面的水分；(3)擺放固形將浙干水分的霍山石斛植株放進特制模具里固形擺放；(4)超低溫速凍將固定好植株的模具放入冷凍干燥室內，進行冷凍超低溫冷凍處理， 冷凍溫度_80°C時，冷凍時間25-35分鐘；(5)干燥將速凍結束后的霍山石斛植株，進行抽真空低溫干燥，干燥溫度為_45°C 25°C，時間為34-35小時；(6)包裝脫水干燥完成后，將模具從干燥箱里取出，打開模具，取出霍山石斛并迅速按要求稱重后，將其進行真空包裝。其中步驟(3)的擺放固形的具體操作為將浙干水分的霍山石斛植株的根或莖或葉舒展開，并將植株的莖擺放在模具的下模板的凹槽內，葉或根在凹槽邊上鋪平，擺放完畢后蓋上上模板，將上下模板固定。
2.根據權利要求1所述的霍山石斛植株干品的加工方法，其特征在于所述的霍山石斛植株包括保持根、莖及葉完整的植株、保持根、莖、葉及花完整的植株、保持根和莖完整的植株、保持莖和葉完整的植株及保持莖完整的植株。
3.根據權利要求1所述的霍山石斛植株干品的加工方法，其特征在于步驟⑴所述的生長時間從試管苗移栽到大棚的時間開始計算，所述的株高為從莖尖到莖的基部的長度。
4.根據權利要求1所述的霍山石斛植株干品的加工方法，其特征在于步驟(3)所述的模具由上模板、下模板組成，所述的上、下模板上設有若干個透氣孔，所述下模板的內表面設有條形凹槽，所述條形凹槽深5mm-lcm，寬5mm-lcm，長lcm-llcm，所述模具的材質為纖維板或木板。
5.根據權利要求1所述的霍山石斛植株干品的加工方法，其特征在于具體干燥操作如下首先開啟真空泵，使真空度逐漸降低，同時提高模具下擱板的溫度，當溫度升到_45°C時維持12. 5小時；當擱板的溫度升高到_35°C時維持12. 5小時；當擱板的溫度升高到_25°C時維持4. 5小時；當擱板的溫度升高到_15°C時維持4. 5小時；當擱板的溫度升高到-10°C時維持30分鐘，最后溫度升至室溫時，壓力升至10pa，維持13小時后停機，干燥結束。
全文摘要
本發明涉及一種霍山石斛植株干品的加工方法，該方法包括采收、摘選、擺放固形、超低溫速凍、真空脫水干燥和密封包裝各工藝步驟。選取生長健壯且生長時間為2～5年、株高為1～11cm的霍山石斛植株，將植株摘選并清洗干凈，固形在模具里，當冷凍干燥室溫度降至-80℃時，將模具放入其中，待速凍結束后降低冷凍干燥室內的氣壓，同時逐漸升溫進行真空干燥34.5小時，直至壓力達到10pa再維持13小時后停機，最后將干霍山石斛植株稱重抽真空包裝。本發明方法將霍山石斛植株干燥直至包裝，不僅保持了霍山石斛的原形態，降低了被偽造的風險，從而可以提高產品的可信度和認知度，而且該加工方法無粉碎等再加工過程，保證了原料中的有效活性成分及營養物質。
文檔編號A61K36/8984GK102266492SQ20111020769
公開日2011年12月7日 申請日期2011年7月22日 優先權日2011年7月22日
發明者湯海榮 申請人:安徽康順名貴中草藥產業開發有限公司