專利名稱：一種中藥余甘子的加工工藝的制作方法
技術領域：
本發明屬于中藥生產工藝技術領域，具體地說涉及一種中藥余甘子的加工工藝。
背景技術：
余甘子為大戟科植物余甘子Wiyllanthus emblica L.的干燥成熟果實，別名油柑子、橄欖子(四川)、滇橄欖(云南)、青果等，本品新鮮果實肉質，徑約1. 5cm,圓而略帶 6棱，初為黃綠色，成熟后呈赤紅色，味先酸澀而后回甜。余甘子藥材果實球形或扁球形，直徑1. 2-2cm，表面棕褐色至墨綠色，有淡黃色顆粒狀突起，具皺紋及不明顯的6棱，果梗長約 1mm，外果皮厚l_4mm，質硬而脆。內果皮黃白色，硬核樣，表面略具6棱，背縫線的偏上部有數條維管束，干后裂成6瓣。種子6顆，近三棱形，棕色。氣微，味酸澀，回甜。李時珍在《本革綱目》中就有關于余甘子的記載，“辛甘主治風寒熱氣，丹石傷風， 久服輕身，延年益壽”?！短票静荨?、《海南本草》中記載余甘子“味苦酸甘、微寒、無毒”，《中藥大辭典》對其藥用價值描述為“化痰、生津、止咳、解毒，治感冒發熱、咳嗽、咽痛、白喉、煩熱口干”。余甘子為一種常用藏藥，與訶子、毛訶子三者在藏藥中常被稱為“三大果”，使用率很高，在《藏藥標準》所載的290種藏藥成藥中，含余甘子的有72種，占總數的25%，衛生部藥品標準1995年版藏藥標準所載200種成藥中，有59種含余甘子，占四％，1990年余甘子被載入《中國藥典》。余甘子果實味酸微澀、清熱涼血、消食健脾、生津止渴，主治血熱血瘀、消化不良、 腹脹、咳嗽、喉痛、口干及維生素C缺乏癥。在藏藥中，余甘子主治培根病、赤巴病、血病、高血壓病等，以治療血熱血瘀引起的血病為長。近年研究結果表明，余甘子具有抗炎、抗病毒、 抗癌、抗氧化、抗衰老、保肝、降血脂等功效。余甘子鮮果中含有酚酸性成分、還原糖、多糖、黃銅、內酯、香豆素、留醇、萜類和揮發油等，含豐富的氨基酸，主要有谷氨酸09.6%)、脯氨酸(14.6%)、天冬氨酸(8.1%)、 丙氨酸(5. 4% )、賴氨酸(5. 3% )；其含豐富的蛋白質，總蛋白質含量為蘋果的3倍。干燥果實中含粘酸(mucic acid)，果皮含沒食子酸、余甘子酸(phyllemblic acid)、胡蘿卜素等。余甘子的鞣質含量較高，主要包括葡萄糖沒食子鞣質(glucogallin)、沒食子酸(gallic acid)、并沒食子酸(ellagic acid)、鞣質云實精(corilagin)、原訶子素(terchebin)、訶子酸(chebulinic acid)等。還含有豐富的維生素B1, B2、C及微量元素K、Zn、Mn、Fe、Rb、 Sr、Se 等。近年來，人們對余甘子進行了多方面研究，并用有機溶劑對其有效成分進行提取， 發現提取物中有些抗菌活性成分，對葡萄球菌、傷寒桿菌、副傷寒桿菌、人腸桿菌及痢疾桿菌均有抑制作用，在民族藥學研究中，亞洲的一些國家如斯里蘭卡、緬甸、巴基斯坦、尼泊爾等國均有采用余甘子治療眼部疾病、痢疾、腸胃炎，有的用于治療淋病等。我國民間則有利用余甘果抗菌、生津止咳及治療急慢性咽喉炎等。通過現代檢測技術還發現，余甘子果實中含多種抗氧化成分維生素C，鞣質，維生素E，還含超氧化物歧化酶(SOD)。因此，很多醫學工作者對余甘子進行了多方面的研究。經過檢索，還查到以下有關余甘子的公開文獻1.題名藏藥余甘子化學成分研究作者張蘭珍[1]趙文華[1]郭亞健[1]涂光忠[2]林樹[1]辛林廣[1]機構[1]北京中醫藥大學中藥學院，[2]北京微量化學研究所，北京10009刊名中國中藥雜志.2003，觀(10). — 940 — 9文摘目的研究藏藥余甘子的化學成分。方法各種色譜法分離純化，理化和現代波譜法鑒定結構。結果 分離鑒定出11個化合物。2.題名余甘子的化學成分及在民族民間傳統醫藥中的應用作者侯開衛機構中國林科院資源昆蟲所，刊名中國民族民間醫藥雜志.2002(6) — 345 — 348文摘
在進行余甘子的化學成分、食療保健功能、藥理學等方面研究的同時，收集了國內外的有關資料，從余甘子的化學成分、藥理學、臨床應用以及在國內外民族民間傳統醫藥中的應用作了較為系統的綜述，為余甘子復方醫藥制劑的開發提供了科學依據。3.題名民族藥余甘子的本草學概況作者周濤[1]邱德文[2]機構[1]貴陽中醫學院，刊名貴陽中醫學院學報2002，24(3). —3 — 文摘對余甘子的名稱來源、植物形態、生態環境和民族用藥形式進行概述。余甘子作為一個重要的傳統民族藥，本草學99+的研究將隨著其現代藥理學研究的開展，對開發和利用其資源奠定了中醫藥與民族藥深層的溝通與交流的理論基礎。4.題名民族藥余甘子的現代研究進展作者周濤[1]廖波[2]機構[1]貴陽中基學院，[2]興義市藥檢所，刊名貴陽中醫學院學報.2002, ). — 50 — 文摘余甘子作為一味重要的傳統民族藥，隨著現代化學，藥理學研究的進一步展開，不但闡釋了其民族用藥形式，而且使余甘子在補益，抗衰老，抗腫瘤等方面的功能得到認識，為更合理地開發利用它創造了條件。5.題名余甘子的藥理研究作者李昌玲機構福建安摩樂制藥實業有限公司，刊名藥學進展.2001,25(4) — 210 — 21文摘中草藥余甘子在新藥和保健食品開發方面極具應用價值。余甘子的藥理研究表明，其具抗微生物感染、抗氧化、抗腫瘤、降血脂和血糖、降壓、補益等多種生物學活性，且無明顯毒副作用。6.題名中藏藥中訶子、毛訶子和余甘子的本草考證作者周寧[1]彭富全[2]機構[1]廣州市醫藥中等專業學校[2]廣州陳李濟藥廠，刊名中草藥.2001，32 (4) — 355 — 35文摘目的初步探討訶子，毛訶子和余甘子在中藥和藏藥中的關系。方法本草考證和應用歷史追溯，結果訶子，毛訶子和余甘子都是中藥中的外來藥，是伴隨佛經傳入我國，在應用上與藏藥比較有取舍和偏重，結論應運用現代科學研究成果對中醫藥與民族藥進行相互之間的深層溝通和交流以豐富中醫藥學。7.題名余甘子的生藥鑒定作者羅干明[1]徐紀文[2]機構[1]廣東省佛山藥品檢驗所[2]廣東省佛山市藥商業總公司刊名中草藥.2000,31(6) — 461 — 4文摘對余甘子的組織與粉末顯微特征進行了鑒定，糾正和補充了原文獻的研究，為余甘子的藥材鑒別提供了依據。8.題名余甘子抗病毒、抗真菌作用的研究進展作者席曉蓉，邢海晶機構
云南中醫學院基礎醫學院刊名云南中醫學院學報.2010,33(3) 一 69 — 70，文摘余甘子是世界民族藥物中一味重要的傳統藥物，在民間應用廣泛。就余甘子抗病毒抗真菌方面的研究進展作一綜述。余甘子作為一種應用廣泛、藥食同源、安全有效的傳統藥物，不論是從保健的角度還是用于治療，都為我們應對病毒性疾病及真菌引起的二重感染另辟了蹊徑。我們也將在前期進行余甘子抗菌作用研究基礎上，進一步探討其抗病毒、抗真菌與調節微生態之間的關系，揭示其相關機制，為臨床應用及資源開發提供依據。從上述文獻了解到，目前對余甘子的研究除了其抗菌活性成分以外，藥物研究人員還發現余甘子具有保肝、抗癌、健胃、抗誘變、抗衰老、抗免疫缺陷等作用，且余甘子口服安全、毒性小、應用范圍廣闊，但目前的公開文獻對余甘子藥材干燥的工藝及如何在干燥過程中最大程度保留中藥的活性成分未見報道。余甘子傳統加工方法，通常將果實干燥后，除去雜質及霉黑者，洗凈，潤軟，切片， 再干燥后裝入編織袋。而在晾曬、風干以及飲片炮制加工過程的潤軟，切片，再干燥中，余甘子的有效成份會大量流失或遭到破壞，從而極大地降低了其藥效及活性成分。據統計，鮮品余甘子中藥的藥效是傳統加法取得的干品中藥的數倍至數十倍。同時，中藥飲片還易受運輸、倉儲、保存等因素的影響，進一步降低其有效成份。另外，由傳統加工方法干燥的飲片其含水量幾乎達12%，極易霉變、蟲蛀，不易儲存和利用。

發明內容
本發明提供了一種中藥余甘子的加工工藝，該工藝采用對真空冷凍的時間、溫度、 壓力等參數進行合理的配置，從而使余甘子的藥效及活性成分得到最大的保留。本發明采取以下技術方案一種中藥余甘子的加工工藝，包括余甘子原料選取、清洗、篩選、預干燥、裝盤冷凍、升華干燥、解析干燥、切片、滅菌儲存，具體步驟如下所述1)選果選取新鮮、無腐爛、無霉點、成熟適度的余甘子果實；2)清洗采用流動水漂洗，洗去余甘子表面的泥土、果葉等，并浙干；3)篩選清洗后再次篩選，去除經清洗后發現的有霉點或腐點的余甘子果實；4)預干燥將余甘子預干燥至含水量70 80% ；5)裝盤預凍將預干燥的余甘子進行裝盤，裝盤重量為10 12kg/m2，厚度為2 3cm，逐漸降溫2 3小時后在-20°C _50°C進行預凍；(在干燥前進行預凍處理，在水分蒸發以后，確保固體骨架基本保持不變，其收縮率遠遠低于采用傳統工藝制得的產品，從而可以較好地保持余甘子的外形，具有良好的外觀品質。)6)升華干燥抽真空至系統絕對壓力為60 701 ，開始加熱升溫至40°C 70°C， 升華干燥15 M小時；此步是重要的工序，在干燥升華階段，物料需要吸收熱量(每克冰完全升華成水蒸氣約吸收2. 8千焦耳的熱量)，如果不對藥品進行加熱或熱量不足，則在水分在升華時會吸收藥品本身的熱量而使藥品的溫度降低，致使藥品的蒸氣壓降低，于是引起升華速度的降低，整個干燥的時間就會延長，生產率下降；如果對藥品加熱過多，藥品的升華速率固然會提高，但在抵消了藥品升華所吸收的熱量之后，多余的熱量會使凍結藥品本身的溫度上升，影響藥材的有效成分。由于中藥余甘子的特殊性，如果溫度過高，有效成分將被破壞。因此，本步通過選取合理的參數，來解決前述問題。7)解析干燥保持物料溫度在30°C 50°C，使含水量達到3%以下后出料。解析干燥后的余甘子除濕包裝，其在恒溫除濕車間進行，以免物料吸水受潮。
8)切片余甘子在真空冷凍干燥后切片的原因之一可以減少鮮果切片造成有效成分的流失；之二 余甘子在預凍之后，內部的水分以冰晶的形式存在于固體骨架之間，溶解于水中的無機鹽等物質升華時就地析出，避免了一般干燥過程中余甘子內部水分向表面遷移時所攜帶的無機鹽在表面析出而造成的藥材表面的硬化。本法加工的余甘子結構疏松，無需進行潤軟，可直接切片，成片率可達100%，遠高于傳統法干燥的成片率。可以在恒溫除濕車間的切片機上進行切片處理。9)除濕包裝，滅菌儲存。本發明達到了余甘子飲片口服安全食用級標準，通過真空冷凍干燥步驟能較大限度地保留余甘子的藥用成份及干燥物品質，提高藥效，且便于再加工及儲藏，具有良好的實用價值和應用前景。經真空冷凍干燥處理的余甘子，可以最大限度地保存原藥的藥效成分和還原生藥的性能，真空冷凍干燥后的余甘子無論在外形或體積上，都與新鮮藥材相差無幾。一個被徹底冷凍干燥的余甘子在顯微鏡下會呈現出蜂窩狀外表，無需進行潤軟，可直接切片。經檢測，真空冷凍干燥工藝的余甘子參照水溶性浸出物測定法大于30. 0%，照高效液相色譜法 (藥典附錄VI D)測定，按干燥品計算，主要成分沒食子酸(C7H6O5)的含量是傳統干燥工藝的1. 0 5. 0倍。中藥的加工方法在祖國醫藥學上占有很重要的地位，中藥加工方法的優劣，直接影響疾病治療的效果。本發明中藥余甘子采用真空冷凍干燥方法，對保留藥效及其活性成分、節約中藥資源、促進中藥現代化、為傳統中醫藥的發展開辟了新路。


圖1為本發明的加工工藝流程圖。圖2為實施例4的操作曲線圖。
具體實施例方式實施例1采用沈陽JDF-0. 2型真空冷凍干燥機加工中藥余甘子。參見圖1，選取新鮮、無腐爛、無霉點、成熟適度的余甘子原料，采用流動水漂洗，洗去余甘子野果表面的泥土、果葉等，并浙干；清洗后再次篩選，去除經清洗后發現的有霉點或腐點的余甘子果實；將余甘子預干燥至含水量80%后進行裝盤，裝盤重量為12kg/m2，厚度2. 5cm，逐漸降溫2小時后-30°C進行預凍；然后抽真空至系統絕對壓力為65Pa，開始加熱升溫至40°C 55°C，升華干燥18小時；再保持物料溫度在35°C，使含水量達到2%以下后出料。在恒溫除濕車間進行切片，除濕包裝后滅菌制成余甘子飲片，可長期保存。實施例2采用沈陽JDF-0. 2型真空冷凍干燥機進行余甘子真空冷凍干燥。選取新鮮、無腐爛、無霉點、成熟適度的余甘子原料，采用流動水漂洗，洗去余甘子野果表面的泥土、果葉等，并浙干；清洗后再次篩選，去除經清洗后發現的有霉點或腐點的余甘子果實；將余甘子預干燥至含水量80%后進行裝盤，裝盤重量為10kg/m2，厚度2cm， 逐漸降溫2小時后-40°C進行預凍；然后抽真空至系統絕對壓力為70Pa，開始加熱升溫至50°C 60°C，升華干燥20小時；再保持物料溫度在40°C，使含水量達到2%以下后出料。經干燥后的余甘子按實施例1的方式制成中藥飲片，也可與其他中藥飲片一起形成復配組方。實施例3采用沈陽JDF-0. 2型真空冷凍干燥機加工中藥余甘子。選取新鮮、無腐爛、無霉點、成熟適度的余甘子原料，采用流動水漂洗，洗去余甘子野果表面的泥土、果葉等，并浙干；清洗后再次篩選，去除經清洗后發現的有霉點或腐點的余甘子果實；將余甘子預干燥至含水量70%后進行裝盤，裝盤重量為10kg/m2，厚度2cm， 逐漸降溫3小時后-50°C進行預凍；然后抽真空至系統絕對壓力為70Pa，開始加熱升溫至 55°C 60°C，升華干燥22小時；再保持物料溫度在45°C，使含水量達到2%以下后出料。經干燥后的余甘子按實施例1的方式制成中藥飲片，也可與其他中藥飲片一起形成復配組方。實施例4采用沈陽JDF-0. 2型真空冷凍干燥機加工中藥余甘子。如圖1所示，選取新鮮、無腐爛、無霉點、成熟適度的余甘子原料，采用流動水漂洗，洗去余甘子野果表面的泥土、果葉等，并浙干；清洗后再次篩選，去除經清洗后發現的有霉點或腐點的余甘子果實；將余甘子預干燥至含水量80%后進行裝盤，裝盤重量為Ukg/ m2，厚度2. 5cm，逐漸降溫2小時后_30°C進行預凍；然后抽真空至系統絕對壓力為60Pa，開始加熱升溫至70°C，升華干燥20小時；再保持物料溫度在40°C，使含水量達到3%以下后出料。具體工藝的參數操作曲線如圖2所示。浙江柏康藥業有限公司藥物研究所依據《中華人民共和國藥典》2010版一部，通過高效液相色譜法對有效成分進行檢測。從檢測結果可知，本發明加工工藝制得的余甘子，其主要成分沒食子酸(C7H605)的含量是傳統干燥工藝的1. 0 5. 0倍。真空冷凍干燥過程是在高真空度、低溫環境條件下對余甘子進行的，其有效地抑制了熱敏物質生物的、化學的或物理的變化，充分保留了余甘子的活性物質及色澤，是干燥余甘子最理想的辦法，真空避免了氧化，低溫保證了余甘子中的酚酸性成分、還原糖、多糖、 黃銅、內酯、香豆素、留醇、萜類和揮發油等主要成分不被破壞，克服了傳統加工中造成有效成分及活性成分損失嚴重，導致藥效降低、產品變色的缺陷。因此，本發明加工的余甘子，有效成分及活性成分的含量高，服用劑量小，療效更確切，儲存更長久且方便。
權利要求
1.一種中藥余甘子的加工工藝，其特征是按如下步驟1)選果選取新鮮、無腐爛、無霉點的余甘子；2)清洗采用流動水漂洗余甘子，并浙干；3)篩選去除經清洗后發現的有霉點或腐點的余甘子；4)預干燥將余甘子預干燥至含水量70 80%；5)裝盤預凍將預干燥的余甘子進行裝盤，裝盤重量為10 12kg/m2，厚度為2 3cm， 逐漸降溫2 3小時后在-20°C -50°C進行預凍；6)升華干燥抽真空至系統絕對壓力為60 70 ，開始加熱升溫至40°C 70°C，升華干燥15 M小時；7)解析干燥保持物料溫度在30°C 50°C，使含水量達到3%以下后出料；8)切片；9)除濕包裝，滅菌儲存。
2.如權利要求1所述的中藥余甘子的加工工藝，其特征是切片機上進行切片。
3.如權利要求1所述的中藥余甘子的加工工藝，其特征是壓力為65Pa，開始加熱升溫至40°C 55°C，升華干燥18小時。
4.如權利要求1所述的中藥余甘子的加工工藝，其特征是壓力為70Pa，開始加熱升溫至50°C 60°C，升華干燥20小時。
5.如權利要求1所述的中藥余甘子的加工工藝，其特征是壓力為70Pa，開始加熱升溫至55°C 60°C，升華干燥22小時。第8)步在恒溫除濕車間的 第6)步抽真空至系統絕對 第6)步抽真空至系統絕對 第6)步抽真空至系統絕對
全文摘要
本發明涉及中藥余甘子的加工工藝1)選果；2)清洗；3)再次篩選；4)預干燥預干燥至含水量70～80％；5)裝盤預凍將余甘子進行裝盤，裝盤重量為10～12kg/m2，厚度為2～3cm，逐漸降溫2～3小時后在-20℃～-50℃進行預凍；6)升華干燥抽真空至系統絕對壓力為60～70Pa，開始加熱升溫至40℃～70℃，升華干燥15～24小時；7)解析干燥保持物料溫度在30℃～50℃，含水量達到3％以下后出料；8)切片；9)除濕包裝，滅菌儲存。本發明達到了余甘子飲片口服安全食用級標準，通過真空冷凍干燥步驟能較大限度地保留余甘子的藥用成份及干燥物品質，提高藥效，且便于再加工及儲藏，具有良好的實用價值和應用前景。
文檔編號A61K36/47GK102274270SQ201110231719
公開日2011年12月14日 申請日期2011年8月15日 優先權日2011年8月15日
發明者任燕, 應群芳 申請人:任燕, 應群芳