專利名稱:一種地膚子總皂苷的制備方法
技術領域:
本發明屬于生物技術領域,特別是涉及一種地膚子總皂苷的制備方法。
背景技術:
地膚子為藜科植物地膚價cAia ^OAaria (L. ) Schrad.的干燥成熟果實。傳統醫學認為地膚子性味辛、苦,具有清熱利濕,祛風止癢功效。常用于治療小便澀痛,陰癢帶下, 風疹,濕疹,皮膚瘙癢。現代研究表明,地膚子中含有大量的揮發油和皂苷成分,揮發油具有殺蟲抑菌作用,皂苷具有抗炎、抗過敏、降血糖、抗腫瘤等作用。現有從地膚子中提取總皂苷的方法,多采用萃取法和樹脂法。如文獻“中藥地膚子的三萜和皂苷成分研究”采用的方法是乙醇回流提取,提取液濃縮,石油醚脫脂,正丁醇萃取,再上硅膠柱。專利(申請號200510(^9817) “一種治療過敏性疾病的中藥有效部位提取物及其提取工藝”,該專利公開的方法是將地膚子粉碎成粗粉,先用70%乙醇熱回流提取,回收乙醇得稠浸膏,稠浸膏加水IOOml溶解后即可上大孔樹脂吸附,大孔樹脂按與生藥重量比1 1-1 5的比例裝柱,然后將上述稀釋后的浸膏液以10-50毫升/分鐘的流速通過大孔吸附樹脂柱,完全通過后,用水、10%-100%乙醇梯度洗脫,收集50%-80%乙醇流份, 真空干燥。由于地膚子中含有油脂較多,現有純化方法較為繁瑣,周期較長,得率較低,含量較低。
發明內容
本發明的目的是克服現有方法的不足和技術缺陷,提供一種地膚子總皂苷的制備方法。本發明的目的是通過以下技術方案來實現的一種地膚子總皂苷的制備方法,其特征在于以下步驟
(1)地膚子藥材粉碎,加入萃取釜,在壓力15-25MPa、溫度40-50°C下,通入液態(X)2和夾帶劑,萃取1-3小時;
(2)上述萃取過的藥材取出,加3-10倍量70-99%乙醇超聲提取2-3次,每次30分鐘, 提取液加入活性炭回流脫色1小時,脫色液過濾回收試劑,干燥得地膚子總皂苷。所述步驟1)中的夾帶劑為丙酮溶液,用量為藥材的1-3倍量。所述步驟2 )中的超聲提取功率500-3000W,頻率20_60KHz。所述步驟2)中的活性炭為藥用活性炭,用量為脫色液的1_3%。本發明的技術優勢在于方法先采用了以丙酮為夾帶劑超臨界(X)2萃取地膚子中的油脂、生物堿和黃酮,再提取皂苷,是利用皂苷不溶于丙酮性質,得到了較高純度的皂苷。而林秀仙等人采用是以95%乙醇為夾帶劑超臨界(X)2萃取地膚子揮發油,萃取過程中可以萃取出一定量的皂苷。本發明的技術優勢還在于方法采用超聲提取,周期短,雜質溶出少,能耗較低。
具體實施例方式
下面將結合具體實施方式
進一步說明本發明。實施例1
地膚子藥材粉碎40目,取3kg加入萃取釜,以流速20kg/h通入液態CO2,設置萃取壓力15MPa、溫度40°C,達到參數后,通入2L/h丙酮溶液,萃取3小時,定時解析萃取物。萃取結束后放出物料,加入5倍量的70%乙醇超聲(功率800W,頻率40KHz)提取30分鐘,提取3 次,提取液合并加入200g藥用活性炭回流脫色1小時,過濾后,回收試劑,真空干燥得地膚子總皂苷52g,含量87. 5%。實施例2:
地膚子藥材粉碎60目,取3kg加入萃取釜,以流速20kg/h通入液態CO2,設置萃取壓力 25MPa、溫度50°C,達到參數后,通入2L/h丙酮溶液,萃取2小時,定時解析萃取物。萃取結束后放出物料,加入10倍量的99%乙醇超聲(功率500W,頻率60KHz)提取30分鐘,再加3 倍量乙醇提取一次,提取液合并加入300g藥用活性炭回流脫色1小時,過濾后,回收試劑, 真空干燥得地膚子總皂苷43g,含量92. 7%。實施例3:
地膚子藥材粉碎60目,取3kg加入萃取釜,以流速20kg/h通入液態CO2,設置萃取壓力 23MPa、溫度45°C,達到參數后,通入1. 5L/h丙酮溶液,萃取3小時,定時解析萃取物。萃取結束后放出物料,加入6倍量的80%乙醇超聲(功率800W,頻率60KHz)提取30分鐘,提取2 次,提取液合并加入200g藥用活性炭回流脫色1小時,過濾后,回收試劑,真空干燥得地膚子總皂苷48g,含量90. 1%。
權利要求
1.一種地膚子總皂苷的制備方法,其特征在于以下步驟(1)地膚子藥材粉碎,加入萃取釜,在壓力15-25MPa、溫度40-50°C下,通入液態(X)2和夾帶劑,萃取2-3小時;(2)上述萃取過的藥材取出,加3-10倍量70-99%乙醇超聲提取1-3次,每次30分鐘, 提取液加入活性炭回流脫色1小時,脫色液過濾回收試劑,干燥得地膚子總皂苷。
2.如權利要求1所述地膚子總皂苷的制備方法,其特征在于所述步驟1)中的夾帶劑為丙酮溶液,用量為藥材的1-3倍量。
3.如權利要求1所述地膚子總皂苷的制備方法,其特征在于所述步驟2)中的超聲提取功率 500-3000W,頻率 20-60KHz。
4.如權利要求1所述地膚子總皂苷的制備方法,其特征在于所述步驟2)中的活性炭為藥用活性炭,用量為脫色液的1_3%。
全文摘要
本發明屬于生物技術領域,公開了一種地膚子總皂苷的制備方法。制備方法包括超臨界CO2萃取、超聲提取、活性炭脫色、干燥等步驟。本發明具有提取效率高、制備周期短、產品純度更高及低污染等特點,易于實現工業化生產。
文檔編號A61K131/00GK102302561SQ201110264180
公開日2012年1月4日 申請日期2011年9月8日 優先權日2011年9月8日
發明者劉東鋒, 楊成東 申請人:南京澤朗醫藥科技有限公司