專利名稱：一種從玉米胚芽油脫臭餾出物中提取甾醇新工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及了一種玉米胚芽油脫臭餾出物中提取留醇的工藝，屬于食品植物油產品領域。
背景技術：
玉米胚油又稱玉米油，是從玉米胚中提取的油。玉米油色澤金黃透明，清香撲鼻，口味清淡，易被人體吸收，吸收率可高達98%以上。對于大多數人，消化系統有病變的人，特別是老年人來說是一種理想的食用保健油。它在歐美等發(fā)達國家已有100多年的歷史，在西方發(fā)達國家，玉米油已成為家庭消費的主流油種，因此其作為一種高級食用油而廣泛食用，享有“健康油”、“放心油”、“長壽油”等美稱。
留醇是一種類似于環(huán)狀醇結構的物質，廣泛分布于自然界，天然植物留醇種類繁多，主要包括￠-谷留醇、豆留醇、菜籽留醇和菜油留醇4種無甲基留醇。留醇具有很好的抗氧化作用。目前研究表明，它具有抗腫瘤、降低膽固醇和抗癌等作用。近年來，隨著生命科學、油脂科學與工程技術的迅猛發(fā)展，留醇在醫(yī)藥、食品、化工、飼料和植物基因工程等領域被高度重視與關注。因此從植物脫臭餾出物中分離純化留醇具有重要的現實意義。I從脫臭餾出物中提取留醇通常采用萃取、分子蒸餾、吸附、絡合法等方法進行提取。中國專利CN1775771A采用真空蒸餾脫酸、堿催化酯化、冷析、四級分子蒸餾幾個步驟從植物油脫臭餾出物中提取甾醇。中國專利CN10122541A將植物油脫臭餾出物中的甘油三酸酯，首先經過脂肪酶水解成脂肪酸，然后脂肪酶催化生成脂肪酸甲酯，在經過冷凍脫甾醇，最后通過二次分子蒸餾去除脂肪酸甲酯，而后得到留醇。中國專利CN1683364A采用酸催化酯化、二次皂化、冷析、短程蒸餾、吸附分離等步驟，從植物用脫臭餾出物中提取留醇。以上工藝有的使用強酸或強堿催化酯化，強酸或強堿對設備腐蝕嚴重，并且產生酸性或堿性廢水，污染環(huán)境，需要后處理才能排放；有的用脂肪酶催化酯化，盡管反應條件溫和，無環(huán)境污染，但脂肪酶價格貴，容易失活、不易保存。2甾醇的純化與精致，目前主要采用溶劑重結晶法，而其關鍵問題在于選擇合適的溶劑。在CN200510050601公開的一種從菜籽油下腳料中提純P -谷甾醇的方法中，P -谷甾醇沖結晶溶劑采用環(huán)己酮或環(huán)己酮-正丁醇(v/v=3:1)混合溶劑。CN200310122952公開了一種重結晶精致留醇方法。在該方法中，留醇粗品經過丙酮溶劑多次洗滌，再在丙酮-乙醇(w/w=l: 200)混合溶劑中降溫結晶。由于采用多次的單純的重結晶，收率都較低，對環(huán)境污染大。3為擴大甾醇的應用范圍，方便甾醇在食品中的應用，研究人員作了大量的工作，并申請了專利。US0020098536公開了以大豆油脫臭餾出物為原料，脂肪酶催化植物甾醇、甘油三酯酯交換反應生產留醇脂肪酸酯的方法。在改善水溶性方面，EP-A0289636描述了在多羥基化合物或脂肪酸的蔗糖酯水溶液中溶解的植物甾醇。WOO137681設計通過在水溶性蛋白如酪蛋白存在下將植物留醇包埋乳化的方法，增加留醇在水相中的分散。雖然上述專利也有不少設計改善水相分散性的研究，但主要是基于乳化分散和共榮的特新，這類產品應用在渾濁飲料、乳飲料、豆奶、乳化態(tài)濃縮果汁等低脂或無脂食品中是適合的，但產品成乳化態(tài)，不透明，而且產品的石灰味嚴重，產品感官品質不佳。

發(fā)明內容
本發(fā)明的主要目的在于克服現有的從植物油脫臭餾出物中分離純化留醇的技術不足，如產品純度低、收率低、過濾困難、腐蝕設備、污染環(huán)境等困難，提供了一種從玉米油脫臭餾出物中高效分離純化甾醇的方法，且該方法條件溫和，副反應少，產物后處理簡單，對設備腐蝕性小，對環(huán)境污染小。
具體實施例方式 從玉米油中提取植物留醇的方法，包括如下步驟
(I)甲酯化
以月玉米胚芽有脫臭餾出物為原料加入甲醇，以強酸性陽離子交換樹脂作為催化劑， 在溫度55°C -70°C，反應3-8小時，使原料中的游離脂肪酸轉變成相應的甲酯，所述玉米胚芽油脫臭餾出物與甲醇的比例為Ig :2-6ml，所述強酸性陽離子交換樹脂的用量為玉米胚芽油脫臭餾出物質量的5%-40%。(2)中和與冷析提取粗甾醇
酯化反應后，用碳酸氫鈉中和酯化液，使過量的催化劑被完全中和，水洗出去水層。經過處理的酯化液轉移到敞口瓶中置于4°C的恒溫冰箱中進行冷析12h。經過冷凍離心分離后的粗留醇，經恒重干燥除去溶劑。(3)甾醇的脫色
用有機溶劑萃取色素和脂肪酸。(4)粗甾醇的重結晶純化工藝
在實驗過程中選擇丙酮、無水乙醇、正己烷三種有機溶劑對粗留醇進行了重結晶純化，每種方法重復精制一次，最后確定重結晶的混合溶劑為乙醇和正己燒(50v/50v)的體積比為 I: I。(5)甾醇的微膠囊化
一種留醇-環(huán)糊精包核武的制備方法，先將充分干燥的留醇加入25°C _85°C的無水溶劑中，溶解，添加增溶劑溶解后，以30-100r/m速度攪拌2_20小時后，冷卻至0_4°C，保溫直至結晶充分析出過濾，分離晶體與結晶母液，晶體即為留醇環(huán)糊精包合物，所述的環(huán)糊精與甾醇投料比為廣6:1，所述的無水溶劑與甾醇投料比為2(T100:1。
權利要求
1.一種從玉米胚芽油脫臭餾出物中提取留醇新工藝，步驟如下 從玉米胚芽油脫臭餾出物中提取留醇的方法，包括如下步驟 (1)甲酯化 以月玉米胚芽有脫臭餾出物為原料加入甲醇，以強酸性陽離子交換樹脂作為催化劑，在溫度55°c -70°c，反應3-8小時，使原料中的游離脂肪酸轉變成相應的甲酯，所述玉米胚芽油脫臭餾出物與甲醇的比例為Ig :2-6ml，所述強酸性陽離子交換樹脂的用量為玉米胚芽油脫臭餾出物質量的5%-40% ； (2)中和與冷析提取粗甾醇 酯化反應后，用碳酸氫鈉中和酯化液，使過量的催化劑被完全中和，水洗出去水層； 經過處理的酯化液轉移到敞口瓶中置于4°C的恒溫冰箱中進行冷析12h ； 經過冷凍離心分離后的粗留醇，經恒重干燥除去溶劑； (3)甾醇的脫色 用有機溶劑萃取色素和脂肪酸； (4)粗甾醇的重結晶純化工藝 在實驗過程中選擇丙酮、無水乙醇、正己烷三種有機溶劑對粗留醇進行了重結晶純化，每種方法重復精制一次，最后確定重結晶的混合溶劑為乙醇和正己燒(50v/50v)的體積比為 I: I ; (5)留醇的微膠囊化 一種留醇-環(huán)糊精包核武的制備方法，先將充分干燥的留醇加入25°C _85°C的無水溶劑中，溶解，添加增溶劑溶解后，以30-100r/m速度攪拌2_20小時后，冷卻至0_4°C，保溫直至結晶充分析出過濾，分離晶體與結晶母液，晶體即為留醇環(huán)糊精包合物，所述的環(huán)糊精與甾醇投料比為廣6:1，所述的無水溶劑與甾醇投料比為2(Γ100:1。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從玉米胚芽油脫臭餾出物中提取甾醇的方法一、玉米胚芽油脫臭餾出物為原料加入甲醇，以強酸性陽離子交換樹脂作為催化劑，使原料中的游離脂肪酸轉變成相應的甲酯，冷析、脫色提取粗甾醇。二、在結晶過程中，采用乙醇和正己烷(50v/50v)的體積比為1:1的混合溶劑進行一次重結晶，對甾醇進行純化。為提高甾醇的利用價值，本發(fā)明公開了一種甾醇-環(huán)糊精包合物的制備方法，先將充分干燥的甾醇加入25℃-85℃的無水溶劑中，溶解，添加增溶劑溶解后，以30-100r/m速度攪拌2-20小時后，冷卻至0-4℃，保溫直至結晶充分析出過濾，分離晶體與結晶母液，晶體即為甾醇環(huán)糊精包合物。
文檔編號A61P39/06GK102824348SQ201210064788
公開日2012年12月19日 申請日期2012年3月13日 優(yōu)先權日2012年3月13日
發(fā)明者王耀暉, 楊銘鐸, 關憲峰, 曲彤旭, 張美楊, 王媛, 姚微 申請人:哈爾濱天通農業(yè)科技開發(fā)有限公司