專利名稱：解毒止瀉片的制備方法及其質量檢測方法
技術領域：
本發明涉及一種苗藥的制備和質量檢測方法，特別是涉及一種解毒止瀉片制備方法及其質量檢測方法。
背景技術：
對坐葉來源于茜草科耳草屬植物長節糙耳草，其主要功能是祛風利濕，健脾消積，清熱解毒；用于風濕關節痛，小兒疳積，久瀉，痢疾，牙疳；外用治皮膚瘙癢，結膜炎。對坐葉化學成分有齊墩果酸、槲皮素和熊果酸等，質量標準是采用薄層色譜法測定齊墩果酸的含量，存在操作繁瑣，靈敏度較低，誤差大等缺點，本文選擇槲皮素作為測定指標，建立高效液相譜法測定對坐葉片中槲皮素含量的方法。對坐葉為茜草科植物對坐葉的干燥全草，為貴州少數民族用藥，夏、秋二季采收，具有清熱解毒、調中止瀉之功效，用于治療腹瀉、腹脹、腹痛、里急后重以及痢疾、急性胃腸炎等證。該藥材臨床應用廣泛，尤其在治療胃腸道疾病方面具有獨到療效。但是在對于治療由于胃腸濕熱所致的腹瀉、腹脹、腹痛，急性腸炎等癥狀的現有制劑中，其制劑普遍存在工藝生產復雜、影響制劑生產的因素較多，同時質量標準還處于比較落后和質量檢測方法復雜、可控性不強等情況。

發明內容
本發明的一種解毒止瀉片制備方法及質量檢測方法，在制備過程中，采用部分藥材打粉，部分藥材提取，有效保證產品的有效成分，同時使用專屬性較強的原料知識性成分槲皮素作為含量控制指標，能有效的控制產品質量，保證產品療效。本發明的一種解毒止瀉片制備方法，包括以下步驟a.制備對坐葉細粉稱取一定量的對坐葉，將占總重量5 15%的對坐葉清洗后切斷烘干，粉碎至110 130目制得對坐葉細粉；b.將占總重量85 95%的對坐葉清洗、切片后加入處方量15 19倍量的水煎煮2 4次，每次煎煮時間為I 2小時收集每次所得濾液；c.將所得濾液在溫度為60 80°C，真空度為-0. 07 -0. 09MPa下濃縮為密度為I. 10 I. 20的清膏；d.將對坐葉細粉和清膏均勻混合后在50 70°C的溫度下干燥制得顆粒；進一步，步驟a中將占總量10%的對坐葉清洗后切斷烘干，粉碎至120目制得對坐葉細粉；進一步，步驟b中將占總量90%的對坐葉清洗、切片后加入處方量15-19倍量的水煎煮3次；第一次煎煮加入處方量19倍量的水煎煮2小時,第二次煎煮將第一次煎煮的藥渣加入15倍量的水煎煮I小時，第三次煎煮將第二次所得藥渣加入15倍量的水煎煮I小時。進一步，步驟b中將所得濾液在溫度為70°C，真空度為-0. 08MPa時濃縮為密度為
I.10 I. 20的清膏；
進一步，將步驟d中所得顆粒制劑中加入藥用淀粉、50 70%乙醇后烘干，粉碎至12目，壓片、包糖衣，制得解毒止瀉片。進一步，一種解毒止瀉片的質量檢測方法，包括以下步驟鑒別取本品，置顯微鏡下觀察莖表皮細胞長條形；導管多為環紋或螺紋，直徑15 30 ii m ;草酸鈣針晶多見，成束或散在，長25 75 ii m ;淀粉粒眾多，單粒，類圓形，復粒由2 3分粒組成；照薄層色譜法取本品內容物lg，加乙醇10ml，加熱回流30分鐘，趁熱濾過，濾液蒸干，殘渣加Iml乙醇溶解，作為供試品溶液；另取齊墩果酸對照品，加乙醇制成每Iml含Img的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各5 yl，分別點于同一硅膠G薄層板上，按(60 90°C )石油醚、甲苯、醋酸乙酯和冰醋酸(20 : 40 : 14 : I)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在110°C加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；檢查應符合片劑項下有關的各項規定(中國藥典2010年版一部附錄ID);含量測定的方法照高效液相色譜法；色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇和0. 4%磷酸溶液(53 47)為流動相；檢測波長為370nm，進樣量20iU，流速為I. OmhmirT1 ;理論板數按槲皮素計算應不低于4000 ；對照品溶液制備精密稱取槲皮素對照品適量，加甲醇制成每Iml含槲皮素g的溶液，即得對照品溶液；供試品溶液的制備取本品裝量差異項下的樣品，研細混勻，稱取l.Og，精密稱定，分別置于磨口具塞錐形瓶中，精密加入甲醇20ml，25%鹽酸溶液10ml，密塞，稱定重量，水浴回流I. 5h，放冷，稱重，用甲醇補充減失重量，搖勻，濾過，精密吸取5ml續濾液置于25ml容量瓶中，用甲醇定容至刻度，搖勻，用微孔濾膜(0.45i!m)過濾，即得供試品溶液；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 U 1，注入，測定；本品每Iml含槲皮素，不得少于108 V- go本發明的有益效果與傳統的止瀉藥相比，本發明的止瀉片在長期臨床應用上未發現不良反應和毒副作用，不會刺激消化系統，對肝腎伍副作用，不會導致胃部不適、惡心、頭暈等一系列不良反應，不會產生耐藥性，對急性腸炎，中醫辨證為濕熱型泄腹脹、腹痛等癥療效顯著；在制備過程中，采用部分藥材打粉，部分藥材提取，有效保證產品的有效成分，生產工藝先進、生產過程可控，同時使用專屬性較強的原料知識性成分槲皮素作為含量控制指標，質量標準明確、質量檢驗方法先進，能有效的控制終端產品質量，保證產品療效。
具體實施例方式實施例一a.制備對坐葉細粉取對坐葉IOOg將其中IOg清洗后切斷烘干，粉碎至120目制得對坐葉細粉； b.將剩余90g的對坐葉清洗、切片后加入處方量15-19倍量的水煎煮3次；第一次煎煮加入處方量19倍量的水煎煮2小時，第二次煎煮將第一次煎煮的藥渣加入15倍量的水煎煮I小時，第三次煎煮將第二次所得藥渣加入15倍量的水煎煮I小時，合并3次收集所得濾液；c.將所得濾液在溫度為70°C，真空度為-0. 08MPa下濃縮為密度為I. 10 I. 20
的清膏； d.將對坐葉細粉和清膏均勻混合后在60°C的溫度下干燥制得顆粒制劑；向所得顆粒制劑中加入藥用淀粉、60%乙醇后烘干，粉碎至12目，壓片、包糖衣，制得解毒止瀉片。鑒別取本品，置顯微鏡下觀察莖表皮細胞長條形；導管多為環紋或螺紋，直徑15 30 ii m ;草酸鈣針晶多見，成束或散在，長25 75 ii m ;淀粉粒眾多，單粒，類圓形，復粒由2 3分粒組成。照薄層色譜法取本品內容物lg，加乙醇10ml，加熱回流30分鐘，趁熱濾過，濾液蒸干，殘渣加Iml乙醇溶解，作為供試品溶液；另取齊墩果酸對照品，加乙醇制成每Iml含Img的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各5 yl，分別點于同一硅膠G薄層板上，按￠0 90°C)石油醚、甲苯、醋酸乙酯和冰醋酸(20 : 40 : 14 : I)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在110°C加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。檢查應符合片劑項下有關的各項規定(中國藥典2010年版一部附錄ID);含量測定的方法照高效液相色譜法；色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇和0. 4%磷酸溶液(53 47)為流動相；檢測波長為370nm，進樣量20iU，流速為I. OmhmirT1 ;理論板數按槲皮素計算不低于4000 ；對照品溶液制備精密稱取槲皮素對照品適量，加甲醇制成每Iml含槲皮素g的溶液，即得對照品溶液；供試品溶液的制備取本品裝量差異項下的樣品，研細混勻，稱取I. 0g，精密稱定，分別置于磨口具塞錐形瓶中，精密加入甲醇20ml，25 %鹽酸溶液IOml，密塞，稱定重量，水浴回流I. 5h，放冷，稱重，用甲醇補充減失重量，搖勻，濾過，精密吸取5ml續濾液置于25ml容量瓶中，用甲醇定容至刻度，搖勻，用微孔濾膜(0.45i!m)過濾，即得供試品溶液；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 U 1，注入，測定；本品每Iml含槲皮素，不少于108 u go實施例二a.制備對坐葉細粉取對坐葉IOOg將其中5g清洗后切斷烘干，粉碎至110目制得對坐葉細粉；b.將剩余95g的對坐葉清洗、切片后加入處方量15-19倍量的水煎煮3次；第一次煎煮加入處方量19倍量的水煎煮2小時，第二次煎煮將第一次煎煮的藥渣加入17倍量的水煎煮I. 5小時，第三次煎煮將第二次所得藥渣加入15倍量的水煎煮I小時，合并3次收集所得濾液；c.將所得濾液在溫度為60°C，真空度為-0. 07MPa下濃縮為密度為I. 10 I. 20
的清膏；d.將對坐葉細粉和清膏均勻混合后在50°C的溫度下干燥制得顆粒；向所得顆粒制劑中加入藥用淀粉、50%乙醇后烘干，粉碎至12目，壓片、包糖衣，制得解毒止瀉片。鑒別取本品，置顯微鏡下觀察莖表皮細胞長條形；導管多為環紋或螺紋，直徑15 30 ii m ;草酸鈣針晶多見，成束或散在，長25 75 ii m ;淀粉粒眾多，單粒，類圓形，復粒由2 3分粒組成。 照薄層色譜法取本品內容物lg，加乙醇10ml，加熱回流30分鐘，趁熱濾過，濾液蒸干，殘渣加Iml乙醇溶解，作為供試品溶液；另取齊墩果酸對照品，加乙醇制成每Iml含Img的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各5 yl，分別點于同一硅膠G薄層板上，按(60 90°C )石油醚、甲苯、醋酸乙酯和冰醋酸(20 : 40 : 14 : I)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在110°C加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。檢查應符合片劑項下有關的各項規定(中國藥典2010年版一部附錄ID);含量測定的方法照高效液相色譜法；色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇和0. 4%磷酸溶液(53 47)為流動相；檢測波長為370nm，進樣量20iU，流速為I. OmhmirT1 ;理論板數按槲皮素計算不低于4000 ；對照品溶液制備精密稱取槲皮素對照品適量，加甲醇制成每Iml含槲皮素g的溶液，即得對照品溶液；供試品溶液的制備取本品裝量差異項下的樣品，研細混勻，稱取I. 0g，精密稱定，分別置于磨口具塞錐形瓶中，精密加入甲醇20ml，25%鹽酸溶液10ml，密塞，稱定重量，水浴回流I. 5h，放冷，稱重，用甲醇補充減失重量，搖勻，濾過，精密吸取5ml續濾液置于25ml容量瓶中，用甲醇定容至刻度，搖勻，用微孔濾膜(0.45i!m)過濾，即得供試品溶液；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10iU，注入，測定；本品每Iml含槲皮素，不少于108 u go實施例三a.制備對坐葉細粉取對坐葉IOOg將其中15g清洗后切斷烘干，粉碎至130目制得對坐葉細粉；b.將剩余85g的對坐葉清洗、切片后加入處方量15-19倍量的水煎煮3次；第一次煎煮加入處方量19倍量的水煎煮2小時，第二次煎煮將第一次煎煮的藥渣加入18倍量的水煎煮2小時，第三次煎煮將第二次所得藥渣加入15倍量的水煎煮I. 5小時，合并3次收集所得濾液；c.將所得濾液在溫度為70°C，真空度為0. 08MPa下濃縮為密度為I. 10 I. 20的
清膏；d.將對坐葉細粉和清膏均勻混合后在60°C的溫度下干燥制得顆粒；向所得顆粒制劑中加入藥用淀粉、60%乙醇后烘干，粉碎至12目，壓片、包糖衣，制得解毒止瀉片。鑒別取本品，置顯微鏡下觀察莖表皮細胞長條形；導管多為環紋或螺紋，直徑15 30 ii m ;草酸鈣針晶多見，成束或散在，長25 75 ii m ;淀粉粒眾多，單粒，類圓形，復粒由2 3分粒組成。照薄層色譜法取本品內容物lg，加乙醇10ml，加熱回流30分鐘，趁熱濾過，濾液蒸干，殘渣加Iml乙醇溶解，作為供試品溶液；另取齊墩果酸對照品，加乙醇制成每Iml含Img的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各5 yl，分別點于同一硅膠G薄層板上，按￠0 90°C)石油醚、甲苯、醋酸乙酯和冰醋酸(20 : 40 : 14 : I)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在110°C加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。檢查應符合片劑項下有關的各項規定(中國藥典2010年版一部附錄ID);含量測定的方法照高效液相色譜法；色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇和0. 4%磷酸溶液(53 47)為流動相；檢測波長為370nm，進樣量20iU，流速為I. OmhmirT1 ;理論板數按槲皮素計算不低于4000 ；對照品溶液制備精密稱取槲皮素對照品適量，加甲醇制成每Iml含槲皮素g 的溶液，即得對照品溶液；供試品溶液的制備取本品裝量差異項下的樣品，研細混勻，稱取I. 0g，精密稱定，分別置于磨口具塞錐形瓶中，精密加入甲醇20ml，25%鹽酸溶液10ml，密塞，稱定重量，水浴回流I. 5h，放冷，稱重，用甲醇補充減失重量，搖勻，濾過，精密吸取5ml續濾液置于25ml容量瓶中，用甲醇定容至刻度，搖勻，用微孔濾膜(0.45i!m)過濾，即得供試品溶液；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10iU，注入，測定；本品每Iml含槲皮素，不少于108 u go實施例四a.制備對坐葉細粉取對坐葉IOOg將其中IOg清洗后切斷烘干，粉碎至120目制得對坐葉細粉；b.將剩余90g的對坐葉清洗、切片后加入處方量15-19倍量的水煎煮2次；第一次煎煮加入處方量19倍量的水煎煮2小時，第二次煎煮將第一次煎煮的藥渣加入15倍量的水煎煮I小時，合并每次收集所得濾液；c.將所得濾液在溫度為70°C，真空度為0. 08MPa下濃縮為密度為I. 10 I. 20的
清膏；d.將對坐葉細粉和清膏均勻混合后在60°C的溫度下干燥制得顆粒；向所得顆粒制劑中加入藥用淀粉、60%乙醇后烘干，粉碎至12目，壓片、包糖衣，制得解毒止瀉片。鑒別取本品，置顯微鏡下觀察莖表皮細胞長條形；導管多為環紋或螺紋，直徑15 30 ii m ;草酸鈣針晶多見，成束或散在，長25 75 ii m ;淀粉粒眾多，單粒，類圓形，復粒由2 3分粒組成。照薄層色譜法取本品內容物lg，加乙醇10ml，加熱回流30分鐘，趁熱濾過，濾液蒸干，殘渣加Iml乙醇溶解，作為供試品溶液；另取齊墩果酸對照品，加乙醇制成每Iml含Img的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各5 yl，分別點于同一硅膠G薄層板上，按￠0 90°C)石油醚、甲苯、醋酸乙酯和冰醋酸(20 : 40 : 14 : I)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在110°C加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
檢查應符合片劑項下有關的各項規定(中國藥典2010年版一部附錄ID);含量測定的方法照高效液相色譜法；色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇和0. 4%磷酸溶液(53 47)為流動相；檢測波長為370nm，進樣量20iU，流速為I. OmhmirT1 ;理論板數按槲皮素計算不低于4000 ；對照品溶液制備精密稱取槲皮素對照品適量，加甲醇制成每Iml含槲皮素g的溶液，即得對照品溶液；
供試品溶液的制備取本品裝量差異項下的樣品，研細混勻，稱取I. 0g，精密稱定，分別置于磨口具塞錐形瓶中，精密加入甲醇20ml，25%鹽酸溶液10ml，密塞，稱定重量，水浴回流I. 5h，放冷，稱重，用甲醇補充減失重量，搖勻，濾過，精密吸取5ml續濾液置于25ml容量瓶中，用甲醇定容至刻度，搖勻，用微孔濾膜(0.45i!m)過濾，即得供試品溶液；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 U 1，注入，測定；本品每Iml含槲皮素，不少于108 u go實施例五a.制備對坐葉細粉取對坐葉IOOg將其中IOg清洗后切斷烘干，粉碎至120目制得對坐葉細粉；b.將剩余90g的對坐葉清洗、切片后加入處方量15-19倍量的水煎煮4次；第一次煎煮加入處方量19倍量的水煎煮2小時，第二次煎煮將第一次煎煮的藥渣加入18倍量的水煎煮2小時，第三次煎煮將第二次所得藥渣加入16倍量的水煎煮I. 5小時，第四次煎煮將第三次所得藥渣加入15倍量的水煎煮I小時合并4次收集所得濾液；c.將所得濾液在溫度為70°C，真空度為0. 08MPa下濃縮為密度為I. 10 I. 20的清膏；d.將對坐葉細粉和清膏均勻混合后在60°C的溫度下干燥制得顆粒；向所得顆粒制劑中加入藥用淀粉、60%乙醇后烘干，粉碎至12目，壓片、包糖衣，制得解毒止瀉片。鑒別取本品，置顯微鏡下觀察莖表皮細胞長條形；導管多為環紋或螺紋，直徑15 30 ii m ;草酸鈣針晶多見，成束或散在，長25 75 ii m ;淀粉粒眾多，單粒，類圓形，復粒由2 3分粒組成。照薄層色譜法取本品內容物lg，加乙醇10ml，加熱回流30分鐘，趁熱濾過，濾液蒸干，殘渣加Iml乙醇溶解，作為供試品溶液；另取齊墩果酸對照品，加乙醇制成每Iml含Img的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各5 yl，分別點于同一硅膠G薄層板上，按(60 90°C )石油醚、甲苯、醋酸乙酯和冰醋酸(20 : 40 : 14 : I)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在110°C加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。檢查應符合片劑項下有關的各項規定(中國藥典2010年版一部附錄ID);含量測定的方法照高效液相色譜法；色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇和0. 4%磷酸溶液(53 47)為流動相；檢測波長為370nm，進樣量20iU，流速為I. OmhmirT1 ;理論板數按槲皮素計算不低于4000 ；
對照品溶液制備精密稱取槲皮素對照品適量，加甲醇制成每Iml含槲皮素g的溶液，即得對照品溶液供試品溶液的制備取本品裝量差異項下的樣品，研細混勻，稱取I. 0g，精密稱定，分別置于磨口具塞錐形瓶中，精密加入甲醇20ml，25%鹽酸溶液10ml，密塞，稱定重量，水浴回流I. 5h，放冷，稱重，用甲醇補充減失重量，搖勻，濾過，精密吸取5ml續濾液置于25ml容量瓶中，用甲醇定容至刻度，搖勻，用微孔濾膜(0.45i!m)過濾，即得供試品溶液；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 U 1，注入，測定；本品每Iml含槲皮素，不少于108 u go以上實施例中所述倍量均為重量倍，以上工藝參數以實施例一為最佳。最后說明的是，以上實施例僅用以說明本發明的技術方案而非限制，盡管參照較佳實施例對本發明進行了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解，可以對本發明的技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發明技術方案的宗旨和范圍，其均應涵蓋在本發明的權利要求范圍當中。
權利要求
1.一種解毒止瀉片制備方法，其特征在于包括以下步驟 a.制備對坐葉細粉稱取一定量的對坐葉，將占總重量5 15%的對坐葉清洗后切斷烘干，粉碎至110 130目制得對坐葉細粉； b.將占總重量85 95%的對坐葉清洗、切片后加入15 19倍量的水煎煮2 4次，每次煎煮時間為I 2小時收集每次所得濾液； c.將所得濾液在溫度為60 80°C，真空度為-0.07 -0.09MPa下濃縮為密度為I. 10 I. 20的清膏； d.將對坐葉細粉和清膏均勻混合后在50 70°C的溫度下干燥制得顆粒。
2.根據權利要求I所述的解毒止瀉片制備方法，其特征在于步驟a中稱取一定量的對坐葉，將占總重量10%的對坐葉清洗后切斷烘干，粉碎至120目制得對坐葉細粉。
3.根據權利要求2所述的解毒止瀉片制備方法，其特征在于步驟b中將占總重量90%的對坐葉清洗、切片后加入處方量15-19倍量的水煎煮3次；第一次煎煮加入處方量19倍量的水煎煮2小時，第二次煎煮將第一次煎煮的藥渣加入15倍量的水煎煮I小時，第三次煎煮將第二次所得藥渣加入15倍量的水煎煮I小時。
4.根據權利要求3所述的解毒止瀉片制備方法，其特征在于步驟b中將所得濾液在溫度為70°C，真空度為-0. 08MPa時濃縮為密度為I. 10 I. 20的清膏。
5.根據權利要求4所述的解毒止瀉片制備方法，其特征在于將步驟d中所得顆粒制劑中加入藥用淀粉、50 70%乙醇后烘干，粉碎至12目，壓片、包糖衣，制得解毒止瀉片。
6.一種權利要求I所述的解毒止瀉片質量檢測方法，其特征在于包括以下步驟 鑒別取本品，置顯微鏡下觀察莖表皮細胞長條形；導管多為環紋或螺紋，直徑15 30 u m ;草酸鈣針晶多見，成束或散在，長25 75 ii m ;淀粉粒眾多，單粒，類圓形，復粒由2 3分粒組成； 照薄層色譜法取本品內容物Ig,加乙醇10ml，加熱回流30分鐘，趁熱濾過，濾液蒸干，殘渣加Iml乙醇溶解，作為供試品溶液；另取齊墩果酸對照品，加乙醇制成每Iml含Img的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各5 u 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，按￠0 90°C )石油醚、甲苯、醋酸乙酯和冰醋酸(20 : 40 : 14 : I)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在110°C加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點； 檢查應符合片劑項下有關的各項規定(中國藥典2010年版一部附錄ID);含量測定的方法照高效液相色譜法； 色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇和0. 4%磷酸溶液(53 47)為流動相；檢測波長為370nm，進樣量20iU，流速為I. OmhmirT1 ;理論板數按槲皮素計算應不低于4000 ； 對照品溶液制備精密稱取槲皮素對照品適量，加甲醇制成每Iml含槲皮素g的溶液，即得對照品溶液； 供試品溶液的制備取本品裝量差異項下的樣品，研細混勻，稱取I. 0g，精密稱定，分別置于磨口具塞錐形瓶中，精密加入甲醇20ml，25 %鹽酸溶液IOml，密塞，稱定重量，水浴回流I. 5h,放冷,稱重,用甲醇補充減失重量,搖勻，濾過,精密吸取5ml續濾液置于25ml容量瓶中，用甲醇定容至刻度，搖勻，用微孔濾膜(0.45pm)過濾，即得供試品溶液；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 U 1，注入，測定；本品每Iml含槲皮素，不得少于108 u go
全文摘要
本發明涉及一種解毒止瀉片制備方法及其質量檢測方法，與傳統的止瀉藥相比，該止瀉片在長期臨床應用上未發現不良反應和毒副作用，不會刺激消化系統，對肝腎伍副作用，不會導致胃部不適、惡心、頭暈等一系列不良反應，不會產生耐藥性，對急性腸炎，中醫辨證為濕熱型泄腹脹、腹痛等癥療效顯著；在制備過程中，采用部分藥材打粉，部分藥材提取，有效保證產品的有效成分，生產工藝先進、生產過程可控，同時使用專屬性較強的原料知識性成分槲皮素作為含量控制指標，質量標準明確、質量檢驗方法先進，能有效的控制終端產品質量，保證產品療效。
文檔編號A61K36/748GK102641360SQ20121013441
公開日2012年8月22日 申請日期2012年5月3日 優先權日2012年5月3日
發明者文光均, 馬靜, 黃文榮 申請人:貴州百花醫藥股份有限公司