專利名稱：一種鷺鷥蘭皂苷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然植物提取分離領(lǐng)域，涉及一種鷺鷥蘭皂苷的制備方法。
背景技術(shù)：
鷺鷥蘭為百合科鷺鷥草屬植物鷺鷥草iT/ara/ 從era major Hems I.的根,又名山韭菜(《云南中草藥選》)、土洋參(《全國中草藥匯編》)。分布于四川、貴州、云南。鷺鷥蘭甘，平，具有消炎、止血的功效，主治外傷出血。根中主要含職苷鷺鷥蘭苷(Diuranthoside)A、B、C即新替高皂苷元3-0- ^ -D-吡喃葡萄糖基(I — 2 )- [ P -D-吡喃木糖基(I — 3 )] - P -D-吡喃葡萄糖基(I — 4)-P-D-批喃半乳糖苷，新海柯皂苷元3-0-P-D-吡喃葡萄糖基(I — 3)-P-D-吡喃木糖基(I — 3)-[3-D-吡喃葡萄糖基(I — 2)]-D-吡喃葡萄糖基(I — 4)-^-D-吡喃半乳糖苷和新海柯皂苷元3-0-0 -D-吡喃葡萄糖基(I — 3)-^-D-吡 喃葡萄糖基(I — 2)-[ P-D-吡喃葡萄糖基(I — 3)-^-D-吡喃木糖基(I — 3)]-P-D-吡喃葡萄糖基(I — 4)-D-吡喃半乳糖苷，以及羊齒天門冬苷。留體皂苷是自然界中廣泛分布的一種天然化合物，近年來的研究表明，留體皂苷具有廣泛的藥理作用和重要的生物活性，如抗腫瘤、抗真菌、防治心血管疾病、降血糖、免疫調(diào)節(jié)等，引起了全世界的關(guān)注。本發(fā)明提供一種鷺鷥蘭皂苷的制備方法，可進(jìn)一步更好地豐富甾體皂苷用藥資源。經(jīng)檢索，目前尚無提取制備鷺鷥蘭皂苷的方法報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種鷺鷥蘭皂苷的制備方法。本發(fā)明方法制備鷺鷥蘭皂苷，方法簡單，節(jié)能，易于控制。本發(fā)明的目的是采用以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的
一種鷺鷥蘭皂苷的制備方法，其特征在于將鷺鷥蘭粉碎，加入夾帶劑，經(jīng)超臨界CO2萃取，萃取條件為萃取壓力23-37. 5MPa，萃取溫度40-60°C，萃取時間3. 5-5. 5h，所得萃取物用60-95%乙醇超聲提取，提取液減壓濃縮至小體積，用熱水分散，通過大孔吸附樹脂柱吸附，洗脫液再加入硅藻土活性炭混合物加熱攪拌，趁熱過濾，減壓濃縮，噴霧干燥即得鷺鷥蘭皂苷。所述夾帶劑為加有十二烷基硫酸鈉的乙醇、正丁醇混合溶液，十二烷基硫酸鈉的濃度為0. 02-0. 05mol/L,乙醇、正丁醇體積比為4:1_1:1，乙醇為70-85%的乙醇水溶液，夾帶劑加入量為2-4ml/g生藥。所述大孔吸附樹脂選用XAD761、HPD400、HZ801或HP50中的一種，洗脫劑為3-5BV的60%-80%乙醇溶液。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于表面活性劑與多元醇的混合溶液作為夾帶劑，提高了超臨界CO2萃取率，同時具有良好的選擇性，可獲得較高純度的鷺鷥蘭皂苷萃取物；本發(fā)明方法具有工藝簡單、易于控制、產(chǎn)品純度高、低耗能等優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式 實(shí)施例I:
稱取5kg鷺鷥蘭放入萃取罐中，配制含有0. 03mol/L十二烷基硫酸鈉的乙醇正丁醇混合溶液(85%乙醇正丁醇=3:1)作為夾帶劑，加入14L于萃取罐中，在萃取壓力23. 3MPa，萃取溫度45°C條件下動態(tài)萃取4h，收集從分離器中放出的萃取物，用70%乙醇超聲提取45min,提取液減壓濃縮至小體積，加水分散后通過HP50大孔吸附樹脂柱吸附，先用水洗脫至水洗液近無色，棄去洗脫液，再用4倍柱體積的70%乙醇洗脫，收集洗脫液，洗脫液再通過氧化鎂柱，收集下注液，減壓濃縮，回收乙醇，冷凍干燥、粉碎，得到白色粉末，其中鷺鷥蘭總皂苷含量89%。實(shí)施例2:
稱取5kg鷺鷥蘭放入萃取罐中，配制含有0. 04mol/L十二烷基硫酸鈉的乙醇正丁醇混合溶液(80%乙醇正丁醇=1:1)作為夾帶劑，加入IOL于萃取罐中，在萃取壓力26. 7MPa， 萃取溫度40°C條件下動態(tài)萃取4h，收集從分離器中放出的萃取物，用30%乙醇超聲提取60min，提取液減壓濃縮至小體積，加水分散后通過XAD761大孔吸附樹脂柱吸附，先用水洗脫至水洗液近無色，棄去洗脫液，再用3倍柱體積的65%乙醇洗脫，收集洗脫液，洗脫液再通過氧化鎂柱，收集下注液，減壓濃縮，回收乙醇，冷凍干燥、粉碎，得到白色粉末，其中鷺鷥蘭總皂苷含量84%。實(shí)施例3:
稱取5kg鷺鷥蘭放入萃取罐中，配制含有0. 05mol/L十二烷基硫酸鈉的乙醇正丁醇混合溶液(70%乙醇正丁醇=2:1)作為夾帶劑，加入18L于萃取罐中，在萃取壓力30. 8MPa，萃取溫度47°C條件下動態(tài)萃取3. 5h，收集從分離器中放出的萃取物，用80%乙醇超聲提取50min，提取液減壓濃縮至小體積，加水分散后通過HPD400大孔吸附樹脂柱吸附，先用水洗脫至水洗液近無色，棄去洗脫液，再用5倍柱體積的80%乙醇洗脫，收集洗脫液，洗脫液再通過氧化鎂柱，收集下注液，減壓濃縮，回收乙醇，冷凍干燥、粉碎，得到白色粉末，其中鷺鷥蘭總皂苷含量88%。實(shí)施例4:
稱取IOkg鷺鷥蘭放入萃取罐中，配制含有0. 02mol/L十二烷基硫酸鈉的乙醇正丁醇混合溶液(75%乙醇正丁醇=3:1)作為夾帶劑，加入20L于萃取罐中，在萃取壓力37. 5MPa，萃取溫度60°C條件下動態(tài)萃取5. 5h，收集從分離器中放出的萃取物，用95%乙醇超聲提取30min，提取液減壓濃縮至小體積，加水分散后通過HZ801大孔吸附樹脂柱吸附，先用水洗脫至水洗液近無色，棄去洗脫液，再用4倍柱體積的75%乙醇洗脫，收集洗脫液，洗脫液再通過氧化鎂柱，收集下注液，減壓濃縮，回收乙醇，冷凍干燥、粉碎，得到白色粉末，其中鷺鷥蘭總皂苷含量82%。實(shí)施例5
稱取IOkg鷺鷥蘭放入萃取罐中，配制含有0. 04mol/L十二烷基硫酸鈉的乙醇正丁醇混合溶液(80%乙醇正丁醇=4:1)作為夾帶劑，加入12L于萃取罐中，在萃取壓力34. IMPa,萃取溫度54°C條件下動態(tài)萃取4. 5h，收集從分離器中放出的萃取物，用60%乙醇超聲提取55min，提取液減壓濃縮至小體積，加水分散后通過HP50大孔吸附樹脂柱吸附，先用水洗脫至水洗液近無色，棄去洗脫液，再用5倍柱體積的70%乙醇洗脫，收集洗脫液，洗脫液再通過氧化鎂柱，收集下注液，減壓濃縮，回收乙醇，冷凍干燥、粉碎，得到白色粉末，其中鷺鷥蘭總 皂苷含量86%。
權(quán)利要求
1.一種鷺鷥蘭皂苷的制備方法，其特征在于將鷺鷥蘭粉碎，加入夾帶劑，經(jīng)超臨界CO2萃取，萃取條件為萃取壓力23-37. 5MPa，萃取溫度40-60°C，萃取時間3. 5-5. 5h，所得萃取物用60-95%乙醇超聲提取，提取液減壓濃縮至小體積，用熱水分散，通過大孔吸附樹脂柱吸附，洗脫液再加入硅藻土活性炭混合物加熱攪拌，趁熱過濾，減壓濃縮，噴霧干燥即得鷺鷥蘭皂苷。
2.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于所述夾帶劑為加有十二烷基硫酸鈉的乙醇、正丁醇混合溶液，十二烷基硫酸鈉的濃度為O. 02-0. 05mol/L,乙醇、正丁醇體積比為4:1-1:1,乙醇為70-85%的乙醇水溶液，夾帶劑加入量為2-4ml/g生藥。
3.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于所述大孔吸附樹脂選用XAD761、HPD400、HZ801或HP50中的一種，洗脫劑為3-5BV的60%_80%乙醇溶液。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鷺鷥蘭皂苷的制備方法。其技術(shù)特點(diǎn)是將鷺鷥蘭粉碎后采用超臨界CO2萃取，萃取物用60-95%乙醇超聲提取，提取液減壓濃縮，上大孔吸附樹脂柱吸附，洗脫液再加入硅藻土活性炭混合物加熱攪拌，趁熱過濾，減壓濃縮，噴霧干燥即得鷺鷥蘭皂苷。本發(fā)明工藝穩(wěn)定，提取率高，且生產(chǎn)安全，操作過程無污染。
文檔編號A61K36/896GK102824520SQ20121037326
公開日2012年12月19日 申請日期2012年9月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月27日
發(fā)明者蘇劉花 申請人:南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司