一種梔子的炮制方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種梔子的炮制方法，是將霜降后成熟的梔子和水按質(zhì)量比1:2-5混合，80-90℃下熱燙處理5-30min，將梔子撈出瀝干，于黃酒中浸泡1-2h后撈出，晾干。所得梔子飲片性味平和，且梔子中梔子苷的含量可達(dá)6%以上。本發(fā)明炮制得到的梔子飲片品質(zhì)穩(wěn)定，并可有效保留梔子中的活性成分。因此，本發(fā)明可作為梔子炮制的規(guī)范化操作，對于中藥材梔子的產(chǎn)業(yè)化、規(guī)范化發(fā)展具有重要意義。
【專利說明】一種栃子的炮制方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于中藥炮制【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種桅子的炮制方法。
【背景技術(shù)】
[0002]桅子(Gardenia jasminoides Ellis)為菌草科植物桅子的成熟干燥果實,外形呈尖長橢圓形，表皮有五棱、七棱、九棱等，其原植物主要分布在中國福建、江西、浙江、湖南、安徽、臺灣等地。桅子始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，其性寒，味微酸而苦，無毒，具有瀉火除煩、清熱利尿和涼血解毒之功效。目前研究表明，桅子中所含化學(xué)成分復(fù)雜，已從中分離到環(huán)烯醚萜類、黃酮類、有機(jī)酸酯類等100多種化合物，而桅子苷作為桅子的主要活性成分之一，具有廣泛的生物學(xué)活性。現(xiàn)代藥理學(xué)研究表明，桅子苷具有保肝利膽、抗炎鎮(zhèn)痛、抗氧化、降壓、降血糖、抗腫瘤等作用。
[0003]中藥的炮制對其相關(guān)產(chǎn)品的品質(zhì)具有重大影響，是其工業(yè)化生產(chǎn)的關(guān)鍵步驟，也關(guān)系到產(chǎn)品后續(xù)的加工。對桅子炮制方法的記載有10多種，現(xiàn)代主要以碾碎、炒黃、炒焦、炒炭、姜制、酒制進(jìn)行炮制，并以生用、炒黃、炒焦應(yīng)用居多。《中國藥典》2010版一部中收載桅子的炮制方法為:桅子，“除去雜質(zhì)、碾碎”;炒桅子，“取凈桅子，照清炒法炒制黃褐色”;焦桅子，“取桅子，或碾碎，照清炒法用中火炒至表面焦褐色或較黑色，果皮內(nèi)表面和種子表面為黃棕色或棕褐色，取出，放涼”，因此，其炒制或炒焦的程度只能依據(jù)經(jīng)驗，而未有具體判定標(biāo)準(zhǔn)，致使目前各地桅子的炮制工藝并不統(tǒng)一，造成藥用桅子的品質(zhì)參差不齊。采用高效液相色譜法對炒黃、炒焦、炒炭后桅子中的桅子苷含量進(jìn)行測定，結(jié)果表明與生桅子相比，炒制后桅子中桅子苷 的含量均有所下降，且以炒炭降低幅度最大，說明桅子中桅子苷含量極易受炮制方法和溫度的影響，而目前所使用的炮制方法并不能有效保留桅子中的活性成分。因此，建立一種能夠顯著提高桅子藥材品質(zhì)、有效保留桅子中活性成分的炮制方法，對于桅子藥材炮制工藝的規(guī)范化發(fā)展具有重要意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種桅子的炮制方法，可改善桅子的寒性，有效保留桅子中桅子苷的含量，顯著提高桅子苷的提取效率；所得桅子藥材品質(zhì)穩(wěn)定。
[0005]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
一種桅子的炮制方法，包括以下步驟:
1)采收霜降后成熟的桅子果實，篩凈灰屑，揀去雜質(zhì)及殘余果柄萼片；
2)將篩選后的桅子進(jìn)行熱燙處理后，撈出，浙干水分，再倒入黃酒中浸泡l_2h；
3)將浸泡后的桅子撈出，攤晾于竹席中，鋪勻，避雨棚內(nèi)攤開翻曬，至桅子表面初現(xiàn)白色蠟質(zhì)。
[0006]步驟2)所述熱燙處理是將桅子和水按質(zhì)量比1:2-5混合，80-90°C下熱燙處理5-30min,處理溫度；優(yōu)選將桅子和水按質(zhì)量比1:2混合，90°C下熱燙處理5_10min。
[0007]本發(fā)明的顯著優(yōu)點(diǎn)在于:(I)桅子性寒、味苦，具有瀉火除煩、清熱利濕、涼血解毒等作用，但由于其寒性較大，炒制后雖可緩解其寒性，但虛寒體質(zhì)的人群仍不宜多食。本發(fā)明將桅子經(jīng)熱燙、酒浸后，可有效改善藥性，使其性味平和，增加組方應(yīng)用。
[0008](2)本發(fā)明采用動態(tài)過程優(yōu)化方法對桅子的炮制溫度和時間進(jìn)行確定，動態(tài)過程優(yōu)化方法是即當(dāng)炮制時間確定時，監(jiān)控一個或多個溫度點(diǎn)下成分含量的動態(tài)變化，或當(dāng)炮制溫度確定時，監(jiān)控一個或多個時間段下成分含量的動態(tài)變化以優(yōu)化炮制溫度和炮制時間；當(dāng)炮制時間確定時，一個或多個炮制溫度點(diǎn)下所檢測成分的量高于第n+1次炮制溫度點(diǎn)所檢測成分量的10%，或當(dāng)炮制溫度確定時，一個或多個時間段下所檢測成分的量高于第n+1次炮制時間段所檢測成分量的10%，即可判斷該炮制溫度需要進(jìn)行提高或炮制時間需要延長。本發(fā)明通過測定不同炮制溫度及炮制時間下桅子苷含量的變化，優(yōu)化炮制方法，以提高桅子苷的提取效率:當(dāng)炮制溫度確定時，2個炮制時間點(diǎn)或時間段內(nèi)所測桅子苷含量的變化小5%，即為優(yōu)化終點(diǎn)，或當(dāng)炮制時間確定時，2個炮制溫度點(diǎn)或溫度段內(nèi)所測桅子苷含量的變化小于8%，即為優(yōu)化終點(diǎn)，在此基礎(chǔ)上，本發(fā)明以所測桅子苷含量的變化為監(jiān)測指標(biāo)，采用高效液相色譜的峰面積大小進(jìn)行表征，通過考察桅子中桅子苷含量的變化以確定炮制溫度和時間。因此，本發(fā)明方法不僅可以有效保留桅子中的桅子苷，還能達(dá)到更好的提取效果。
[0009](3)通過研究證明，將本發(fā)明方法炮制的桅子與生桅子、炒桅子相比，本發(fā)明桅子中桅子苷含量可高出生桅子3.3倍，高出炒桅子2倍，表明本發(fā)明炮制方法可有效保留桅子中的桅子苷，使制得的桅子飲片品質(zhì)優(yōu)異。
[0010](4)將桅子破碎作為藥用，由于桅子質(zhì)地疏松，破碎時粒度很難一致，且破碎后產(chǎn)生細(xì)末，對操作者刺激性較大；高溫炒制時易出現(xiàn)生疏不均及焦糊粘鍋等現(xiàn)象，造成桅子藥材品質(zhì)差異大，與高溫炒制 桅子相比，本發(fā)明炮制條件溫和、方法簡單、節(jié)約能源，適合大規(guī)模工業(yè)化制備。
【具體實施方式】
[0011]1.桅子采收時間的考察
分別將10月20日和11月2日采收的桅子分為霜前、霜后，考察桅子采收時間、水浴溫度和水浴時間對炮制中藥桅子的影響。
[0012]1.1材料處理
將采集到的桅子分霜前、霜后兩批進(jìn)行熱燙處理，每批桅子用量500g，按料液比為1:2,將霜前桅子依次用 40 0C >50 0C >60 °C >70 °C >80 °C >90 V、100 V 的水，分別處理 2min、5min、10min、30min、60min,共35組,另以5組生桅子作為參照組,參照組不做任何處理。霜后桅子依次用 40V、50°C、60 V、70°C、80 V、90°C、100V 的水，分別處理 2min、5min、lOmin、30min、60min，共35組，另以5組生桅子作為參照組，參照組不做任何處理。熱燙處理后撈出，浙干水分，分別于黃酒中浸泡2h后撈出、晾干，再粉碎過四號篩備用。
[0013]1.2樣品供試液的準(zhǔn)備
精密稱取粉碎后的桅子粉末0.1g,置10ml具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，超聲處理(功率500W，頻率40KHz) 20min,放冷，加甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，0.45 μ m微孔濾膜過濾，取續(xù)濾液備用。[0014]1.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
精密稱取桅子苷對照品(購自上海順勃生物科技有限公司)2.14mg，置于50mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，得濃度為0.398mg/ml對照品溶液。
[0015]1.4色譜條件
采用Polysil C18色譜柱(4.6mmX250mm, 5 μ m),流動相:乙腈-水(15: 85);檢測波長:238 nm;柱溫:30°C ;進(jìn)樣量:10μ I。
[0016]2.方法學(xué)考察及結(jié)果
2.1線性關(guān)系考察
分別精密吸取對照品溶液0.5、1、5、10、15、20 μ L進(jìn)樣，測定峰面積。以峰面積Y為縱坐標(biāo)，進(jìn)樣量X為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，得回歸方程為:Y=1082X+175.99，r=0.9995，線性范圍為 0.199 ~7.96 μ g。
[0017]2.2精密度試驗
分別精密吸取對照品溶液1yL,連續(xù)進(jìn)樣6次。結(jié)果桅子苷峰面積的平均值為5026.1，RSD=L 90%，表明精密度良好。
[0018]2.3穩(wěn)定性試驗
取“ 1.2”項下同一供試品溶液，室溫下放置，分別于0、2、4、6、8、10 h進(jìn)樣10 μ L。結(jié)果桅子苷峰面積的平均值為3049.4，RSD = 0.70%，表明穩(wěn)定性良好。
[0019]2.4重復(fù)性試驗
取同一桅子粉末，按“ 1.2”項下方法平行制備6份供試品溶液，分別吸取10 μ L進(jìn)行測定。結(jié)果桅子苷含量的平均值為5.81%，RSD = 1.63%，表明重復(fù)性良好。
[0020]2.5加樣回收率試驗
取桅子粉末0.05g,各6份，精密稱定，分別精密加入7.5ml對照品溶液，按“ 1.2”項下方法制備樣品溶液，分別吸取10 μ L進(jìn)行測定。計算得回收率的平均值為99.61%, RSD=L 74%，加樣回收試驗的結(jié)果見表1。
[0021 ] 表1加樣回收率試驗結(jié)果
【權(quán)利要求】
1.一種桅子的炮制方法，其特征在于:包括以下步驟: 1)采收霜降后成熟的桅子果實，篩凈灰屑，揀去雜質(zhì)及殘余果柄萼片； 2)將篩選后的桅子進(jìn)行熱燙處理后，撈出，浙干水分，再倒入黃酒中浸泡l_2h； 3)將浸泡后的桅子撈出，攤晾于竹席中，鋪勻，避雨棚內(nèi)攤開翻曬，至桅子表面初現(xiàn)白色蠟質(zhì)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述桅子的炮制方法，其特征在于:步驟2)所述熱燙處理是將桅子和水按質(zhì)量比1:2-5混合，80-90°C下熱燙處理5-30min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述桅子的炮制方法，其特征在于:步驟2)所述熱燙處理是將桅子和水按質(zhì)量比1:2混合，90°C下熱燙處理5-10min。
【文檔編號】A61K131/00GK104027431SQ201410287748
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2014年6月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月25日
【發(fā)明者】林叢發(fā), 蔣元斌, 曾建偉, 鐘愛清, 翁琳琳, 林忠寧, 陳敏健 申請人:寧德市農(nóng)業(yè)科學(xué)研究所, 曾建偉