一種厚樸的干燥方法及其制品的應用的制作方法
【專利摘要】本發明涉及一種厚樸的干燥方法，取鮮厚樸，冷凍后干燥，制備的厚樸主要有效成分厚樸酚和厚樸酚、揮發油和生物堿含量高，用于治療腸麻痹臨床療效更好。
【專利說明】一種厚樸的干燥方法及其制品的應用發明領域
[0001]本發明涉及藥品制法，特別涉及一種厚樸的干燥方法及其制品的應用，屬醫藥【技術領域】。

【背景技術】
[0002]厚樸為木蘭科植物厚樸(Magnolia officinalisREHD et)干燥根皮、枝皮及干皮，為常用中藥，具有燥濕消痰、下氣除滿之功效，用于濕滯傷中、脘痞吐瀉、食積氣滯、腹脹便秘、痰飲喘咳等癥。是治療胃腸道疾病的良藥，又是多種中成藥的主要原料，厚樸主要含木脂素類成分(厚樸酚與和厚樸酚)，揮發油(主要為桉葉油)，生物堿(主要為厚樸堿)等，為了保證厚樸的質量，歷版《中國藥典》均規定采收后的厚樸干皮應置沸水中微煮后，堆置陰濕處，發汗至內表面變紫褐色或棕褐色時，蒸軟，取出，卷成筒狀，干燥。
[0003]目前在厚樸的產地加工中，除了按《中國藥典》規定的發汗方法加工外，不少產地采用不經“發汗”直接干燥的方法，而采用“發汗”加工的，其“發汗”方法亦有所不同，還有蒸后“發汗”，切絲置厚型包裝袋中密封“發汗”等多種“發汗”，且目前還存在厚樸是否需要“發汗”的分歧。針對以上問題，本發明人對不同加工方法的厚樸中主要有效成分厚樸酚和厚樸酚及揮發油和生物堿進行了比較研究，提出了一種新的干燥方法。


【發明內容】

[0004]本發明的目的是提供一種厚樸干燥的新方法，該方法干燥的厚樸，主要有效成分厚樸酚和厚樸酚、揮發油和生物堿含量高。
[0005]本發明的另一個目的是提供本發明干燥的厚樸的應用，用于治療腸麻痹臨床療效更好。
[0006]本發明的目的是這樣實現的:
一種厚樸的干燥方法，取鮮厚樸，冷凍后干燥。
[0007]本發明的一種厚樸的干燥方法，冷凍是冷凍至凍結。
[0008]本發明的一種厚樸的干燥方法，冷凍是冷凍至_5°C以下。
[0009]本發明的一種厚樸的干燥方法，冷凍后干燥是冷凍后晾干；
本發明的一種厚樸的干燥方法，冷凍后干燥是冷凍后，堆置陰濕處，發汗至內表面變紫褐色或棕褐色時，晾干或曬干或烘干。
[0010]本發明的一種厚樸的干燥方法，冷凍后干燥是冷凍至-5°c以下后，堆置陰濕處，發汗至內表面變紫褐色或棕褐色時，晾干或曬干或烘干。
[0011]本發明的一種厚樸的干燥方法制備的厚樸的應用，其特征在于:用于治療腸麻痹。
[0012]至此完成了本發明，按本發明的厚樸干燥方法制備的厚樸，主要有效成分厚樸酚和厚樸酚、揮發油和生物堿含量高，用于治療腸麻痹臨床療效更好。
[0013]下面通過試驗例進一步說明本發明的有益之處，試驗例旨在進一步說明本發明的有益之處，而非對本發明的限制。
[0014]將同一批鮮厚樸，按以下方法進行加工。
[0015]I)直接晾干:將厚樸鮮樹干皮放于陰涼通風處，攤開晾干；
2)煮后發汗晾干:將厚樸新鮮樹干皮置沸水中微煮后，堆置陰濕處，“發汗”至內表面變紫褐色時，攤開晾干；
3)蒸后發汗晾干:將厚樸新鮮樹干皮微蒸后，堆置陰濕處，“發汗”至內表面變紫褐色時，攤開晾干；
4)發汗晾干:將厚樸新鮮樹干皮堆置陰濕處，“發汗”至內表面變紫褐色時，攤開晾干；
5)冷凍后晾干:將厚樸新鮮樹干皮冷凍至-10°C至凍結，取出，攤開晾干；
6)冷凍發汗晾干:將厚樸新鮮樹干皮冷凍至-10°C至凍結，取出，堆置陰濕處，“發汗”至內表面變紫褐色時，攤開晾干。
[0016]一、不同方法干燥的厚樸中厚樸酚、和厚樸酚與總酚含量比較
按照《中國藥典》2010年版一部厚樸項下所規定的方法對不同干燥方法的厚樸藥材進行HPLC測定。結果見表I。
[0017]表I不同方法干燥厚樸中厚樸酚、和厚樸酚及總酚含量(％)
干燥方法 I厚樸酚I和厚樸酚I總酚直接晾干3.542.97 6.51
煮后發汗瞭干 4.543.37_7.91
蒸后發汗瞭干 4.523.28_7.80
衷汗晾干 _4.132.76 6.89
譯凍后晾干 _5.623.57 9.19
譯琢發汗瞭干 k 75K.62 |ll.37
由表I看出，厚樸“冷凍后晾干”和“冷凍發汗晾干”，厚樸酚、和厚樸酚及總酚含量明顯高于“直接晾干”、“煮后發汗晾干”、“蒸后發汗晾干”、“發汗晾干”，說明厚樸經過冷凍后干燥，厚樸酚與和厚樸酚及總酚含量高于未經冷凍處理的厚樸，尤其是冷凍后發汗含量更高。
厚樸酚與和厚樸酚是厚樸的主要有效成分，也是《中國藥典》厚樸質量控制的指標性成分，
可知本發明方法具有先進性。
[0018]二、不同方法干燥的厚樸生物堿含量比較
按照《中國藥典》2010年版一部附錄，非水溶液滴定法進行測定。
[0019]l、0.02mol/L高氯酸滴定液的配制與標定:按照中國藥典2010年版一部附錄“0.lmol/L高氯酸滴定液”項下進行配制與標定，得實驗所用高氯酸濃度為0.019mol/L。
[0020]2、樣品的制備:取待測樣品粉末(通過四號篩)約1.0g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇40mL，稱定質量，搖勻，室溫放置過夜，再稱定質量，補足損失的溶劑量，振搖后放置，用濾紙濾過。精密量取續濾液10 mL，置水浴上蒸干。
[0021]3、生物堿的測定:殘渣加無水冰醋酸15mL使溶解，加結晶紫指示液I滴，用高氯酸滴定液(0.02mol/L)滴定至藍色，計算即得。結果見表2。
[0022]表2不同方法干燥厚樸生物堿含量(％)
平1?I生物堿音^

直接晾干0.12
煮后發汗瞭干0.27_
蒸后發汗瞭干O- 26_

雨呈"發汗晾干0^5
_冷凍后晾干|θ.28 —冷凍發汗瞭干 O- 33I
由表2看出，厚樸“冷凍后晾干”和“冷凍發汗晾干”，生物堿含量明顯高于“直接晾干”、“煮后發汗晾干”、“蒸后發汗晾干”、“發汗晾干”，說明厚樸經過冷凍后干燥，生物堿含量高于未經冷凍處理的厚樸，尤其是冷凍后發汗晾干含量更高。厚樸主治胸腹脹滿與所含的厚樸堿(木蘭箭毒堿)等相關，可知本發明方法具有先進性。
[0023]三、不同方法干燥的厚樸揮發油含量比較
按照《中國藥典》2010年版一部附錄，揮發油測定項下測定。
[0024]每份樣品分別取200g，精密稱定，置2000mL燒瓶中，加水1200M1，搖勻后，連接揮發油測定器與冷凝管。自冷凝管上端加水使充滿揮發油測定器的刻度部分，并溢流入燒瓶時為止，置電熱套中緩緩加熱至沸，并保持微沸約5h，至測定器中油量不再增加，停止加熱，放置片刻，開啟測定器下端的活塞，將水緩緩放出，至油層上端到達刻度O線上面5mm處為止，放置2h以上，再開啟活塞使油層下降至其上端恰與刻度O線平齊，讀取揮發油量，并計算供試品中揮發油的量，結果見表3。
[0025]表3不同方法干燥厚樸揮發油含量(mL/g)

平羅^去 I揮發油直接晾干 0.16
煮后發汗瞭干 0.17_

￥后發汗晾干? 19
堆置發汗晾干0.20
冷凍后晾干 0.22_

疼琢發汗晾干|θ.23
由表3看出，厚樸“冷凍后晾干”和“冷凍發汗晾干”，揮發油含量明顯高于“直接晾干”、“煮后發汗晾干”、“蒸后發汗晾干”、“堆置發汗晾干”，說明厚樸經過冷凍后干燥，揮發油含量高于未經冷凍處理的厚樸，尤其是冷凍后發汗晾干含量更高。可知本發明方法具有先進性。
[0026]四、不同方法干燥的厚樸治療術后腸麻痹療效比較。
[0027]1、資料與方法
1.1病例:60例外科術后腸麻痹患者，隨機分成制劑6組、每組10例。分別用不同方法干燥的厚樸治療。
[0028]1.2治療方法:各組病例，均是水煎服，I次12g，一日3次，3天為I療程。
[0029]2、療效標準及結果
2.1療效標準:胃腸功能恢復時間(主要比較肛門排氣出現時間)。
[0030]2.2治療效:各組患者胃腸功能恢復(肛門排氣)比較見表4。
[0031]表4不同方法干燥厚樸臨床療效(mL/g)
干燥方法I平均肛門排氣時間⑻^
直接晾干組52.82_
煮后發汗瞭干組 43.56_

蒸后發汗晾干組43.15
堆置發汗晾干組 42.35_
冷凍后晾干組 31.52_
冷凍發汗晾干組|29.71—
由表4看出，厚樸“冷凍后晾干組”和“冷凍發汗晾干組”，胃腸功能恢復時間明顯短于
“直接晾干組”、“煮后發汗晾干組”、“蒸后發汗晾干組”、“堆置發汗晾干組”，說明厚樸經過冷凍后干燥，臨床療效好于未經冷凍處理的厚樸，尤其是冷凍后發汗晾干臨床療效更好。可知本發明方法具有先進性。
[0032]五、冷凍后不同方法干燥的厚樸中厚樸酚、和厚樸酚與總酚含量比較
1、將同一批鮮厚樸冷凍至-15°C，取出，分別晾干、曬干、60°C烘干。
[0033]2、冷凍后不同方法干燥的厚樸中厚樸酚、和厚樸酚與總酚含量比較
按照《中國藥典》2010年版一部厚樸項下所規定的方法對不同干燥方法的厚樸藥材進行HPLC測定。結果見表5。
[0034]表5不同方法干燥厚樸中厚樸酚、和厚樸酚及總酚含量(％)
干燥方法I厚樸g分I和厚樸g分I總酉分
冷凍晾干5.643.539.17
冷凍曬干—5.17~248.41
冷凍烘干k 22|2.70\&.92
由表5看出，厚樸“冷凍后晾干”，厚樸酚、和厚樸酚及總酚含量高于“冷凍曬干”、“冷凍烘干”，說明厚樸冷凍后晾干較好。

【具體實施方式】
[0035]實施例1
取鮮厚樸，冷凍至-5°C至凍結，晾干。
[0036]實施例2
取鮮厚樸，冷凍至-10°c以下，晾干。
[0037]實施例3
取鮮厚樸，冷凍至-15°C以下，晾干。
[0038]實施例4
取鮮厚樸，冷凍至至-5°C至凍結，取出，堆置“發汗”至內皮呈棕褐色，晾干。
[0039]實施例5
取鮮厚樸，冷凍至至-15°C，取出，堆置“發汗”至內皮呈紫褐色，曬干。
[0040]實施例6
取鮮厚樸，冷凍至至_30°C，取出，堆置“發汗”至內皮呈棕褐色，烘干。
【權利要求】
1.一種厚樸的干燥方法，取鮮厚樸，冷凍后干燥。
2.根據權利要求1的一種厚樸的干燥方法，冷凍是冷凍至凍結。
3.根據權利要求1的一種厚樸的干燥方法，冷凍是冷凍至_5°C以下。
4.根據權利要求1的一種厚樸的干燥方法，冷凍后干燥是冷凍后晾干。
5.根據權利要求1的一種厚樸的干燥方法，冷凍后干燥是冷凍后，堆置陰濕處，發汗至內表面變紫褐色或棕褐色，晾干或曬干或烘干。
6.根據權利要求1或權利要求5的一種厚樸的干燥方法，冷凍后干燥是冷凍至-5°C以下后，堆置陰濕處，發汗至內表面變紫褐色或棕褐色時，晾干或曬干或烘干。
7.本發明的一種厚樸的干燥方法制備的厚樸的應用，其特征在于:用于治療腸麻痹。
【文檔編號】A61K36/575GK104197646SQ201410418711
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年8月25日 優先權日:2014年8月25日
【發明者】劉圣梅, 盧寧, 劉金磊, 石紅艷 申請人:濟南康眾醫藥科技開發有限公司