本發(fā)明屬于醫(yī)用材料領(lǐng)域，更具體地說，適用一種醫(yī)用手術(shù)植入物，特別是一種表面具有富銀納米多層膜修飾的椎間融合器及制備方法。

背景技術(shù)：

作為脊柱外科的一項重要技術(shù)，椎體間融合術(shù)是在該領(lǐng)域尤其是退行性脊柱疾病的治療中發(fā)揮了不可替代的作用。退行性脊椎疾病和外傷性椎體滑脫會導(dǎo)致的疼痛與節(jié)段性不穩(wěn)等問題，脊椎疾病已成為骨科常見疾病，對于這類疾病：切除病變的椎間盤，植入椎間融合器的融合手術(shù)是最有效的臨床解決方案。椎間融合器于1992年進行腰椎臨床試驗至今己在腰椎手術(shù)中廣為應(yīng)用，近年來，已開始在頸椎外科中的應(yīng)用。開發(fā)初始穩(wěn)定性好，可為骨性融合提供盡可能好的生物環(huán)境和生物力學(xué)條件，并減少使用融合器相關(guān)的不良反應(yīng)的椎間融合器是研究的目標。當金屬材料植入體內(nèi)后，由于生理環(huán)境的腐燭會造成金屬離子向周圍組織擴散，以及植入材料自身性質(zhì)的退變，可能會導(dǎo)致毒副作用以致植入假體的松動甚至失效；另外，椎間融合器植入體內(nèi)后，必然會發(fā)生磨損，產(chǎn)生大量的微粒子，引起一系列不良反應(yīng)，組織細胞吞嚼并消化釋放出的粒子形成肉芽腫瘤或類似肉芽腫瘤的組織，在植入體和骨的結(jié)合處，由于骨特性的變化會引發(fā)骨溶現(xiàn)象，繼而引起假體的松動甚至失效。基于以上問題，在保留金屬原有優(yōu)良性能的基礎(chǔ)上，對金屬表面進行納米多層膜改性，以有效提高其表面的各種性能，如生物相容性、生物活性、耐磨性、耐腐燭性和抗菌性等，從而改善植入體的功效和使用壽命，特別是減少不良反應(yīng)的發(fā)生，具有重要的臨床意義。

納米多層膜機械、力學(xué)以及與基底材料結(jié)合性能遠高于單層膜引起了體內(nèi)植入物開發(fā)者與臨床的極大關(guān)注，這種結(jié)構(gòu)可以有效地調(diào)整膜中的位錯和缺陷及其運動，從而獲得高硬度、高模量等性能。通常運用納米多層鍍技術(shù)得到的高硬薄膜大多用在工業(yè)切割、干磨設(shè)備中，該技術(shù)應(yīng)用體內(nèi)植入器械中的研究起步較晚，特別是在椎間融合器中的應(yīng)用屬于首次。

此外，就椎間融合器植入物而言，雖然全身使用抗生素足以預(yù)防術(shù)后感染的發(fā)生，但是對于植入物相關(guān)的感染，單純地全身使用抗生素，對于細菌在植入物表面和周圍組織的定植是不夠的。如果細菌定植于假體表面，那么即使使用全身預(yù)防性抗生素，對于感染的形成仍是沒有作用的。目前也沒有好的措施來減輕細菌感染，而摘除植入體通常是解決這一問題唯一有效的方法。總起來講，植入體/組織界面上生物膜的形成和損傷的免疫系統(tǒng)使得金屬植入體更容易細菌的粘附和進一步的感染。因為不可能完全除去細菌污染，所以研發(fā)能夠阻止植入體相關(guān)感染的有效防范措施迫在眉睫。在植入體表面對周圍組織的感染過程中，細菌在生物材料界面的最初貼壁是關(guān)鍵的一步，因此對金屬基生物材料進行改性使其自身帶有滅菌消炎功能，防止植入體表面的最初細菌附著是一重要策略。

因此，現(xiàn)有金屬制椎間隔合器使用過程中存在生物相容性、生物活性、耐磨性、耐腐燭性和抗菌性等問題，改善椎間融合器的功效和使用壽命，特別是減少不良反應(yīng)的發(fā)生，具有重要的臨床意義。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服上述金屬制椎間融合器的不足，而提供一種表面具有富銀納米多層膜修飾的椎間融合器以及它的制備方法。本發(fā)明采用納米多層鍍技術(shù)，在鈦合金椎間隔合器表面沉積表面富銀的納米多層膜(TiN/Ag納米多層膜或DLC/Ag納米多層膜)，從而提高椎間融合器表面的硬度，耐磨性，耐腐蝕性和生物相容性，以及降低椎間融合器表面與固定端骨骼的微動摩損磨損引起松動與表面涂層的脫落等風(fēng)險。

本發(fā)明為解決上述問題提供了一種表面具有富銀納米多層膜修飾的椎間融合器。其特征在于所述椎間融合器是在鈦合金材料的椎間融合器表面運用物理氣相沉積技術(shù)與離子注入技術(shù)覆蓋表面富銀的納米多層膜；所述富銀的納米多層膜為在鈦合金材料的椎間融合器表面注入氮化鈦/銀(TiN/Ag)或者類金剛石/銀(DLC/Ag)納米多層膜,并再在多層膜的表面注入銀離子；所述多層膜整體厚度為500～1000nm。

所述物理氣相沉積技術(shù)包括：離子束輔助沉積、磁控濺射或離子鍍技術(shù)；所述離子注入技術(shù)包括：金屬蒸汽弧源或等離子浸沒技術(shù)。

本發(fā)明的具有富銀納米多層膜修飾的椎間融合器是通過以下方法制備的：

(1)表面預(yù)處理：經(jīng)過切割打磨的鈦合金制椎間融合器，依次經(jīng)過丙酮和乙醇超聲清洗15分鐘，吹干后立即送入真空沉積室中；

(2)離子濺射清洗：在沉積薄膜以前，先用束流4-10mA用Ar⁺對椎間融合器表面進行離子濺射清洗5-10min；

(3)沉積納米多層膜：將高純度(大于為99.95％)的Ti靶和Ag靶交替地旋轉(zhuǎn)至沉積位置制備TiN/Ag納米多層膜，或高純度(大于為99.95％)石墨靶和Ag靶交替地旋轉(zhuǎn)至沉積位置制備DLC/Ag納米多層膜；沉積薄膜時，保持TiN/Ag或DLC/Ag每個亞層的厚度(即調(diào)制周期)在10～100nm之間，納米多層膜的總厚度在500nm-1000nm之間；

(4)Ag離子注入納米多層膜表面:經(jīng)過TiN/Ag或DLC/Ag納米多層膜表面修飾的椎間融合器的表面再運用金屬蒸汽弧源離子注入機或等離子浸沒離子注入機進行銀離子注入，銀離子注入設(shè)備的能量選擇為20-120keV，銀離子的注入劑量保持在5×10¹⁴～5×10¹⁸ions/cm²范圍內(nèi)。

本發(fā)明在鈦合金制椎間融合器表面制備表面富銀納米多層膜的優(yōu)點在于：

1.在金屬制椎間融合器表面沉積TIN、DLC薄膜，使其具有較高的硬度，耐磨性、耐腐蝕性和生物相容性，對減少椎間融合器臨床使用的不良反應(yīng)具有重要作用；

2.除了提高耐磨作用之外，還在金屬基體與人體體液之間起隔離作用，大大減少了有毒金屬離子的滲出，提高了生物相容性，不僅減少由于摩擦磨損引起的假體松動導(dǎo)致骨融合失敗的風(fēng)險，而且還能減少體液中金屬腐蝕引起的有毒離子釋放，為骨性融合提供盡可能好的生物環(huán)境。物理氣相沉積得到的多層膜在小納米周期范圍內(nèi)發(fā)生了性能異常升高的現(xiàn)象，得到納米多層膜比單層膜晶粒更小、質(zhì)地更均勻、致密，因此其抗腐蝕性、耐磨性以及與基底材料的結(jié)合能力與單層膜相比得到明顯提高，因此本發(fā)明中的含TiN/Ag、DLC/Ag納米多層膜具有比單層膜更優(yōu)異的理化性能；

3.制備針對椎間融合器Cage置入術(shù)后感染易植入失敗的問題，本發(fā)明提出選用納米多層鍍技術(shù)與銀抗菌相結(jié)合，即在鈦合金制椎間融合器表面沉積表面富銀的高性能納米多層膜(TiN/Ag納米多層膜和DLC/Ag納米多層膜)，將抗菌物質(zhì)定植于椎間融合器植入物表面，使植入假體在植入后即刻釋放活性抗菌物質(zhì)達到防止細菌的附著。由于多層膜含有富銀層，保證銀離子的長效釋放，達到長期的阻止細菌粘著于植入物表面，降低感染的風(fēng)險。

【附圖說明】

圖1為鈦合金基底偏壓下沉積所得TiN/Ag薄膜的小角XRD圖譜；

圖2為沉積所得TiN薄膜的的表面SEM圖；

圖3為沉積所得TiN/Ag納米多層膜薄膜的橫斷面SEM圖；

圖4為銀離子隨深度的分布圖；

圖5為注入劑量對大腸桿菌(Ecdi)和金黃色葡萄球菌(Saureus)的抑菌率曲線；

圖6為不同注銀劑量對大腸桿菌生長抑制情況觀察；

圖7為鈦合金(a)、單層TiN(b)以及TiN-Ag納米多層膜表面(c)的硬度對比；

圖8大鼠間充質(zhì)干細胞在鈦合金表面(a)、TiN-Ag多層膜表面(b)的表面形貌；

圖9大鼠間充質(zhì)干細胞在鈦合金表面、TiN-Ag多層膜表面(b)的細胞生長曲線。

以下將結(jié)合本發(fā)明的實施例參照附圖進行詳細敘述。

【具體實施方式】

本發(fā)明是在鈦合金的椎間融合器表面運用物理氣相沉積技術(shù)(包括：離子束輔助沉積、磁控濺射、磁過濾離子鍍)合成TiN/Ag或DLC/Ag納米級多層膜并在納米多層膜上注入一定劑量的銀離子，在椎間融合器表面形成表面富銀的納米多層膜，即將納米多層鍍技術(shù)與銀抑菌相結(jié)合。具體如下：

經(jīng)過切割打磨的鈦合金制椎間融合器，依次經(jīng)過丙酮、乙醇超聲清洗15分鐘，吹干后立即送入真空沉積室中。離子束輔助沉積、磁控濺射、磁過濾的離子鍍等方法沉積薄膜時，在真空條件下用惰性氣體離子(氮離子或氬離子)束轟擊不同靶材，即將高純度Ag靶和Ti靶交替地旋轉(zhuǎn)至沉積位置制備TiN/Ag納米多層膜，或?qū)⒏呒兌華g靶和石墨靶交替地旋轉(zhuǎn)至沉積位置運用氬離子轟擊制備DLC/Ag納米多層膜。并精確控制每個靶材的沉積時間，得到TiN/Ag或DLC/Ag多層薄膜。并在TiN/Ag或DLC/Ag多層薄膜表層(TiN或DLC)運用金屬蒸汽弧源離子注入機或等離子浸沒離子注入機進行銀離子注入，離子注入能量為20-120keV，注入5×10¹⁴～5×10¹⁸ions/cm²范圍劑量的銀離子。

實施例1：

運用帶磁過濾的離子鍍和等離子浸沒技術(shù)在鈦合金椎間融合器表面制備表面富銀的TiN/Ag多層膜：切割拋光的鈦合金椎間融合器依次用丙酮、乙醇分別超聲清洗15分鐘，烘干后置于可轉(zhuǎn)動的樣品臺上立即送入真空沉積室，用氬離子源轟擊清洗鑄件及表面活化，轟擊束流5mA，時間為5min，通入氮氣，將純度為99.99％的Ti靶和Ag靶交替地放置在沉積位置(控制條件：偏壓200eV，弧流80-85A，工作真空氣壓低于5.0×10^-4Pa)，精確控制沉積時間得到調(diào)制周期為14nm左右的TiN/Ag納米多層膜。在制備好的TiN/Ag納米多層膜表面運用氬離子濺射清洗5分鐘，運用等離子浸沒注入技術(shù)銀離子注入，注入能量為50keV，銀離子注入劑量5.0×10¹⁴至5.0×10¹⁸ions/cm²。

本發(fā)明對上述制備表面富銀的TiN/Ag納米多層膜進行了性能表征，具體如下：

(1)由圖1可知，TiN/Ag納米多層膜界面清晰，分支越多說明界面越平整，同時通過修正的布拉格公式計算可知調(diào)制周期約為14nm。

(2)圖2顯示的TiN/Ag多層膜的表面形貌和斷面形貌，表面結(jié)構(gòu)呈現(xiàn)出具有棱邊的直角三棱錐的形貌，顆粒大小分布都很均分，且多層膜的厚度為546nm，如圖3所示。

(3)如圖4所示，不同劑量的銀注入到多層膜的表面，銀呈非對稱高斯分布。因為注入和濺射是離子束與固體表面相互作用的兩個物理過程，在大劑量的銀的作用下，基底表面的鈦原子被濺射，留下較多的銀形成表面富銀層。隨著注入劑量的增加，表面的銀濃度增加。

(4)圖5和圖6可以看到注入銀離子的納米多層膜對金黃色葡萄球菌和大腸桿菌具有明顯的抗菌效果，并且抗菌率隨著注入銀離子劑量的增大而增大。在銀離子注入劑量低于飽和劑量范圍內(nèi)，注銀納米多層膜的抗菌率隨著注入劑量的增大而增大，當注入劑量達到一定時(5.56×10¹⁷ions/cm²)，對金黃色葡萄球菌和大腸桿菌的抗菌率接近100％。

(5)從圖7可以看出隨著壓入深度的增加，樣品的硬度呈現(xiàn)增加然后慢慢的的降低并趨于一個平穩(wěn)值。壓痕得出鈦合金的最高硬度在6.5GPa，而一層氮化鈦的材料硬度明顯提高，達到28.9pa，納米多層膜的最高硬度值為56.4Pa，比鈦合金提高了7倍之多。由此可見，納米多層膜結(jié)構(gòu)明顯提高了鈦合金表面的納米硬度。

(6)耐腐蝕試驗中測試了鈦合金本身及鍍膜樣品的基本電化學(xué)參數(shù)，實驗結(jié)果表明在Hanks模擬體液中，單層膜和納米多層膜樣品的穩(wěn)定性高于鈦合金基底材料，顯示出很好的保護效果，有效地提高了鈦合金椎間融合器表面的抗腐蝕性能。

(7)體外細胞培養(yǎng)的生物相容性評價中，在鈦合金表面以及表面富銀的TiN-Ag多層膜表面種植間充質(zhì)干細胞，結(jié)果顯示(如圖8和圖9所示)：間充質(zhì)干細胞在TiN-Ag多層膜表面都有良好的生長，但細胞在有氮化鈦鍍層的樣品表面比無鍍層的鈦合金表面的生長程度更為旺盛，細胞形態(tài)也相對較好。

實施例2：運用離子束輔助沉積系統(tǒng)和金屬蒸汽弧源離子注入技術(shù)在鈦合金椎間融合器表面合成表面富銀的TiN/Ag多層膜，具體方法如下：先依次用丙酮、乙醇超聲清洗15分鐘，烘干后置于可轉(zhuǎn)動的樣品臺上立即送入沉積室中；在沉積薄膜以前，用低能Ar⁺對所有基底進行濺射清洗及活化，轟擊束流5mA，時間為8min。真空室本底真空度為3×10^-4Pa，工作氣壓為1.6×10^-2Pa；兩個離子源的Ar和N₂為反應(yīng)氣體，沉積薄膜時，可將Ti(99.95％)和Ag(99.95％)靶交替地旋轉(zhuǎn)至濺射位置并分別用氮離子和氬離子轟擊，通過改變每個靶材的沉積時間可以得到不同調(diào)制周期10nm的多層膜，薄膜整體厚度為0.5um。運用金屬蒸汽弧源(MEEVA)離子注入機進行銀離子注入，考慮到低能注入對材料表面損傷小，銀離子注入能量選擇為30keV，注入銀的劑量5×10¹⁷ions/cm²。掃描電鏡(SEM)觀察此方法可以得到界面清晰的多層膜結(jié)構(gòu)；X射線光電子能譜分析(XPS)測試表明上述方法修飾的鈦合金椎間融合器表面有一定量的單質(zhì)銀或AgO存在，且價態(tài)穩(wěn)定；俄歇電子能譜(AES)分析測試表明，TiN/Ag多層膜樣品周期性明顯，在銀離子注入后樣品表面銀的主要存在樣品表面，當深度達到4nm左右時銀的含量最高隨著深度的增加，銀的含量降低；內(nèi)應(yīng)力、硬度、彈性模量測試表明表面富銀的TiN/Ag多層膜具有比較好的機械性能；細胞毒性檢測結(jié)果表明富銀表面的細胞毒性為0級，沒有細胞毒性；抗菌和腐蝕實驗結(jié)果表明：表面富銀TiN/Ag多層膜樣品具有很好抗菌性能和抗腐蝕性，樣品表面對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的抗菌率達到97％以上，且抗腐蝕性能得到明顯提高。在表面富銀的TiN/Ag表面種植間胎鼠成骨細胞結(jié)果顯示成骨細胞在富銀多層膜表面都有良好的生長，與鈦合金表面的生長情況相比細胞生長程度更為旺盛，細胞形態(tài)也相對較好。

實施例3:

采用磁控濺射的方法在鈦合金椎間融合器表面進行表面富銀的TiN/Ag納米多層膜薄膜制備：切割拋光的鈦合金椎間融合器依次用丙酮、乙醇超聲清洗15分鐘，烘干后置于可轉(zhuǎn)動的樣品臺上立即送入真空沉積室中。在沉積薄膜以前，束流6mA Ar⁺對樣品進行清洗5min。沉積薄膜時，可將高純度Ti(99.95％)和Ag(99.95％)靶交替地旋轉(zhuǎn)沉積位置，沉積薄膜時，可利用電腦程序設(shè)置精確控制靶材的濺射時間。用氮離子和氬離子分別交替轟擊Ti和Ag靶，沉積得到TiN/Ag多層薄膜。制備工藝參數(shù):磁控濺射的功率80W，鍍膜時本底真空高于1.0×10^-3Pa工作氣壓0.05Pa。上述方法制備TiN/Ag納米多層薄膜整體厚度均控制在600nm。運用等離子浸沒離子注入機進行銀離子注入，銀離子注入能量選擇為40keV，銀離子注入劑量分別為5×10¹⁶ions/cm²。掃描電鏡(SEM)結(jié)果顯示上述方法制備的薄膜界面清晰的調(diào)制周期為20nm左右多層膜結(jié)構(gòu)，整體厚度為600nm；X射線光電子能譜分析(XPS)測試表明其表面有一定量的單質(zhì)銀或AgO存在，且價態(tài)穩(wěn)定；俄歇電子能譜(AES)分析測試表明多層膜樣品周期性明顯，銀離子注入表面銀的主要存在樣品表面(100nm之內(nèi))；內(nèi)應(yīng)力、硬度、彈性模量測試表明表面富銀的TiN/Ag多層膜具有較優(yōu)的力學(xué)機械性能；細胞毒性檢測結(jié)果表明富銀表面的細胞毒性為0級；抗菌和腐蝕實驗結(jié)果表明：表面富銀TiN/Ag多層膜樣品具有很好抗菌性能和抗腐蝕性，樣品表面對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的抗菌率達到97％以上，且抗腐蝕性能較好。

實施例4：運用帶磁過濾的離子鍍和等離子浸沒技術(shù)在鈦合金椎間融合器表面制備表面富銀的DLC/Ag多層膜：切割拋光的鈦合金椎間融合器依次用丙酮、乙醇分別超聲清洗15分鐘，烘干后置于可轉(zhuǎn)動的樣品臺上立即送入真空沉積室，用氬離子源轟擊清洗鑄件及表面活化，轟擊束流5mA，時間為10min，通入氬氣，將純度為99.99％的石墨靶和Ag靶交替地放置在沉積位置(控制條件：偏壓300eV，弧流100-120A，工作真空氣壓低于5.0×10^-4Pa)，精確控制沉積時間得到調(diào)制周期為20nm左右的TiN/Ag納米多層膜。在制備好的DLC/Ag納米多層膜表面運用氬離子濺射清洗5分鐘，運用等離子浸沒注入技術(shù)銀離子注入，注入能量為50keV，銀離子注入劑量5.0×10¹⁶ions/cm²。運用帶磁過濾的離子鍍和等離子浸沒技術(shù)制備的表面富銀的TiN/Ag納米多層膜能有效的降低DLC薄膜在制備過程中產(chǎn)生的殘余應(yīng)力和增加膜基結(jié)合力,同時保持DLC薄膜高的硬度和優(yōu)異的耐磨損性能。富銀表面檢測細胞毒性結(jié)果表明DLC/Ag納米多層膜的細胞毒性為0級；抗菌和腐蝕實驗結(jié)果表明：表面富銀DLC/Ag多層膜樣品具有很好抗菌性能和抗腐蝕性，樣品表面對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的抗菌率達到97％以上，且抗腐蝕性能較好。

實施例5：運用離子束輔助沉積系統(tǒng)和金屬蒸汽弧源離子注入技術(shù)在鈦合金椎間融合器表面合成表面富銀的DLC/Ag多層膜，具體方法如下：先依次用丙酮、乙醇超聲清洗15分鐘，烘干后置于可轉(zhuǎn)動的樣品臺上立即送入沉積室中；在沉積薄膜以前，用低能Ar⁺對所有基底進行濺射清洗及活化，轟擊束流5mA，時間為5min。真空室本底真空度為3×10^-4Pa，工作氣壓為1.6×10^-2Pa；離子源的Ar為反應(yīng)氣體，沉積薄膜時，可將石墨靶(純度99.99％)和Ag(99.99％)靶交替地旋轉(zhuǎn)至濺射位置氬離子轟擊，通過改變每個靶材的沉積時間可以得到不同調(diào)制周期20nm的DLC/Ag多層膜，薄膜整體厚度為0.6um。運用金屬蒸汽弧源(MEEVA)離子注入機進行銀離子注入，考慮到低能注入對材料表面損傷小，銀離子注入能量選擇為40keV，注入銀的劑量5×10¹⁶ions/cm²。掃描電鏡(SEM)觀察此方法可以得到界面清晰的多層膜結(jié)構(gòu)；X射線光電子能譜分析(XPS)測試表明上述方法修飾的鈦合金椎間融合器表面(1-100nm)含有單質(zhì)銀或AgO存在，且價態(tài)穩(wěn)定；此方法制備的表面富銀DLC/Ag多層膜的具有較低殘余應(yīng)力和較高膜基結(jié)合力,同時保持DLC薄膜高的硬度和優(yōu)異的耐磨損性能；內(nèi)應(yīng)力、硬度、彈性模量測試表明表面富銀的DLC/Ag多層膜具有比較好的機械性能；細胞毒性檢測結(jié)果表明富銀表面的細胞毒性為0級，沒有細胞毒性；抗菌和腐蝕實驗結(jié)果表明：表面富銀DLC/Ag多層膜樣品具有很好抗菌性能和抗腐蝕性，樣品表面對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的抗菌率達到95％以上，且抗腐蝕性能得到明顯提高。在表面富銀的DLC/Ag表面種植大鼠間充質(zhì)干細胞結(jié)果顯示間充質(zhì)干細胞在富銀多層膜表面都有良好的生長，與鈦合金表面的生長情況相比細胞生長程度更為旺盛，細胞形態(tài)也相對較好。

實施例6：采用磁控濺射技術(shù)和等離子浸沒離子注入技術(shù)在鈦合金椎間融合器表面進行表面富銀的DLC/Ag納米多層膜薄膜制備：切割拋光的鈦合金椎間融合器依次用丙酮、乙醇超聲清洗15分鐘，烘干后置于可轉(zhuǎn)動的樣品臺上立即送入真空沉積室中。在沉積薄膜以前，束流6mA Ar⁺對樣品進行清洗8min。沉積薄膜時，可將高純度石墨(99.99％)和Ag(99.99％)靶交替地旋轉(zhuǎn)沉積位置，沉積薄膜時，可利用電腦程序設(shè)置精確控制靶材的濺射時間。用氬離子分別交替轟擊Ti和Ag靶，沉積得到DLC/Ag多層薄膜。制備工藝參數(shù):磁控濺射的功率100W，鍍膜時本底真空高于1.0×10^-3Pa工作氣壓0.05Pa。上述方法制備DLC/Ag納米多層薄膜整體厚度均控制在600nm。運用等離子浸沒離子注入機進行銀離子注入，銀離子注入能量選擇為60keV，銀離子注入劑量分別為5×10¹⁶ions/cm²。X射線光電子能譜分析(XPS)測試表明上述方法修飾的鈦合金椎間融合器表面(1-100nm)含有單質(zhì)銀或AgO存在，且價態(tài)穩(wěn)定；此方法制備的表面富銀DLC/Ag多層膜的具有較低殘余應(yīng)力和較高膜基結(jié)合力,同時保持DLC薄膜高的硬度和優(yōu)異的耐磨損性能；內(nèi)應(yīng)力、硬度、彈性模量測試表明表面富銀的DLC/Ag多層膜具有比較好的機械性能；細胞毒性檢測結(jié)果表明富銀表面的細胞毒性為0級，沒有細胞毒性；抗菌和腐蝕實驗結(jié)果表明：表面富銀DLC/Ag多層膜樣品具有很好抗菌性能和抗腐蝕性，樣品表面對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的抗菌率達到95％以上，且抗腐蝕性能得到明顯提高。在表面富銀的DLC/Ag表面種植間胎鼠成骨細胞結(jié)果顯示成骨細胞在富銀多層膜表面都有良好的生長，與鈦合金表面的生長情況相比細胞生長程度更為旺盛，細胞形態(tài)也相對較好。

綜上運用離子束輔助沉積、磁控濺射或離子鍍技術(shù)以及金屬蒸汽弧源或等離子浸沒技術(shù)在鈦合金椎間融合器表面制備的表面富銀DLC/Ag或TiN/Ag納米多層膜，使其表面結(jié)構(gòu)和性能發(fā)生了明顯的改變，椎間融合器表面具有較高的硬度和優(yōu)異的耐磨損性能，在Hanks模擬體液中的抗腐蝕性能也顯著提高，表面具有較為明顯的抑菌的作用，體外細胞培養(yǎng)結(jié)果表明植入材料表面的細胞相容性有顯著的改善。

以上對本發(fā)明的具體實施例進行了詳細描述，但其只是作為范例，本發(fā)明并不限制于以上描述的具體實施例。對于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，任何對本發(fā)明進行的等同修改和替代也都在本發(fā)明的范疇之中。因此，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍下所作的均等變換和修改，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的范圍內(nèi)。