本發明涉及日化品
技術領域：
，尤其涉及一種假荊芥內酯微膠囊及其制備方法與在制備驅蚊產品中的應用。
背景技術：
：蚊蟲對人類的危害除直接的叮刺、騷擾外,主要的危害在于能傳播多種疾病。上世紀初以來,蚊蟲作為重要的疾病媒介受到了很大的重視。黃熱病、登革熱、曲弓熱、東馬腦炎、西馬腦炎、委內瑞拉馬腦炎、流行性乙型腦炎、羅斯河熱等蟲媒病毒病都相繼證明是蚊蟲所傳播。目前,在蚊蟲產品中，由于大量使用化學殺蟲劑，造成抗藥性及環境污染等問題,更重要的是其化學成分通過皮膚別人體再吸收，嚴重危害了人類的身體健康。近年來，隨著社會的發展和人類生活品質的日益提高，尋求毒副作用小、安全、環保、易于降解的防蟲滅蟲的“天然”驅蚊產品顯得尤為重要。植物源驅避劑具有成為新一代驅蚊劑的潛力。植物源驅避劑因活性成分主要來自天然植物,對人體毒副作用小。具有驅蚊活性的植物揮發油多為萜類的酯、醇、酮類化合物等。也有其他成分,如生物堿、黃酮類等。荊芥，又名貓薄荷。為唇形科荊芥屬一年生草本植物，，荊芥性溫、味辛，生品具有祛風解表、宣毒透疹、散瘀止血之功效，主治風寒感冒、咽喉腫痛及多種皮膚病等功效，其應用歷史悠久，為中國傳統的常用大宗類中藥材之一。假荊芥內酯是從貓薄荷中提取、分離得到的一種驅蚊活性成分，其驅避效果明顯強于避蚊胺，通過對比試驗發現，避蚊胺的濃度達到468mg/cm-2可獲得6h的保護時間，而假荊芥內酯只需23mg/cm-2。但是，由于其揮發性強，導致其應用受到很大的限制。為了解決假荊芥內酯的強揮發性導致的效果短暫的問題，從而使其能夠起到長效的驅蚊效果，應當進一步開發假荊芥內酯的緩釋劑型。技術實現要素：有鑒于此，本發明要解決的技術問題在于提供一種假荊芥內酯微膠囊及其制備方法與在制備驅蚊產品中的應用，本發明提供的假荊芥內酯微膠囊具有良好的緩釋作用，將其制成驅蚊產品能夠延長驅蚊時間，提高驅蚊率。本發明提供規定假荊芥內酯微膠囊由以下質量份的原料制得：明膠40份～80份；多孔淀粉40份～80份；假荊芥內酯4份～10份。多孔淀粉顆粒表面呈現多孔狀的淀粉顆粒，具有較大的比孔容，較大的比表面積及良好的吸水、吸油能力，因它在溶劑中能保持明顯的結構完整性，能吸附除膏狀物質的其它所有物質，且安全、無毒，是一種理想的微膠囊芯材和吸附劑，而且成本低，可自然降解。明膠是一種從動物的結締或表皮組織中的膠原部分水解出來的蛋白質。明膠中水分和無機鹽大約占16％，蛋白含量占82％以上。本發明以利用多孔淀粉吸附假荊芥內酯作為芯材，再利用白明膠進行包埋，形成一種雙層包埋體系。形成的微膠囊穩定且具有良好的緩釋性能，從而減少了假荊芥內酯的揮發，延長了對蚊蟲的趨避時間及趨避率。一些實施例中，明膠、多孔淀粉與假荊芥內酯的質量比為40:80:4。另一些實施例中，明膠、多孔淀粉與假荊芥內酯的質量比為60:60:10。另一些實施例中，明膠、多孔淀粉與假荊芥內酯的質量比為80:40:7。另一些實施例中，明膠、多孔淀粉與假荊芥內酯的質量比為50:80:6。本發明提供的假荊芥內酯微膠囊的制備方法，包括：步驟1：將明膠溶解于水中，加熱至70℃～80℃，攪拌制得明膠溶液；將多孔淀粉溶解于水中，加熱至70℃～80℃，攪拌制得多孔淀粉溶液；將假荊芥內酯溶解于無水乙醇獲得假荊芥內酯溶液；步驟2：將所述假荊芥內酯溶液滴加入多孔淀粉溶液，攪拌1h～2.5h，加入明膠溶液然后繼續攪拌1.5h～3h，制得粗乳液；步驟3：將所述粗乳液噴霧干燥獲得假荊芥內酯微膠囊。本發明實施例中，步驟1中，所述明膠與水的質量體積比為(40g～80g)：(200mL～400mL)；所述多孔淀粉與水的質量體積比為(40g～80g)：(200mL～400mL)；所述假荊芥內酯與無水乙醇的質量體積比為(4g～10g)：(50mL～100mL)。本發明實施例中，步驟3中所述噴霧干燥的條件為：進料流量為60ml/min～80ml/min，干燥空氣流速為70m3/h～80m3/h，熱風進口溫度為180℃～200℃，出口溫度為60℃～70℃。本發明提供方法制得的假荊芥內酯微膠囊顆粒均勻，對假荊芥內酯的包封率和負載量皆較高，從而保證了假荊芥內酯能夠緩慢的釋放，達到對蚊蟲的長效趨避作用。本發明提供的假荊芥內酯微膠囊在制備驅蚊產品中的應用。本發明所述的驅蚊產品為驅蚊液、驅蚊乳液、驅蚊凝膠、驅蚊噴霧、蚊香液、蚊香片、驅蚊手環或驅蚊貼。本發明還提供了驅蚊產品，包括如下質量分數的：本發明提供的驅蚊產品為驅蚊凝膠。本發明提供的驅蚊產品中，所述增稠劑選自卡波姆、海藻膠、阿拉伯膠樹膠、黃原膠或刺云實膠；所述保濕劑選自甘油、丙二醇、丁二醇、己二醇、透明質酸鈉、β-葡聚糖、尿囊素或煙酰胺；所述pH調節劑選自三乙醇胺或檸檬酸。一個具體實施例中，本發明提供的驅蚊產品包括如下質量分數的：30％本發明所述假荊芥內酯微膠囊、8％葎草提取物、3％紫花地丁提取物、1％玫瑰純露、3％甘油、2.5％丁二醇、0.5％β-葡聚糖、0.3％卡波姆、0.2％黃原膠、0.3％三乙醇胺，去離子水補足100％。一個具體實施例中，本發明提供的驅蚊產品包括如下質量分數的：15％本發明所述假荊芥內酯微膠囊、2％葎草提取物、10％紫花地丁提取物、0.5％玫瑰純露、7.7％丙二醇、0.5％透明質酸、0.8％己二醇、0.6％海藻膠、0.4％刺云實膠0.2％三乙醇胺、0.3％檸檬酸，去離子水補足100％。一個具體實施例中，本發明提供的驅蚊產品包括如下質量分數的：22.5％本發明所述假荊芥內酯微膠囊、5％葎草提取物、6.5％紫花地丁提取物、0.75％玫瑰純露、11％甘油、0.8％煙酰胺、0.2％尿囊素、0.4％阿拉伯膠樹膠，去離子水補足100％。一個具體實施例中，本發明提供的驅蚊產品包括如下質量分數的：20％本發明所述假荊芥內酯、4％葎草提取物、7％紫花地丁提取物、0.6％玫瑰純露、7％甘油、0.7％刺云實膠、0.2％檸檬酸，去離子水補足100％。本發明提供的驅蚊凝膠的制備方法為：將增稠劑溶于去離子水，溶脹后，與本發明所述的假荊芥內酯微膠囊和保濕劑混合，調節pH值為5～7，然后加入葎草提取物、紫花地丁提取物、玫瑰純露制得驅蚊凝膠。具體實施例中，溶脹的溫度為70℃～80℃；所述溶脹的條件為均質。具體實施例中，溶脹后冷卻至40～45℃，再加入本發明所述的假荊芥內酯微膠囊和保濕劑。本發明提供了假荊芥內酯的微膠囊，該微膠囊以多孔淀粉吸附假荊芥內酯作為芯材，再利用明膠進行包埋，形成的微膠囊穩定且具有良好的緩釋性能，從而減少了假荊芥內酯的揮發，延長了對蚊蟲的趨避時間及趨避率。且本發明提供的驅蚊凝膠中的葎草提取物、紫花地丁提取物、玫瑰純露還具有抗敏抗炎、止癢消腫的作用，并且降低對皮膚的刺激性，具有更好的安全性和更高效的蚊蟲驅避效果。實驗表明，在適宜的配比下，本發明提供的驅蚊凝膠的有效驅蚊時間可達13.7h；18h后有效趨避率仍可達84.6％。具體實施方式本發明提供了一種假荊芥內酯微膠囊及其制備方法與在制備驅蚊產品中的應用，本領域技術人員可以借鑒本文內容，適當改進工藝參數實現。特別需要指出的是，所有類似的替換和改動對本領域技術人員來說是顯而易見的，它們都被視為包括在本發明。本發明的方法及應用已經通過較佳實施例進行了描述，相關人員明顯能在不脫離本
發明內容、精神和范圍內對本文的方法和應用進行改動或適當變更與組合，來實現和應用本發明技術。本發明采用的試材皆為普通市售品，皆可于市場購得。其中，葎草提取物購買于西安天瑞生物技術有限公司；紫花地丁提取物購買于西安樂森生物科技有限公司；玫瑰純露購買于廣州漢柏斯日化科技發展有限公司。下面結合實施例，進一步闡述本發明：實施例1預先將40g白明膠溶解在200mL去離子水中，80g多孔淀粉溶解在400mL去離子水中，70℃下加熱攪拌，直至澄清透明；取4g假荊芥內酯溶解在50mL無水乙醇中，預熱，然后將該溶液滴加到多孔淀粉溶液中，并不斷攪拌1h，然后加入白明膠溶液繼續攪拌2h，最后獲得含假荊芥內酯微膠囊的粗乳液。將以上乳液進行噴霧干燥，條件為：進料流量為60ml/min，干燥空氣流速為75m3/h，熱風進口溫度為200℃，出口溫度為60℃。實施例2預先將60g白明膠溶解在300mL去離子水中，60g多孔淀粉溶解在300mL去離子水中，80℃下加熱攪拌，直至澄清透明；取10g假荊芥內酯溶解在100mL無水乙醇中，預熱，然后將該溶液滴加到多孔淀粉溶液中，并不斷攪拌2h，然后加入白明膠溶液繼續攪拌1.5h，最后獲得含假荊芥內酯微膠囊的粗乳液。將以上乳液進行噴霧干燥，條件為：進料流量為70ml/min，干燥空氣流速為70m3/h，熱風進口溫度為190℃，出口溫度為65℃。實施例3預先將80g白明膠溶解在400mL去離子水中，40g多孔淀粉溶解在200mL去離子水中，75℃下加熱攪拌，直至澄清透明；取7g假荊芥內酯溶解在75mL無水乙醇中，預熱，然后將該溶液滴加到多孔淀粉溶液中，并不斷攪拌2.5h，然后加入白明膠溶液繼續攪拌3h，最后獲得含假荊芥內酯微膠囊的粗乳液。將以上乳液進行噴霧干燥，條件為：進料流量為70ml/min，干燥空氣流速為80m3/h，熱風進口溫度為180℃，出口溫度為70℃。實施例4預先將50g白明膠溶解在250mL去離子水中，80g多孔淀粉溶解在400mL去離子水中，70℃下加熱攪拌，直至澄清透明；取6g假荊芥內酯溶解在55mL無水乙醇中，預熱，然后將該溶液滴加到多孔淀粉溶液中，并不斷攪拌2h，然后加入白明膠溶液繼續攪拌2.5h，最后獲得含假荊芥內酯微膠囊的粗乳液。將以上乳液進行噴霧干燥，條件為：進料流量為70ml/min，干燥空氣流速為75m3/h，熱風進口溫度為190℃，出口溫度為60℃。實施例5預先將120g白明膠溶解在600mL去離子水中，60g多孔淀粉溶解在300mL去離子水中，70℃下加熱攪拌，直至澄清透明；取4g假荊芥內酯溶解在50mL無水乙醇中，預熱，然后將該溶液滴加到多孔淀粉溶液中，并不斷攪拌1h，然后加入白明膠溶液繼續攪拌2h，最后獲得含假荊芥內酯微膠囊的粗乳液。將以上乳液進行噴霧干燥，條件為：進料流量為60ml/min，干燥空氣流速為75m3/h，熱風進口溫度為200℃，出口溫度為60℃。實施例6預先將10g白明膠溶解在50mL去離子水中，15g多孔淀粉溶解在75mL去離子水中，80℃下加熱攪拌，直至澄清透明；取10g假荊芥內酯溶解在100mL無水乙醇中，預熱，然后將該溶液滴加到多孔淀粉溶液中，并不斷攪拌2h，然后加入白明膠溶液繼續攪拌1.5h，最后獲得含假荊芥內酯微膠囊的粗乳液。將以上乳液進行噴霧干燥，條件為：進料流量為70ml/min，干燥空氣流速為70m3/h，熱風進口溫度為190℃，出口溫度為65℃。實施例730g實施例1假荊芥內酯微膠囊、8g葎草提取物、3g紫花地丁提取物、1g玫瑰純露、3g甘油、2.5g丁二醇、0.5gβ-葡聚糖、0.3g卡波姆、0.2g黃原膠、0.3g三乙醇胺，去離子水補足100g。制備方法如下：將增稠劑加入到適量的去離子水中，加熱至70～80℃，均質使其充分溶脹；待冷卻至40～45℃，加入保濕劑、假荊芥內酯微膠囊，攪拌均勻；緩慢滴加pH調節劑使pH調節至5～7；最后加入葎草提取物、紫花地丁提取物、玫瑰純露，攪拌均勻；補入剩余去離子水，攪拌均勻即得驅蚊凝膠。實施例815g實施例2假荊芥內酯微膠囊、2g葎草提取物、10g紫花地丁提取物、0.5g玫瑰純露、7.7g丙二醇、0.5g透明質酸、0.8g己二醇、0.6g海藻膠、0.4g刺云實膠、0.2g三乙醇胺、0.3g檸檬酸，去離子水補足100g。制備方法如下：將增稠劑加入到適量的去離子水中，加熱至70～80℃，均質使其充分溶脹；待冷卻至40～45℃，加入保濕劑、假荊芥內酯微膠囊，攪拌均勻；緩慢滴加pH調節劑使pH調節至5～7；最后加入葎草提取物、紫花地丁提取物、玫瑰純露，攪拌均勻；補入剩余去離子水，攪拌均勻即得驅蚊凝膠。實施例922.5g實施例3假荊芥內酯微膠囊、5g葎草提取物、6.5g紫花地丁提取物、0.75g玫瑰純露、11g甘油、0.8g煙酰胺、0.2g尿囊素、0.4g阿拉伯膠樹膠，去離子水補足100g。制備方法如下：將增稠劑加入到適量的去離子水中，加熱至70～80℃，均質使其充分溶脹；待冷卻至40～45℃，加入保濕劑、假荊芥內酯微膠囊，攪拌均勻；緩慢滴加pH調節劑使pH調節至5～7；最后加入葎草提取物、紫花地丁提取物、玫瑰純露，攪拌均勻；補入剩余去離子水，攪拌均勻即得驅蚊凝膠。實施例1020g實施例4假荊芥內酯、4g葎草提取物、7g紫花地丁提取物、0.6g玫瑰純露、7g甘油、0.7g刺云實膠、0.2g檸檬酸，去離子水補足100g。制備方法如下：將增稠劑加入到適量的去離子水中，加熱至70～80℃，均質使其充分溶脹；待冷卻至40～45℃，加入保濕劑、假荊芥內酯微膠囊，攪拌均勻；緩慢滴加pH調節劑使pH調節至5～7；最后加入葎草提取物、紫花地丁提取物、玫瑰純露，攪拌均勻；補入剩余去離子水，攪拌均勻即得驅蚊凝膠。實施例1130g實施例5假荊芥內酯微膠囊、8g葎草提取物、3g紫花地丁提取物、1g玫瑰純露、3g甘油、2.5g丁二醇、0.5gβ-葡聚糖、0.3g卡波姆、0.2g黃原膠、0.3g三乙醇胺，去離子水補足100g。制備方法如下：將增稠劑加入到適量的去離子水中，加熱至70～80℃，均質使其充分溶脹；待冷卻至40～45℃，加入保濕劑、假荊芥內酯微膠囊，攪拌均勻；緩慢滴加pH調節劑使pH調節至5～7；最后加入葎草提取物、紫花地丁提取物、玫瑰純露，攪拌均勻；補入剩余去離子水，攪拌均勻即得驅蚊凝膠。實施例1215g實施例6假荊芥內酯微膠囊、2g葎草提取物、10g紫花地丁提取物、0.5g玫瑰純露、7.7g丙二醇、0.5g透明質酸、0.8g己二醇、0.6g海藻膠、0.4g刺云實膠0.2g三乙醇胺、0.3g檸檬酸，去離子水補足100g。制備方法如下：將增稠劑加入到適量的去離子水中，加熱至70～80℃，均質使其充分溶脹；待冷卻至40～45℃，加入保濕劑、假荊芥內酯微膠囊，攪拌均勻；緩慢滴加pH調節劑使pH調節至5～7；最后加入葎草提取物、紫花地丁提取物、玫瑰純露，攪拌均勻；補入剩余去離子水，攪拌均勻即得驅蚊凝膠。實施例13驅蚊試驗條件：供試蚊蟲種和品系：白紋伊蚊(Aedesalbopictus)、致倦庫蚊(Culexpipiensquinquefasciatus)和淡色庫蚊(Culexpipiens)；試驗用動物：SD大鼠；試驗溫度：26±1℃；相對濕度：65±5％；試材：實施例7～12的驅蚊凝膠，另以六神驅蚊花露水和隆力奇驅蚊花露水為驅避劑組，去離子水為空白組。在20cm×20cm×20cm的蚊籠內放入100只試蟲，剪去大鼠腹部2cm×2cm面積的毛，使其皮膚暴露。將大鼠固定后放入蚊籠中5min，前來停落的試蟲多于20只為攻擊力合格，該鼠及籠中蚊蟲可用于試驗。將攻擊力試驗合格的SD大鼠固定，剪毛暴露腹部2cm×2cm的皮膚，按1.5mg/cm2(凝膠劑)或1.5μL/cm2(對照花露水)將試驗用樣品及對照品均勻涂抹，其余部分嚴密遮蓋，涂藥1h后將大鼠放入攻擊力合格的蚊籠中5min，觀察有無蚊蟲停落在暴露的皮膚上，以后每小時測試一次，只要有1只蚊蟲停落即判失效。重復試驗3次，記錄各樣品的平均有效驅蚊時間，計算有效驅蚊率。有效驅蚊率＝(對應空白制劑平均停落數-驅避劑平均停落數)/對應空白制劑平均停落數×100％表1幾種驅避劑的平均有效驅蚊時間(h)白紋伊蚊致倦庫蚊淡色庫蚊實施例7的驅蚊凝膠13.5*#11.2*#12.7*#實施例8的驅蚊凝膠13.1*#11.0*#11.9*#實施例9的驅蚊凝膠13.7*#11.5*#12.4*#實施例10的驅蚊凝膠13.4*#11.3*#12.3*#實施例11的驅蚊凝膠9.3#7.8#8.6#實施例12的驅蚊凝膠8.8#7.0#7.9#六神驅蚊花露水5.86.16.7隆力奇驅蚊花露水5.36.57注，#示與六神驅蚊花露水或隆力奇驅蚊花露水的效果相比，存在顯著性差異，p<0.05；*示與實施例11驅蚊凝膠或實施例12驅蚊凝膠的效果相比，存在顯著性差異，p<0.05。表2幾種驅避劑的有效驅避率(％)結果表明，本發明的驅蚊凝膠對白紋伊蚊、致倦庫蚊和淡色庫蚊的有效驅蚊時間和有效驅避率明顯高六神驅蚊花露水和隆力奇驅蚊花露水，但是配方不當會導致驅蚊效果有所減弱。以上僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對于本
技術領域：
的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護范圍。當前第1頁1 2 3