技術領域：
本發明屬于護膚品
技術領域：
，具體涉及一種水包油包水乳狀液及其制備方法。
背景技術：
：目前市面上用于化妝品制劑的乳液有兩種乳化體系類型，一是水包油乳狀液，一是油包水乳狀液。要確保消費者對這兩類產品的接受度，關鍵在于乳液的物理化學性質，另外，乳液及其中成分的穩定性對確保此類產品的保質期是至關重要的。有許多機制會降低包含乳液產品的品質，絮凝是由于乳液中的顆粒聚集在一起，然后可能漂浮到連續相的頂部或沉淀到連續相的底部的過程。乳液分層是在浮力的作用下乳液中的物質遷移至樣品的頂部，同時該物質的顆粒保持分離。破乳和凝聚是其中顆粒凝聚并在連續相中形成層。不穩定的乳液特別容易受到這些機制的影響，并且遭受乳液的物理化學結構中的破壞和失去消費者所需的有益特性。因此，研發一種穩定性良好的乳狀液是本領域技術人員致力研究的課題。技術實現要素：有鑒于此，本發明要解決的技術問題在于提供一種水包油包水乳狀液及其制備方法，本發明提供的乳狀液穩定性良好，既能潤膚又能長效保濕，且不顯油膩。本發明提供了一種水包油包水乳狀液，其特征在于，包括水相和均勻分散于水相的油包水乳狀液，所述油包水乳狀液與水相的質量比為1:(0.5～2)，所述油包水乳狀液中包括第一乳化劑，所述第一乳化劑選自聚甘油-3-二異硬脂酸酯。優選的，所述油包水乳狀液中的油相選自氫化聚葵烯、棕櫚酸異辛酯和橄欖油中的一種或多種；所述油包水乳狀液中的水相選自丙三醇和水。優選的，所述油包水乳狀液中各成分占油包水乳狀液中的百分比為：1wt％～10wt％的第一乳化劑；5wt％～25wt％的氫化聚葵烯；1wt％～10wt％的棕櫚酸異辛酯；1wt％～10wt％的橄欖油；1wt％～15wt％的丙三醇；30wt％～80wt％的水。優選的，所述油包水乳狀液中還包括第一防腐劑和香味調節劑；在所述油包水乳狀液中，包括：0.01wt％～1wt％的第一防腐劑；0.01wt％～2wt％的香味調節劑。優選的，所述防腐劑選自1，3二羥甲基-5,5二甲基乙內酰脲；所述香味調節劑選自香精。優選的，所述水相中還包括保濕劑、第二乳化劑、增稠劑、第二防腐劑和穩定劑；在所述水包油包水乳狀液中，包括：5wt％～15wt％的保濕劑；0.05wt％～1wt％的增稠劑0.1wt％～1.5wt％的第二防腐劑1wt％～10wt％的第二乳化劑；1wt％～10wt％的穩定劑。優選的，所述保濕劑選自丙三醇；所述的增稠劑選自卡波樹脂；所述的第二防腐劑選自1，3二羥甲基-5,5二甲基乙內酰脲和2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮；所述第二乳化劑選自脂肪醇聚氧乙烯醚-9、壬基酚聚氧乙烯醚-15、蓖麻油聚氧乙烯醚-40、硬脂酸甘油酯/PEG-100硬脂酸酯中一種或多種；所述穩定劑選自聚季銨鹽-22/C13-16異鏈烷烴/月桂醇聚醚-25/水。本發明提供了一種水包油包水乳狀液的制備方法，包括以下步驟：A)將第一防腐劑、第一乳化劑、香味調節劑和油包水乳狀液中的油相混合均勻，得到混合油相；將混合油相與油包水乳狀液中的水相加熱混合，均質，得到油包水乳狀液；B)將去離子水、保濕劑、第二乳化劑、穩定劑和卡波樹脂混合，均質，得到水相；C)將所述油包水乳狀液和所述水相加熱混合，再加入1，3二羥甲基-5,5二甲基乙內酰脲和2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮，混合攪拌，得到水包油包水乳狀液；步驟A)與步驟B)沒有順序限制。優選的，步驟A)具體為：將第一防腐劑、第一乳化劑混合均勻后，依次加入氫化聚葵烯、棕櫚酸異辛酯、橄欖油和香味調節劑混合均勻，得到混合油相；將混合油相與油包水乳狀液中的水相加熱混合，均質，得到油包水乳狀液。優選的，步驟A)中混合加熱的時間為70～90℃；步驟C)中混合加熱的時間為70～90℃。與現有技術相比，本發明提供了一種水包油包水乳狀液，包括水相和均勻分散于水相的油包水乳狀液，所述油包水乳狀液與水相的質量比為1:(05～2)，所述油包水乳狀液中包括第一乳化劑，所述第一乳化劑選自聚甘油-3-二異硬脂酸酯。本發明通過選用特定的乳化劑制備水包油包水乳狀液，制備得到的乳狀液性能穩定，溫和，同時利用水包油包水雙重包裹，即起到了潤膚的效果，很好的補充了皮膚失去的油份，同時用后清爽，不會有油膩感。結果表明，本發明使用特定的乳化劑制得水包油包水乳狀液，其利用水包油包水雙重包裹作用下，既起到潤膚、保濕的同時，用后又能清爽不顯油膩。附圖說明圖1為在不同的時間點各產品的皮膚角質層水分含量；圖2為在不同的時間點各產品的皮膚角質層水分含量差值；圖3為樣品及競品各時間點皮膚角質層水分含量。具體實施方式本發明提供了一種水包油包水乳狀液，包括水相和均勻分散于水相的油包水乳狀液，所述油包水乳狀液與水相的質量比為1:(05～2)，所述油包水乳狀液中包括第一乳化劑，所述第一乳化劑選自聚甘油-3-二異硬脂酸酯。本發明提供了一種水包油包水乳狀液，包括水相和均勻分散于水相的油包水乳狀液。在本發明中，所述水相和均勻分散于水相的油包水乳狀液的質量比為1:(05～2)，優選為1:1。其中，所述油包水乳狀液中的油相選自氫化聚葵烯、棕櫚酸異辛酯和橄欖油中的一種或多種，更優選為氫化聚葵烯、棕櫚酸異辛酯和橄欖油。所述油包水乳狀液中的油相成分占油包水乳狀液中的百分比為：5wt％～25wt％的氫化聚葵烯；1wt％～10wt％的棕櫚酸異辛酯；1wt％～10wt％的橄欖油。優選百分比為：10wt％～20wt％的氫化聚葵烯；3wt％～8wt％的棕櫚酸異辛酯；3wt％～8wt％的橄欖油。更優選的百分比為：12wt％～18wt％的氫化聚葵烯；4wt％～6wt％的棕櫚酸異辛酯；4wt％～6wt％的橄欖油。所述油包水乳狀液中的水相包括丙三醇和水。在所述油包水乳狀液中，所述丙三醇的添加量為1wt％～15wt％，優選為3wt％～12wt％，更優選為5wt％～10wt％；所述水的添加量為30wt％～80wt％，優選為40wt％～60wt％。所述油包水乳狀液中包括第一乳化劑，所述第一乳化劑選自聚甘油-3-二異硬脂酸酯。在所述油包水乳狀液中，所述第一乳化劑的添加量為1wt％～10wt％，優選為2wt％～8wt％，更優選為4wt％～6wt％。在本發明中，所述油包水乳狀液中還包括第一防腐劑和香味調節劑，其中，所述第一防腐劑的添加量占所述油包水乳狀液中的質量百分比為0.01wt％～1wt％，優選為0.05wt％～0.5wt％，更優選為0.1wt％～0.2wt％；所述香味調節劑的添加量占所述油包水乳狀液中的質量百分比為0.01wt％～2wt％，優選為0.05wt％～1.5wt％，更優選為0.1wt％～1wt％。在本發明中，所述防腐劑優選為1，3二羥甲基-5,5二甲基乙內酰脲；所述香味調節劑優選為香精。本發明提供的水包油包水乳狀液的水相優選為去離子水，優選的，所述水相中還包括保濕劑、第二乳化劑、增稠劑、第二防腐劑和穩定劑。其中，所述保濕劑的添加量占所述水包油包水乳狀液中的質量百分比為5wt％～15wt％，優選為7wt％～12wt％，更優選為8wt％～10wt％；所述增稠劑的添加量占所述水包油包水乳狀液中的質量百分比為0.05wt％～1wt％，優選為0.05wt％～0.5wt％，更優選為0.1wt％～0.2wt％；所述第二防腐劑的添加量占所述水包油包水乳狀液中的質量百分比為0.1wt％～1.5wt％，優選為0.25wt％～1.1wt％，更優選為0.3wt％～1.0wt％；所述第二乳化劑的添加量占所述水包油包水乳狀液中的質量百分比為1wt％～10wt％，優選為3wt％～8wt％，更優選為4wt％～6wt％；所述穩定劑的添加量占所述水包油包水乳狀液中的質量百分比為1wt％～10wt％，優選為3wt％～8wt％，更優選為4wt％～6wt％。在本發明中，所述保濕劑優選為丙三醇；在本發明中，所述的增稠劑優選卡波樹脂，所述卡波樹脂的添加量占所述水包油包水乳狀液中的質量百分比為0.05wt％～1wt％，優選為0.05wt％～0.5wt％，更優選為0.1wt％～0.2wt％；所述第二防腐劑優選為1，3二羥甲基-5,5二甲基乙內酰脲和2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮，所述1，3二羥甲基-5,5二甲基乙內酰脲的添加量占所述水包油包水乳狀液中的質量百分比為0.1wt％～1wt％，優選為0.2wt％～0.8wt％，更優選為0.4wt％～0.6wt％；所述2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮的添加量占所述水包油包水乳狀液中的質量百分比為0.01wt％～0.5wt％，優選為0.05wt％～0.3wt％，更優選為0.1wt％～0.2wt％。所述第二乳化劑優選為脂肪醇聚氧乙烯醚-9、壬基酚聚氧乙烯醚-15、麻油聚氧乙烯醚-40、硬脂酸甘油酯/PEG-100硬脂酸酯中一種或多種，更優選為硬脂酸甘油酯/PEG-100硬脂酸酯；所述穩定劑優選為聚季銨鹽-22/C13-16異鏈烷烴/月桂醇聚醚-25/水，本發明對所述聚季銨鹽-22/C13-16異鏈烷烴/月桂醇聚醚-25/水的來源并沒有特殊限制，一般市售或自行制備，本發明對所述制備方法并沒有特殊限制，本領域技術人員公知的制備方法即可，其中，所述聚季銨鹽-22/C13-16異鏈烷烴/月桂醇聚醚-25/水中聚季銨鹽-22、C13-16異鏈烷烴、月桂醇聚醚-25和水的質量比優選為(20-60)：(5-15)：(10-20)：(25～45)，更優選為(30-45)：(8-12)：(12-18)：(35～40)。本發明還提供了一種水包油包水乳狀液的制備方法，包括以下步驟：A)將第一防腐劑、第一乳化劑、香味調節劑和油包水乳狀液中的油相混合均勻，得到混合油相；將混合油相與油包水乳狀液中的水相加熱混合，均質，得到油包水乳狀液；B)將去離子水、保濕劑、第二乳化劑、穩定劑和卡波樹脂混合，均質，得到水相；C)將所述油包水乳狀液和所述水相加熱混合，再加入1，3二羥甲基-5,5二甲基乙內酰脲和2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮，混合攪拌，得到水包油包水乳狀液；步驟A)與步驟B)沒有順序限制。本發明首先將將第一防腐劑、第一乳化劑、香味調節劑和油包水乳狀液中的油相混合均勻，得到混合油相；將混合油相與油包水乳狀液中的水相加熱混合，均質，得到油包水乳狀液。優選的，本發明首先將第一防腐劑和第一乳化劑混合均勻后，依次加入氫化聚葵烯、棕櫚酸異辛酯、橄欖油和香味調節劑混合均勻，得到混合油相；具體的，本發明將第一防腐劑與第一乳化劑混合，混合攪拌待第一防腐劑完全溶解后，依次加入氫化聚葵烯、棕櫚酸異辛酯、橄欖油和香味調節劑混合均勻，得到混合油相。接著，將混合油相與油包水乳狀液中的水相加熱混合，均質，得到油包水乳狀液。在本發明中，所述油包水乳狀液中的水相按照下述方法制備：將丙三醇與水混合均勻，得到油包水乳狀液中的水相。在將混合油相與油包水乳狀液中的水相加熱混合時，首先將混合油相加熱，所述加熱的溫度優選為70～90℃，更優選為75～85℃。在攪拌狀態下，加入所述油包水乳狀液中的水相，并在恒溫狀態下攪拌10～15min均質，得到油包水乳狀液。所述恒溫的溫度優選為70～90℃，更優選為75～85℃。本發明對所述均質的方法并沒有特殊限制，本領域技術人員公知的均質方法即可。在本發明中，所述水包油包水乳狀液中的水相按照如下方法制得：將去離子水、保濕劑、第二乳化劑、穩定劑和卡波樹脂混合，均質，得到水相。具體的，本發明將去離子水、保濕劑和第二乳化劑混合均質，接著加入卡波樹脂，均質分散均勻；之后，加入穩定劑，均質分散均勻后，得到水相。本發明對上述均質的方法并沒有特殊限制，本領域技術人員公知的均質方法即可。其中，本發明對水包油包水乳狀液中的水相和所述油包水乳狀液的制備順序并沒有限制。得到所述水包油包水乳狀液中的水相和所述油包水乳狀液后，本發明將將所述油包水乳狀液和所述水相加熱混合，再加入1，3二羥甲基-5,5二甲基乙內酰脲和2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮，混合攪拌，得到水包油包水乳狀液；優選的，按照如下方法進行混合：將所述水包油包水乳狀液中的水相攪拌加熱，然后加入上述油包水乳狀液，恒溫攪拌10～15min；接著，加入1，3二羥甲基-5,5二甲基乙內酰脲和2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮，混合攪拌10～15min，得到水包油包水乳狀液其中，所述加熱的溫度優選為70～90℃，更優選為75～85℃；所述恒溫的溫度優選為70～90℃，更優選為75～85℃。本發明通過選用特定的乳化劑制備水包油包水乳狀液，制備得到的乳狀液性能穩定，溫和，同時利用水包油包水雙重包裹，即起到了潤膚的效果，很好的補充了皮膚失去的油份，同時用后清爽，不會有油膩感。為了進一步理解本發明，下面結合實施例對本發明提供的水包油包水乳狀液及其制備方法進行說明，本發明的保護范圍不受以下實施例的限制。實施例11、水包油包水乳狀液內層油包水乳狀液配方見表1表1水包油包水乳狀液內層油包水乳狀液配方2、水包油包水乳狀液內層油包水乳狀液的制備工藝1)在反應鍋1中加入1，3二羥甲基-5,5二甲基乙內酰脲與聚甘油-3-二異硬脂酸酯，攪拌混合待1，3二羥甲基-5,5二甲基乙內酰脲完全融化后，依次加入氫化聚葵烯、棕櫚酸異辛酯、橄欖油，加入香精，混合均勻后得到油相；2)將丙三醇、水加入水相鍋1中，攪拌混合均勻，得到水相；3)將油相加熱85℃，在攪拌的狀態中，將水相緩慢加入油相中；4)恒溫攪拌10min后均質，得到油包水乳狀液。3、水包油包水乳狀液配方見表2表2水包油包水乳狀液配方表2中，所述聚季銨鹽-22/C13-16異鏈烷烴/月桂醇聚醚-25/水中聚季銨鹽-22、C13-16異鏈烷烴、月桂醇聚醚-25和水的質量比為40:10:15:35。4、水包油包水乳狀液制備工藝1)在去離子水和丙三醇、硬脂酸甘油酯/PEG-100硬脂酸酯加入反應鍋2中，開啟均質，快速加入卡波，均質分散均勻；2)在均質開啟的情況下快速加入聚季銨鹽-22/C13-16異鏈烷烴/月桂醇聚醚-25/水，分散均勻，停止均質；得到水相；3)開啟攪拌，將水相升溫至85℃，將步驟2中得到的油包水乳狀液緩慢加入水相中，恒溫攪拌10min后；4)繼續添加1-3-二羥基-5,5-二甲基乙內酰脲和2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮，繼續攪拌10min，得到水包油包水乳狀液。5、水包油包水乳液穩定性測試結果(1)穩定性測試上述配方制得的水包油包水乳狀液穩定性經檢測，各項指標參考《國標GB/T16497-2007表面活性劑油包水乳液貯藏穩定性》的測定的要求，其穩定性能的測試結果如下表3：表3水包油包水乳狀液穩定性序號穩定性測試方法實施例11烘箱法不分層、不析油2低溫至室溫循環法不分層、不析油實施例21、水包油包水乳狀液內層油包水乳狀液配方見表4表4水包油包水乳狀液內層油包水乳狀液配方2、水包油包水乳狀液內層油包水乳狀液的制備工藝1)在反應鍋1中加入1，3二羥甲基-5,5二甲基乙內酰脲與聚甘油-3-二異硬脂酸酯，攪拌混合待1，3二羥甲基-5,5二甲基乙內酰脲完全融化后，依次加入氫化聚葵烯、棕櫚酸異辛酯、橄欖油，加入香精，混合均勻后得到油相；2)將丙三醇、水加入水相鍋1中，攪拌混合均勻，得到水相；3)將油相加熱85℃，在攪拌的狀態中，將水相緩慢加入油相中；4)恒溫攪拌10min后均質，得到油包水乳狀液。3、水包油包水乳狀液配方見表5表5水包油包水乳狀液配方表5中，所述聚季銨鹽-22/C13-16異鏈烷烴/月桂醇聚醚-25/水中聚季銨鹽-22、C13-16異鏈烷烴、月桂醇聚醚-25和水的質量比為40:10:15:35。4、水包油包水乳狀液制備工藝1)在去離子水和丙三醇、硬脂酸甘油酯/PEG-100硬脂酸酯加入反應鍋2中，開啟均質，快速加入卡波，均質分散均勻；2)在均質開啟的情況下快速加入聚季銨鹽-22/C13-16異鏈烷烴/月桂醇聚醚-25/水，分散均勻，停止均質；得到水相；3)開啟攪拌，將水相升溫至85℃，將步驟2中得到的油包水乳狀液緩慢加入水相中，恒溫攪拌10min后；4)繼續添加1-3-二羥基-5,5-二甲基乙內酰脲和2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮，繼續攪拌10min，得到水包油包水乳狀液。5、水包油包水乳液穩定性測試結果(1)穩定性測試上述配方制得的水包油包水乳狀液穩定性經檢測，各項指標參考《國標GB/T16497-2007表面活性劑油包水乳液貯藏穩定性》的測定的要求，其穩定性能的測試結果如下表6：表6水包油包水乳狀液穩定性序號穩定性測試方法實施例21烘箱法不分層、不析油2低溫至室溫循環法不分層、不析油實施例31、水包油包水乳狀液內層油包水乳狀液配方見表7表7水包油包水乳狀液內層油包水乳狀液配方2、水包油包水乳狀液內層油包水乳狀液的制備工藝1)在反應鍋1中加入1，3二羥甲基-5,5二甲基乙內酰脲與聚甘油-3-二異硬脂酸酯，攪拌混合待1，3二羥甲基-5,5二甲基乙內酰脲完全融化后，依次加入氫化聚葵烯、棕櫚酸異辛酯、橄欖油，加入香精，混合均勻后得到油相；2)將丙三醇、水加入水相鍋1中，攪拌混合均勻，得到水相；3)將油相加熱70℃，在攪拌的狀態中，將水相緩慢加入油相中；4)恒溫攪拌10min后均質，得到油包水乳狀液。3、水包油包水乳狀液配方見表8表8水包油包水乳狀液配方表8中，所述聚季銨鹽-22/C13-16異鏈烷烴/月桂醇聚醚-25/水中聚季銨鹽-22、C13-16異鏈烷烴、月桂醇聚醚-25和水的質量比為40:10:15:35。4、水包油包水乳狀液制備工藝1)在去離子水和丙三醇、硬脂酸甘油酯/PEG-100硬脂酸酯加入反應鍋2中，開啟均質，快速加入卡波，均質分散均勻；2)在均質開啟的情況下快速加入聚季銨鹽-22/C13-16異鏈烷烴/月桂醇聚醚-25/水，分散均勻，停止均質；得到水相；3)開啟攪拌，將水相升溫至70℃，將步驟2中得到的油包水乳狀液緩慢加入水相中，恒溫攪拌10min后；4)繼續添加1-3-二羥基-5,5-二甲基乙內酰脲和2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮，繼續攪拌10min，得到水包油包水乳狀液。5、水包油包水乳液穩定性測試結果(1)穩定性測試上述配方制得的水包油包水乳狀液穩定性經檢測，各項指標參考《國標GB/T16497-2007表面活性劑油包水乳液貯藏穩定性》的測定的要求，其穩定性能的測試結果如下表9：表9水包油包水乳狀液穩定性序號穩定性測試方法實施例31烘箱法不分層、不析油2低溫至室溫循環法不分層、不析油實施例41、水包油包水乳狀液內層油包水乳狀液配方見表10表10水包油包水乳狀液內層油包水乳狀液配方2、水包油包水乳狀液內層油包水乳狀液的制備工藝1)在反應鍋1中加入1，3二羥甲基-5,5二甲基乙內酰脲與聚甘油-3-二異硬脂酸酯，攪拌混合待1，3二羥甲基-5,5二甲基乙內酰脲完全融化后，依次加入氫化聚葵烯、棕櫚酸異辛酯、橄欖油，加入香精，混合均勻后得到油相；2)將丙三醇、水加入水相鍋1中，攪拌混合均勻，得到水相；3)將油相加熱90℃，在攪拌的狀態中，將水相緩慢加入油相中；4)恒溫攪拌10min后均質，得到油包水乳狀液。3、水包油包水乳狀液配方見表11表11水包油包水乳狀液配方表11中，所述聚季銨鹽-22/C13-16異鏈烷烴/月桂醇聚醚-25/水中聚季銨鹽-22、C13-16異鏈烷烴、月桂醇聚醚-25和水的質量比為40:10:15:35。4、水包油包水乳狀液制備工藝1)在去離子水和丙三醇、硬脂酸甘油酯/PEG-100硬脂酸酯加入反應鍋2中，開啟均質，快速加入卡波，均質分散均勻；2)在均質開啟的情況下快速加入聚季銨鹽-22/C13-16異鏈烷烴/月桂醇聚醚-25/水，分散均勻，停止均質；得到水相；3)開啟攪拌，將水相升溫至90℃，將步驟2中得到的油包水乳狀液緩慢加入水相中，恒溫攪拌10min后；4)繼續添加1-3-二羥基-5,5-二甲基乙內酰脲和2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮，繼續攪拌10min，得到水包油包水乳狀液。5、水包油包水乳液穩定性測試結果(1)穩定性測試上述配方制得的水包油包水乳狀液穩定性經檢測，各項指標參考《國標GB/T16497-2007表面活性劑油包水乳液貯藏穩定性》的測定的要求，其穩定性能的測試結果如下表12：表12水包油包水乳狀液穩定性序號穩定性測試方法實施例41烘箱法不分層、不析油2低溫至室溫循環法不分層、不析油實施例51、水包油包水乳狀液內層油包水乳狀液配方見表13表13水包油包水乳狀液內層油包水乳狀液配方2、水包油包水乳狀液內層油包水乳狀液的制備工藝1)在反應鍋1中加入1，3二羥甲基-5,5二甲基乙內酰脲與聚甘油-3-二異硬脂酸酯，攪拌混合待1，3二羥甲基-5,5二甲基乙內酰脲完全融化后，依次加入氫化聚葵烯、棕櫚酸異辛酯、橄欖油，加入香精，混合均勻后得到油相；2)將丙三醇、水加入水相鍋1中，攪拌混合均勻，得到水相；3)將油相加熱75℃，在攪拌的狀態中，將水相緩慢加入油相中；4)恒溫攪拌10min后均質，得到油包水乳狀液。3、水包油包水乳狀液配方見表14表14水包油包水乳狀液配方表14中，所述聚季銨鹽-22/C13-16異鏈烷烴/月桂醇聚醚-25/水中聚季銨鹽-22、C13-16異鏈烷烴、月桂醇聚醚-25和水的質量比為40:10:15:35。4、水包油包水乳狀液制備工藝1)在去離子水和丙三醇、硬脂酸甘油酯/PEG-100硬脂酸酯加入反應鍋2中，開啟均質，快速加入卡波，均質分散均勻；2)在均質開啟的情況下快速加入聚季銨鹽-22/C13-16異鏈烷烴/月桂醇聚醚-25/水，分散均勻，停止均質；得到水相；3)開啟攪拌，將水相升溫至75℃，將步驟2中得到的油包水乳狀液緩慢加入水相中，恒溫攪拌10min后；4)繼續添加1-3-二羥基-5,5-二甲基乙內酰脲和2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮，繼續攪拌10min，得到水包油包水乳狀液。5、水包油包水乳液穩定性測試結果(1)穩定性測試上述配方制得的水包油包水乳狀液穩定性經檢測，各項指標參考《國標GB/T16497-2007表面活性劑油包水乳液貯藏穩定性》的測定的要求，其穩定性能的測試結果如下表15：表15水包油包水乳狀液穩定性序號穩定性測試方法實施例51烘箱法不分層、不析油2低溫至室溫循環法不分層、不析油實施例6對本發明實施例1提供的水包油包水乳液進行保濕功效評價(參考QB/T4256-2011《化妝品保濕功效評價指南》)，具體方法如下：1、測試樣品:(1)實施例1制備的水包油包水乳液；(2)滋潤乳20171019NC(為無限極(中國)有限公司市售產品，產品名稱：植雅潤體露，產品批號20171019NC)2、受試者:年齡35歲以上，女性，實際招募33人，1人臨時退出，有效數據32人。本次測試受試者篩選自CPCH功效實驗室志愿者信息數據庫，選擇符合如下入選和排除標準的健康女性:入選標準:年齡35歲以上健康受試者；前臂測試區域電容法皮膚水分測定儀的基礎值在15-45之間；無嚴重系統疾病、無免疫缺陷或自身免疫性疾病者，受試部位沒有接受過皮膚治療、美容以及其他可能影響結果的測試；無活動性過敏性疾病者；無體質高度敏感者；近一月內未曾使用激素類藥物及免疫抑制劑者；現在或近三個月受試部位未參加其他臨床試驗者；能很好配合試驗者，在研究期間能保持生活的規律性；能夠閱讀和理解知情同意書的所有內容，并自愿簽署知情同意書；試驗期間停止使用皮膚護理產品；試驗期間不再參與其他任何研究中心的臨床試驗；試驗期間同意不使用任何對結果有影響的化妝品、藥物和保健品.排除標準:凡具有下列任一條件的必須排除進入本項研究前臂有皮膚疾病而可能影響對試驗結果判斷者；高度過敏體質者；妊娠、哺乳或在測試期間打算懷孕的女性者；有嚴重心、肝、腎功能損害及嚴重免疫功能低下者；有精神疾病、嚴重內分泌疾病者以及口服避孕藥者；30天內參加藥物臨床試驗者或其它試驗者，或近1周內有系統用對試驗結果有影響的藥物者；2周內有口服和外用可能對試驗結果有影響的美容產品者；不能配合試驗者；研究者認為不適于參加本研究者.3、測試部位:手臂內側，測試者手臂見表16，表16為測試者手臂選取隨機表。表16測試者手臂選取隨機表編號測試手臂1左2右3左4右5左6右7左8右9左10右11左12右13左14右15左16右17左18右19左20右21左22右23左24右25左26右27左28右29左30右31左32右33左4、使用周期:4小時5、測試周期:1天6、測試參數:皮膚水分測定儀CorneometerCM825用于檢測皮膚角質層水分含量7、方案設計:評估產品使用4小時后的皮膚保濕功效·受試部位測試前2天-3天不能使用任何產品(化妝品或外用藥品)，1h-3h不能接觸水.試驗前，受試者需要統一清潔雙手前臂內側.清潔方法為用干的面巾紙擦拭干凈.·受試者雙手前臂內側應做好測量區域標記，試驗區域面積3cm*3cm，同一手臂可同時標記多個區域，每個測試區域之間間隔1cm.·閱讀并填寫知情同意書.·測試前受試者在溫度21±1℃，相對濕度50±5％的實驗室中靜坐至少20min，不能喝水和飲料.前臂暴露，呈測試狀態放置，保持輕松.·對樣品及競品涂抹區和空白對照區進行皮膚角質層水分含量的參數測定.·在樣品及競品涂抹區使用測試樣品.·0.5h以后對樣品及競品涂抹區和空白對照區進行皮膚角質層水分含量的參數測定.·2h以后對樣品及競品涂抹區和空白對照區進行皮膚角質層水分含量的參數測定.·4h以后對樣品及競品涂抹區和空白對照區進行皮膚角質層水分含量的參數測定.7、測試方法：皮膚角質層水分含量測定皮膚水分測定儀CorneometerCM825用于檢測皮膚角質層水分含量.Corn值越高，說明皮膚角質層水分含量越高.8、數據統計:數據使用SPSS進行統計，對測試數據進行正態分布K-S檢驗，若測試數據為正態分布，則采用t檢驗方法進行統計分析，若測試數據為非正態分布，則采用秩和檢驗方法進行統計分析。統計方法顯著性水平p<0.05.9、測試結果(1)皮膚角質層水分含量評估皮膚角質層水分含量的變化情況，測量值的增加意味著皮膚角質層水分含量的提升.結果見圖1和表17，圖1為在不同的時間點各產品的皮膚角質層水分含量.圖1中，*表示與使用前相比，有顯著性差異(p<0.05)，A：空白對照部位，B：實施例1制備的水包油包水乳液，C：滋潤乳20171019NC。表17皮膚角質層水分含量(2)計算皮膚角質層水分含量差值，結果見表18和圖2，圖2為在不同的時間點各產品的皮膚角質層水分含量差值。圖2中，A：空白對照部位，B：實施例1制備的水包油包水乳液，C：滋潤乳20171019NC。表18皮膚角質層水分含量差值相比使用前，空白對照部位0.5h，2h，4h后，皮膚角質層水分含量均無顯著性差異；使用實施例1制備的水包油包水乳液0.5h，2h，4h后，皮膚角質層水分含量均顯著性增加；使用滋潤乳20171019NC0.5h，2h，4h后，皮服角質層水分含量均顯著性增加.使用產品4h后，按皮膚角質層水分含量提升程度排序實施例1制備的水包油包水乳液>滋潤乳20171019NC>空白對照部位。(3)進行產品間比較，結果見圖3。圖3為樣品及競品各時間點皮膚角質層水分含量，圖3中，*表示產品間相比，有顯著性差異(顯著性水平p<0.05)，A：空白對照部位，B：實施例1制備的水包油包水乳液，C：滋潤乳20171019NC。使用產品前，3個測試部位之間角質層水分含量均無顯著性差異.根據方案可以比較各個時間點實施例1制備的水包油包水乳液與其他2個測試部位角質層水分含量的差異.使用產品0.5h后，實施例1制備的水包油包水乳液與空白對照部位間有顯著性差異，實施例1制備的水包油包水乳液與滋潤乳20171019NC間有顯著性差異；使用產品2h后，實施例1制備的水包油包水乳液與空白對照部位間有顯著性差異，實施例1制備的水包油包水乳液與滋潤乳20171019NC間有顯著性差異；使用產品4h后，實施例1制備的水包油包水乳液與空白對照部位間有顯著性差異，實施例1制備的水包油包水乳液與滋潤乳20171019NC間無顯著性差異。(4)對皮膚角質層水分含量進行描述性統計，結果見表19。表19皮膚角質層水分含量的描述性統計結果注：漸進顯著性水平Sig.>0.05，表明數據呈正態分布.10、皮膚不良反應使用產品期間，0例受試者出現局部紅斑、丘疹、風團、水腫或全身的皮膚不良反應。11、測試結果使用產品4h后，相比使用前，空白對照部位的皮膚角質層水分含量無顯著性差異；使用實施例1制備的水包油包水乳液及滋潤乳20171019NC的測試區域的皮服角質層水分含量均顯著性增加.使用產品4h后，實施例1制備的水包油包水乳液與滋潤乳20171019NC間的皮膚角質層水分含量無顯著性差異，實施例1制備的水包油包水乳液與空白對照部位間的皮膚角質層水分含量有顯著性差異.使用產品4h后，按皮膚角質層水分含量提升程度排序實施例1制備的水包油包水乳液>滋潤乳20171019NC>空白對照部位.以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對于本
技術領域：
的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護范圍。當前第1頁1 2 3