專利名稱：一種由胡麻油經酯交換制取α－亞麻酸乙酯的方法
技術領域：
本發明涉及一種制備α-亞麻酸乙酯的方法，特別是一種由胡麻油經酯交換制取α-亞麻酸乙酯的方法。
α-亞麻酸乙酯為含有三個碳雙健的不飽和脂肪酸脂，可以從胡麻油中提取。國際上通常采用先水解制得α-亞麻酸粗品，經純化再脂化的方法來制得。因α-亞麻酸穩定性差，純化困難大，目前采用的溴加成、低溫重結晶、液—液萃取、硝酸銀沉淀、拄層析、分子蒸餾等方法都存在工藝復雜、成本高、設備投資大、難以工業化生產的缺點。
本發明的目的是提供一種由胡麻油經酯交換制取α-亞麻酸乙酯的方法，采用本發明方法能避免上述的缺點，本發明具有工藝穩定、收率高、操作簡單，污染小，成本低，可批量生產的優點。
本發明的目的是按如下技術方案實現的。一種由胡麻油經酯交換制取α-亞麻酸乙酯的方法，其特征它包括以下步驟A、制備α-亞麻酸乙酯粗品；將胡麻油加入氫氧化鉀和乙醇的混合液中 ，加熱回流進行酯交換，回收乙醇，冷卻后加鹽酸溶液酸化，經分離后得α-亞麻酸乙酯粗品；B、純化α-亞麻酸乙酯粗品，制備高純度的α-亞麻酸乙酯；將已制備的α-亞麻酸乙酯粗品加到尿素與溶劑醇飽和溶液中，冷卻、過濾除去飽和的脂肪酸乙酯的加成物，所得的濾液經除溶劑、水洗、減壓蒸餾得α-亞麻酸乙酯。
在所述A中，將胡麻油加熱回流進行酯交換中，加熱溫度為60-70℃，回流反應時間為2-5小時。在所述步驟A中，所述回收乙醇的量為使用量的70-85％。在所述步驟B中純化該α-亞麻酸乙酯所用的溶劑醇為甲醇、乙醇或甲醇、乙醇的混合液。所述溶劑醇的使用量為被純化酯的3-5倍。
本發明是采用由胡麻油經酯交換來提取α-亞麻酸乙酯的方法，以胡麻油為原料，經酯交換，通過改變純化中間體，采用直接純化較穩定的α-亞麻酸乙酯代替不穩定的α-亞麻酸，通過改變純化中間體，使α-亞麻酸直接純化為亞麻酸乙酯。與現有方法相比，現有方法以胡麻油為原料制備α-亞麻酸乙酯是先制成中間體α-亞麻酸，然后再純化、酯化的方法，存在著純化α-亞麻酸中間體較困難，收受率低、成本高、不易批量生產的缺點。本發明將純化不穩定的α-亞麻酸改為純化較穩定的α-亞麻酸乙酯，用醇為溶劑、用尿素加成進行純化，并建立了對溶劑和部分副產物的回收利用的方法，使α-亞麻酸乙酯的收率顯著提高，可達50％以上，且工藝穩定，本發明具有產品收率高成本低、操作簡單、污染少，有利批量生產的優點。
下面以實施例對本發明做具體說明。
實施例由胡麻油經酯交換制備α-亞麻酸乙酯的方法，其中α-亞麻酸乙酯的分子結構式為CH2CH2CH＝CHCH2CH＝CHCH2＝CH(CH2)7CO2C2H5本方法包括以下步驟1、α-亞麻酸乙酯粗品制備將1500克胡麻油加到含15克氫氧化鉀和3000ml的乙醇溶液中，攪拌、加熱60-70℃、回流3小時，蒸餾回收乙醇2400ml，冷卻后加入5％濃度的鹽酸溶液1000ml，分離，有機層用300ml水洗二次，得粗品1500克，Y＝100％。
2、α-亞麻酸乙酯純化以甲醇為溶劑將1500克α-亞麻酸乙酯粗品加到溶有2250克尿素的4500ml甲醇溶液中，0℃下放置過夜，過濾，濾渣用1200ml尿素甲醇飽和溶液洗滌，蒸餾濾液，蒸出約5000ml的甲醇，殘余物1000ml水洗二次，堿壓蒸溜得750g α-亞麻酸乙酯。
權利要求
1.一種由胡麻油經酯交換制取α-亞麻酸乙酯的方法，其特征是它包括以下步驟A、制備α-亞麻酸乙酯粗品；將胡麻油加入氫氧化鉀和乙醇的混合液中，加熱回流進行酯交換，回收乙醇，冷卻后加鹽酸溶液酸化，經分離后得α-亞麻酸乙酯粗品；B、純化α-亞麻酸乙酯粗品，制備高純度的α-亞麻酸乙酯；將已制備的α-亞麻酸乙酯粗品加到尿素與甲醇飽和溶液中，冷卻、過濾除去飽和的脂肪酸乙酯的加成物，所得的濾液經除溶劑、水洗、減壓蒸餾得α-亞麻酸乙酯。
2.根據權利要求1所述的一種由胡麻油經酯交換制取α-亞麻酸乙酯的方法，其特征是在所述A中，將胡麻油加熱回流進行酯交換中，加熱溫度為60-70℃，回流反應時間為2-5小時。
3.根據權利要求2所述的一種由胡麻油經酯交換制取α-亞麻酸乙酯的方法，其特征是所述回流反應時間為3小時。
4.根據權利要求1所述的一種由胡麻油經酯交換制取α-亞麻酸乙酯的方法，其特征是在所述步驟A中，所述回收乙醇的量為使用量的70-85％。
5.根據權利要求4所述的一種由胡麻油經酯交換制取α-亞麻酸乙酯的方法，其特征是所述回收乙醇的量為使用量的80％。
6.根據權利要求1所述的一種由胡麻油經酯交換制取α-亞麻酸乙酯的方法，其特征是在所述步驟B中純化該α-麻酸乙酯所用的溶劑醇為甲醇、乙醇或甲醇、乙醇的混合液。
7.根據權利要求6所述的一種由胡麻油經酯交換制取α-亞麻酸乙酯的方法，其特征是所用的溶劑醇為甲醇。
8.根據權利要求6所述的一種由胡麻油經酯交換制取α-亞麻酸乙酯的方法，其特征是所述溶劑醇的使用量為被純化酯的3-5倍。
9.根據權利要求8所述的一種由胡麻油經酯交換制取α-亞麻酸乙酯的方法，其特征是所述溶劑醇的使用量為被純化酯的3倍。
全文摘要
一種由胡麻油經酯交換制取α－亞麻酸乙酯的方法，本發明包括制備α－亞麻酸乙酯粗品，純化α－亞麻酸乙酯粗品制備高純度的α－亞麻酸乙酯二部分；本發明將純化不穩定的中間體α－亞麻酸改為直接用穩定的α－亞麻酸乙酯，以醇為溶劑用尿素加成法進行純化，本發明方法具有工藝穩定、收率高、操作簡單、污染小、成本低、有利批量生產的優點。
文檔編號C11C3/10GK1394944SQ01120200
公開日2003年2月5日 申請日期2001年7月11日 優先權日2001年7月11日
發明者吳美娟, 李玉林, 湯洛湘, 周大捷, 李冬梅 申請人:北京萬博力科技發展有限公司