專利名稱：可清洗偏二甲肼及四氧化二氮的清洗劑及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種清洗劑及其制備方法，尤其涉及一種可清洗偏二甲肼及四 氧化二氮的清洗劑及其制備方法。
背景技術：
清洗劑類型主要有水系清洗劑、半水系清洗劑和非水系清洗劑。對于精 密復雜的火箭發動機的清洗使用場合，由于四氧化二氮與水接觸可生成腐蝕性 極強的硝酸、亞硝酸，以及與金屬材料生成的硝酸鹽，形成強烈的化學及電化 學腐蝕作用，絕大多數金屬材料都不耐該腐蝕，從而大大縮短了設施的使用壽 命并形成安全隱患，另外，考慮到清洗后不能有任何殘留物以及清洗使用的溫 度要求，故盡量避免水基清洗，只有非水系替代物可以考慮，目前，我國常規
發動機及其組件、試驗管路的清洗實際都臨時使用CFC—113氯氟烷烴的0DS清 洗劑，國內用作常規發動機清洗劑的非0DS清洗劑和相應的清洗技術(包括設 計、工藝和設備)尚無成熟產品及技術。
非水系非0DS清洗劑主要是氟系清洗劑，如HCFC (含氫氟氯化碳)、HFC (含 氫碳氟化物)、HFE (氫氟醚)等幾種。這幾類替代物的特點是易揮發去除、無 殘留物，并具有較小的臭氧破壞能力。當前處于清洗領域領先地位的杜邦 (Dupont)公司的研制方向就是HFC清洗劑，其產品有Vertrel系列的XF、 XM、 MCA等，其中主要的有效成份為十氟戊烷和反二氯乙烯；還有3M公司，其主攻 方向是氟醚清洗劑，產品有Novec系列，如HFE-7100、 HFE-7100IPA等。HFC和 HFE有很多是CFC的替代品，由于這類清洗劑的主要成分是有機多碳化合物，與 四氧化二氮接觸會發生斷鏈反應，不能用于四氧化二氮清洗，且其成本非常高， 一般在35 70萬元/T。
由上可知，非水系非0DS清洗劑成本高且不能用于四氧化二氮清洗。

發明內容
本發明的目的是提出一種可清洗偏二甲肼及四氧化二氮的清洗劑，它解決
了現有非水系非0DS清洗劑產品價格昂貴且不能用于四氧化二氮清洗的技術問題。
本發明的技術解決方案是
一種可清洗偏二甲肼及四氧化二氮的清洗劑，包括以下體積份的組分 主溶劑70 90份;功能改性劑5 15份;助劑5 15份; 所述主溶劑為二氯甲烷；所述功能改性劑為低級醇；所述助劑為甲酸乙酯。 上述功能改性劑可為乙醇或乙酸乙酯。 上述清洗劑優選以下體積份的組分-
主溶劑80 86份;功能改性劑7 10份;助劑7 10份。 一種可清洗偏二甲肼及四氧化二氮的清洗劑的制備方法，包括以下步驟
l]將主溶劑加入反應容器中，在壓力為0.2 1Mpa、溫度為0 30。C的條件 下，加入功能改性劑，邊加功能改性劑邊攪拌；
2]加完功能改性劑后，將壓力調整至0.6Mpa、溫度調整至10 2(TC后，繼 續攪拌2 5h，得到無色透明混合溶液；
3]按比例加入助齊lj，在l 2Mpa的壓力下，10 20。C的溫度下攪拌2 5h， 得到清洗劑。 -
本發明具有的優點是
1、 本發明清洗劑能用于偏二甲肼及四氧化二氮污染清洗，可滿足發動機表 面張力貯箱的清洗要求，保障常規試驗系統及發動機的維修、保養清洗要求；
2、 本發明清洗劑為中性溶劑，可與常見的金屬、非金屬材料相容；
3、 本發明清洗劑可替代氟里昂CFC-113用于油類清洗，可應用在航空、電 子、郵電、輕工、家電、汽車等民用領域及兵器、船泊等其它軍工領域；
4、 本發明清洗劑毒性低，對人員健康無影響；與常規推進劑安全相容，有 較高的操作安全性；對環境不產生污染、對臭氧層破壞小。
5、 沸點適中。本發明清洗劑的沸點高于35匸低于60°C，既可保證液態清 洗工況，使清洗工藝易于實現，又可保證殘余清洗劑易揮發去除，無殘留。
6、 低ODP值。本發明清洗劑ODP值僅僅是CFC-113的1/16。7、成本低。本發明清洗劑采用普通原料配制而成，成本低。
具體實施例方式
將反應釜、儲存容器、攪拌器等設備用去離子水洗凈、烘干備用。將主溶
劑(二氯甲烷)用隔膜泵泵入反應釜后，在攪拌速度不大于120轉/分、壓力為 0. 2 1Mpa、溫度為0 3(TC的條件下，先量取70 90份體積的主溶劑倒入反應 釜，然后量取5 15份體積的功能改性劑(乙醇或乙酸乙酯)緩慢加入反應釜 中，邊加功能改性劑邊用攪拌器進行攪拌，待加完功能改性劑后，將壓力調整 至0.6Mpa、將溫度調整至10 2(TC后，繼續對混合液攪拌2 5h，得到無色透 明混合溶液。然后取5 15份體積的助劑(甲酸乙酯)倒入反應釜，在壓力為l 2Mpa、溫度為10 2(TC的條件下攪拌2 5h，得到本發明清洗劑。
第一個具體實施例將100升的主溶劑加入到反應釜，然后在2(TC的溫度 與0.3Mpa的壓力下邊攪拌邊加入9升的功能改性劑，待加完料后，將溫度調至 15°C，壓力調至O. 5Mpa繼續攪拌3小時，再加入8升助劑，調整溫度至20'C， 壓力為1.2Mpa，繼續攪拌3小時，得到本發明清洗劑。
第二個具體實施例將120升的主溶劑加入到反應釜，然后在2(TC的溫度 與0.4Mpa的壓力下邊攪拌邊加入11升的功能改性劑，待加完料后，將溫度調 至15。C，壓力調至0.8Mpa攪拌3小時后，再加入11升助劑，調整溫度至20。C， 壓力為1.5Mpa，繼續攪拌3小時后，得到本發明清洗劑。
第三個具體實施例將80升的主溶劑加入到反應釜，然后在20。C的溫度與 0.4Mpa的壓力下邊攪拌邊加入12升的功能改性劑，待加完料后，將溫度調至 15°C，壓力調至0.8Mpa攪拌3小時后，再加入12升助劑，調整溫度至2(TC， 壓力為1.5Mpa，繼續攪拌3小時后，得到本發明清洗劑，本實施例中功能改性 劑含量適當提高，尤其適合清洗偏二甲肼。
本發明原理由于清洗劑的主要成分是有機碳化合物，由于有機碳化合物 會與四氧化二氮接觸會發生斷鏈反應，所以絕大多數不能用于四氧化二氮清洗。 考慮到環保、沸點等要求，本發明選擇能與四氧化二氮互溶且化學穩定的低級 有機碳化合物二氯甲烷做主溶劑，以保證清洗過程的平穩、安全。在確定了主 溶劑的情況下，本發明分別選擇低級醇、低級酯、低級醚、低級環烷烴等作為功能改性劑和助劑，參考沸點、毒性、成本、安定性、互溶性及表面張力等參 數及試驗結果，最后確定低級醇類作為功能改性劑，低級酯類溶劑作為助劑。 基于相似相溶規則及清洗原理，在極性化合物二氯甲垸中添加適量功能改性劑 乙醇或乙酸乙酯，以降低清洗劑的表面張力，增強清洗效果；同時添加助劑甲 酸乙酯來調整沸點范圍，并降低混合物的毒性和臭氧消耗潛能值。
權利要求
1、一種可清洗偏二甲肼及四氧化二氮的清洗劑，其特征在于其包括以下體積份的組分主溶劑70～90份；功能改性劑5～15份；助劑5～15份；所述主溶劑為二氯甲烷；所述功能改性劑為低級醇；所述助劑為甲酸乙酯。
2、 根據權利要求l所述的可清洗偏二甲肼及四氧化二氮的清洗劑，其特征在于所述功能改性劑為乙醇或乙酸乙酯。
3、 根據權利要求1或2所述的可清洗偏二甲肼及四氧化二氮的清洗劑，其特征在于其包括以下體積份的組分主溶劑80 86份;功能改性劑7 10份;助劑7 10份。
4、 一種權利要求1所述清洗劑的制備方法，其特征在于其包括以下步驟:l]將主溶劑加入反應容器中，在壓力為0.2 lMpa、溫度為0 30。C的條件 下，加入功能改性劑，邊加功能改性劑邊攪拌；2]加完功能改性劑后，將壓力調整至0.6Mpa、溫度調整至10 20。C后，繼 續攪拌2 5h，得到無色透明混合溶液；3]按比例加入助劑，在l 2Mpa的壓力下，10 2(TC的溫度下攪拌2 5h， 得到清洗劑。
全文摘要
本發明涉及一種可清洗偏二甲肼及四氧化二氮的清洗劑，包括二氯甲烷70～90份；低級醇5～15份；甲酸乙酯5～15份。將二氯甲烷加入反應容器中，邊加低級醇邊攪拌；再加入甲酸乙酯攪拌，即可得到清洗劑。本發明解決了現有非水系非ODS清洗劑產品價格昂貴且不能用于四氧化二氮清洗的技術問題，可用于偏二甲肼及四氧化二氮污染清洗、可與常見的金屬非金屬材料相容、可替代氟里昂CFC-113用于油類清洗、對人員健康無影響、對臭氧層破壞小、成本低。
文檔編號C11D7/30GK101298582SQ20071001903
公開日2008年11月5日 申請日期2007年11月9日 優先權日2007年11月9日
發明者蘭海平, 孟圈昌, 寧 李, 超 楊, 梁興國, 符全軍 申請人:中國航天科技集團公司第六研究院第一六五研究所