專利名稱：柞蠶雄蛾油超聲強(qiáng)化超臨界CO₂萃取的制備工藝及系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及功能性食品制備工藝，特別是一種柞蠶雄蛾油超聲強(qiáng)化超臨界CO2萃 取的制備工藝及系統(tǒng)。
背景技術(shù)：
中國(guó)一直保持著柞蠶業(yè)世界第一大國(guó)的地位，資源蘊(yùn)藏量豐富。昆蟲功能性食品 是21世紀(jì)世界食品界發(fā)展的熱點(diǎn)，柞蠶是天蠶蛾科家族中數(shù)量最大的昆蟲，堪稱是昆蟲世 界里的巨人，其碩大的個(gè)體適于加工和食用，便于規(guī)模開發(fā)利用。柞蠶雄蛾為柞蠶屬柞蠶種的雄性成蟲。柞蠶雄蛾的干物質(zhì)中脂肪含量高達(dá) 46. 24%，其中不飽和脂肪酸占脂肪總量的75%左右，并且柞蠶雄蛾油中含有蛻皮激 素、雌二醇、孕酮等多種功能性成分。早在唐宋時(shí)期柞蠶雄蛾就被作為貢品，柞蠶雄蛾更在 明代李時(shí)珍的《本草綱目》中稱為“神蟲國(guó)寶”，具有很高的保健功效和營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，值得開發(fā) 利用。目前對(duì)柞蠶雄蛾油的研究尚處以起步階段，傳統(tǒng)的壓榨法、溶劑提取法制備柞蠶雄蛾 油不能有效的解決功能性物質(zhì)變性的問題，若能研究出精深加工工藝，必將擴(kuò)寬用途、形成 產(chǎn)業(yè)化，促進(jìn)柞蠶產(chǎn)業(yè)的持續(xù)發(fā)展，即弘揚(yáng)國(guó)寶中藥又造福社會(huì)大眾。柞蠶雄蛾是我國(guó)的特色資源，目前存在深加工程度低，產(chǎn)業(yè)化水平不高等問題，資 源優(yōu)勢(shì)并未轉(zhuǎn)化為產(chǎn)品優(yōu)勢(shì)和經(jīng)濟(jì)優(yōu)勢(shì)。柞蠶雄蛾油具有良好的營(yíng)養(yǎng)性、功能性，國(guó)內(nèi)外尚 處于起步階段，沒有加入現(xiàn)代先進(jìn)的加工工藝，關(guān)于柞蠶雄蛾油的加工工藝，國(guó)內(nèi)只有傳統(tǒng) 的壓榨法、溶劑提取法等簡(jiǎn)單研究，效果并不好，萃取得率和成本不理想。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種柞蠶雄蛾油超聲強(qiáng)化超臨界 CO2萃取的制備工藝，具有生產(chǎn)效率高、節(jié)約生產(chǎn)升本和降低生產(chǎn)能耗的優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明解決其技術(shù)問題是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的—種柞蠶雄蛾油超聲強(qiáng)化超臨界CO2萃取的制備工藝，其特征在于該制備工藝的 步驟為(1).原料預(yù)處理柞蠶雄蛾經(jīng)過分選、清洗、消毒、冷凍干燥，采用高速粉碎機(jī)粉 碎成柞蠶雄蛾粉；(2).將步驟(1)所得柞蠶雄蛾粉放入萃取釜中，當(dāng)溫度達(dá)到40-50°C時(shí)打開CO2氣 瓶送氣，當(dāng)萃取壓力達(dá)到18-25MPa，調(diào)節(jié)流量，在恒溫恒壓萃取柞蠶雄蛾油60-120min ；(3).在步驟(2)過程中采用內(nèi)置插入式超聲強(qiáng)化方式，向萃取釜中的超臨界CO2 流體發(fā)射超聲波，強(qiáng)化柞蠶雄蛾油萃取過程；(4).從分離釜出口處收集柞蠶雄蛾油。而且，所述柞蠶雄蛾粉為90 110目。而且，所述超聲頻率為16kHz 24kHz，功率密度為80W/L 120W/L，超聲輻照方 式為間歇時(shí)間/連續(xù)輻照時(shí)間為4s/4s 8s/8s。
本發(fā)明還提供一種柞蠶雄蛾油超聲強(qiáng)化超臨界CO2萃取系統(tǒng)，其具有設(shè)計(jì)合理，便 于控制，生產(chǎn)效率高，能耗低等突出優(yōu)點(diǎn)。一種柞蠶雄蛾油超聲強(qiáng)化超臨界CO2萃取系統(tǒng)，其特征在于由通過管路依次連接 的CO2氣瓶、凈化器、儲(chǔ)罐、混合器、高壓泵、萃取釜、分離釜構(gòu)成，在萃取釜內(nèi)插裝超聲轉(zhuǎn)化 器的發(fā)射端。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果為1.本發(fā)明將先進(jìn)的超聲強(qiáng)化技術(shù)應(yīng)用于柞蠶雄蛾油的加工工藝中，與超臨界CO2 萃取(SCE)柞蠶雄蛾油相比，超聲強(qiáng)化超臨界CO2萃取(USCE)柞蠶雄蛾油能明顯降低SCE 柞蠶雄蛾油的溫度，縮短萃取時(shí)間，降低萃取壓力，提高柞蠶雄蛾油的萃取得率。2.本發(fā)明的柞蠶雄蛾油超聲強(qiáng)化超臨界CO2萃取(USCE)制備工藝可顯著提高生 產(chǎn)效率、節(jié)約生產(chǎn)成本和降低生產(chǎn)能耗，具有大規(guī)模工業(yè)化應(yīng)用的前景。3.本發(fā)明的柞蠶雄蛾油超聲強(qiáng)化超臨界0)2萃取(USCE)制備系統(tǒng)，通過在超臨界 萃取釜內(nèi)安裝超聲轉(zhuǎn)換器，從而可顯著提高柞蠶雄蛾油萃取得率，具有結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)合理，便于 控制，效率高、能耗低等突出優(yōu)點(diǎn)。


圖1為本發(fā)明柞蠶雄蛾油超聲強(qiáng)化超臨界CO2萃取系統(tǒng)的流程圖。 圖2萃取溫度對(duì)SCE和USCE柞蠶雄蛾油得率的影響的實(shí)驗(yàn)結(jié)果折線圖； 圖3萃取時(shí)間對(duì)SCE和USCE柞蠶雄蛾油得率的影響的實(shí)驗(yàn)結(jié)果折線圖； 圖4萃取壓力對(duì)SCE和USCE柞蠶雄蛾油得率的影響的實(shí)驗(yàn)結(jié)果折線圖5柞蠶雄蛾粉細(xì)度對(duì)SCE和USCE柞蠶雄蛾油得率的影響的實(shí)驗(yàn)結(jié)果折線圖。
具體實(shí)施例方式下面通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，以下實(shí)施例只是描述性的，不是限 定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。一種柞蠶雄蛾油超聲強(qiáng)化超臨界CO2萃取的制備工藝，其特征在于該制備工藝的 步驟為(1).原料預(yù)處理用遼寧省丹東市產(chǎn)柞蠶屬柞蠶種柞蠶雄蛾，品種為“抗大”，柞 蠶雄蛾經(jīng)過分選、清洗、消毒、冷凍干燥，采用高速粉碎機(jī)粉碎成90 110目柞蠶雄蛾粉。(2).將步驟(1)所得柞蠶雄蛾粉放入萃取釜中，當(dāng)溫度達(dá)到40-50°C時(shí)打開CO2氣 瓶送氣，當(dāng)萃取壓力達(dá)到18-25MPa，調(diào)節(jié)流量，在恒溫恒壓萃取柞蠶雄蛾油60-120min ；(3).在步驟(2)過程中采用內(nèi)置插入式超聲強(qiáng)化方式，向萃取釜中的超臨界CO2 流體發(fā)射超聲波，強(qiáng)化柞蠶雄蛾油萃取過程，超聲頻率為16kHz 24kHz，功率密度為80W/ L 120W/L，超聲輻照方式為間歇時(shí)間/連續(xù)輻照時(shí)間為4s/4s 8s/8s ；最優(yōu)條件為超 聲頻率為20kHz，功率密度為100W/L，超聲輻照方式為間歇時(shí)間/連續(xù)輻照時(shí)間為6s/6s。(4).從分離釜出口處收集柞蠶雄蛾油。—種柞蠶雄蛾油超聲強(qiáng)化超臨界CO2萃取系統(tǒng)，由通過管路依次連接的CO2氣瓶1、 凈化器2、儲(chǔ)罐3、混合器5、高壓泵7、萃取釜8，分離釜10構(gòu)成，分離釜采用兩個(gè)。在萃取 釜內(nèi)插裝超聲轉(zhuǎn)化器9的發(fā)射端。在CO2氣瓶、儲(chǔ)罐、高壓泵的出口端均安裝有控制閥，在
4儲(chǔ)罐、萃取釜、分離釜上均安裝有壓力表4。分離釜出口管路均安裝有控制閥。儲(chǔ)罐內(nèi)安裝 有電加熱裝置。末端分離釜通過管路與凈化器連接，使CO2氣體回流，管路上安裝有流量計(jì) 6。以下對(duì)超聲強(qiáng)化超臨界CO2萃取(USCE)與超臨界CO2萃取(SCE)柞蠶雄蛾油制備 工藝的萃取得率進(jìn)行實(shí)驗(yàn)比較。柞蠶雄蛾油萃取得率計(jì)算方法高速離心機(jī)離心條件為8000轉(zhuǎn)/分鐘、20分鐘，去除雜質(zhì)、水分等，所得萃取物即 為柞蠶雄蛾油。柞蠶雄蛾油萃取得率計(jì)算公式為F =-X 100%
B式中V為萃取得率；A為萃取離心后的柞蠶雄蛾油重量；B為萃取釜裝樣柞蠶雄 蛾粉重量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果1.萃取溫度對(duì)柞蠶雄蛾油萃取得率的影響在萃取時(shí)間為90min、萃取壓力為20MPa、細(xì)度為100目的條件下對(duì)SCE和USCE柞 蠶雄蛾油進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見圖2。萃取溫度對(duì)SCE的影響的有利方面隨著溫度的升高，與溶 劑接觸的機(jī)會(huì)增加，分子熱運(yùn)動(dòng)速度加快，且溫度的升高使CO2的黏度降低，擴(kuò)散系數(shù)增大， 傳質(zhì)速度加快；萃取溫度對(duì)SCE不利方面溫度升高引起CO2的密度降低，對(duì)溶質(zhì)的溶解度 下降，引起萃取率的下降。溫度過高會(huì)影響柞蠶雄蛾油中功能性物質(zhì)的變性，因此溫度不 宜過高，對(duì)于SCE，柞蠶雄蛾油的適宜萃取溫度為50°C。對(duì)于USCE，加入超聲場(chǎng)使柞蠶雄蛾油的萃取得率明顯升高，在較低的萃取溫度下， 仍可獲得較高的萃取得率。超聲會(huì)產(chǎn)生機(jī)械波動(dòng)效應(yīng)，尤其是在臨界溫度附近這種效應(yīng)表 現(xiàn)得更加明顯，可以強(qiáng)化傳質(zhì)的效果，并且超聲在媒質(zhì)中傳播時(shí)，超聲振動(dòng)能量不斷地被吸 收轉(zhuǎn)化為熱能，使得SC-CO2的傳質(zhì)溫度升高，速度加快，結(jié)果表明，USCE柞蠶雄蛾油的適宜 溫度為45°C。2萃取時(shí)間對(duì)柞蠶雄蛾油萃取得率的影響在萃取溫度為45°C、萃取壓力為20MPa、細(xì)度為100目的條件下對(duì)SCE和USCE柞 蠶雄蛾油進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見圖3。隨著萃取時(shí)間的延長(zhǎng)，萃取效果越來(lái)越好。開始階段USCE 柞蠶雄蛾油的萃取速率曲線高于SCE，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)兩者的差異趨于一致。當(dāng)時(shí)間超過 90min時(shí)，USCE柞蠶雄蛾油的萃取速率曲線趨勢(shì)趨于平緩。因此，USCE的最佳萃取時(shí)間為 90mino3.萃取壓力對(duì)柞蠶雄蛾油萃取得率的影響在萃取溫度為45°C、萃取時(shí)間為90min、細(xì)度為100目的條件下對(duì)SCE和USCE柞 蠶雄蛾油進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見圖4。由圖4可以看出，對(duì)于SCE和USCE，柞蠶雄蛾油的萃取得 率均隨壓力的升高而增大，但USCE在20MPa以下上升的趨勢(shì)更快。對(duì)于SCE，柞蠶雄蛾油的萃取得率隨壓力升高呈近線性上升，說(shuō)明壓力在30MPa內(nèi)對(duì)柞蠶雄蛾油萃取率的影響顯 著；對(duì)于USCE，萃取壓力在15MPa內(nèi)時(shí)，柞蠶雄蛾油的萃取得率與壓力的關(guān)系與SCE相似， 但當(dāng)壓力達(dá)到20MPa以上時(shí)，曲線的斜率已呈下降趨勢(shì)，說(shuō)明此時(shí)壓力對(duì)萃取率的影響程 度減小。因此，USCE的最佳萃取壓力為20MPa。
4.柞蠶雄蛾粉細(xì)度對(duì)柞蠶雄蛾油萃取得率的影響在萃取溫度為45°C、萃取時(shí)間為90min、萃取壓力為20MPa的條件下對(duì)SCE和USCE 柞蠶雄蛾油進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見圖5。由圖5可以看出，隨著細(xì)度的增加，萃取效果越來(lái)越好； 當(dāng)細(xì)度超過100目時(shí)，趨勢(shì)趨于平緩。USCE的萃取速率曲線相比SCE不明顯，SCE在100目 以下時(shí)的萃取速率上升明顯，圖5表明，USCE的最佳細(xì)度為100目。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，超聲波對(duì)SCE萃取具有強(qiáng)化作用。與SCE柞蠶雄蛾油相比，USCE柞 蠶雄蛾油能明顯降低SCE柞蠶雄蛾油的溫度，縮短萃取時(shí)間，降低萃取壓力，提高柞蠶雄蛾 油的萃取得率。通過正交實(shí)驗(yàn)，得到USCE柞蠶雄蛾油的最佳工藝條件溫度為45°C，時(shí)間 為90min，壓力為20MPa，粉碎度為100目。在最佳USCE工藝條件下柞蠶雄蛾油萃取得率可 達(dá)到28. 92%。加入超聲能顯著提高SCE柞蠶雄蛾油的得率，提高生產(chǎn)效率、節(jié)約生產(chǎn)成本 和降低生產(chǎn)能耗。隨著研究的深入，USCE柞蠶雄蛾油具有大規(guī)模工業(yè)化應(yīng)用的前景。
權(quán)利要求
一種柞蠶雄蛾油超聲強(qiáng)化超臨界CO2萃取的制備工藝，其特征在于該制備工藝的步驟為(1).原料預(yù)處理柞蠶雄蛾經(jīng)過分選、清洗、消毒、冷凍干燥，采用高速粉碎機(jī)粉碎成柞蠶雄蛾粉；(2).將步驟(1)所得柞蠶雄蛾粉放入萃取釜中，當(dāng)溫度達(dá)到40 50℃時(shí)打開CO2氣瓶送氣，當(dāng)萃取壓力達(dá)到18 25MPa，調(diào)節(jié)流量，在恒溫恒壓萃取柞蠶雄蛾油60 120min；(3).在步驟(2)過程中采用內(nèi)置插入式超聲強(qiáng)化方式，向萃取釜中的超臨界CO2流體發(fā)射超聲波，強(qiáng)化柞蠶雄蛾油萃取過程；(4).從分離釜出口處收集柞蠶雄蛾油。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的柞蠶雄蛾油超聲強(qiáng)化超臨界CO2萃取的制備工藝，其特征在 于所述柞蠶雄蛾粉為90 110目。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的柞蠶雄蛾油超聲強(qiáng)化超臨界CO2萃取的制備工藝，其特征在 于所述超聲頻率為16kHz 24kHz，功率密度為80W/L 120W/L，超聲輻照方式為間歇時(shí) 間/連續(xù)輻照時(shí)間為4s/4s 8s/8s。
4.一種柞蠶雄蛾油超聲強(qiáng)化超臨界CO2萃取系統(tǒng)，其特征在于由通過管路依次連接 的CO2氣瓶、凈化器、儲(chǔ)罐、混合器、高壓泵、萃取釜、分離釜構(gòu)成，在萃取釜內(nèi)插裝超聲轉(zhuǎn)化 器的發(fā)射端。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種柞蠶雄蛾油超聲強(qiáng)化超臨界CO2萃取的制備工藝，其步驟為(1)原料預(yù)處理柞蠶雄蛾經(jīng)過分選、清洗、消毒、冷凍干燥，采用高速粉碎機(jī)粉碎成柞蠶雄蛾粉；(2)將步驟(1)所得柞蠶雄蛾粉放入萃取釜中，當(dāng)溫度達(dá)到40-50℃時(shí)打開CO2氣瓶送氣，當(dāng)萃取壓力達(dá)到18-25MPa，調(diào)節(jié)流量，在恒溫恒壓萃取柞蠶雄蛾油60-120min；(3)在步驟(2)過程中采用內(nèi)置插入式超聲強(qiáng)化方式，向萃取釜中的超臨界CO2流體發(fā)射超聲波，強(qiáng)化柞蠶雄蛾油萃取過程；(4)從分離釜出口處收集柞蠶雄蛾油。本制備工藝可顯著提高生產(chǎn)效率、節(jié)約生產(chǎn)升本和降低生產(chǎn)能耗，具有大規(guī)模工業(yè)化應(yīng)用的前景。本發(fā)明還涉及一種柞蠶雄蛾油超聲強(qiáng)化超臨界CO2萃取系統(tǒng)，具有設(shè)計(jì)合理，便于控制，生產(chǎn)效率高，能耗低等突出優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C11B1/10GK101967425SQ20101050972
公開日2011年2月9日 申請(qǐng)日期2010年10月15日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月15日
發(fā)明者葉春華, 呂艷蓓, 朱德新, 王朝臣, 王炳強(qiáng) 申請(qǐng)人:王朝臣