專(zhuān)利名稱：一種從白葡萄皮渣中提取葡萄香氣成分的方法及其應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及釀酒技術(shù)領(lǐng)域，具體地講是一種從干白葡萄酒釀造過(guò)程中產(chǎn)生的葡萄皮渣中提取葡萄香氣成分的方法，以及提取液在干白葡萄酒中的添加應(yīng)用。
背景技術(shù)：
目前，干白葡萄酒釀造普遍采用去除皮渣清汁發(fā)酵的工藝，具體為葡萄原料一去梗破碎一壓榨取汁一低溫澄清處理一清汁酒精發(fā)酵一倒罐儲(chǔ)存一穩(wěn)定性處理一過(guò)濾一裝瓶。該工藝的特點(diǎn)是縮短葡萄汁與葡萄皮渣接觸浸潰時(shí)間，減少干白葡萄酒中酚類(lèi)物質(zhì)含量，增加葡萄酒的純凈、清爽感，但往往帶來(lái)了干白葡萄酒中香氣物質(zhì)含量不足，香氣較為清淡的問(wèn)題，影響了優(yōu)質(zhì)干白葡萄酒的感官品質(zhì)。香氣成分是構(gòu)成葡萄與葡萄酒感官品質(zhì)的主要成分，其決定著葡萄酒的香氣類(lèi)型及典型性，在葡萄酒風(fēng)格和質(zhì)量方面起著重要的作用。研究發(fā)現(xiàn)，在葡萄果皮中含有許多種香氣成分和酚類(lèi)物質(zhì)，其含量遠(yuǎn)高于葡萄果肉中的含量，具有較高的利用價(jià)值和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。我國(guó)每年白葡萄加工量約十幾萬(wàn)噸，其產(chǎn)生的葡萄皮渣約兩萬(wàn)噸左右，被作為廢料舍棄或用作肥料、飼料處理，資源綜合利用率很低， 不僅造成資源浪費(fèi)，而且污染環(huán)境。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服已有技術(shù)的不足，而提供一種從白葡萄皮渣中提取葡萄香氣成分的方法。本發(fā)明的另一目的是提供一種葡萄香氣成分在干白葡萄酒中應(yīng)用。本發(fā)明主要解決現(xiàn)有的干白葡萄酒香氣物質(zhì)含量不足、風(fēng)味特點(diǎn)不突出以及白葡萄皮渣利用率低、資源浪費(fèi)等問(wèn)題。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的、一種從白葡萄皮渣中提取葡萄香氣成分的方法，其特殊之處在于包括如下工藝步驟
(1)原料，新鮮的壓榨葡萄皮渣，參照干白葡萄酒釀造工藝，將葡萄除梗破碎后進(jìn)行壓榨，收集分離出的新鮮葡萄皮渣；
(2)勻漿破碎，新鮮葡萄皮渣中加入經(jīng)氯化鈉飽和弱酸性乙醇溶液，固液料重量比為 1:1(Γ :15，進(jìn)行勻漿破碎；
(3)攪拌提取，將葡萄皮渣勻漿液進(jìn)行攪拌萃取，在35 40°C下浸泡，時(shí)間為2Γ48小
時(shí)；
(4)分離粗提，離心取上清液，轉(zhuǎn)速為4000 5000轉(zhuǎn)/分鐘，時(shí)間為15 20min，得到粗提
液；
(5)酸解，粗提液滿罐控溫2(T25°C，放置f2周，通過(guò)弱酸進(jìn)行酸解反應(yīng)，將結(jié)合態(tài)香氣成分分解為游離態(tài)香氣成分；
(6)溶劑萃取，采用戊烷與乙酸乙酯混合溶劑提取，溶劑用量為粗提液體積的1/Γ1/5， 重復(fù)萃取3次，合并有機(jī)相，加入有機(jī)相重量的f 2%的無(wú)水硫酸鈉，放置1(Γ24小時(shí)；
(7)濃縮，采用減壓蒸餾濃縮，溫度為35 45°C，壓強(qiáng)20(T300hpa，將有機(jī)萃取相體積濃縮至1/20 1/50 ;而后采用氮吹緩慢濃縮至1/100 1/200 ；
(8)溶劑置換，在濃縮后的香氣成分萃取液中加入同體積的純乙醇后，再通過(guò)氮吹緩慢濃縮至體積的1/2為止，得到高濃度規(guī)格香氣成分提取液。進(jìn)一步的，(I)步驟所述葡萄皮渣為雷司令、霞多麗、貴人香、玫瑰香、白玉霓、龍眼的皮渣。進(jìn)一步的，(2)步驟所述氯化鈉飽和弱酸性乙醇溶液為20°C下飽和，溶液濃度為 12%v/v，采用酒石酸調(diào)ρΗ2· (Γ2· 5。進(jìn)一步的，(5)步驟所述弱酸為檸檬酸、蘋(píng)果酸或酒石酸中的一種，最佳為酒石酸。進(jìn)一步的，(6)步驟所述戊烷與乙酸乙酯混合溶劑，二者的體積比為1:1，戊烷采用經(jīng)重蒸提純的戊烷。本發(fā)明的從白葡萄皮渣中提取葡萄香氣成分在干白葡萄酒中應(yīng)用，其特殊之處在于葡萄皮渣高濃度規(guī)格香氣成分提取液與干白葡萄酒的體積配比為3(Γ50毫升/百升。本發(fā)明所述的一種從白葡萄皮渣中提取葡萄香氣成分的方法及其在干白葡萄酒中應(yīng)用與已有技術(shù)相比具有突出的實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著進(jìn)步，I、原料選用干白葡萄酒釀造過(guò)程中產(chǎn)生的新鮮壓榨的葡萄皮渣，增加葡萄皮渣利用價(jià)值和經(jīng)濟(jì)價(jià)值，減少了自然資源浪費(fèi)；2、選用氯化鈉飽和弱酸性乙醇溶液(酒石酸調(diào)pH)勻漿提取葡萄皮渣中香氣物質(zhì)，首先將葡萄皮渣中結(jié)合態(tài)和游離態(tài)香氣成分全面提取出來(lái)，再利用酸解反應(yīng)將結(jié)合態(tài)香氣成分中游離態(tài)香氣成分釋放出來(lái)，增加了游離態(tài)香氣物質(zhì)的濃度；3、有機(jī)溶劑萃取采用戊烷: 乙酸乙酯(I: I)混合溶劑，可兼顧對(duì)弱極性和強(qiáng)極性香氣成分的萃取，同時(shí)減少對(duì)非揮發(fā)性酚類(lèi)物質(zhì)的萃?。?、采用減壓蒸餾濃縮和氮吹濃縮相結(jié)合的濃縮方式，即可減少低沸點(diǎn)香氣物質(zhì)的損失，也可以實(shí)現(xiàn)有機(jī)溶劑的回收再利用；5、采用乙醇溶劑置換濃縮方法可以有效去除香氣物質(zhì)濃縮提取液中溶劑戊烷和乙酸乙酯，實(shí)現(xiàn)高濃度規(guī)格的香氣物質(zhì)提取液的天然、安全無(wú)毒；6、該方法可有效提取白葡萄皮渣中葡萄品種香氣物質(zhì)，據(jù)加標(biāo)計(jì)算，香氣成分回收率可達(dá)到90%以上；7、在干白葡萄酒中添加使用，可以明顯改善葡萄酒香氣的特點(diǎn)，增加香氣濃郁度和典型性，解決干白葡萄酒香氣成分清淡的問(wèn)題；另外在食品、飲料、化妝品等方面有著較大的應(yīng)用潛力。


圖I是本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式
為了更好地理解與實(shí)施，下面結(jié)合實(shí)施例詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明。實(shí)施例1，將IOOkg雷司令(Riesling)成熟采摘后，除梗破碎，添加SO2和果膠酶后進(jìn)行壓榨，SO2 :60mg/L，果膠酶25mg/L，分離得到約14kg新鮮的葡萄皮渣；新鮮葡萄皮渣中加入150L經(jīng)氯化鈉飽和(20°C )弱酸性乙醇溶液(12%v/v,酒石酸調(diào)pH2. 0)，進(jìn)行勻漿破碎；將葡萄皮渣勻漿液在35°C下攪拌浸提24小時(shí)，離心取上清液，轉(zhuǎn)速為5000轉(zhuǎn)/分鐘，時(shí)間為15min，得到約150L粗提液；粗提液滿罐控溫25°C放置10天進(jìn)行酸解反應(yīng)，通過(guò)酒石酸酸解反應(yīng)將結(jié)合態(tài)香氣成分分解為游離態(tài)香氣成分；加入30L經(jīng)重蒸提純的戊烷乙酸乙酯(比例I: I)溶劑萃取香氣物質(zhì),重復(fù)3次，合并得到有機(jī)相約90L，加入Ikg無(wú)水硫酸鈉脫水24小時(shí)；采用減壓蒸餾濃縮，溫度為40°C，壓強(qiáng)200hpa，將有機(jī)萃取相體積濃縮至2L， 而后采用氮吹緩慢濃縮至200mL ;在濃縮液中加入200mL純乙醇后，再通過(guò)緩慢氮吹濃縮至200mL，制成高濃度規(guī)格的葡萄皮渣香氣成分乙醇提取液。上述實(shí)施例得到的葡萄皮渣香氣成分乙醇提取液，呈淡黃色透明液體，具有典型葡萄品種香氣，濃郁的花香、水果香、青草氣味。該提取液經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)檢測(cè)分析，共檢測(cè)出香氣成分110余種，其中鑒定出香氣成分89種，包括C6族類(lèi)化合物12種，醇類(lèi)物質(zhì)11種,萜烯類(lèi)和C13降類(lèi)異戊二烯化合物13種,芳香族類(lèi)化合物14種，酯類(lèi)物質(zhì)13種，酸類(lèi)物質(zhì)8種，醛類(lèi)物質(zhì) 7種，其他類(lèi)物質(zhì)12種。根據(jù)提取液成分定量分析結(jié)果，從雷司令新鮮皮渣中提取香氣成分總量約為
10.2mg/kg，其中C6族類(lèi)和酸類(lèi)化合物濃度較高，約占53. 63%以上；其次是芳香族類(lèi)化合物和醇類(lèi)化合物，約占37. 34% ;萜烯類(lèi)和C13降類(lèi)異戊二烯類(lèi)等物質(zhì)約占9. 07%。將實(shí)施例I得到的高濃度規(guī)格的葡萄皮渣香氣成分提取液添加至雷司令干白葡萄酒中，添加量為40毫升/百升。添加上述實(shí)施例I提取液的雷司令干白葡萄酒，在感官質(zhì)量與理化指標(biāo)上經(jīng)檢測(cè)能夠達(dá)到下面的標(biāo)準(zhǔn)要求。表I :感官要求
權(quán)利要求
1.一種從白葡萄皮渣中提取葡萄香氣成分的方法，其特征在于包括如下工藝步驟(1)原料，新鮮的壓榨葡萄皮渣，參照干白葡萄酒釀造工藝，將葡萄除梗破碎后進(jìn)行壓榨，收集分離出的新鮮葡萄皮渣；(2)勻漿破碎，新鮮葡萄皮渣中加入經(jīng)氯化鈉飽和弱酸性乙醇溶液，固液料重量比為 1:1(Γ :15，進(jìn)行勻漿破碎；(3)攪拌提取，將葡萄皮渣勻漿液進(jìn)行攪拌萃取，在35 40°C下浸泡，時(shí)間為2Γ48小時(shí)；(4)分離粗提，離心取上清液，轉(zhuǎn)速為4000 5000轉(zhuǎn)/分鐘，時(shí)間為15 20min，得到粗提液；(5)酸解，粗提液滿罐控溫2(T25°C，放置f2周，通過(guò)弱酸進(jìn)行酸解反應(yīng)，將結(jié)合態(tài)香氣成分分解為游離態(tài)香氣成分；(6)溶劑萃取，采用戊烷與乙酸乙酯混合溶劑提取，溶劑用量為粗提液體積的1/Γ1/5， 重復(fù)萃取3次，合并有機(jī)相，加入有機(jī)相重量的廣2%的無(wú)水硫酸鈉，放置1(Γ24個(gè)小時(shí)；(7)濃縮，采用減壓蒸餾濃縮，溫度為35 45°C，壓強(qiáng)20(T300hpa，將有機(jī)萃取相體積濃縮至1/20 1/50，而后采用氮吹緩慢濃縮至1/100 1/200 ；(8)溶劑置換，在濃縮后的香氣成分萃取液中加入同體積的純乙醇后，再通過(guò)氮吹緩慢濃縮至體積的1/2為止，得到高濃度規(guī)格香氣成分提取液。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種從白葡萄皮渣中提取葡萄香氣成分的方法，其特征在于(1)步驟所述葡萄皮渣為雷司令、霞多麗、貴人香、玫瑰香、白玉霓、龍眼的皮渣。
3.據(jù)權(quán)利要求I所述的一種從白葡萄皮渣中提取葡萄香氣成分的方法，其特征在于(2)步驟所述氯化鈉飽和弱酸性乙醇溶液為20°C下飽和，溶液濃度為12%v/v，采用酒石酸調(diào) ρΗ2· 0^2. 5。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種從白葡萄皮渣中提取葡萄香氣成分的方法，其特征在于(5)步驟所述弱酸為檸檬酸、蘋(píng)果酸或酒石酸中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種從白葡萄皮渣中提取葡萄香氣成分的方法，其特征在于所述的弱酸為酒石酸。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種從白葡萄皮渣中提取葡萄香氣成分的方法，其特征在于(6)步驟所述戊烷與乙酸乙酯混合溶劑，二者的體積比為1:1。
7.上述權(quán)利要求I一 6的任意一項(xiàng)提取葡萄香氣成分在干白葡萄酒中應(yīng)用，其特征在于葡萄皮渣高濃度規(guī)格香氣成分提取液與干白葡萄酒的體積配比為3(Γ50毫升/百升。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種提取白葡萄皮渣中葡萄品種香氣成分方法及其應(yīng)用，將新鮮壓榨的白葡萄皮渣中加入氯化鈉飽和的弱酸性乙醇水溶液，勻漿破碎后攪拌提取、離心、分離得到粗提液；經(jīng)過(guò)酸解反應(yīng)后，采用有機(jī)溶劑萃取香氣物質(zhì)，通過(guò)減壓蒸餾濃縮、氮吹濃縮、乙醇溶劑置換等處理制成香氣物質(zhì)提取液；該方法采用風(fēng)味化學(xué)及現(xiàn)代純化分離技術(shù)提取葡萄皮渣中香氣物質(zhì)，將其制成高濃度規(guī)格的香氣物質(zhì)提取液，安全有效、簡(jiǎn)便、經(jīng)濟(jì)地實(shí)現(xiàn)干白葡萄酒釀造產(chǎn)生的白葡萄皮渣資源的高值化利用；采用該方法得到的葡萄皮渣香氣物質(zhì)提取液顏色淡黃，具有濃郁典型的葡萄品種香氣，香氣成分如C6化合物、萜烯類(lèi)、酯類(lèi)、醇類(lèi)、酸類(lèi)等種類(lèi)豐富且含量較高；該香氣物質(zhì)提取液天然、安全，在干白葡萄酒中添加使用，可以明顯改善葡萄酒香氣的特點(diǎn)，增加香氣濃郁度和典型性。
文檔編號(hào)C11B9/00GK102586018SQ201210004940
公開(kāi)日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2012年1月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月10日
發(fā)明者于英, 姜文廣, 李記明, 沈志毅 申請(qǐng)人:煙臺(tái)張?jiān)＜瘓F(tuán)有限公司