專利名稱：一種利用超臨界CO₂技術萃取薏仁米糠油的方法
技術領域：
本發明涉及一種食用油的制備方法，具體是一種薏仁米糠油的萃取方法。
背景技術：
薏仁米含有極高的營養價值，其中蛋白質14%、脂肪5%、碳水化合物65%、粗纖維3%、鈣O. 07%、磷O. 242%、鐵O. 001 %，這些成分的含量的遠遠超過大米。而且其中還含有包括亮氨酸、精氨酸、賴氨酸、酪氨酸在內的8種必須氨基酸及礦物質，且比例非常適合人體需要，比大米更容易被機體吸收利用。薏仁米作為一種高營養食品和藥物食品而被廣為稱頌。薏仁米糠作為薏仁米加工的副產物卻沒有被有效利用，參照米糠的營養價值，有理由推斷薏米仁糠的營養價值很高。薏仁米糠中油溶性成分大于20%，且大量為不飽和脂肪酸(超過80% )，其中脂肪酸中含量最高的是油酸，占50 70%，達到一半以上，且亞油酸及其同分異構體含量超過35%，基本符合國際衛生組織推薦的油酸和亞油酸I. 2 I的健康營養比例，其營養價值和藥用價值可以想而知?？梢酝茢噢踩拭卓酚?，不僅是食用的高營養油，更是癌癥、高血脂等疾病長期服用的藥用油。目前薏仁米糠油提取的方法主要有較早的民間土法和之后發展的溶劑萃取法。但這些方法都存在提取工藝復雜、米糠油質量難保證和提取效率低的缺點，相關研究人員雖然做出了巨大的努力，但其中所存在的技術難題長期難以解決。針對這些技術問題，本次發明采取了超臨界CO2流體萃取技術萃取薏仁米糠油的新方法，即在超臨界狀態下，將超臨界流體與待分離的物質接觸，使其有選擇性地把極性大小、沸點高低和分子量大小的成分依次萃取出來。此方法與溶劑萃取法相比具有良好的選擇性、低能耗、萃取物中活性物質含量高、產品無溶劑殘留等優點，具有良好的發展前景。

發明內容
本發明的目的是解決上述現有技術的不足，提供一種可以得到純度高且無溶劑污染的超臨界CO2萃取薏仁米糠油的方法。本發明所采取的技術方案為一種萃取薏仁米糠油的方法，包括以下步驟a、將薏仁米糠進行預處理，對其粉碎并干燥至恒重；b、將預處理后的薏仁米糠置于超臨界流體萃取儀中，在萃取壓力30 45Mpa、萃取溫度40 50°C和CO2流量9 llml/min條件下進行萃取；C、萃取結束后，分離溶有有效成分的CO2流體進入分離釜，分離溫度45 55°C，得到所述薏仁米糠油。本發明一較佳實施方式中，將所述薏仁米糠粉碎后過80目篩，再干燥至恒重。本發明另一較佳實施方式中，所述萃取前先往所述萃取儀中通入CO2氣體，檢查氣密性。
本發明另一較佳實施方式中，所述萃取壓力為35Mpa。本發明另一較佳實施方式中，所述萃取釜溫度50°C。本發明另一較佳實施方式中,所述CO2流量llml/min。本發明另一較佳實施方式中，所述萃取時間3 5h。本發明另一較佳實施方式中，所述分離溫度55°C。 本發明與現有技術相比有如下優點本發明中薏仁米糠的出油率可大于17%，明顯高于一般米糠的出油率，并且不飽和脂肪酸的含量超過80 %，是良好的食用的高營養油。具有投入生產的價值。超臨界流體具有一個獨一無二的優點，即其萃取能力與流體密度近似成正比，而密度很容易通過變溫、變壓進行調節。一種超臨界流體萃取劑可以通過極性調節適應不同的處理對象，無需像傳統萃取那樣針對不同的萃取對象挑選不同的萃取劑。高沸點物質往往能大量地、有選擇地溶于超臨界流體，由于超臨界流體萃取操作條件一般比較溫和。它既利用了萃取劑和被萃取物質間的分子親和力實現分離，有利用了混合物中各組分的揮發程度的差別，因此具有較好的選擇性?，F在各國政府的污染控制法規更加嚴格，使得大污染、高耗能的分離方法的應用受到了限制，而超臨界流體萃取技術正好能有效地解決這個問題。當使用CO2作為超臨界萃取劑時，會帶來更多的優點。超臨界CO2流體萃取的操作溫度接近室溫，萃取時無需大量供熱以維持體系溫度，這就節省了大量的能量。對于天然產物進行萃取時，由于操作溫度接近產物生長環境的溫度，加上CO2的惰性保護作用、無毒、萃取后無有害物質殘留，因而可以最大限度地保證產品的天然品質。同時，因為CO2不燃燒，所以無需像通常的溶劑萃取那樣要使用防爆設備。


圖I是本發明具體實施方式
的工藝流程圖。
具體實施例方式本實施例在以本發明技術方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和過程，但本發明的保護范圍不限于下述的實施例。下列實施例中未注明具體實施條件的實驗方法，通常按照常規條件，或按照制造廠商所建議的條件。以下實施例中所用主要儀器為超臨界流體萃取儀器，SFT-100，賽普泰克有限公司(美國)。實施例I步驟一，薏仁米糠前處理樣品糠用粉碎機粉碎過80目篩，稱量50g樣品于玻璃器皿中，置于真空干燥箱(60°C )干燥，每30min取出稱量，干燥至恒重。步驟二，超臨界CO2萃取儀操作打開CO2泵機箱后總電源，打開CO2鋼瓶閥，再在放氣狀態下觀察psi顯示值(psi > 800，CO2充足)。打開放氣閥，吹掃10 15s，后關閉CO2鋼瓶閥，當壓力顯示為0時，關閉放氣閥。接通電源開關，打開主機箱溫度控制開關，設置萃取爸50°C、分離爸溫度55°C。打開顯示屏下方的泵頭預冷開關，預先制冷10 15min。制冷后，加熱溫度到達預設值后(萃取釜50°C、分離釜溫度55°C )，在系統壓力為0時打開箱蓋，將物料填裝入物料袋內，將螺帽旋緊至萃取釜裝置正確位置。物料裝填到萃取釜后，設置CO2流量llml/min與萃取壓力40Mpa。步驟三，超臨界CO2萃取薏仁米糠油操作參數設定后，先打開CO2鋼瓶閥，開始升壓，當壓力達到設定值40Mpa時，萃取4. 5h。打開放氣閥，控制放氣量適當防止放氣量過大CO2突然降壓吸熱，用接收瓶接收樣品即萃取出的油。當無樣品出來時，撤去接收瓶，繼續通CO2氣體一段時間以清掃儀器，關閉CO2鋼瓶閥，停止升壓，當壓力為0時，拆開物料箱，取出物料，后打開CO2鋼瓶閥吹掃10 15s，關閉CO2鋼瓶閥。冷卻系統10 15min，當系統溫度下降到接近室溫時，關閉釜體加熱器關閉所有電源。其中薏仁米糠油得率為16. 48%，且顏色澄清透亮。
出油率=萃取的薏油質量(g)xl00%
意仁米糠質量(g)實施例2步驟一，米糠前處理樣品糠用粉碎機粉碎過80目篩，稱量50g樣品于玻璃器皿中，置于真空干燥箱(60°C)干燥，每30min取出稱量，干燥至恒重。步驟二，超臨界CO2萃取儀操作打開CO2泵機箱后總電源，打開CO2鋼瓶閥，再在放氣狀態下觀察psi顯示值(psi > 800，CO2充足)。打開放氣閥，吹掃10 15s，后關閉CO2鋼瓶閥，當壓力顯示為0時，關閉放氣閥。接通電源開關，打開主機箱左邊溫度控制開關，設置萃取釜50°C、分離釜溫度55°C。打開顯示屏下方的泵頭預冷開關，預先制冷10 15min。制冷后，加熱溫度到達預設值后(萃取釜50°C、分離釜溫度55°C，在系統壓力為0時打開箱蓋，將物料填裝入物料袋內，將螺帽旋緊至萃取釜裝置正確位置。物料裝填到萃取爸后，設置CO2流量llml/min與萃取壓力35Mpa。步驟三，超臨界CO2萃取薏仁米糠油操作參數設定后，先打開CO2鋼瓶閥，開始升壓，當壓力達到設定值35Mpa時，萃取4. 5h。打開放氣閥，控制放氣量適當防止放氣量過大CO2突然降壓吸熱，用接收瓶接收樣品。當無樣品出來時，撤去接收瓶，繼續通CO2氣體一段時間后關閉CO2鋼瓶閥，停止升壓，當壓力為0時，拆開物料箱，取出物料，紗布擦干萃取釜，后打開CO2鋼瓶閥吹掃10 15s，關閉CO2鋼瓶閥。冷卻系統10 15min，當系統溫度下降到接近室溫時，關閉釜體加熱體，關閉所有電源。其中薏仁米糠油得率為17. 26%，且顏色澄清透亮。實施例3步驟一，米糠前處理樣品糠用粉碎機粉碎過80目篩，稱量50g樣品于玻璃器皿中，置于真空干燥箱(60°C)干燥，每30min取出稱量，干燥至恒重。步驟二，超臨界CO2萃取儀操作打開CO2泵機箱后總電源，打開CO2鋼瓶閥，再在放氣狀態下觀察psi顯示值(psi > 800，CO2充足)。打開放氣閥，吹掃10 15s，后關閉CO2鋼瓶閥，當壓力顯示為0時，關閉放氣閥。接通電源開關，打開主機箱左邊溫度控制開關，設置萃取釜40°C、分離釜溫度45°C。打開顯示屏下方的泵頭預冷開關，預先制冷10 15min。制冷后，加熱溫度到達預設值后(萃取釜40°C、分離釜溫度45°C)，在系統壓力為0時打開箱蓋，將物料填裝入物料袋內，將螺帽旋緊至萃取釜裝置正確位置。物料裝填到萃取釜后，設置CO2流量llml/min與萃取壓力40Mpa。
步驟三，超臨界CO2萃取薏仁米糠油操作參數設定后，先打開CO2鋼瓶閥，開始升壓，當壓力達到設定值40Mpa時，萃取4. 5h。打開放氣閥，控制放氣量適當，用接收瓶接收樣品。當無樣品出來時，撤去接收瓶，繼續通CO2氣體一段時間后關閉CO2鋼瓶閥，停止升壓，當壓力為O時，拆開物料箱，取出物料，紗布擦干萃取釜，后打開CO2鋼瓶閥吹掃10 15s，關閉CO2鋼瓶閥。冷卻系統10 15min，當系統溫度下降到接近室溫時，關閉釜體加熱體，關閉所有電源。
其中薏仁米糠油得率為16. 83%，且顏色澄清透亮。
權利要求
1.一種萃取薏仁米糠油的方法，包括以下步驟 a、將薏仁米糠進行預處理，對其粉碎并干燥至恒重； b、將預處理后的薏仁米糠置于超臨界流體萃取儀中，在萃取壓力30 45Mpa、萃取溫度40 50°C和CO2流量9 llml/min條件下進行萃?。? C、萃取結束后，分離溶有有效成分的CO2流體進入分離釜，分離溫度45 55°C，得到所述薏仁米糠油。
2.根據權利要求I所述的方法，其中所述步驟a中，將粉碎后的薏仁米糠過80目篩。
3.根據權利要求I所述的方法，其中所述萃取時間為3 5h。
4.根據權利要求I所述的方法，其中所述萃取壓力為35Mpa。
5.根據權利要求I所述的方法，其中所述萃取溫度為50°C。
6.根據權利要求I所述的方法，其中所述分離溫度為55°C。
7.根據權利要求I所述的方法，其中所述CO2流量為llml/min。
全文摘要
本發明公開了一種萃取薏仁米糠油的方法，所述方法利用超臨界CO2技術進行萃取，包括將薏仁米糠進行預處理，然后置于超臨界流體萃取儀中，在萃取壓力30～45Mpa、萃取溫度40～50℃和CO2流量9～11ml/min條件下進行萃取，最后在分離溫度45～55℃下分離得到所述薏仁米糠油；所述薏仁米糠油純度高，出油率可達17％以上，且本發明方法操作簡單、反應條件溫和、并對環境友好。
文檔編號C11B1/10GK102618382SQ20121007630
公開日2012年8月1日 申請日期2012年3月21日 優先權日2012年3月21日
發明者吳金鴻, 汪岳剛, 王正武, 蔡瑩 申請人:上海交通大學