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一種山茱萸核油的提取方法

文檔序號:1531115閱讀:633來源:國知局
專利名稱:一種山茱萸核油的提取方法
技術領域
本發明涉及一種山茱萸核油的提取方法。
背景技術
山茱萸生長于山坡灌木叢中,主要分布于山西、陜西、山東、安徽、浙江、河南、四川等省。其果皮(果肉)是一種古今公認的具有補益肝腎,澀精固脫功能的補益保健藥,但占山茱萸果實重量8 O %左右的果核,長期以來一直被作為廢物而遺棄;有關其果核的情況長期以來鮮有研究報道。為了開發利用山茱萸核這一豐富資源,對其化學成分及藥理活性進行了多年潛心研究;通過對于果核與果肉的化學成分、藥理活性、毒理作用等大量詳細地對照研究(先后進行了抑菌、抗炎、抗氧化、降血糖、抗癌、升白和抗血小板聚集等多項藥理活性的肉核對照試驗),結合中醫藥文獻的考證分析,充分證明了二者不僅同樣具有澀酸的性 味,而且還具有相同或類似的化學成分及藥理活性,完全具備入藥條件,為臨床上肉核合用(不必去核)奠定了科學基礎;通過毒理試驗證明山茱萸核提取物無毒無害,為山茱萸核在醫藥和開發保健用品上的應用掃清了障礙。我們的研究結果不僅證明山茱萸果核與果肉含有相同或類似的活性成分、無毒無害,可以合核而用,以及果核含有豐富的營養素,是開發營養保健產品的豐富資源,而且,經多次對河南省西峽、欒川等地山茱萸核的檢測,發現其所含油脂的不飽和脂肪酸非常豐富,特別是亞油酸含量比現有的植物油都高,是非常寶貴的保健油品(降血脂、防治動脈硬化、心腦血管疾病等),與文獻(梁宇柱,張存勞,山茱萸籽油資源的開發利用,中國油脂,1998,23(3) :57-58)所說“山茱萸核油常溫下為固體,飽和脂肪酸含量較高”,主要用于開發飽和脂肪酸,以及劉瑞林的測定結果(山茱萸籽油的響應曲面法優化微波輔助提取工藝及成分分析,第二屆中國西部藥物分析學術研討會論文集)等均有有很大不同。不飽和脂肪酸具有重要的生理功能⑴保持細胞膜的相對流動性,以保證細胞的正常生理功能;⑵使膽固醇酯化,降低血中膽固醇和甘油三酯;⑶是合成人體內前列腺素和凝血惡烷的前軀物質;⑷降低血液粘稠度,改善血液微循;(5)提高腦細胞的活性,增強記憶力和思維能力。特別是亞油酸被公認為是一種‘必須脂肪酸’(人體自身無法合成亞油酸,必須從食物中獲得)。亞油酸對人體的功效主要表現在軟化心腦血管、促進血液循環、降脂降壓、促進新陳代謝、調節內分泌和延緩衰老等。膽固醇必須與亞油酸結合后才能在體內進行正常的運轉和代謝,如果缺乏亞油酸,膽固醇就會與一些飽和脂肪酸結合,發生代謝障礙,在血管壁上沉積下來,逐步形成動脈粥樣硬化,引發心腦血管疾病。由于亞油酸能降低血液膽固醇,預防動脈粥樣硬化而倍受重視,素有“血管清道夫”的美譽。近來有報道稱,日本研究表明,亞油酸可預防缺血性中風。因此,亞油酸通常被用作降低血膽固醇及血脂,防治動脈粥樣硬化癥的藥物。山茱萸核油除了含有大量不飽和脂肪酸,還有許多其他營養成分,如磷脂、植物留醇、維生素A、E等。因此,該植物油營養保健價值極高,具有很好的開發利用前景。對山茱萸核油進行開發利用,對于提高山茱萸的利用價值、增加果農收入為社會提供一種寶貴的具有營養保健功能的油品無疑具有重要意義。近來,關注山茱萸核油開發利用的文章雖然偶有所見,但付諸實際的則鮮有報道。目前,食用植物油的制取一般有兩種方法壓榨法和浸出法。壓榨法一般適用于含油量較高的植物種子,而且設備投資大;浸出法是目前國際上公認的先進生產工藝,適于含油量在20%以下的油料。浸出法具有出油率高,柏中殘油率低,勞動強度低,生產效率高,柏中蛋白質變性程度小,質量較好,容易實現大規模生產和生產自動化等優點。山茱萸核適合用浸出法,但是關于從山茱萸核中提取油脂的文獻報道極少,僅檢索到兩篇相關文獻(梁宇柱,張存勞,山茱萸籽油資源的開發利用,中國油 脂,1998,23(3) :57-58 ;劉瑞林,山茱萸籽油的響應曲面法優化微波輔助提取工藝及成分分析,第二屆中國西部藥物分析學術研討會論文集)。前者“山茱萸籽油資源的開發利用”為介紹性文獻,僅僅指出“山茱萸籽(核)屬低含油料,宜采用浸出法制油。”但并未給出具體工藝條件和詳實的工藝程序,只是泛泛地簡單列出了表示浸出油脂的常規工藝路線的示性式;而“山茱萸籽油的響應曲面法優化微波輔助提取工藝及成分分析”重點是研究微波助提效果;且不說微波助提存在設備投資大等問題,而且,該文獻也沒有給出具體提取設備及工藝程序。

發明內容
針對上述情況,為克服現有技術缺陷,本發明之目的就是提供一種山茱萸核油的提取方法,可有效解決山茱萸核油的提取問題。本發明的技術方案是,將晾干或烘干的山茱萸核粉碎,過30-50目的篩,得粗粉,先將粗粉加入提取器中,提取器的下出口經虹吸管與蒸餾器的上進口相連,提取器內粗粉的高度低于或等于虹吸管的高度,再將溶劑按每Ig粗粉加O. 8-lml的溶劑注入到提取器中,對粗粉進行浸泡,另取同樣的溶劑加入到蒸餾器中,其加入量為每Ig粗粉加O. 3-0. 5ml的溶劑,加熱至沸騰,并維持沸騰狀態,蒸餾器和冷凝器相連接,冷凝器經三通閥分別與提取器和溶劑的儲存器相連接,蒸汽經冷凝器冷凝為液態后噴淋至提取器內,對粗粉進行滲漉,待到提取器內的液面高于虹吸管時,提取器內的液體靠本身的重力通過虹吸管從提取器下出口回流至蒸餾器,再經過蒸餾器加熱蒸餾,蒸汽經冷凝器冷卻成為液體重新進入提取器對粗粉再次浸泡,如此連續不斷地進行多次浸泡、蒸餾、冷凝、噴淋、滲漉,直至從提取器出來的液體無色、檢驗不到油脂時,將冷凝器的冷凝液出口通過三通閥與溶劑的儲存器連接,回收溶劑,直至冷凝器不再有液體流出,蒸餾器中的殘留液即為山茱萸核毛油,然后,將山茱萸核毛油按常規植物油精煉方法處理,即得山茱萸核油,得率為7-10% ;所述的提取器、蒸餾器、冷凝器均為市售的現有產品;所述的加熱的熱源是水浴或是水蒸氣;所述的溶齊IJ為對油脂具有溶解能力,沸點或沸程低于100°C的有機溶劑,所述的對油脂具有溶解能力的有機溶劑為乙醚、丙酮、乙酸乙酯,異丙醇、石油醚、4號溶劑油、6號溶劑油的一種;所述的4號溶劑油和6號溶劑油均為洛陽石化煉油廠生產的市售產品)。本發明是將噴淋、滲漉、浸泡及溶劑回收等操作集于一體的、可以從山茱萸粗粉中自動連續提取油脂的工藝技術,利用簡單的設備、一套容易掌握的操作程序、消耗少量的溶劑和低的能耗達到從山茱萸核中提取毛油的目的,本發明和常規的直接浸出法相比,具有節省能源(直接浸出法通常是在加熱甚至于攪拌條件下進行)和簡化操作的優點;與常規的滲漉法相比具有節省溶劑、縮短時間、簡化操作等優點;與微波助提及超臨界提取等相比,具有設備投資少成本低、容易實現工業化等優點。


圖I為本發明的工藝流程示意圖。
具體實施例方式以下結合實施例和圖I (圖中箭頭表示液體流動方向)對本發明的具體實施方式
作詳細說明。實施例I :
將晾干的山茱萸核粉碎,過40目的篩,得粗粉,取IOOOg粗粉加入提取器中,提取器的下出口經虹吸管與蒸餾器的上進口相連,提取器內粗粉的高度低于或等于虹吸管的高度, 將800ml沸點60 90°C的石油醚注入到提取器中,對粗粉進行浸泡,再將300ml沸點60 90°C的石油醚加入蒸餾器中,加熱至沸騰,并維持沸騰狀態,蒸餾器和冷凝器相連接,冷凝器經三通閥分別與提取器和溶劑的儲存器相連接,蒸汽經冷凝器冷凝為液態后噴淋至提取器內,對粗粉進行滲漉,待到提取器內的液面高于虹吸管時,提取器內的液體靠本身的重力通過虹吸管從提取器下出口回流至蒸餾器,再經過蒸餾器加熱蒸餾,蒸汽經冷凝器冷卻成為液體重新進入提取器對粗粉再次浸泡,如此連續不斷地進行多次浸泡、蒸餾、冷凝、噴淋、滲漉,直至從提取器出來的液體無色、檢驗不到油脂時,將冷凝器的冷凝液出口通過三通閥與溶劑的儲存器連接,回收石油醚,直至冷凝器不再有液體流出,收集蒸餾器中的殘留液,即得山茱萸核毛油,得率為7%,性狀為黃色油狀,然后,將山茱萸核毛油按常規植物油精煉方法處理,即得山茱萸核油。實施例2
將烘干的山茱萸核粉碎,過50目的篩,得粗粉,取2000g粗粉加入提取器中,提取器的下出口經虹吸管與蒸餾器的上進口相連,提取器內粗粉的高度低于或等于虹吸管的高度,將1650ml沸點60 90°C的石油醚注入到提取器中,對粗粉進行浸泡,再將700ml沸點60 900C的石油醚加入蒸餾器中,加熱至沸騰,并維持沸騰狀態,蒸餾器和冷凝器相連接,冷凝器經三通閥分別與提取器和溶劑的儲存器相連接,蒸汽經冷凝器冷凝為液態后噴淋至提取器內,對粗粉進行滲漉,待到提取器內的液面高于虹吸管時,提取器內的液體靠本身的重力通過虹吸管從提取器下出口回流至蒸餾器,再經過蒸餾器加熱蒸餾,蒸汽經冷凝器冷卻成為液體重新進入提取器對粗粉再次浸泡,如此連續不斷地進行多次浸泡、蒸餾、冷凝、噴淋、滲漉,直至從提取器出來的液體無色、檢驗不到油脂時,將冷凝器的冷凝液出口通過三通閥與溶劑的儲存器連接,回收石油醚,直至冷凝器不再有液體流出,收集蒸餾器中的殘留液,即得山茱萸核毛油,得率為7. 5%,性狀為黃色油狀,然后,將山茱萸核毛油按常規植物油精煉方法處理,即得山茱萸核油。實施例3:
將烘干的山茱萸核粉碎,過30目的篩,得粗粉,取3000g粗粉加入提取器中,提取器的下出口經虹吸管與蒸餾器的上進口相連,提取器內粗粉的高度低于或等于虹吸管的高度,將2700ml沸點60 90°C的石油醚注入到提取器中,對粗粉進行浸泡,再將1200ml沸點60 90°C的石油醚加入蒸餾器中,加熱至沸騰,并維持沸騰狀態,蒸餾器和冷凝器相連接,冷凝器經三通閥分別與提取器和溶劑的儲存器相連接,蒸汽經冷凝器冷凝為液態后噴淋至提取器內,對粗粉進行滲漉,待到提取器內的液面高于虹吸管時,提取器內的液體靠本身的重力通過虹吸管從提取器下出口回流至蒸餾器,再經過蒸餾器加熱蒸餾,蒸汽經冷凝器冷卻成為液體重新進入提取器對粗粉再次浸泡,如此連續不斷地進行多次浸泡、蒸餾、冷凝、噴淋、滲漉,直至從提取器出來的液體無色、檢驗不到油脂時,將冷凝器的冷凝液出口通過三通閥與溶劑的儲存器連接,回收石油醚,直至冷凝器不再有液體流出,收集蒸餾器中的殘留液,即得山茱萸核毛油,得率為9%,性狀為黃色油狀,然后,將山茱萸核毛油按常規植物油精煉方法處理,即得山茱萸核油。實施例4:
將晾干的山茱萸核粉碎,過30目的篩,得粗粉,取3000g粗粉加入提取器中,提取器的 下出口經虹吸管與蒸餾器的上進口相連,提取器內粗粉的高度低于或等于虹吸管的高度,將2500ml沸程60 90°C的6號溶劑油注入到提取器中,對粗粉進行浸泡,再將900ml沸程60 90°C的6號溶劑油加入蒸餾器中,加熱至沸騰,并維持沸騰狀態,蒸餾器和冷凝器相連接,冷凝器經三通閥分別與提取器和溶劑的儲存器相連接,蒸汽經冷凝器冷凝為液態后噴淋至提取器內,對粗粉進行滲漉,待到提取器內的液面高于虹吸管時,提取器內的液體靠本身的重力通過虹吸管從提取器下出口回流至蒸餾器,再經過蒸餾器加熱蒸餾,蒸汽經冷凝器冷卻成為液體重新進入提取器對粗粉再次浸泡,如此連續不斷地進行多次浸泡、蒸餾、冷凝、噴淋、滲漉,直至從提取器出來的液體無色、檢驗不到油脂時,將冷凝器的冷凝液出口通過三通閥與溶劑的儲存器連接,回收6號溶劑油,直至冷凝器不再有液體流出,收集蒸餾器中的殘留液,即得山茱萸核毛油,得率為8. 5%,性狀為黃色油狀,然后,將山茱萸核毛油按常規植物油精煉方法處理,即得山茱萸核油。實施例5:
將烘干的山茱萸核粉碎,過50目的篩,得粗粉,取3000g粗粉加入提取器中,提取器的下出口經虹吸管與蒸餾器的上進口相連,提取器內粗粉的高度低于或等于虹吸管的高度,將3000ml沸程60 90°C的6號溶劑油注入到提取器中,對粗粉進行浸泡,再將1500ml沸程60 90°C的6號溶劑油加入蒸餾器中,加熱至沸騰,并維持沸騰狀態,蒸餾器和冷凝器相連接,冷凝器經三通閥分別與提取器和溶劑的儲存器相連接,蒸汽經冷凝器冷凝為液態后噴淋至提取器內,對粗粉進行滲漉,待到提取器內的液面高于虹吸管時,提取器內的液體靠本身的重力通過虹吸管從提取器下出口回流至蒸餾器,再經過蒸餾器加熱蒸餾,蒸汽經冷凝器冷卻成為液體重新進入提取器對粗粉再次浸泡,如此連續不斷地進行多次浸泡、蒸餾、冷凝、噴淋、滲漉,直至從提取器出來的液體無色、檢驗不到油脂時,將冷凝器的冷凝液出口通過三通閥與溶劑的儲存器連接,回收6號溶劑油,直至冷凝器不再有液體流出,收集蒸餾器中的殘留液,即得山茱萸核毛油,得率為10%,性狀為黃色油狀,然后,將山茱萸核毛油按常規植物油精煉方法處理,即得山茱萸核油。實施例7:
將晾干的山茱萸核粉碎,過40目的篩,得粗粉,取3000g粗粉加入提取器中,提取器的下出口經虹吸管與蒸餾器的上進口相連,提取器內粗粉的高度低于或等于虹吸管的高度,將2500ml的沸程60 90°C的6號溶劑油注入到提取器中,對粗粉進行浸泡,再將900ml沸程60 90°C的6號溶劑油加入蒸餾器中,加熱至沸騰,并維持沸騰狀態,蒸餾器和冷凝器相連接,冷凝器經三通閥分別與提取器和溶劑的儲存器相連接,蒸汽經冷凝器冷凝為液態后噴淋至提取器內,對粗粉進行滲漉,待到提取器內的液面高于虹吸管時,提取器內的液體靠本身的重力通過虹吸管從提取器下出口回流至蒸餾器,再經過蒸餾器加熱蒸餾,蒸汽經冷凝器冷卻成為液體重新進入提取器對粗粉再次浸泡,如此連續不斷地進行多次浸泡、蒸餾、冷凝、噴淋、滲漉,直至從提取器出來的液體無色、檢驗不到油脂時,將冷凝器的冷凝液出口通過三通閥與溶劑的儲存器連接,回收6號溶劑油,直至冷凝器不再有液體流出,收集蒸餾器中的殘留液,即得山茱萸核毛油,得率為9. 5%,性狀為黃色油狀,然后,將山茱萸核毛油按常規植物油精煉方法處理,即得山茱萸核油。實施例8:
將烘干的山茱萸核粉碎,過30目的篩,得粗粉,取3000g粗粉加入提取器中,提取器的下出口經虹吸管與蒸餾器的上進口相連,提取器內粗粉的高度低于或等于虹吸管的高度,將3000ml的沸程60 90°C的6號溶劑油注入到提取器中,對粗粉進行浸泡,再將900ml沸程60 90°C的6號溶劑油加入蒸餾器中,加熱至沸騰,并維持沸騰狀態,蒸餾器和冷凝器相 連接,冷凝器經三通閥分別與提取器和溶劑的儲存器相連接,蒸汽經冷凝器冷凝為液態后噴淋至提取器內,對粗粉進行滲漉,待到提取器內的液面高于虹吸管時,提取器內的液體靠本身的重力通過虹吸管從提取器下出口回流至蒸餾器,再經過蒸餾器加熱蒸餾,蒸汽經冷凝器冷卻成為液體重新進入提取器對粗粉再次浸泡,如此連續不斷地進行多次浸泡、蒸餾、冷凝、噴淋、滲漉,直至從提取器出來的液體無色、檢驗不到油脂時,將冷凝器的冷凝液出口通過三通閥與溶劑的儲存器連接,回收6號溶劑油,直至冷凝器不再有液體流出,收集蒸餾器中的殘留液,即得山茱萸核毛油,得率為7. 5%,性狀為黃色油狀,然后,將山茱萸核毛油按常規植物油精煉方法處理,即得山茱萸核油。實施例9
將烘干的山茱萸核粉碎,過50目的篩,得粗粉,取3000g粗粉加入提取器中,提取器的下出口經虹吸管與蒸餾器的上進口相連,提取器內粗粉的高度低于或等于虹吸管的高度,將2600ml的沸程60 90°C的6號溶劑油注入到提取器中,對粗粉進行浸泡,再將IOOOml沸程60 90°C的6號溶劑油加入蒸餾器中,加熱至沸騰,并維持沸騰狀態,蒸餾器和冷凝器相連接,冷凝器經三通閥分別與提取器和溶劑的儲存器相連接,蒸汽經冷凝器冷凝為液態后噴淋至提取器內,對粗粉進行滲漉,待到提取器內的液面高于虹吸管時,提取器內的液體靠本身的重力通過虹吸管從提取器下出口回流至蒸餾器,再經過蒸餾器加熱蒸餾,蒸汽經冷凝器冷卻成為液體重新進入提取器對粗粉再次浸泡,如此連續不斷地進行多次浸泡、蒸餾、冷凝、噴淋、滲漉,直至從提取器出來的液體無色、檢驗不到油脂時,將冷凝器的冷凝液出口通過三通閥與溶劑的儲存器連接,回收6號溶劑油,直至冷凝器不再有液體流出,收集蒸餾器中的殘留液,即得山茱萸核毛油,得率為8%,性狀為黃色油狀,然后,將山茱萸核毛油按常規植物油精煉方法處理,即得山茱萸核油。實施例10
將晾干的山茱萸核粉碎,過50目的篩,得粗粉,取2000g粗粉加入提取器中,提取器的下出口經虹吸管與蒸餾器的上進口相連,提取器內粗粉的高度低于或等于虹吸管的高度,將1650ml的沸程60 90°C的6號溶劑油注入到提取器中,對粗粉進行浸泡,再將IOOOml沸程60 90°C的6號溶劑油加入蒸餾器中,加熱至沸騰,并維持沸騰狀態,蒸餾器和冷凝器相連接,冷凝器經三通閥分別與提取器和溶劑的儲存器相連接,蒸汽經冷凝器冷凝為液態后噴淋至提取器內,對粗粉進行滲漉,待到提取器內的液面高于虹吸管時,提取器內的液體靠本身的重力通過虹吸管從提取器下出口回流至蒸餾器,再經過蒸餾器加熱蒸餾,蒸汽經冷凝器冷卻成為液體重新進入提取器對粗粉再次浸泡,如此連續不斷地進行多次浸泡、蒸餾、冷凝、噴淋、滲漉,直至從提取器出來的液體無色、檢驗不到油脂時,將冷凝器的冷凝液出口通過三通閥與溶劑的儲存器連接,回收6號溶劑油,直至冷凝器不再有液體流出,收集蒸餾器中的殘留液,即得山茱萸核毛油,得率為8%,性狀為黃色油狀,然后,將山茱萸核毛油按常規植物油精煉方法處理,即得山茱萸核油。實施例11
將晾干的山茱萸核粉碎,過50目的篩,得粗粉,取3000g粗粉加入提取器中,提取器的下出口經虹吸管與蒸餾器的上進口相連,提取器內粗粉的高度低于或等于虹吸管的高度,將2500ml的沸程60 90°C的6號溶劑油注入到提取器中,對粗粉進行浸泡,再將1500ml沸程60 90°C的6號溶劑油加入蒸餾器中,加熱至沸騰,并維持沸騰狀態,蒸餾器和冷凝器相 連接,冷凝器經三通閥分別與提取器和溶劑的儲存器相連接,蒸汽經冷凝器冷凝為液態后噴淋至提取器內,對粗粉進行滲漉,待到提取器內的液面高于虹吸管時,提取器內的液體靠本身的重力通過虹吸管從提取器下出口回流至蒸餾器,再經過蒸餾器加熱蒸餾,蒸汽經冷凝器冷卻成為液體重新進入提取器對粗粉再次浸泡,如此連續不斷地進行多次浸泡、蒸餾、冷凝、噴淋、滲漉,直至從提取器出來的液體無色、檢驗不到油脂時,將冷凝器的冷凝液出口通過三通閥與溶劑的儲存器連接,回收6號溶劑油,直至冷凝器不再有液體流出,收集蒸餾器中的殘留液,即得山茱萸核毛油,得率為9. 5%,性狀為黃色油狀,然后,將山茱萸核毛油按常規植物油精煉方法處理,即得山茱萸核油。本發明山茱萸核油經反復檢驗和測定,常溫下為液體,不飽和脂肪酸含量高達90%以上,特別是必需脂肪酸亞油酸含量高達7(Γ74%,這在植物油中是很少見的,如表I所示
表I山茱萸核油主要脂肪酸含量測定
權利要求
1.一種山茱萸核油的提取方法,其特征在于,將晾干或烘干的山茱萸核粉碎,過30-50目的篩,得粗粉,先將粗粉加入提取器中,提取器的下出口經虹吸管與蒸餾器的上進口相連,提取器內粗粉的高度低于或等于虹吸管的高度,再將溶劑按每Ig粗粉加O. 8-lml的溶劑注入到提取器中,對粗粉進行浸泡,另取同樣的溶劑加入到蒸餾器中,其加入量為每Ig粗粉加O. 3-0. 5ml的溶劑,加熱至沸騰,并維持沸騰狀態,蒸餾器和冷凝器相連接,冷凝器經三通閥分別與提取器和溶劑的儲存器相連接,蒸汽經冷凝器冷凝為液態后噴淋至提取器內,對粗粉進行滲漉,待到提取器內的液面高于虹吸管時,提取器內的液體靠本身的重力通過虹吸管從提取器下出口回流至蒸餾器,再經過蒸餾器加熱蒸餾,蒸汽經冷凝器冷卻成為液體重新進入提取器對粗粉再次浸泡,如此連續不斷地進行多次浸泡、蒸餾、冷凝、噴淋、滲漉,直至從提取器出來的液體無色、檢驗不到油脂時,將冷凝器的冷凝液出口通過三通閥與溶劑的儲存器連接,回收溶劑,直至冷凝器不再有液體流出,蒸餾器中的殘留液即為山茱萸核毛油,然后,將山茱萸核毛油按常規植物油精煉方法處理,即得山茱萸核油,得率為7-10% ;所述的溶劑為對油脂具有溶解能力,沸點或沸程低于100°C的有機溶劑乙醚、丙酮、乙酸乙酯,異丙醇、石油醚、4號溶劑油、6號溶劑油的一種。
2.根據權利要求I所述的山茱萸核油的提取方法,其特征在于,將晾干的山茱萸核粉碎,過40目的篩,得粗粉,取IOOOg粗粉加入提取器中,提取器的下出口經虹吸管與蒸餾器的上進口相連,提取器內粗粉的高度低于或等于虹吸管的高度,將800ml沸點60 90°C的石油醚注入到提取器中,對粗粉進行浸泡,再將300ml沸點60 90°C的石油醚加入蒸餾器中,加熱至沸騰,并維持沸騰狀態,蒸餾器和冷凝器相連接,冷凝器經三通閥分別與提取器和溶劑的儲存器相連接,蒸汽經冷凝器冷凝為液態后噴淋至提取器內,對粗粉進行滲漉,待到提取器內的液面高于虹吸管時,提取器內的液體靠本身的重力通過虹吸管從提取器下出口回流至蒸餾器,再經過蒸餾器加熱蒸餾,蒸汽經冷凝器冷卻成為液體重新進入提取器對粗粉再次浸泡,如此連續不斷地進行多次浸泡、蒸餾、冷凝、噴淋、滲漉,直至從提取器出來的液體無色、檢驗不到油脂時,將冷凝器的冷凝液出口通過三通閥與溶劑的儲存器連接,回收石油醚,直至冷凝器不再有液體流出,收集蒸餾器中的殘留液,即得山茱萸核毛油,得率為7%,性狀為黃色油狀,然后,將山茱萸核毛油按常規植物油精煉方法處理,即得山茱萸核油。
3.根據權利要求I所述的山茱萸核油的提取方法,其特征在于,將烘干的山茱萸核粉碎,過50目的篩,得粗粉,取3000g粗粉加入提取器中,提取器的下出口經虹吸管與蒸餾器的上進口相連,提取器內粗粉的高度低于或等于虹吸管的高度,將3000ml沸程60 90°C的6號溶劑油注入到提取器中,對粗粉進行浸泡,再將1500ml沸程60 90°C的6號溶劑油加入蒸餾器中,加熱至沸騰,并維持沸騰狀態,蒸餾器和冷凝器相連接,冷凝器經三通閥分別與提取器和溶劑的儲存器相連接,蒸汽經冷凝器冷凝為液態后噴淋至提取器內,對粗粉進行滲漉,待到提取器內的液面高于虹吸管時,提取器內的液體靠本身的重力通過虹吸管從提取器下出口回流至蒸餾器,再經過蒸餾器加熱蒸餾,蒸汽經冷凝器冷卻成為液體重新進入提取器對粗粉再次浸泡,如此連續不斷地進行多次浸泡、蒸餾、冷凝、噴淋、滲漉,直至從提取器出來的液體無色、檢驗不到油脂時,將冷凝器的冷凝液出口通過三通閥與溶劑的儲存器連接,回收6號溶劑油,直至冷凝器不再有液體流出,收集蒸餾器中的殘留液,即得山茱萸核毛油,得率為10%,性狀為黃色油狀,然后,將山茱萸核毛油按常規植物油精煉方法處理,即得山茱萸核油。
4.根據權利要求I所述的山茱萸核油的提取方法,其特征在于,將晾干的山茱萸核粉碎,過40目的篩,得粗粉,取3000g粗粉加入提取器中,提取器的下出口經虹吸管與蒸餾器的上進口相連,提取器內粗粉的高度低于或等于虹吸管的高度,將2500ml的沸程60 90°C的6號溶劑油注入到提取器中,對粗粉進行浸泡,再將900ml沸程60 90°C的6號溶劑油加入蒸餾器中,加熱至沸騰,并維持沸騰狀態,蒸餾器和冷凝器相連接,冷凝器經三通閥分別與提取器和溶劑的儲存器相連接,蒸汽經冷凝器冷凝為液態后噴淋至提取器內,對粗粉進行滲漉,待到提取器內的液面高于虹吸管時,提取器內的液體靠本身的重力通過虹吸管從提取器下出口回流至蒸餾器,再經過蒸餾器加熱蒸餾,蒸汽經冷凝器冷卻成為液體重新進入提取器對粗粉再次浸泡,如此連續不斷地進行多次浸泡、蒸餾、冷凝、噴淋、滲漉,直至從提取器出來的液體無色、檢驗不到油脂時,將冷凝器的冷凝液出口通過三通閥與溶劑的儲存器連接,回收6號溶劑油,直至冷凝器不再有液體流出,收集蒸餾器中的殘留液,即得山茱萸核毛油,得率為8%,性狀為黃色油狀,然后,將山茱萸核毛油按常規植物油精煉方法處理,即得山茱萸核油。
全文摘要
本發明涉及一種山茱萸核油的提取方法,有效解決山茱萸核油的提取問題,山茱萸核粉碎加入提取器,將溶劑注入到提取器中,另取同樣的溶劑加到蒸餾器中,加熱至沸騰,并維持沸騰狀態,蒸汽經冷凝器冷凝為液態后噴淋至提取器內,進行滲漉,提取器內的液體通過虹吸管從提取器下出口回流至蒸餾器,再經蒸餾器加熱蒸餾,蒸汽經冷凝器冷卻成為液體重新進入提取器,直至提取器出來的液體無色、檢驗不到油脂,回收溶劑,直至冷凝器不再有液體流出,蒸餾器中的殘留液即為山茱萸核毛油,將山茱萸核毛油按常規植物油精煉方法處理,得山茱萸核油,本發明利用簡單的設備、一套容易掌握的操作程序、消耗少量的溶劑和低的能耗達到從山茱萸核中提取毛油的目的。
文檔編號C11B3/00GK102703207SQ201210232359
公開日2012年10月3日 申請日期2012年7月6日 優先權日2012年7月6日
發明者蘭淑琴, 尚遂存, 李莊, 王建社 申請人:欒川縣野生源生態科技開發有限公司, 河南中醫學院
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