專利名稱：一種ycob晶體拋光表面的清洗方法
技術領域：
本發明涉及一種堿性溶液與超聲波相結合的清洗方法，特別是關于一種YCOB晶體拋光表面的清洗方法。
背景技術：
硼酸鈣氧釔(YCa4O(BO3)3，YC0B)晶體是近年來發展起來的一種新型非線性光學晶體，憑借其在非線性光學性能、單晶體制備難易程度、抗光損傷能力等諸多方面的平衡表現，成為一種重要的頻率轉換用非線性光學晶體材料。它有較大的非線性系數，具有透過波段寬、接受角寬、離散角小、損傷閾值高、機械和化學性能良好(不潮解，硬度適中)等優點。因此，在高功率脈沖激光的倍頻、合頻、參量振蕩器件研制中有廣闊的應用前景。為了減少由于菲涅耳反射引起的損耗，提高系統的運行效率，使用時必須在YCOB晶體的拋光表面沉積增透膜。根據所在應用領域的運行要求，其增透膜要具有高的抗激光損傷閾 值。影響薄膜最終損傷閾值的因素眾多，從基板的加工和清洗，到膜系的設計和制備以及后續的激光預處理等。而基板清洗作為高功率激光薄膜制備的首要工序將直接決定元件的最終抗激光損傷能力。一般拋光后的基板表面污染物主要包括有機污染(蠟、樹脂、油等加工中所使用的化學物品)、固體顆粒污染(灰塵，研磨、拋光粉)、可溶性污染(指印、水印、人體污染)等。污染的來源可能是研磨、拋光過程殘留的拋光粉末、包裝運輸和貯藏過程中引入的污染、操作人員操作不當產生的污染?；系倪@些殘留污染物將大幅度降低基底和薄膜界面對高功率激光的承受能力；并且在后續的薄膜鍍制過程中殘留物容易產生諸如節瘤這樣的薄膜缺陷，在這些缺陷處激光與薄膜的相互作用會被放大，缺陷成為損傷的誘發源和短板。因此YCOB晶體在鍍膜前的有效清洗則是決定其使用性能和壽命的重要因素。目前光學基板常用的清洗方法有擦拭法、RCA清洗法、超聲波清洗法等。其中擦拭法對微米以上的大尺度顆粒比較有效，而難于去除亞微米尺度的顆粒；RCA清洗屬于化學清洗，能夠降低顆粒與基板之間的吸附力，但是如果控制不當化學溶液的濃度則會引起基板的嚴重腐蝕，造成表面粗糙度的增加；超聲波清洗通過頻率的選擇可以高效去除基板表面從微米到亞微米各種尺度的顆粒，然而當超聲頻率選擇不當或者超聲時間過長，則會產生凹坑、麻點等，造成基板表面的物理損傷。而這些缺陷則不但會嚴重影響基板的透過率并且在高功率激光的輻照下易誘發災難性損傷。所以對于YCOB晶體清洗工藝的選擇，不僅要關注污染物的清洗效率，還要重視清洗后基底拋光表面的光潔度。然而目前國內外還沒有關于YCOB晶體的有效清洗方法研究的相關報道。因此，本發明提出一種在保證YCOB晶體拋光表面光潔度的基礎上實現污染顆粒高效去除的清洗方法，從而使該晶體達到高損傷閾值激光元件的制備要求
發明內容
本發明的目的是提出一種YCOB晶體拋光表面的清洗方法。本發明提出的YCOB晶體拋光表面的清洗方法，具體步驟如下
(1)用蘸有丙酮的棉簽輕拭YCOB晶體拋光表面，將擦拭后的YCOB晶體置于第一清洗槽中，第一清洗槽中加入堿性溶液對該樣品進行清洗，溶液溫度為室溫；所述堿性溶液體積比為 NH4OH =H2O2 =H2O=I :8:40 ；
(2)將步驟(I)所得溶液分別在20KHz 60KHz、80KHz 160KHz頻率下先后超聲2 4分鐘；
(3)將步驟(2)所得樣品放置于第二清洗槽中，用去離子水漂洗，去離子水溫度為室
溫；
(4)將樣品放置第三清洗槽中，第三清洗槽中加入去離子水，分別在20KHz 60KHz、 80KHz 160KHz頻率下先后超聲3 6分鐘；
(5)取出樣品，重復步驟(3);
(6)干燥步驟(5)所得產品。本發明中，步驟(I)中堿性溶液的配制先后順序分別為去離子水、雙氧水和氨水。本發明中，步驟(6)中所述干燥溫度為55 65度。本發明通過堿性溶液以及40KHz、120KHz的低、中頻相結合的超聲波清洗，實現YCOB晶體的無損清洗，即在不引起表面缺陷的同時，有效去除表面污染顆粒。清洗過程結合去離子水漂洗，以降低離子在表面的濃度和除去清洗溶劑分子或離子。本發明的優點是在達到較高清洗效率、有效去除表面有機污染物和污染顆粒的同時，對YCOB晶體拋光表面不會造成損傷，避免了晶體內部和表面的缺陷產生，保證晶體鍍月旲后具有聞的損傷閾值。


圖I未清洗晶體表面Nomarski顯微鏡鏡明場圖像。圖2利用本發明的清洗方法清洗后晶體表面Nomarski顯微鏡明場圖像。圖3清洗方法不當的粗糙晶體表面Nomarski顯微鏡明場圖像。圖4利用本發明的清洗方法清洗后晶體光滑表面原子力顯微鏡圖像，其中RMS=O. 58nm。圖5清洗方法不當的粗糙晶體表面原子力顯微鏡圖像，其中RMS=1. 61nm。
具體實施例方式下面結合附圖和實施例對本發明作詳細說明。實施例I :
I、清洗步驟
1)用蘸有丙酮的棉簽輕輕擦拭YCOB晶體拋光表面；
2)將擦拭后的晶體樣品置于清洗槽I中；
3)往清洗槽I中加入堿性溶液對該樣品進行清洗，溶液溫度為室溫；
4)所述堿性溶液配比為NH4OH=H2O2 =H2O=I :8:40 ；5)堿性溶液的配制先后順序分別為去離子水、雙氧水和氨水；
6)在40KHz、120KHz頻率下先后超聲2分鐘；
7)將樣品放置清洗槽2中，用去離子水漂洗3遍，去離子水溫度為室溫；
8)往清洗槽3中加入去離子水，將樣品放置清洗槽3中；
9)在40KHz、120KHz頻率下先后超聲3分鐘；
10)取出樣品，再清洗槽2中用去離子水漂洗3遍，去離子水溫度為室溫；
11)用60攝氏度的干燥熱風烘干樣品。2、清洗效果I)參閱圖I、圖2和圖3。用Nomarski顯微鏡觀察清洗前后YCOB基底表面形貌。經實驗，本發明清洗方法對YCOB晶體表面污染物有很高的清除效率；如圖3所示溶液濃度過大或超聲時間過長等清洗不當時造成晶體表面凹坑缺陷的產生。2)參閱圖4-圖5。用原子力顯微鏡測量該清洗方法對YCOB基底表面粗糙度的影響。結果表明，該清洗方法對表面粗糙度影響小，而如圖5所示清洗方法不當所造成晶體表面粗度大幅增加。上述的對實施例的描述是為說明本發明的技術思想和特點，目的在于該技術領域的普通技術人員能理解和應用本發明。熟悉本領域技術的人員顯然可以容易地對這些實施例做出各種修改，并把在此說明的一般原理應用到其他實施例中而不必經過創造性的勞 動。因此，本發明不限于這里的實施例，本領域技術人員根據本發明的揭示，對于本發明做出的改進和修改都涵蓋在本發明的保護范圍之內。
權利要求
1.一種YCOB晶體拋光表面的清洗方法，其特征在于具體步驟如下 (1)用蘸有丙酮的棉簽輕拭YCOB晶體拋光表面，將擦拭后的YCOB晶體置于第一清洗槽中，第一清洗槽中加入堿性溶液對該樣品進行清洗，溶液溫度為室溫；所述堿性溶液體積比為 NH4OH =H2O2 =H2O=I :8:40 ； (2)將步驟(I)所得溶液分別在20KHz 60KHz、80KHz 160KHz頻率下先后超聲2 4分鐘； (3)將步驟(2)所得樣品放置于第二清洗槽中，用去離子水漂洗，去離子水溫度為室溫； (4)將樣品放置第三清洗槽中，第三清洗槽中加入去離子水，分別在20KHz 60KHz、80KHz 160KHz頻率下先后超聲3 6分鐘； (5)取出樣品，重復步驟(3); (6)干燥步驟(5)所得產品。
2.根據權利要求I所述的YCOB晶體拋光表面的清洗方法，其特征在于步驟(I)中堿性溶液的配制先后順序分別為去離子水、雙氧水和氨水。
3.根據權利要求I所述的YCOB晶體拋光表面的清洗方法，其特征在于步驟(6)中所述干燥溫度為55-65度。
全文摘要
本發明涉及一種YCOB晶體拋光表面的清洗方法，具體步驟為用蘸有丙酮的棉簽輕拭YCOB晶體拋光表面，將擦拭后的YCOB晶體置于第一清洗槽中，第一清洗槽中加入堿性溶液對該樣品進行清洗，溶液溫度為室溫；所述堿性溶液體積比為NH4OHH2O2H2O=1:8:40；將所得溶液分別在20KHz～60KHz、80KHz～160KHz頻率下先后超聲2～4分鐘；所得樣品放置于第二清洗槽中，用去離子水漂洗，去離子水溫度為室溫；將樣品放置第三清洗槽中，第三清洗槽中加入去離子水，分別在20KHz～60KHz、80KHz～160KHz頻率下先后超聲3～6分鐘；取出樣品，重復清洗，干燥，即得所需產品。本發明的優點是在達到較高清洗效率、有效去除表面有機污染物和污染顆粒的同時，對YCOB晶體拋光表面不會造成損傷，避免了晶體內部和表面的缺陷產生，保證晶體鍍膜后具有高的損傷閾值。
文檔編號B08B3/12GK102825028SQ201210332348
公開日2012年12月19日 申請日期2012年9月11日 優先權日2012年9月11日
發明者丁濤, 孫曉雁, 張錦龍, 程鑫彬, 焦宏飛, 沈正祥, 馬彬, 王占山 申請人:同濟大學