專利名稱：一種高純鎵容器的清洗方法
技術領域：
本發明涉及一種高純鎵容器的清洗方法。
背景技術：
高純鎵是常溫下是一種液態金屬，其在生產過程中一般需要大量使用塑料容器進行分裝周轉，液態鎵的表面張力極大，很容易吸附在各種塑料上。液態鎵浸潤在各種塑料后，難以清洗剝離，一般來講每平方的容器器壁上會浸潤粘附有約IOOg的金屬。而高純鎵屬于稀貴金屬，在地球含量極少，價值較高，在器壁粘附上的金屬會造成一定量的浪費，同時長期不清理器壁，上面的高純鎵會逐漸氧化，污染和影響生產流程。清洗容器的目的，既要實現高純鎵從器壁上清洗剝離，又不能污染高純鎵，能將高純鎵全部的回收，繼續在生產流程中使用，不浪費金屬，同時還不能對容器有損傷，清洗液 也不能污染容器，影響容器在生產流程中的循環使用。現有的清洗方法，有的使用機械摩擦，有的使用表面活性劑等物質降低表面能，但這些方法大多不能實現鎵的回收，造成浪費，主要原因是清洗方法和清洗劑針對高純鎵和高純鎵的容器專用性不高，容易造成污染，清洗劑會較多的殘留在容器上，難以徹底清洗干凈達到高純鎵的純度要求，影響容器循環使用。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種高純鎵容器的清洗方法，解決了上述問題。本發明所要解決的技術問題是通過以下技術方案來實現的一種高純鎵容器的清洗方法，其特征在于包括以下步驟(I)將高純水加熱至60°C -80°C，浸泡容器15-25分鐘，震蕩容器，使得鎵融化成為液態，并有部分液態鎵從容器上脫離；(2)將電子純的強堿性的無機堿溶液加熱至60°C -80°C,浸泡容器5-15分鐘，同時震蕩容器10-15分鐘，使液態鎵全部自動的脫離容器壁；(3)用高純水沖洗已經沒有粘附鎵的容器；(4)用電子純的強酸性的無機酸溶液浸泡步驟(3)已經沖洗好的容器O. 5-2分鐘；(5)用高純水再次沖洗容器；(6)將容器干燥備用。所述高純水的電阻率為18. 0-18. 3ΜΩ · cm。所述無機堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。所述無機堿溶液的0H_根離子的濃度為I 2mol/L。所述無機酸溶液的為鹽酸或硫酸。所述無機酸溶液的H+離子的濃度O. 5 lmol/L。
所述容器放在鼓風干燥箱內烘干備用。所述容器為塑料容器；所述塑料容器為聚乙烯、聚丙烯、四氟乙烯塑料容器。容器的震蕩方式采用搖床震蕩，也可采用超聲波等一些非接觸的震蕩方式，以保證震蕩的強度，非接觸的目的是保證不引入其它雜質二次污染。高純水的溫度設定為60°C -80°C，該溫度足以使得粘附的鎵成為液態，而且溫度越高，鎵與容器的分子間作用力越小，可使得容器上的鎵在浸泡15 25分鐘后，液態鎵越有脫離塑料容器的趨勢，同時考慮到能耗和效率，設定上述區間是比較合適的。在此狀態下，一部分吸附不緊密的液態鎵會在振動下聚集成大液滴，同時在振動下脫離塑料容器，這樣可以在最簡單的形式下，回收一部分高純鎵，此時回收的高純鎵僅僅是和高純水接觸，沒有污染，仍然是高品位的鎵。此步驟減少了容器粘附造成的損耗率。無機堿溶液在60°C -80°C，可以與鎵有一定的化學反應，鎵微小的溶解于該溫度的熱堿中，有些較難脫離的液態鎵會在化學反應的推動下，溶解和脫落，同時該溫度區間的 堿具有一定的膩滑性，溶液會滲入鎵與容器的間隙中，阻斷鎵與容器的分子間力。由于鎵與堿反應較慢，而且滲透作用也需要一個擴散的過程，為了充分保證效果，10-15分鐘的反應時間和滲透時間是比較充分的，然后液態鎵會在震蕩的作用下全部的脫離塑料容器；此步驟回收的鎵可以作為原料鎵繼續生產使用。無機堿具有膩滑的性質，用高純水很難清洗干凈，不清洗干凈的容器就不能循環使用，而利用酸堿中和反應，無機強酸與容器上難以洗凈強堿之間的反應是酸堿中和反應，由于酸過量，反應是迅速而徹底的，反應生成了很容易清洗徹底的無機鹽和過量的酸，反應時間設定為O. 5-2分鐘，是在保證反應中和徹底的同時保證一定的操作周期和效率。本發明的有益效果為①本發明通過高溫的高純水浸泡回收了部分高純度的高純鎵，節省了生產成本利用高純無機堿溶液滑膩的特性，降低容器表面能，使得液態鎵容易聚攏成大液滴；③利用高純鎵在無機堿溶液中極小的溶解度，使得一些難以脫離的鎵部分溶解在堿液中，以降低鎵的表面張力，使得大部分的鎵自動的成為液珠，與容器徹底分離，簡單易行；④通過使用高純無機酸與容易夾帶的無機堿溶液反應，將污染物轉化為容易清洗的無機鹽，實現了容器的徹底清洗，使得容器可以循環使用本方法成本低，方便可行，不使用純度難以控制的表面活性劑和有機物，較簡單的實現了被高純鎵沾污的容器的清洗，同時實現了鎵的閉環使用，也實現了容器的徹底清潔。


圖I本發明流程圖
具體實施例方式實施例I :清洗高純鎵成品的容器，步驟如下(I)將粘有高純鎵成品的聚丙烯塑料桶放在電阻率大于18. 2ΜΩ ·αη高純水中加熱至80°C，浸泡容器15分鐘，用搖床震蕩，使得鎵融化成為液態，此時有少量的液態鎵會從容器上脫離，此脫離的高純鎵可以烘干后仍然作為高純鎵成品使用；(2)用電子純的氫氧化鈉，配制2mol/L的溶液，加熱至80°C，浸泡容器10分鐘，同時用搖床震蕩10分鐘，此時液態的鎵全部自動的脫離了塑料容器，聚攏成大液珠，全部傾倒出容器，收集的液態鎵可以作為原料鎵使用；(3)用電阻率大于18ΜΩ · cm的高純水沖洗已經沒有粘附鎵的容器，甩干桶上的溶液；(4)用電子純的鹽酸溶液，配制lmol/L的溶液，將已經沖洗好的容器全部浸沒在該溶液中I分鐘，此時被容器夾帶的堿液，和難以沖洗干凈的氫氧化鈉液體，與鹽酸反應，生成較容易清洗的氯化鈉；(5)用電阻率大于18ΜΩ -cm高純水再次沖洗容器，將殘留的氯化鈉全部清除；(6)將容器放在鼓風干燥箱內烘干后可以作為高純鎵成品桶繼續周轉使用。實施例2 一種裝高純鎵中間品的塑料燒杯清洗方法，步驟如下(I)使用電阻為18. 2ΜΩ -m高純水加熱至60°C，浸泡容器25分鐘，搖床震蕩，使得鎵融化成為液態，脫離的高純鎵烘干后，可以返回和原所裝高純鎵中間品相同生產流程中繼續使用；(2)用電子純的氫氧化鉀，配制lmol/L的溶液，加熱至80°C，浸泡容器10分鐘，同時用搖床震蕩10分鐘，鎵全部自動的脫離了塑料容器，聚攏成大液珠，全部順利的傾倒出容器，此時收集的液態鎵可以作為原料鎵使用；⑶用電阻率18. 2ΜΩ * cm的高純水沖洗已經沒有粘附鎵的容器；⑷用電子純 的硝酸溶液，配制O. 5mol/L的溶液，將已經沖洗好的容器全部浸沒在該溶液中2分鐘；(5)用電阻率大于18ΜΩ · cm高純水再次沖洗容器，將殘留的硝酸鉀全部清除；(6)將容器放在鼓風干燥箱內烘干，循環備用。
權利要求
1.一種高純鎵容器的清洗方法，其特征在于包括以下步驟 (1)將高純水加熱至60°c-80°c，浸泡容器15-25分鐘，震蕩容器，使得鎵融化成為液態，并有部分液態鎵從容器上脫離； (2)將電子純的強堿性的無機堿溶液加熱至60°C_80°C，浸泡容器5-15分鐘，同時震蕩容器10-15分鐘，使液態鎵全部自動的脫離容器壁； (3)用高純水沖洗已經沒有粘附鎵的容器；(4)用電子純的強酸性的無機酸溶液浸泡步驟(3)已經沖洗好的容器O.5-2分鐘； (5)用高純水再次沖洗容器； (6)將容器干燥備用。
2.如權利要求I所述的高純鎵容器的清洗方法，其特征在于所述高純水的電阻率為18.0-18. 3 單位 ΜΩ · cm。
3.如權利要求I所述的高純鎵容器的清洗方法，其特征在于所述無機堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。
4.如權利要求3所述的高純鎵容器的清洗方法，其特征在于所述無機堿溶液的OH根離子的濃度為l_2mol/L。
5.如權利要求I所述的高純鎵容器的清洗方法，其特征在于所述無機酸溶液的為鹽酸或硫酸。
6.如權利要求5所述的高純鎵容器的清洗方法，其特征在于所述無機酸溶液的H+離子的濃度O. 5-lmol/L。
7.如權利要求I所述的高純鎵容器的清洗方法，其特征在于所述容器放在鼓風干燥箱內烘干備用。
8.如權利要求I所述的高純鎵容器的清洗方法，其特征在于所述容器的震蕩方式采用搖床震蕩或采用超聲波震蕩。
9.如權利要求I所述的高純鎵容器的清洗方法，其特征在于所述容器為塑料容器。
10.如權利要求9所述的高純鎵容器的清洗方法，其特征在于所述塑料容器為聚乙烯、聚丙烯、四氟乙烯塑料容器。
全文摘要
本發明公開了一種高純鎵容器的清洗方法，其特征在于包括以下步驟(1)將高純水加熱至60℃-80℃，浸泡容器15-25分鐘，搖床震蕩，使得鎵融化成為液態，此時有少量的液態鎵會從容器上脫離；(2)用電子純的強堿性的無機堿溶液，加熱至60℃-80℃，浸泡容器5-15分鐘，同時震蕩10-15分鐘；(3)用高純水沖洗已經沒有粘附鎵的容器；(4)用電子純的強酸性的無機酸溶液，將已經沖洗好的容器全部浸沒在容器中0.5-2分鐘；(5)用高純水再次沖洗容器；(6)將容器干燥備用。本發明回收了高純鎵，節省了生產成本；簡單易行；實現了容器的徹底清洗，使得容器可以循環使用。
文檔編號B08B3/10GK102873047SQ20121038961
公開日2013年1月16日 申請日期2012年10月15日 優先權日2012年10月15日
發明者康云飛, 喬文, 鐘曉露 申請人:南京隆潤半導體材料有限公司