專利名稱：一種超臨界CO₂萃取米糠的方法
技術領域：
本發明涉及一種植物提取物提取技術，特別涉及一種超臨界CO2萃取米糠的方法。
背景技術：
稻谷是我國第一大糧食品種，目前年產1. 85億噸左右，占全國糧食總產量的42%，世界上稻谷產量占糧食總產量的37%。稻谷在加工成精米的過程中要去掉外殼和占總重10%左右的種皮和胚，米糠就是由種皮和胚加工制成的，是稻谷加工的主要副產品。國內外的研究結果和資料表明，米糠中不僅有高含量的脂肪和蛋白質，還含有其他抗癌和能促進 健康的功能物質，如膳食纖維、維生素、谷維素、礦物質、植酸、肌醇等，是很有開發潛力的一種高附加值資源。目前，米糠的植物提取物是將米糠用壓榨法或溶劑浸出法制取，精煉米糠油為淡黃到棕黃色油狀液體，除了米糠帶來的大量營養物質外，米糠油本身的脂肪酸組成比較合理，富含豐富的油酸、亞油酸、亞麻酸、棕櫚酸、硬脂酸、谷維素等。目前所采用的壓榨法是傳統的生產方法，其優點是生產工藝簡單、投資少，缺點是出油率低，一般為10%左右，而溶劑浸出法是現代生產食用油常用的方法，優點是出油率高，缺點是成品油中有溶劑殘留，萃取效率不高，提取物中不飽和脂肪酸含量較低，有效成分損失較大。

發明內容
本發明為了解決現有米糠的提取方法采用壓榨法或溶劑浸出法均存在各自不同缺點的問題，提供一種超臨界CO2萃取米糠的方法。本發明是采用如下技術方案實現的一種超臨界CO2萃取米糠的方法，包括以下步驟a、將米糠干燥粉碎后放入萃取釜中；b、將超臨界狀態的CO2流體注入萃取釜中，在溫度為45 55°C，壓力為1. 2 2. OMpa, CO2流速為O. 10 O. 15L/min的條件下，萃取3. 5 4. 5小時；c、將溶有米糠植物提取物的CO2流體進入分離釜，調節溫度為48 60°C、壓力
2.OMpa 3. OMpa，將米糠植物提取物分離出來，CO2氣體經壓縮后進入萃取釜循環使用。上述超臨界CO2萃取的溫度為50°C，壓力為1. 7Mpa，CO2流速為O. 12L/min。上述米糠干燥在溫度低于80°C的烘箱中進行，干燥1. 5 2個小時，經烘干后的米糠水分含量低于10%。上述米糠干燥后粉碎過40目篩。本發明超臨界CO2萃取米糠得到植物提取物的方法在進行萃取前先將米糠干燥粉碎，克服了由于米糠外表堅硬，αν流體無法穿透其外表而導致的提取不完全的缺陷，增加了米糠與CO2流體的接觸面積，同時將米糠粉碎過40目篩，并將米糠水分含量控制在低于10%以下，其粒度及濕度控制剛好使得CO2流體在萃取過程中順暢流通，與米糠更加充分地接觸，從而進一步提聞了米糖植物提取物的萃取效率。本發明超臨界CO2萃取米糠得到植物提取物的方法中，所用的CO2純度大于或等于99%, CO2為惰性氣體，可在常溫下操作，能有效地防止熱敏性成分和化學不穩定成分的氧化和分解，利用CO2處于超臨界狀態下具有的高密度、低粘度和擴散系數大的性質提取米糠中的有效成分，然后在用降壓升溫的方法將溶解于CO2流體中的溶質分離，起到提取和蒸餾的雙重作用，2. 5 4個小時即可完成一個提取過程。該方法操作周期短、提取效率高，同時可以避免有機溶劑的殘留，另外，由于CO2廉價易得，一般可回收80%左右，節約了能源，同時由于CO2無燃燒性，使用安全而且對環境無污染。本發明超臨界CO2萃取米糠得到植物提取物的方法工藝簡單、操作方便，極大地提高了生產效率，用該方法萃取米糠得到的植物提取物中的不飽和脂肪酸的含量達70%以上，萃取效果明顯，得到的植物提取物天然無毒、無任何化學溶劑殘留，具有安全環保、保護熱敏性和活性物質、節能等諸多優點。
為了對米糠植物提取物做進一步分析，本發明采用脂肪酸甲酯氣相色譜分析法，具體分析過程如下1、儀器與試劑
試劑植物提取物制備的脂肪酸甲酯、載氣(氮、氦、氬、氫等，完全干燥且氧氣含量低于10mg/kg)、氫氣(99. 9%)、氧氣、純脂肪酸甲酯。儀器氣相色譜儀、注射器、記錄器、計算機。2、樣品測定
(1)用與試樣相同的條件通過氣相色譜儀分析純脂肪酸甲酯，制備標準色譜圖
和標準曲線；
(2)對樣品用氣相色譜儀進行分析，根據標準色譜圖確定樣品脂肪酸甲酯組分的甲酯峰，即為保留時間為3. 941所對應的峰；
(3)定量分析樣品脂肪酸甲酯組分，計算方法
組分i的含量(Xi )，按下式計算，以甲酯的質量分數表示，數值以％計
\ 丨丨___丨 mimmmmmmmmmmmmmmmmiimmmmmw1.
1L4
式中Ai=組分i的峰面積
Σ A=各峰面積的總和 計算結果保留至小數點后一位。(注由峰面積比計算的結果代表質量分數)
(4)本發明得到的植物提取物，脂肪酸甲酯樣品的測定結果數據表
_峰序號I保留時間I峰面積 I分析結果(％)-
1_2. 000 593070 10. 545_
2—O. 450 ~ 140605 2. 500
3—1. 520 ~ 573667 10. 200
5—3.941~ 395408570. 305
6—0.210~ 703021.250
7— 1.253~ 2924585.200 總計丨56241871100. 000(5)精密度按照GB/T 17376制備甲酯，并按照本標準中所述進行氣相色譜分析，結果滿足重復性和再現性的要求。(6)根據以上方法，測得萃取所得的米糠植物提取物中的不飽和脂肪酸的含量約達 70%。
具體實施例方式實施例1:
一種超臨界CO2萃取米糠的方法，包括以下步驟a、將 米糠干燥粉碎后放入萃取釜中，米糠干燥在溫度低于80°C的烘箱中進行，干燥1. 5個小時，經烘干后的米糠水分含量為4%，然后粉碎過40目篩；b、將超臨界狀態的CCV流體注入萃取釜中，在溫度為45°C，壓力為1. 2Mpa，C02流速為O. 10L/min的條件下，萃取3. 5小時；c、將溶有米糠植物提取物的CO2流體進入分離釜，調節溫度為48°C、壓力2. OMpaMpa，將米糠植物提取物分離出來，CO2氣體經壓縮后進入萃取釜循環使用。米糠萃取所得的米糠植物提取物中的不飽和脂肪酸的含量為 70%。實施例2:
一種超臨界CO2萃取米糠的方法，包括以下步驟a、將米糠干燥粉碎后放入萃取釜中，米糠干燥在溫度低于80°C的烘箱中進行，干燥2個小時，經烘干后的米糠水分含量為10%，然后粉碎過40目篩；b、將超臨界狀態的CCV流體注入萃取釜中，在溫度為55°C，壓力為
2.OMpa, CO2流速為O. 15L/min的條件下，萃取4. 5小時；c、將溶有米糠植物提取物的CO2流體進入分離釜，調節溫度為60°C、壓力3. OMpa，將米糠植物提取物分離出來，CO2氣體經壓縮后進入萃取釜循環使用。米糠萃取所得的米糠植物提取物中的不飽和脂肪酸的含量為75%。實施例3:
一種超臨界CO2萃取米糠的方法，包括以下步驟a、將米糠干燥粉碎后放入萃取釜中，米糠干燥在溫度低于80°C的烘箱中進行，干燥2個小時，經烘干后的米糠水分含量為6%，然后粉碎過40目篩；b、將超臨界狀態的CCV流體注入萃取釜中，在溫度為45°C，壓力為1.5Mpa，CO2流速為O. 12L/min的條件下，萃取4. O小時；c、將溶有米糠植物提取物的CO2流體進入分離釜，調節溫度為55°C、壓力2. 5Mpa，將米糠植物提取物分離出來，CO2氣體經壓縮后進入萃取釜循環使用。米糠萃取所得的米糠植物提取物中的不飽和脂肪酸的含量為78%。實施例4
一種超臨界CO2萃取米糠的方法，包括以下步驟a、將米糠干燥粉碎后放入萃取釜中，米糠干燥在溫度低于80°C的烘箱中進行，干燥1. 9個小時，經烘干后的米糠水分含量為6%，然后粉碎過40目篩；b、將超臨界狀態的CCV流體注入萃取釜中，在溫度為50°C，壓力為1. 7Mpa，C02流速為O. 12L/min的條件下，萃取3. 8小時；c、將溶有米糠植物提取物的CO2流體進入分離釜，調節溫度為50°C、壓力2. 8Mpa，將米糠植物提取物分離出來，CO2氣體經壓縮后進入萃取釜循環使用。米糠萃取所得的米糠植物提取物中的不飽和脂肪酸的含量為72%。實施例5:一種超臨界CO2萃取米糠的方法，包括以下步驟a、將米糠干燥粉碎后放入萃取釜中，米糠干燥在溫度低于80°C的烘箱中進行，干燥1. 6個小時，經烘干后的米糠水分含量為3%，然后粉碎過40目篩；b、將超臨界狀態的CO2流體注入萃取釜中，在溫度為48°C，壓力為1.5Mpa，C02流速為O. 14L/min的條件下，萃取4. 2小時；c、將溶有米糠植物提取物的CO2流 體進入分離釜，調節溫度為58°C、壓力2. OMpa，將米糠植物提取物分離出來，CO2氣體經壓縮后進入萃取釜循環使用。米糠萃取所得的米糠植物提取物中的不飽和脂肪酸的含量為70%以上。
權利要求
1.一種超臨界CO2萃取米糠的方法，其特征是包括以下步驟a、將米糠干燥粉碎后放入萃取釜中；b、將超臨界狀態的CCV流體注入萃取釜中，在溫度為45 55°C，壓力為1. 2 2. OMpa, CO2流速為O. 10 O. 15L/min的條件下，萃取3. 5 4. 5小時；C、將溶有米糠植物提取物的CO2流體進入分離釜，調節溫度為48 60°C、壓力2.OMpa 3. OMpa，將米糠植物提取物分離出來，CO2氣體經壓縮后進入萃取釜循環使用。
2.根據權利要求1所述的一種超臨界CO2萃取米糠的方法，其特征是所述超臨界CO2萃取的溫度為50°C，壓力為1. 7Mpa，CO2流速為O. 12L/min。
3.根據權利要求1或2所述的一種超臨界CO2萃取米糠的方法，其特征是米糠干燥在溫度低于80°C的烘箱中進行，干燥1. 5 2個小時，經烘干后的米糠水分含量低于10%。
4.根據權利要求1或2所述的一種超臨界CO2萃取米糠的方法，其特征是米糠干燥后粉碎過40目篩。
全文摘要
本發明涉及一種植物提取物提取技術，特別涉及一種超臨界CO2萃取米糠的方法，解決現有提取方法采用壓榨法或溶劑浸出法均存在各自缺點的問題，包括a.將米糠干燥粉碎后放入萃取釜中；b.將超臨界狀態的CO2流體注入萃取釜中，在溫度為45～55℃，壓力為1.2～2.0MPa，CO2流速為0.10～0.15L/min的條件下，萃取3.5～4.5小時；c.將溶有米糠植物提取物的CO2流體進入分離釜，調節溫度為48～60℃、壓力2.0MPa～3.0MPa，將米糠植物提取物分離出來，CO2氣體經壓縮后進入萃取釜循環使用。工藝簡單、操作方便，提高了生產效率，得到的植物提取物中的不飽和脂肪酸含量達70％以上，萃取效果明顯，得到的植物提取物天然無毒、無化學溶劑殘留，具有安全環保、保護熱敏性和活性物質等優點。
文檔編號C11B1/10GK102994215SQ20121045971
公開日2013年3月27日 申請日期2012年11月15日 優先權日2012年11月15日
發明者趙志侃 申請人:山西五臺山沙棘制品有限公司