一種大蒜精油提取方法
【專利摘要】本發明涉及食品【技術領域】，具體地說是涉及一種大蒜精油的提取方法。本發明一種大蒜精油提取方法包括如下步驟：1）原料處理步驟；2）第一次萃取即液液萃取步驟得大蒜粗油即粗品1；3）二次萃取即亞臨界萃取步驟得粗品2和得粗品3；4）大蒜精油微粒制備步驟通過采用氣體飽和和溶液微粒技術將油狀大蒜精油制備成大蒜精油微粒，即得大蒜精油成品。本發明的優點：1、本發明方法采用2次萃取，大大提高了粗品的大蒜精油含量。2、第二次萃取為亞臨界萃取但效率有明顯提高5倍以上。3、亞臨界萃取利用PGSS技術，很好地解決了萃取劑殘留的問題，并且去除了大蒜精油中的辣臭氣味，大大提高了產品的純度與質量。
【專利說明】一種大蒜精油提取方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及食品【技術領域】，具體地說是涉及一種大蒜精油的提取方法。
【背景技術】
[0002]大蒜的生物活性成分是蒜精油(益蒜素)，僅占大蒜成分的0.2%左右。蒜精油含有140多種極其珍貴的天然物質，其成分總體可分為兩大類，一類是揮發性成分(又稱大蒜油)，包括40多種硫醚化合物；一類是非揮發性成分，包括100多種酯類、微量元素、礦物質以及各種氨基酸等。正是這些復雜而又優異的成分賦予大蒜精油軟膠囊出色的功能。
[0003]大蒜精油[1]是多組分混合物，由大蒜辣素(C6HltlOS2)、大蒜新素(C6HltlO2S)及多種烯丙基和甲基組成的硫醚化合物組成:(CH2=CHCH2) 2S、(CH2CHCH2) 2S2、(CH2=CHCH2) 2S3、(CH3) 2S、(CH3CH2) 2S2、(CH3) 2S3、CH2=CHCH2SCH3, CH3CH2CH2S2CH3、CH2=CHCH2S3CH3，還含有檸檬醒(Citral)、牛龍牛兒醇(Geraniol)、芳樟醇(Linalool)、a -水療烯(Phellan-drene)、丙醛、戊醛等(魯信元，2002)。其中主要成分有6種，均屬烯丙基硫醚類物質，為烯丙基甲基硫醚、二烯丙基硫醚、烯丙基甲基二硫醚、二烯丙基二硫醚、烯丙基甲基三硫醚、二烯丙基三硫醚，二烯丙基三硫醚(diallyltrisulfide)是大蒜精油具有生理活性的主要成分。顏色為淡黃色或棕紅色液體；濃烈的大蒜氣味；密度1.050-1.095 ;折光率1.550-1.580 ;溶于大多數非揮發性油，部分溶于乙醇不溶于水、甘油、丙二醇等；化學穩定性強酸、強氧化劑和紫外燈可引起變質。隨著對大蒜精油及其功能成分認識的不斷加深以及現代加工技術的廣泛應用，大蒜精油的開發利用也在不斷的深入，其應用領域和行業也將不斷擴展。

【發明內容】

[0004]本發明 解決的技術問題是針對現有技術存在的不足，提供一種可提高大蒜精油得率且可去除現有技術提取大蒜精油中辣臭氣味的大蒜精油提取方法。
[0005]本發明一種大蒜精油提取方法通過下述技術方案予以實現:一種大蒜精油提取方法包括如下步驟:
O原料處理步驟
a、選料:選取成熟、干燥、無蟲蛀、無霉爛的蒜頭，去蒂、分瓣剝內衣，用清水漂洗，除去雜質及不合要求的蒜粒；
b、破碎與酶解:通過粉碎機把蒜粒破碎并加工成糊狀，再按照1:3的比例將糊狀原料與水置于均質攪拌機內在35°C下混合I小時，能有效提高大蒜素生成；
2)第一次萃取即液液萃取步驟
a、預處理:將蒜泥加溫發酵，在50°C~55°C密閉容器中發酵2小時，出油率可達到0.45% ~0.48% ；
b、超聲波輔助提取粗品:每100g大蒜泥中加入500ml提取劑，提取溫度90°C，提取時間為2.5小時，pH=6.5，得大蒜粗油即粗品I ;
3)二次萃取即亞臨界萃取步驟a、凍干、過篩:將粗品I進行凍干處理，凍干技術條件為真空，溫度為_18°C以下，時間為至少12小時，過80~100目篩，得粗品2 ；
b、亞臨界萃取:將粗品2加入亞臨界萃取設備中，進行萃取，工藝條件為萃取壓力7-1OMpa，萃取溫度為30°C~40°C，萃取劑為乙醚，得粗品3 ；
4)大蒜精油微粒制備步驟
a、利用PGSS (particles from Gas Saturated Solutions)將超臨輸二氧化碳液體噴嘴膨脹形成精細的固體顆粒或液滴；
b、通過采用氣體飽和和溶液微粒技術將油狀大蒜精油制備成大蒜精油微粒，即得大蒜精油成品。
[0006]本發明一種大蒜精油提取方法與現有技術相比較有如下有益效果:本發明大蒜精油提取過程中先將大蒜粒破碎并加工成糊狀與水混合，將有效提高大蒜素的生成；將大蒜泥加溫發酵是蒜油生產工藝的關鍵環節之一，出油率可達到0.45%~0.48% ;本發明方法結合超聲波產生的強烈震動、高的加速度、強烈的空化效應和攪拌作用，可以加速有效成分進入溶劑，并且避免了高溫對提取成分的影響。利用超聲波來輔助溶劑法萃取大蒜油，提取效果好，最后得率達到0.3%。本發明方法采用氣體飽和和溶液微粒技術將油狀大蒜精油制備成大蒜精油微粒，不但很好的去除了大蒜辣臭氣味，又同時增加其水溶性并降低高溫下的揮發問題。
[0007]本發明一種大蒜精油提取方法的優點:1、本發明方法采用2次萃取:第一次為傳統的液相萃取，成本低，但效率較低；第二次運用超聲波作為輔助提取法，大大提高了粗品的大蒜精油含量，為下一步提取工藝做準備。2、第二次萃取為亞臨界萃取，相對于二氧化碳超臨界萃取，亞臨界萃取的成本大大降低，但效率有明顯提高，提高5倍以上。3、亞臨界萃取與二氧化碳超臨界萃取相比的一大不足就是萃取劑的殘留，本發明利用PGSS技術，很好地解決了萃取劑殘留的問題，并且去除了大蒜精油中的辣臭氣味，大大提高了產品的純度與質量。
【具體實施方式】
[0008]下面結合實施例對本發明一種大蒜精油提取方法技術方案作進一步描述。
[0009]本發明一種大蒜精油提取方法包括如下步驟:
O原料處理步驟
a、選料:選取成熟、干燥、無蟲蛀、無霉爛的蒜頭，去蒂、分瓣剝內衣，用清水漂洗，除去雜質及不合要求的蒜粒；
b、破碎與酶解:通過粉碎機把蒜粒破碎并加工成糊狀，再按照1:3的比例將糊狀原料與水置于均質攪拌機內在35°C下混合I小時，能有效提高大蒜素生成；
2)第一次萃取即液液萃取步驟
a、預處理:將蒜泥加溫發酵，在50°C~55°C密閉容器中發酵2小時，出油率可達到0.45% ~0.48% ； b、超聲波輔助提取粗品:每100g大蒜泥中加入500ml提取劑，所述的提取劑為95%的乙醇；提取溫度90°C，提取時間為2.5小時，pH=6.5，得大蒜粗油即粗品I ;
3)二次萃取即亞臨界萃取步驟a、凍干、過篩:將粗品I進行凍干處理，凍干技術條件為真空，溫度為_18°C以下，時間為至少12小時，過80~100目篩，得粗品2 ；
b、亞臨界萃取:將粗品2加入亞臨界萃取設備中，進行萃取，工藝條件為萃取壓力7-1OMpa，萃取溫度為30°C~40°C，萃取劑為乙醚，得粗品3 ；
4)大蒜精油微粒制備步驟
a、利用PGSS (particles from Gas Saturated Solutions)將超臨輸二氧化碳液體噴嘴膨脹形成精細的固體顆?；蛞旱?；
b、通過采用氣體飽和和溶液微粒技術將油狀大蒜精油制備成大蒜精油微粒，即得大蒜精油成品。
[0010]實施例1。
[0011]本發明一種大蒜精油提取方法包括如下步驟:
1)原料處理步驟
a、選料:選取成熟、干燥、無蟲蛀、無霉爛的蒜頭，去蒂、分瓣剝內衣，用清水漂洗，除去雜質及不合要求的蒜粒；
b、破碎與酶解:通過粉碎機把蒜粒破碎并加工成糊狀，再按照1:3的比例將糊狀原料與水置于均質攪拌機內在35°C下混合I小時，能有效提高大蒜素生成；
2)第一次萃取即液液萃取步驟
a、預處理:將蒜泥加溫發酵，在50°C密閉容器中發酵2小時，出油率可達到0.45% ；
b、超聲波輔助提取粗品:每100g大蒜泥中加入500ml提取劑，所述的提取劑為95%的乙醇；提取溫度90°C，提取時間為2.5小時，pH=6.5，得大蒜粗油即粗品I ;
3)二次萃取即亞臨界萃取步驟
a、凍干、過篩:將粗品I進行凍干處理，凍干技術條件為真空，溫度為_18°C以下，時間為至少12小時，過80目篩，得粗品2;
b、亞臨界萃取:將粗品2加入亞臨界萃取設備中，進行萃取，工藝條件為萃取壓力7Mpa，萃取溫度為30°C，萃取劑為乙醚，得粗品3 ；
4)大蒜精油微粒制備步驟
a、利用PGSS (particles from Gas Saturated Solutions)將超臨輸二氧化碳液體噴嘴膨脹形成精細的固體顆?；蛞旱危?br> b、通過采用氣體飽和和溶液微粒技術將油狀大蒜精油制備成大蒜精油微粒，即得大蒜精油成品。
[0012]實施例2。
[0013]本發明一種大蒜精油提取方法包括如下步驟:
O原料處理步驟
a、選料:選取成熟、干燥、無蟲蛀、無霉爛的蒜頭，去蒂、分瓣剝內衣，用清水漂洗，除去雜質及不合要求的蒜粒；
b、破碎與酶解:通過粉碎機把蒜粒破碎并加工成糊狀，再按照1:3的比例將糊狀原料與水置于均質攪拌機內在35°C下混合I小時，能有效提高大蒜素生成；
2)第一次萃取即液液萃取步驟
a、預處理:將蒜泥加溫發酵，在53°C密閉容器中發酵2小時，出油率可達到0.45%~0.48% ；
b、超聲波輔助提取粗品:每100g大蒜泥中加入500ml提取劑，所述的提取劑為95%的乙醇；提取溫度90°C，提取時間為2.5小時，pH=6.5，得大蒜粗油即粗品I ;
3)二次萃取即亞臨界萃取步驟
a、凍干、過篩:將粗品I進行凍干處理，凍干技術條件為真空，溫度為_18°C以下，時間為至少12小時，過90目篩，得粗品2;
b、亞臨界萃取:將粗品2加入亞臨界萃取設備中，進行萃取，工藝條件為萃取壓力9Mpa，萃取溫度為35°C，萃取劑為乙醚，得粗品3 ；
4)大蒜精油微粒制備步驟
a、利用PGSS (particles from Gas Saturated Solutions)將超臨輸二氧化碳液體噴嘴膨脹形成精細的固體顆?；蛞旱?；
b、通過采用氣體飽和和溶液微粒技術將油狀大蒜精油制備成大蒜精油微粒，即得大蒜精油成品。
[0014]實施例3。
[0015]本發明一種大蒜精油提取方法包括如下步驟:
O原料處理步驟
a、選料:選取成 熟、干燥、無蟲蛀、無霉爛的蒜頭，去蒂、分瓣剝內衣，用清水漂洗，除去雜質及不合要求的蒜粒；
b、破碎與酶解:通過粉碎機把蒜粒破碎并加工成糊狀，再按照1:3的比例將糊狀原料與水置于均質攪拌機內在35°C下混合I小時，能有效提高大蒜素生成；
2)第一次萃取即液液萃取步驟
a、預處理:將蒜泥加溫發酵，在55°C密閉容器中發酵2小時，出油率可達到0.48% ；
b、超聲波輔助提取粗品:每100g大蒜泥中加入500ml提取劑，所述的提取劑為95%的乙醇；提取溫度90°C，提取時間為2.5小時，pH=6.5，得大蒜粗油即粗品I ;
3)二次萃取即亞臨界萃取步驟
a、凍干、過篩:將粗品I進行凍干處理，凍干技術條件為真空，溫度為_18°C以下，時間為至少12小時，過80~100目篩，得粗品2 ；
b、亞臨界萃取:將粗品2加入亞臨界萃取設備中，進行萃取，工藝條件為萃取壓力IOMpa，萃取溫度為40°C，萃取劑為乙醚，得粗品3 ；
4)大蒜精油微粒制備步驟
a、利用PGSS (particles from Gas Saturated Solutions)將超臨輸二氧化碳液體噴嘴膨脹形成精細的固體顆?；蛞旱?；
b、通過采用氣體飽和和溶液微粒技術將油狀大蒜精油制備成大蒜精油微粒，即得大蒜精油成品。
【權利要求】
1.一種大蒜精油提取方法，其特征在于所述的方法包括如下步驟: 1)原料處理步驟 a、選料:選取成熟、干燥、無蟲蛀、無霉爛的蒜頭，去蒂、分瓣剝內衣，用清水漂洗，除去雜質及不合要求的蒜粒； b、破碎與酶解:通過粉碎機把蒜粒破碎并加工成糊狀，再按照1:3的比例將糊狀原料與水置于均質攪拌機內在35°C下混合I小時，能有效提高大蒜素生成； 2)第一次萃取即液液萃取步驟 a、預處理:將蒜泥加溫發酵，在50°C~55°C密閉容器中發酵2小時，出油率可達到0.45% ~0.48% ； b、超聲波輔助提取粗品:每100g大蒜泥中加入500ml提取劑，提取溫度90°C，提取時間為2.5小時，pH=6.5，得大蒜粗油即粗品I ; 3)二次萃取即亞臨界萃取步驟 a、凍干、過篩:將粗品I進行凍干處理，凍干技術條件為真空，溫度為_18°C以下，時間為至少12小時，過80~100目篩，得粗品2 ； b、亞臨界萃取:將粗品2加入亞臨界萃取設備中，進行萃取，工藝條件為萃取壓力7-lOMpa，萃取溫度為30°C~40°C，萃取劑為乙醚，得粗品3 ； 4)大蒜精油微粒制備步驟· a、利用PGSS將超臨輸二氧化碳液體噴嘴膨脹形成精細的固體顆粒或液滴； b、通過采用氣體飽和和溶液微粒技術將油狀大蒜精油制備成大蒜精油微粒，即得大蒜精油成品。
2.根據權利要求1所述的大蒜精油提取方法，其特征在于:所述的提取劑為95%的乙醇。
【文檔編號】C11B9/02GK103849468SQ201410089310
【公開日】2014年6月11日 申請日期:2014年3月12日 優先權日:2014年3月12日
【發明者】董軻, 龔晨, 賀榮興, 張金魁, 索文敏, 薛鑫, 杜興, 黃國英 申請人:青海清華博眾生物技術有限公司, 海東國青博眾生物科技有限公司, 青海青美生物資源研究開發有限公司