提取甘油三酯型南極磷蝦油和南極磷蝦磷脂的方法
【專利摘要】一種提取甘油三酯型南極磷蝦油和南極磷蝦磷脂的方法，包括步驟：1、在萃取溫度30～50℃，萃取壓力15～30MPa條件下萃取南極磷蝦粉20～180min，得甘油三酯型南極磷蝦油；2、保持萃取條件，啟動夾帶劑泵，注入90～100％乙醇，夾帶劑總注入量為物料重量的4～40％，繼續萃取0.5～1h；3、經超臨界二氧化碳法萃取后的南極磷蝦粉，采用90～100％乙醇萃取南極磷蝦磷脂。本發明可以提高南極磷蝦油的提取率，分別獲得高純度的甘油三酯型南極磷蝦油和南極磷蝦磷脂，豐富磷蝦油產品的種類。超臨界二氧化碳法在浸提甘油三酯型蝦油時，也將蝦青素提取出來，避免了溶劑浸出法提取時脫溶劑過程中高溫對其結構的破壞，最大限度的保持蝦油的功能活性成分。
【專利說明】提取甘油三酯型南極磷蝦油和南極磷蝦磷脂的方法

【技術領域】
[0001]本發明涉及一種超臨界二氧化碳法結合乙醇浸出法提取甘油三酯型南極磷蝦油和南極磷蝦磷脂的方法。

【背景技術】
[0002]近年來，由于海洋環境持續惡化和過度捕撈，傳統漁業資源衰退嚴重，開發新的漁業資源已刻不容緩。南極磷奸(Euphausia superb)是地球上數量最大的單種生物資源。據估計，南極磷蝦的總生物量約為3.79億噸，每年成蝦總產量約為3.42?5.36億噸。南極磷蝦已成為世界上最重要的潛在漁業資源，受到世界各主要漁業強國的關注。我國近年來也開始關注南極磷蝦資源，并從2009年開始對南極磷蝦進行探捕，2013年捕撈量已達20000噸。南極磷蝦已經成為我國未來將重點開發利用的漁業資源。
[0003]南極磷蝦油中磷脂含量較高，且磷脂中的脂肪酸部分以多不飽和脂肪酸為主，同時還含有高濃度的蝦青素，這種特殊的組成賦予南極磷蝦油抑制肝脂肪化、抗過敏、抗氧化、降血脂、降血糖及心臟保護等活性，具有極高的市場前景。目前，提取南極磷蝦油的主要方法是有機溶劑浸出法。有機溶劑浸出法提取效率高，對極性、非極性油脂均可完全提取，易于工業化應用。然而，該方法工業化生產時也存在一些不利的方面，包括需要的廠區空間大，提取過程中可能需要高溫操作易破壞熱敏性生理活性物質，油中蛋白質、游離脂肪酸等雜質含量較高，溶劑殘留不易克服可能影響油脂的安全性。
[0004]磷脂型多不飽和脂肪酸是南極磷蝦油中的主要功效成分，因此生產磷脂含量高的南極磷蝦油產品可以提升產品檔次，增加產品的附加值。目前，磷脂的富集方法主要是丙酮純化法、柱色譜分離法。丙酮法產品中丙酮易殘留，影響使用安全性，而柱色譜分離法成本較聞。
[0005]本發明利用超臨界二氧化碳法與乙醇浸出法結合的方法提取南極磷蝦甘油三酯和南極磷蝦磷脂，不僅可以提高蝦油的提取效率，還可以分別獲得高純度的甘油三酯型南極磷蝦油和南極磷蝦磷脂，豐富磷蝦油產品的種類。此外，超臨界二氧化碳法在浸提甘油三酯型蝦油時，也將蝦青素提取出來，避免了溶劑浸出法提取時脫溶劑過程中高溫對其結構的破壞，可以最大限度的保持蝦油的功能活性成分。


【發明內容】

[0006]本發明的目的在于提供一種超臨界二氧化碳法結合乙醇浸出法提取甘油三酯型南極磷蝦油和南極磷蝦磷脂的方法。首先對南極磷蝦粉進行不加夾帶劑的超臨界二氧化碳法萃取得甘油三酯型南極磷蝦油；然后保持萃取條件不變，啟動夾帶劑泵注入乙醇萃取以除去蝦粉中殘余的游離脂肪酸、甘油二酯及甘油一酯等脂質成分；最后以乙醇為溶劑采用浸出法對經超臨界二氧化碳法萃取后的南極磷蝦粉提取南極磷蝦磷脂。
[0007]為了達到上述目的，本發明提供一種提取甘油三酯型南極磷蝦油和南極磷蝦磷脂的方法，包括如下步驟:
[0008]S1、選用南極磷蝦粉，利用超臨界二氧化碳法，在萃取溫度30?50°C，萃取壓力15?30MPa條件下萃取南極磷奸粉20?180min,得甘油三酯型南極磷奸油。經棒狀薄層色譜法檢測，甘油三酯含量占總脂的85%以上。
[0009]S2、保持萃取條件不變，啟動夾帶劑泵，注入90?100 %乙醇，所述夾帶劑總注入量為物料重量的4?40%，繼續萃取0.5?Ih ;除去蝦粉中殘余的游離脂肪酸、甘油二酯及甘油一酯等脂質成分。
[0010]S3、經步驟2萃取后的南極磷蝦粉，用浸提溶劑90?100%乙醇提取磷脂，其中，所述蝦粉重量:浸提溶劑重量為1:2.5?1: 9，浸提溫度20?60°C，浸提時間0.5?2.5h，提取液經低溫真空干燥后得南極磷蝦磷脂。經棒狀薄層色譜法檢測，磷脂含量占總脂的97%以上。
[0011]其中，所述南極磷蝦粉通過將南極磷蝦進行冷凍干燥后，經粉碎、研磨獲得。此外，步驟S2，游離脂肪酸、甘油二酯及甘油一酯等脂質成份極性強于甘油三酯，因此不加夾帶劑時不易被超臨界二氧化碳萃取，加入極性夾帶劑后可被超臨界二氧化碳萃取。而磷脂即使加入極性夾帶劑也很不能被超臨界二氧化碳萃取。
[0012]本發明的技術創新在于:首先對南極磷蝦粉進行超臨界二氧化碳法萃取甘油三酯型南極磷蝦油，然后保持萃取條件不變，啟動夾帶劑泵進行超臨界二氧化碳法萃取除去蝦粉中殘余的游離脂肪酸、甘油二酯及甘油一酯等脂質成分，最后再對超臨界二氧化碳法萃取后的南極磷蝦粉，加入乙醇進行有機乙醇浸出法提取南極磷蝦磷脂。該方法流程簡單，質量穩定，且提取到的甘油三酯和磷脂的純度較高。
[0013]本發明利用超臨界二氧化碳法與乙醇浸出法結合的方法提取甘油三酯和南極磷蝦磷脂，不僅可以提高蝦油的提取效率，還可以分別獲得高純度的甘油三酯型蝦油和南極磷蝦磷脂，豐富磷蝦油產品的種類。此外，超臨界二氧化碳法在浸提甘油三酯型蝦油時，也將蝦青素提取出來，避免了溶劑浸出法提取時脫溶劑過程中高溫對其結構的破壞，可以最大限度的保持蝦油的功能活性成分。

【具體實施方式】
[0014]本發明提供一種超臨界二氧化碳法結合乙醇浸出法提取甘油三酯型南極磷蝦油和南極磷蝦磷脂的方法，包括如下步驟:
[0015](I)將南極磷蝦進行冷凍干燥后，再經粉碎、研磨，得到南極磷蝦粉。
[0016](2)南極磷蝦粉，采用超臨界萃取設備，在萃取溫度30_50°C，萃取壓力15_30MPa條件下萃取南極磷蝦粉20-180min，獲得甘油三酯型南極磷蝦油。
[0017](3)保持萃取條件不變，啟動夾帶劑泵，注入90-100%乙醇，夾帶劑總注入量為物料重量的4-40%，繼續萃取0.5-lh，除去蝦粉中殘余的游離脂肪酸、甘油二酯及甘油一酯等脂質成分。
[0018](4)超臨界二氧化碳法萃取后的南極磷蝦粉，用90-100%乙醇提取磷脂，蝦粉重量:浸提溶劑重量為12.5-1:9，浸提溫度20-60°C，浸提時間0.5-2.5h，提取液經低溫真空干燥后得南極磷蝦磷脂。
[0019]本發明制備的南極磷蝦油主要成分及其含量:在步驟2所得南極磷蝦油中甘油三酯的相對回收率在95%以上，甘油三酯含量占總脂的85%以上，在步驟4所得南極磷蝦磷脂中磷脂的相對回收率在80%以上，磷脂占總脂的97%以上。其中，相對回收率是指提取到的成分占提取原料中該成分總量的百分比。
[0020]實施例1
[0021](I)南極磷蝦粉，采用超臨界萃取設備，在萃取溫度35°C，萃取壓力20MPa，分離溫度55°C，分離壓力9MPa條件下萃取90min，得到甘油三酯型南極磷蝦油，甘油三酯的相對回收率為98.30%，甘油三酯含量占總脂的86.64%。
[0022](2)保持萃取條件不變，啟動夾帶劑泵，注入95%乙醇，夾帶劑總注入量為物料重量的4%，繼續萃取60min，除去非磷脂成分。
[0023](3)超臨界二氧化碳法萃取后的南極磷蝦粉，用95%乙醇提取高純度磷脂，蝦粉重量:浸提溶劑重量為1:2.5，浸提溫度50°C，浸提時間lh，提取液經低溫真空干燥后得南極磷蝦磷脂，磷脂的相對回收率為88.19%，磷脂含量占總脂的98.35%。
[0024]實施例2
[0025](I)南極磷蝦粉，采用超臨界萃取設備，在萃取溫度35°C，萃取壓力30MPa，分離溫度55°C，分離壓力9MPa條件下萃取90min，得到甘油三酯型南極磷蝦油，甘油三酯的相對回收率為98.28%，甘油三酯含量占總脂的88.18%。
[0026](2)保持萃取條件不變，啟動夾帶劑泵，注入98%乙醇，夾帶劑總注入量為物料重量的8%，繼續萃取60min，除去非磷脂成分。
[0027](3)超臨界二氧化碳法萃取后的南極磷蝦粉，用98%乙醇提取高純度磷脂，蝦粉重量:浸提溶劑重量為1:5.6，浸提溫度50°C，浸提時間1.5h，提取液經低溫真空干燥后得南極磷蝦磷脂，磷脂的相對回收率為93.74%，磷脂含量占總脂的98.46%。
[0028]實施例3
[0029](I)南極磷蝦粉，采用超臨界萃取設備，在萃取溫度40°C，萃取壓力25MPa，分離溫度55°C，分離壓力9MPa條件下萃取90min，得到甘油三酯型南極磷蝦油，甘油三酯的相對回收率為98.31%，甘油三酯含量占總脂的87.63%。
[0030](2)保持萃取條件不變，啟動夾帶劑泵，注入96%乙醇，夾帶劑總注入量為物料重量的24%，繼續萃取60min，除去非磷脂成分。
[0031](3)超臨界二氧化碳法萃取后的南極磷蝦粉，用96%乙醇提取高純度磷脂，蝦粉重量:浸提溶劑重量為1:7.2，浸提溫度40°C，浸提時間lh，提取液經低溫真空干燥后得南極磷蝦磷脂，磷脂的相對回收率為90.07%，磷脂含量占總脂的97.41%。
[0032]實施例4
[0033](I)南極磷蝦粉，采用超臨界萃取設備，在萃取溫度45°C，萃取壓力30MPa分離溫度55°C，分離壓力S-1OMPa條件下萃取90min，得到甘油三酯型南極磷蝦油，甘油三酯的相對回收率為98.29%，甘油三酯含量占總脂的87.58%。
[0034](2)保持萃取條件不變，啟動夾帶劑泵，注入96%乙醇，夾帶劑總注入量為物料重量的32%，繼續萃取60min，除去非磷脂成分。
[0035](3)超臨界二氧化碳法萃取后的南極磷蝦粉，用96%乙醇提取高純度磷脂，蝦粉重量:浸提溶劑重量為1:8.8，浸提溫度40°C，浸提時間1.5h，提取液經低溫真空干燥后得南極磷蝦磷脂，磷脂的相對回收率為90.79%，磷脂含量占總脂的98.41%。
[0036]以上所述，僅為本發明較佳的【具體實施方式】，但本發明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本【技術領域】的技術人員在本發明披露的技術范圍內，根據本發明的技術方案及其發明構思加以等同替換或改變，都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。
【權利要求】
1.一種提取甘油三酯型南極磷蝦油和南極磷蝦磷脂的方法，其特征在于，包括如下步驟: 51、選用南極磷蝦粉，利用超臨界二氧化碳法，在萃取溫度30?50°C，萃取壓力15?30MPa條件下萃取南極磷蝦粉20?180min，得甘油三酯型南極磷蝦油； 52、保持萃取條件不變，啟動夾帶劑泵，注入90?100%乙醇，所述夾帶劑總注入量為物料重量的4?40%，繼續萃取0.5?Ih ; 53、步驟2萃取后的南極磷蝦粉，用浸提溶劑90?100%乙醇提取磷脂，其中，所述蝦粉重量:浸提溶劑重量為1:2.5?1: 9，浸提溫度20?60°C，浸提時間0.5?2.5h，提取液經低溫真空干燥后得南極磷蝦磷脂。
2.根據權利要求1所述提取甘油三酯型南極磷蝦油和南極磷蝦磷脂的方法，其特征在于，所述南極磷蝦粉通過將南極磷蝦進行冷凍干燥后，經粉碎、研磨獲得。
【文檔編號】C11B1/10GK104388188SQ201410632080
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年11月10日 優先權日:2014年11月10日
【發明者】周大勇, 徐文思, 田創, 宋亮, 李德陽, 朱蓓薇, 王梟, 范馨茹, 劉文濤 申請人:大連工業大學