專利名稱：一種高勾結強度碳纖維的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種高勾結強度碳纖維的制備方法，具體說是通過調節碳纖維制備過程中干燥致密化階段的溫度梯度來改善碳纖維的脆性，屬于碳纖維技術領域。
背景技術：
碳纖維作為一種新型碳材料具有耐高溫、耐腐蝕、抗蠕變、熱膨脹系數小、尺寸穩定性好、高的比強度、比模量等優點，是一種理想的功能材料和結構材料。由于其優異的性能使得碳纖維在軍工或是民用領域有著廣泛的應用。但同時，碳纖維也是一種脆性材料，碳纖維所具備的脆性影響了其作為復合材料增強體的使用性能，所以提高碳纖維的勾結強度，改善碳纖維的脆性，顯得至關重要。由于目前工業化生產的碳纖維其勾結強度往往達不到所需要求，所生產出的碳纖維勾結強度較小，所以，關于碳纖維高勾結強度的問題是目前急需解決的。

發明內容
針對現有技術的上述不足，本發明的目的是提出一種能夠通過控制干燥致密化過程中的溫度條件，來制備高勾結強度碳纖維的方法。完成上述任務的具體技術方案是對于碳纖維來講，其原絲的結構性能直接決定了最后所獲得碳纖維的性能，所以要想獲得具有良好性能的碳纖維，還必須從原絲結構的調控入手，采用正常預氧化、碳化工藝，在原絲制備過程中，通過多級梯度干燥，使得其干燥致密化更均勻穩定。一種高勾結強度碳纖維的制備方法，其特征在于，包括以下步驟I)原絲制備(I)凝固在凝固雙擴散作用下，由紡絲原液轉變為絲條狀絲束的過程，凝固溫度控制在25°C _55°C，凝固浴濃度控制在60% _75%，凝固浴濃度和溫度的控制主要基于纖維截面形狀，一般截面形狀圓形為優。(2)牽伸在800C _100°C溫度范圍內進行,牽伸倍數在2. 0-6. O倍范圍內。(3)水洗水洗過程主要是一個去除溶劑的過程，水洗溫度控制在60°C -90°C之間。(4)梯度升溫干燥在80_140°C間采用多級梯度溫度干燥，至少兩級梯度溫度的干燥過程。(5)再牽伸在過飽和蒸汽溫度為120°C -150°c范圍內進行，牽伸倍數控制在
I.0-3. O倍之間。2)預氧化和碳化預氧化采用二至六溫區梯度升溫，溫度范圍控制在150°C -300°C，每一溫區停留時間大概在6min-24min ;然后梯度升溫至1300°C進行碳化,獲得最終碳纖維。上述步驟I)中多級梯度溫度干燥優選第一級不低于80°C，最后一級不高于140°C，級差溫度 優選20-30°C。本發明制備方法簡單，利用梯度升溫干燥，找到合理的級差溫度，使其干燥致密化過程更均勻穩定，碳纖維勾結強力越高，可得到高勾結強度碳纖維。
具體實施例方式本發明對于不同干燥溫度的碳纖維進行勾結強力的力學性能測試，利用具體實施例予以說明，但本發明不限于以下實施例。對比例I采用正常紡絲工藝在凝固雙擴散作用下，由紡絲原液轉變為絲條狀絲束的過程，凝固浴溫度為45°C，凝固浴濃度為65% ;牽伸在100°C下進行5倍牽伸；水洗溫度在60-90°C之間進行多道水洗；利用一段熱輥干燥，干燥溫度為140°C，再牽伸在過飽和蒸汽140°C下進行2倍牽伸。預氧化采用四溫區梯度升溫，從150°C梯度升溫至300°C，每一溫區停留時間約12min。碳化采用梯度升溫至1300°C ;1K碳纖維勾結強力47Ν。實施例I采用正常紡絲工藝在凝固雙擴散作用下，由紡絲原液轉變為絲條狀絲束的過程，凝固浴溫度為45°C，凝固浴濃度為65% ;牽伸在100°C下進行5倍牽伸；水洗溫度在60-90°C之間進行多道水洗；一級干燥溫度80°C，二級干燥溫度140°C ;再牽伸在過飽和蒸汽140°C下進行2倍牽伸。預氧化采用四溫區梯度升溫，從150°C梯度升溫至300°C，每一溫區停留時間約12min。碳化采用梯度升溫至1300°C ;1K碳纖維勾結強力87Ν。實施例2采用正常紡絲工藝在凝固雙擴散作用下，由紡絲原液轉變為絲條狀絲束的過程，凝固浴溫度為45°C，凝固浴濃度為65% ;牽伸在100°C下進行5倍牽伸；水洗溫度在60-90°C之間進行多道水洗；一級干燥溫度90°C，二級干燥溫度115°C ;再牽伸在過飽和蒸汽140°C下進行2倍牽伸。預氧化采用四溫區梯度升溫，從150°C梯度升溫至300°C，每一溫區停留時間約12min。碳化采用梯度升溫至1300°C ;1K碳纖維勾結強力141Ν。實施例3采用正常紡絲工藝在凝固雙擴散作用下，由紡絲原液轉變為絲條狀絲束的過程，凝固浴溫度為45°C，凝固浴濃度為65% ;牽伸在100°C下進行5倍牽伸；水洗溫度在60-90°C之間進行多道水洗；一級干燥溫度80°C，二級干燥溫度110°C，三級干燥溫度140°C;再牽伸在過飽和蒸汽140°C下進行2倍牽伸。預氧化采用四溫區梯度升溫，從150°C梯度升溫至300°C，每一溫區停留時間約12min。碳化采用梯度升溫至1300°C; IK碳纖維勾結強力128N。實施例4采用正常紡絲工藝在凝固雙擴散作用下，由紡絲原液轉變為絲條狀絲束的過程，凝固浴溫度為45°C，凝固浴濃度為65% ;牽伸在100°C下進行5倍牽伸；水洗溫度在60-90°C之間進行多道水洗；一級干燥溫度80°C，二級干燥溫度100°C，三級干燥溫度120°C，四級干燥溫度140°C;再牽伸在過飽和蒸汽140°C下進行2倍牽伸。預氧化采用四溫區梯度升溫，從150°C梯度升溫至300°C，每一溫區停留時間約12min。碳化采用梯度升溫至1300 0C ;1K碳纖維勾結強力132Ν。
權利要求
1.一種高勾結強度碳纖維的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 1)原絲制備 (1)凝固在凝固雙擴散作用下，由紡絲原液轉變為絲條狀絲束的過程，凝固溫度控制在25°C -55°C，凝固浴濃度控制在60% -75% ； (2)牽伸在80°C-100°C溫度范圍內進行，牽伸倍數在2. 0-6. 0倍范圍內；(3)水洗水洗過程主要是一個去除溶劑的過程，水洗溫度控制在60°C-90°C之間； (4)梯度升溫干燥在80-140°C間采用多級梯度溫度干燥，至少兩級梯度溫度的干燥過程； (5)再牽伸在過飽和蒸汽溫度為120°C_150°C范圍內進行，牽伸倍數控制在I. 0-3. 0倍之間； 2)預氧化和碳化 預氧化采用二至六溫區梯度升溫，溫度范圍控制在150°C -300°C，每一溫區停留時間6min-24min ;然后梯度升溫至1300°C進行碳化,獲得最終碳纖維。
2.按照權利要求I的方法，其特征在于，步驟(4)梯度升溫干燥優選第一級不低于800C，最后一級不高于140°C，級差溫度20-30°C。
全文摘要
一種高勾結強度碳纖維的制備方法，屬于碳纖維技術領域。由紡絲原液轉變為絲條狀絲束的過程，凝固浴溫度為25℃-55℃，凝固浴濃度為60％-75％；牽伸在80℃-100℃下進行2-6倍牽伸；水洗溫度在60-90℃；在80-140℃間采用至少兩級的多級梯度溫度干燥；再牽伸在過飽和蒸汽120℃-150℃下進行1-3倍牽伸。預氧化采用二至六溫區梯度升溫，溫度控制在150℃-300℃，每一溫區停留時間6min-24min；然后梯度升溫至1300℃進行碳化。本發明方法簡單，找到合理的級差溫度，使其干燥致密化過程更均勻穩定。纖維勾結強力越高，可得到高勾結強度碳纖維。
文檔編號D01D10/06GK102628195SQ20121009067
公開日2012年8月8日 申請日期2012年3月30日 優先權日2012年3月30日
發明者張靜, 徐樑華, 曹維宇, 李常清, 童元建, 趙振文 申請人:北京化工大學