本發(fā)明涉及紡織品后整理劑，具體地說，涉及一種錦棉織物用滑彈整理劑及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)：
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隨著有機(jī)硅工業(yè)的不斷發(fā)展，以及人們生活水平的提高，單活性基團(tuán)改性的聚硅氧烷整理劑，由于其對織物整理具有專一性和其存在的缺陷，已經(jīng)不能滿足人們的需求，如氨基硅油整理后的織物，雖然柔軟性良好、手感滑爽，但吸濕性較差，而且易泛黃；而聚醚改性硅油整理后織物親水透氣性變好，抗靜電性提高，能改善織物穿著時悶熱、易帶靜電、吸塵等的缺點，但柔軟性和耐久性能等出現(xiàn)下降。因而在實際使用過程中，對于不同織物整理，需要將具有不同特性的改性硅油進(jìn)行復(fù)配，以達(dá)到更好地使用效果。但是復(fù)配的助劑中各個組分改性聚硅氧烷的來源和質(zhì)量不能很好的保證，又往往存在產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，或者整理效果難以持久的問題。所以，對于改性硅油再改性和開發(fā)三元或者多元嵌段共聚改性硅油就成為當(dāng)前的研究熱點之一。

在三元共聚嵌段硅油的基礎(chǔ)上引入交聯(lián)劑后，它能使線型或輕度支鏈型的大分子轉(zhuǎn)變成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在硅油柔軟的基礎(chǔ)上，可賦予紡織品優(yōu)異的回彈性、滑爽感，同時賦予紡織品優(yōu)良的耐磨性，滿足人們對紡織品柔軟、滑彈、穿著舒適的需求。

技術(shù)實現(xiàn)要素：
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本發(fā)明的目的是提供一種性能優(yōu)良的用于錦棉織物用滑彈整理劑，此整理劑對錦棉織物有很好的滑度及回彈效果，且處理后織物手感柔軟、回彈好，乳液有良好穩(wěn)定性。

本發(fā)明的另一目的在于提供上述錦棉織物用滑彈整理劑的制備方法，該制備方法工藝簡單，操作控制方便，質(zhì)量穩(wěn)定，生產(chǎn)效率高，可大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種錦棉織物用滑彈整理劑，由如下重量百分?jǐn)?shù)的組分組成：

改性三元共聚嵌段硅油30～45％、異構(gòu)脂肪醇聚氧乙烯醚10～20％、冰醋酸0.05～2.5％和水35～55％。

在上述的錦棉織物用滑彈整理劑中，所述改性三元共聚嵌段硅油由如下方法制成：

(1)制備端環(huán)氧改性硅油：

將環(huán)氧封頭劑、有機(jī)硅單體、催化劑加入到四口燒瓶中，開啟攪拌，然后升溫到70～75℃，邊升溫邊抽真空至-0.06～0.08MPa，然后繼續(xù)升溫至100～110℃反應(yīng)4～6h，再升溫到140℃,保溫1小時，然后抽真空(-0.08～0.1MPa)1小時，得無色至淺黃色透明粘稠液體即為端環(huán)氧改性硅油；

(2)制備嵌段硅油：

將上述端環(huán)氧改性硅油、聚醚胺、聚醚多胺、溶劑加入到四口燒瓶中開啟攪拌，轉(zhuǎn)速為40～50r/min下，升溫到125～145℃，反應(yīng)6～10小時；降溫至100～110℃，加入交聯(lián)劑，反應(yīng)2～4h；降溫至80～90℃，將107膠分5次加入攪拌釜，每次攪拌10～20分鐘，降至室溫得到淺黃色至金黃色的透明液體，即為改性三元共聚嵌段硅油。

在上述的錦棉織物用滑彈整理劑中，所述環(huán)氧封頭劑為1,3-二縮水甘油醚氧基丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷；所述有機(jī)硅單體為八甲基環(huán)四硅氧烷；所述催化劑為四甲基氫氧化胺。

在上述的錦棉織物用滑彈整理劑中，所述聚醚胺的分子量為400～1200，溶劑為乙二醇單丁醚或異己二醇；端環(huán)氧硅油和聚醚胺總量的摩爾比為1:1～1:1.8，溶劑的加入量占反應(yīng)物總量的40～60％。

在上述的錦棉織物用滑彈整理劑中，所述107膠為80000cp、100000cp、500000cp、1000000cp中的一種或者幾種組合；加入重量為上述反應(yīng)物總量的10％～30％。

在上述的錦棉織物用滑彈整理劑中，所述交聯(lián)劑為有機(jī)過氧化物，為2,5-二甲基-2,5二叔丁基過氧化己烷、二亞乙基三胺或二甲胺基丙胺中的一種，添加量為反應(yīng)物總量的2～4％。

上述錦棉織物用滑彈整理劑的制備方法，包括如下步驟：將上述制得的改性三元共聚嵌段硅油加入到乳化釜中，開啟攪拌，轉(zhuǎn)速為500～700轉(zhuǎn)/分鐘，加入異構(gòu)脂肪醇聚氧乙烯醚，攪拌30分鐘，加入重量份數(shù)為15-20份的水，分5次加入，每次攪拌3～5分鐘，每次間隔1～2分鐘，制得嵌段硅油柔軟劑初體；將冰醋酸分3次加入上述反應(yīng)物，每次攪拌3～5分鐘，每次間隔1～2分鐘，剩余水分10次加入，靜置過濾后得到錦棉織物用滑彈整理劑，該滑彈整理劑的pH值為5.5-6.5。

所述異構(gòu)脂肪醇聚氧乙烯醚為TO系列中的TO5和TO7的混合物，用量占體系總量的10～20％，其中TO5和TO7的重量比為1:0.4～1:1.2。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果：

1、采用傳統(tǒng)酸法路線合成端環(huán)氧硅油，會產(chǎn)生大量固體廢渣，工藝耗時較長，而本發(fā)明采用堿法路線合成端環(huán)氧硅油，不會產(chǎn)生大量的固體廢渣，工藝簡單，一步即可得到端環(huán)氧硅油，并且產(chǎn)物的滑感和細(xì)膩感比傳統(tǒng)酸法工藝更優(yōu)。

2、在三元共聚嵌段硅油的基礎(chǔ)上引入交聯(lián)劑后，它能使線型或輕度支鏈型的大分子轉(zhuǎn)變成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在硅油柔軟的基礎(chǔ)上，可賦予紡織品優(yōu)異的回彈性、滑爽感，同時賦予紡織品優(yōu)良的耐磨性，滿足人們對紡織品柔軟、滑彈、穿著舒適的需求。

3、在80～90℃時加入107膠，有助于107膠溶解，和改性的三元共聚硅油形成均一的硅油體系；另外在反應(yīng)物中加入107膠可有助于硅油形成巨乳液，該巨乳液的使用，可以在錦棉織物表面成膜，提供優(yōu)越的滑感和回彈的效果。

4、加入水之后再加入冰醋酸，后續(xù)再加水乳化，有助于形成巨乳液，提高產(chǎn)品的滑彈效果。

5、本發(fā)明的制備方法工藝簡單，操作控制方便，質(zhì)量穩(wěn)定，生產(chǎn)效率高，可大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

具體實施方式：

下述環(huán)氧封頭劑為1,3-二縮水甘油醚氧基丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。

下述催化劑為四甲基氫氧化胺。

實施例1：錦棉織物用滑彈整理劑的制備

1、雙端環(huán)氧改性硅油的制備工序

端環(huán)氧改性硅油的制備方法依次包括如下步驟：在反應(yīng)瓶中加入八甲基環(huán)四硅氧烷500g，環(huán)氧封頭劑18.1g，催化劑0.75g，加熱攪拌，轉(zhuǎn)速45轉(zhuǎn)/分鐘，然后升溫到70～75℃，邊升溫邊抽真空(-0.06～0.08MPa)15min，然后繼續(xù)升溫至100～110℃反應(yīng)6h，再升溫到140℃反應(yīng)1h，然后抽真空30分鐘(-0.08～0.1MPa)，降溫得端環(huán)氧改性硅油。

2、嵌段硅油的制備工序

在裝有回流裝置的四口燒瓶中加入端環(huán)氧改性硅油500g，在攪拌速度45r/min下，依次加入ED900 30.0g、T403 2.6g和乙二醇單丁醚530g，加熱到溫度130℃，反應(yīng)7小時；降溫至110～115℃，加入交聯(lián)劑25.2g，反應(yīng)2h，此時硅油的粘度上漲至15900cp，降溫至80～90℃，將185g 107膠(120g 80,000cp和65g 500,000cp)分5次加入攪拌釜，每次攪拌10分鐘，每次間隔5分鐘，降至室溫得到淺黃色至金黃色的透明液體，即為改性三元共聚嵌段硅油。

3、錦棉織物用滑彈整理劑工藝：

將改性350g三元共聚嵌段硅油加入到乳化釜中，開啟攪拌，轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分鐘，加入乳化劑53g TO5和114g TO7，攪拌30分鐘；加入645g水，分5次加入，每次攪拌5分鐘，每次間隔5分鐘，制得嵌段硅油柔軟劑初體；將5.8g冰醋酸分3次加入上述反應(yīng)物，每次攪拌3-5min，剩余水分10次加入，靜置過濾后得到錦棉織物用滑彈整理劑，該滑彈整理劑的pH值為5.8，含固量為27.5％。實施例2：錦棉織物用滑彈整理劑的制備

1、雙端環(huán)氧改性硅油的制備工序

端環(huán)氧改性硅油的制備方法依次包括如下步驟：在反應(yīng)瓶中加入八甲基環(huán)四硅氧烷500g，環(huán)氧封頭劑13.9g，催化劑0.75g，加熱攪拌，轉(zhuǎn)速45轉(zhuǎn)/分鐘，然后升溫到70～75℃，邊升溫邊抽真空(-0.06～0.08MPa)15min，然后繼續(xù)升溫至100～110℃反應(yīng)6h，再升溫到140℃反應(yīng)1h，然后抽真空30分鐘(-0.08～0.1MPa)，降溫得端環(huán)氧改性硅油。

2、嵌段硅油的制備工序

在裝有回流裝置的四口燒瓶中加入端環(huán)氧改性硅油500g，在攪拌速度45r/min下，依次加入ED600 18.46g、T403 8.65g和乙二醇單丁醚431g，加熱到溫度130℃，反應(yīng)7小時；降溫至110～115℃，加入交聯(lián)劑22.5g，反應(yīng)2h，此時硅油的粘度上漲至13020cp。降溫至80～90℃，將225g 107膠(100g 80,000cp和125g 300,000cp)分5次加入攪拌釜，每次攪拌10分鐘，每次間隔5分鐘，降至室溫得到淺黃色至金黃色的半透明粘液，即為改性三元共聚嵌段硅油。

3、錦棉織物用滑彈整理劑工藝：

將改性350g三元共聚嵌段硅油加入到乳化釜中，開啟攪拌，轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分鐘，加入乳化劑58g TO5和65g TO7，攪拌30分鐘；加入445g水，分5次加入，每次攪拌5分鐘，每次間隔5分鐘，制得嵌段硅油柔軟劑初體；將8.5g冰醋酸分3次加入上述反應(yīng)物，每次攪拌3-5min，剩余水分10次加入，靜置過濾后得到錦棉織物用滑彈整理劑，該滑彈整理劑的pH值為5.8，含固量為34.8％。

實施例3：錦棉織物用滑彈整理劑的制備

1、雙端環(huán)氧改性硅油的制備工序

端環(huán)氧改性硅油的制備方法依次包括如下步驟：在反應(yīng)瓶中加入八甲基環(huán)四硅氧烷500g，環(huán)氧封頭劑11.31g，催化劑0.75g，加熱攪拌，轉(zhuǎn)速45轉(zhuǎn)/分鐘，然后升溫到70～75℃，邊升溫邊抽真空(-0.06～0.08MPa)15min，然后繼續(xù)升溫至100～110℃反應(yīng)6h，再升溫到140℃反應(yīng)1h，然后抽真空30分鐘(-0.08～0.1MPa)，降溫得端環(huán)氧改性硅油。

2、嵌段硅油的制備工序

在裝有回流裝置的四口燒瓶中加入端環(huán)氧改性硅油500g，在攪拌速度45r/min下，依次加入ED900 19.6g和ED600 11.25g和乙二醇單丁醚530g，加熱到溫度130℃，反應(yīng)7小時；降溫至110～115℃，加入交聯(lián)劑19.1g，反應(yīng)2h，此時硅油的粘度上漲至23500cp。降溫至80～90℃，將144.5g 107膠(100g 10萬cp和44.5g 30萬cp)分5次加入攪拌釜，每次攪拌10分鐘，每次間隔5分鐘，降至室溫得到淺黃色至金黃色的半透明粘液，即為改性三元共聚嵌段硅油。

3、錦棉織物用滑彈整理劑工藝：

將改性350g三元共聚嵌段硅油加入到乳化釜中，開啟攪拌，轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分鐘，加入乳化劑48g TO5和62g TO7，攪拌30分鐘；加入456g水，分5次加入，每次攪拌5分鐘，每次間隔5分鐘，制得嵌段硅油柔軟劑初體；將13.8g冰醋酸分3次加入上述反應(yīng)物，每次攪拌3-5min，剩余水分10次加入，靜置過濾后得到錦棉織物用滑彈整理劑，該滑彈整理劑的pH值為5.8，含固量為30.7％。

實施例4：錦棉織物用滑彈整理劑的制備

1、雙端環(huán)氧改性硅油的制備工序

端環(huán)氧改性硅油的制備方法依次包括如下步驟：在反應(yīng)瓶中加入八甲基環(huán)四硅氧烷500g，環(huán)氧封頭劑22.63g，催化劑0.75g，加熱攪拌，轉(zhuǎn)速45轉(zhuǎn)/分鐘，然后升溫到70～75℃，邊升溫邊抽真空(-0.06～0.08MPa)15min，然后繼續(xù)升溫至100～110℃反應(yīng)6h，再升溫到140℃反應(yīng)1h，然后抽真空30分鐘(-0.08～0.1MPa)，降溫得端環(huán)氧改性硅油。

2、嵌段硅油的制備工序

在裝有回流裝置的四口燒瓶中加入端環(huán)氧改性硅油500g，在攪拌速度45r/min下，依次加入ED900 50.6g和T403 22.7g和乙二醇單丁醚860g，加熱到溫度130℃，反應(yīng)7小時；降溫至110～115℃，加入交聯(lián)劑28.7g，反應(yīng)2h，此時硅油的粘度上漲至12000cp。降溫至80～90℃，將219.3g 107膠(73.1g 8萬cp和146.2g 10萬cp)分5次加入攪拌釜，每次攪拌10分鐘，每次間隔5分鐘，降至室溫得到淺黃色至金黃色的半透明粘液，即為改性三元共聚嵌段硅油。

3、錦棉織物用滑彈整理劑工藝：

將改性350g三元共聚嵌段硅油加入到乳化釜中，開啟攪拌，轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分鐘，加入乳化劑90g TO5和50g TO7，攪拌30分鐘；加入288g水，分5次加入，每次攪拌5分鐘，每次間隔5分鐘，制得嵌段硅油柔軟劑初體；將9.4g冰醋酸分3次加入上述反應(yīng)物，每次攪拌3-5min，剩余水分10次加入，靜置過濾后得到錦棉織物用滑彈整理劑，該滑彈整理劑的pH值為5.8，含固量為33％。

實施例5：錦棉織物用滑彈整理劑的制備

1、雙端環(huán)氧改性硅油的制備工序

端環(huán)氧改性硅油的制備方法依次包括如下步驟：在反應(yīng)瓶中加入八甲基環(huán)四硅氧烷500g，環(huán)氧封頭劑10.34g，催化劑0.75g，加熱攪拌，轉(zhuǎn)速45轉(zhuǎn)/分鐘，然后升溫到70～75℃，邊升溫邊抽真空(-0.06～0.08MPa)15min，然后繼續(xù)升溫至100～110℃反應(yīng)6h，再升溫到140℃反應(yīng)1h，然后抽真空30分鐘(-0.08～0.1MPa)，降溫得端環(huán)氧改性硅油。

2、嵌段硅油的制備工序

在裝有回流裝置的四口燒瓶中加入端環(huán)氧改性硅油500g，在攪拌速度45r/min下，依次加入ED600 3.51g和ED900 20.57g和乙二醇單丁醚350g，加熱到溫度130℃，反應(yīng)7小時；降溫至110～115℃，加入交聯(lián)劑34.9g，反應(yīng)2h，此時硅油的粘度上漲至18000cp。降溫至80～90℃，將272.5g 107膠(90.8g 10萬cp和181.7g 30萬cp)分5次加入攪拌釜，每次攪拌10分鐘，每次間隔5分鐘，降至室溫得到淺黃色至金黃色的半透明粘液，即為改性三元共聚嵌段硅油。

3、錦棉織物用滑彈整理劑工藝：

將改性350g三元共聚嵌段硅油加入到乳化釜中，開啟攪拌，轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分鐘，加入乳化劑140g TO5和60g TO7，攪拌30分鐘；加入425g水，分5次加入，每次攪拌5分鐘，每次間隔5分鐘，制得嵌段硅油柔軟劑初體；將24.5g冰醋酸分3次加入上述反應(yīng)物，每次攪拌3-5min，剩余水分10次加入，靜置過濾后得到錦棉織物用滑彈整理劑，該滑彈整理劑的pH值為5.9，含固量為37.8％。

實施例1的乳液性能測試：

表1乳液性能測試

從表1可以看出，實施例1所得的錦棉織物用滑彈整理劑具有優(yōu)越的滑度及蓬松回彈效果，該整理劑具有優(yōu)越的耐溫性能，能與其他各種助劑穩(wěn)定配伍，表現(xiàn)出與纖維表面優(yōu)越的吸附力。該性能可使客戶在節(jié)能、減排方面節(jié)省10～30％的成本，也提供了便利。

實施例2的乳液性能測試：各項性能與實施例1的乳液性能測試基本一致。

實施例3的乳液性能測試：各項性能與實施例1的乳液性能測試基本一致。

實施例4的乳液性能測試：各項性能與實施例1的乳液性能測試基本一致。

實施例5的乳液性能測試：各項性能與實施例1的乳液性能測試基本一致。