本發明涉及碳纖維表面改性領域，具體的涉及一種高性能表面鍍鎳碳纖維的制備方法。
背景技術：
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碳纖維是通過高溫熱解制備出來的，其特殊的形貌和結構具有比強度高、比模量高、耐高溫、耐腐蝕、導電、傳熱和熱膨脹系數小等一系列優異性能。但未經處理的碳纖維表面極性基團的含量較少，表面能低，反應活性低，與基體的粘結性差，界面中存在較多的缺陷直接影響了復合材料的力學性能，限制了碳纖維高性能的發揮。為了改善界面性能，可以通過對碳纖維進行表面改性的辦法來提高其對基體的浸潤性和粘結性，碳纖維表面金屬化后改變表面的狀態和結構，實現對碳纖維表面的控制，改善碳纖維的分散性，提高表面活性，使表面產生新的功能改善碳纖維與其它物質的相容性獲得了各種新型的功能材料。
目前，碳纖維表面金屬化的方法分為物理方法和化學方法。物理方法包括濺射法、離子鍍膜法和金屬粉末噴涂等。化學法主要采用化學鍍和電鍍法，化學鍍與電鍍相比最大的優點是鍍層厚度均勻、針孔率低。化學鍍鎳具有優良的均鍍和深鍍能力，且設備簡單，操作方便，是一種十分有效的表面處理方法。
化學鍍是利用還原劑與金屬鹽在同一化學鍍液中所進行的自催化氧化還原的反應，在固體的表面沉積金屬鍍層的技術，如何提高鍍層與基體的結合力以及提高鍍層的力學性能和耐蝕性能是化學鍍技術的研究關鍵。
技術實現要素：
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本發明公開了一種高性能表面鍍鎳碳纖維的制備方法，該方法制得的鍍鎳纖維導電性能好，力學性能優異，鍍層與碳纖維基體結合力好，耐蝕性能優異，且該制備方法簡單，對環境無二次污染。
為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：
一種高性能表面鍍鎳碳纖維的制備方法，包括以下步驟：
(1)將碳纖維進行高溫灼燒10-30min，然后置于10％氫氧化鈉溶液中，100-400W功率下超聲20-50min，然后取出用去離子水清洗至中性，80-90℃下干燥，待用；
(2)將步驟(1)得到的碳纖維浸泡在濃硝酸中，密封，在80-100℃水浴、800-1500轉/分的轉速下處理10-40min，取出后用去離子水洗滌至中性，然后干燥，得到粗化后的碳纖維；
(3)將氯化鈀、氯化銨和去離子水混合攪拌均勻，然后向溶液中加入硫氰酸鈉，300W功率超聲10-30min，制得活化液；將粗化后的碳纖維浸泡在活化液中，30-40℃，200-300W的功率下超聲2-5min，取出，用去離子水清洗至中性，烘干待用；
(4)將硫酸鎳溶于水，然后依次向溶液中加入次亞磷酸鈉、醋酸銨、硫脲、檸檬酸、酒石酸混合攪拌均勻后，最后向溶液中逐滴加入氨水調節溶液pH至5.5-6，制得化學鍍液；
(5)將步驟(3)得到的碳纖維浸泡在化學鍍液中，100-300W功率、80-95℃下，處理10-30min，然后取出碳纖維用去離子水洗滌碳纖維3-5次，并收集化學鍍鎳中的廢水，洗滌后的碳纖維80-90℃下干燥得到高性能表面鍍鎳碳纖維；
(6)調節步驟(5)收集的化學鍍鎳廢液的pH值至4-6，將復合萃取劑經稀釋劑稀釋后，對上述化學鍍鎳廢液進行逆流萃取，得到富鎳有機相；
(7)將上述富鎳有機相用無機酸反萃取，得到有機相和無機相，將有機相中的復合萃取劑回收利用，水相經蒸發濃縮、結晶、離心脫水，得到金屬鎳。
作為上述技術方案的優選，步驟(1)中，所述高溫灼燒的溫度為350-550℃。
作為上述技術方案的優選，步驟(3)活化液中，氯化鈀、氯化銨和硫氰酸鈉的濃度分別為：氯化鈀0.1-0.5g/L、氯化銨0.1-0.3g/L、硫氰酸鈉1-4g/L。
作為上述技術方案的優選，步驟(4)化學鍍鎳中，各組分濃度分別為硫酸鎳10-20g/L、次亞磷酸鈉8-17g/L、醋酸銨15-22mg/L、硫脲10-30mg/L、檸檬酸1-3g/L、酒石酸0.5-2.2g/L、氨水25-35ml/L。
作為上述技術方案的優選，步驟(6)中，所述復合萃取劑是由有機磷酸萃取劑和醛肟類萃取劑組成，有機萃取劑和醛肟類萃取劑的體積比為(1-5)：1。
作為上述技術方案的優選，所述有機萃取劑為P204、P507和C272，所述醛肟類萃取劑為lix63和N902。
作為上述技術方案的優選，步驟(6)中，所述稀釋劑為磺化煤油、航空煤油中的一種，稀釋后有機磷酸萃取劑的體積百分比為20-50％。
作為上述技術方案的優選，步驟(7)中，所述無機酸為0.5-4mol/L的硫酸或鹽酸。
本發明具有以下有益效果：
本發明通過合理選擇活化液的組分和含量，將氯化鈀、氯化銨和硫氰酸鈉組成活化液，其穩定性好，與現有的氧化亞錫溶液作為敏化劑，氯化鈀鹽酸溶液作為活化劑處理相比，避免了碳纖維表面吸附亞錫離子而影響鍍層的均勻性以及鍍層與基體的結合力；
另一方面，本發明在化學鍍液中加入適量的醋酸銨、硫脲作為緩蝕劑，加入檸檬酸、酒石酸作為絡合劑，斌合理控制氨水的滴加速度，使得制得的化學鍍液穩定性好，鍍層與基體的結合力好。
具體實施方式：
為了更好的理解本發明，下面通過實施例對本發明進一步說明，實施例只用于解釋本發明，不會對本發明構成任何的限定。
實施例1
一種高性能表面鍍鎳碳纖維的制備方法，包括以下步驟：
(1)將碳纖維在350℃下進行高溫灼燒10min，然后置于10％氫氧化鈉溶液中，100W功率下超聲20min，然后取出用去離子水清洗至中性，80-90℃下干燥，待用；
(2)將步驟(1)得到的碳纖維浸泡在濃硝酸中，密封，在80℃水浴、800轉/分的轉速下處理10min，取出后用去離子水洗滌至中性，然后干燥，得到粗化后的碳纖維；
(3)將氯化鈀、氯化銨和去離子水混合攪拌均勻，然后向溶液中加入硫氰酸鈉，300W功率超聲10min，制得活化液；其中，各組分濃度為：氯化鈀0.1g/L、氯化銨0.1g/L、硫氰酸鈉1g/L，將粗化后的碳纖維浸泡在活化液中，30-40℃，200W的功率下超聲2min，取出，用去離子水清洗至中性，烘干待用；
(4)將硫酸鎳溶于水，然后依次向溶液中加入次亞磷酸鈉、醋酸銨、硫脲、檸檬酸、酒石酸混合攪拌均勻后，最后向溶液中逐滴加入氨水調節溶液pH至5.5-6，制得化學鍍液；其中，各組分濃度分別為：硫酸鎳10g/L、次亞磷酸鈉8g/L、醋酸銨15mg/L、硫脲10mg/L、檸檬酸1g/L、酒石酸0.5g/L、氨水25ml/L；
(5)將步驟(3)得到的碳纖維浸泡在化學鍍液中，100W功率、80℃下，處理10min，然后取出碳纖維用去離子水洗滌碳纖維3-5次，并收集化學鍍鎳中的廢水，洗滌后的碳纖維80-90℃下干燥得到高性能表面鍍鎳碳纖維；
(6)調節步驟(5)收集的化學鍍鎳廢液的pH值至4-6，將復合萃取劑經磺化煤油稀釋后，對上述化學鍍鎳廢液進行逆流萃取，得到富鎳有機相；其中，復合萃取劑是由有機磷酸萃取劑和醛肟類萃取劑組成，有機萃取劑和醛肟類萃取劑的體積比為1：1，稀釋后有機磷酸萃取劑的體積百分比為20％；
(7)將上述富鎳有機相用0.5mol/L的硫酸反萃取，得到有機相和無機相，將有機相中的復合萃取劑回收利用，水相經蒸發濃縮、結晶、離心脫水，得到金屬鎳。
實施例2
一種高性能表面鍍鎳碳纖維的制備方法，包括以下步驟：
(1)將碳纖維在550℃下進行高溫灼燒30min，然后置于10％氫氧化鈉溶液中，400W功率下超聲50min，然后取出用去離子水清洗至中性，80-90℃下干燥，待用；
(2)將步驟(1)得到的碳纖維浸泡在濃硝酸中，密封，在100℃水浴、1500轉/分的轉速下處理40min，取出后用去離子水洗滌至中性，然后干燥，得到粗化后的碳纖維；
(3)將氯化鈀、氯化銨和去離子水混合攪拌均勻，然后向溶液中加入硫氰酸鈉，300W功率超聲30min，制得活化液；其中，各組分濃度為：氯化鈀0.5g/L、氯化銨0.3g/L、硫氰酸鈉4g/L，將粗化后的碳纖維浸泡在活化液中，30-40℃，200-300W的功率下超聲5min，取出，用去離子水清洗至中性，烘干待用；
(4)將硫酸鎳溶于水，然后依次向溶液中加入次亞磷酸鈉、醋酸銨、硫脲、檸檬酸、酒石酸混合攪拌均勻后，最后向溶液中逐滴加入氨水調節溶液pH至5.5-6，制得化學鍍液；其中，各組分濃度分別為：硫酸鎳20g/L、次亞磷酸鈉17g/L、醋酸銨22mg/L、硫脲30mg/L、檸檬酸3g/L、酒石酸2.2g/L、氨水35ml/L；
(5)將步驟(3)得到的碳纖維浸泡在化學鍍液中，300W功率、95℃下，處理30min，然后取出碳纖維用去離子水洗滌碳纖維3-5次，并收集化學鍍鎳中的廢水，洗滌后的碳纖維80-90℃下干燥得到高性能表面鍍鎳碳纖維；
(6)調節步驟(5)收集的化學鍍鎳廢液的pH值至4-6，將復合萃取劑經航空煤油稀釋后，對上述化學鍍鎳廢液進行逆流萃取，得到富鎳有機相；其中，復合萃取劑是由有機磷酸萃取劑和醛肟類萃取劑組成，有機萃取劑和醛肟類萃取劑的體積比為5：1，稀釋后有機磷酸萃取劑的體積百分比為20-50％；
(7)將上述富鎳有機相用4mol/L的鹽酸反萃取，得到有機相和無機相，將有機相中的復合萃取劑回收利用，水相經蒸發濃縮、結晶、離心脫水，得到金屬鎳。
實施例3
一種高性能表面鍍鎳碳纖維的制備方法，包括以下步驟：
(1)將碳纖維在400℃下進行高溫灼燒15min，然后置于10％氫氧化鈉溶液中，200W功率下超聲30min，然后取出用去離子水清洗至中性，80-90℃下干燥，待用；
(2)將步驟(1)得到的碳纖維浸泡在濃硝酸中，密封，在85℃水浴、900轉/分的轉速下處理20min，取出后用去離子水洗滌至中性，然后干燥，得到粗化后的碳纖維；
(3)將氯化鈀、氯化銨和去離子水混合攪拌均勻，然后向溶液中加入硫氰酸鈉，300W功率超聲15min，制得活化液；其中，各組分濃度為：氯化鈀0.2g/L、氯化銨0.15g/L、硫氰酸鈉2g/L，將粗化后的碳纖維浸泡在活化液中，30-40℃，200-300W的功率下超聲3min，取出，用去離子水清洗至中性，烘干待用；
(4)將硫酸鎳溶于水，然后依次向溶液中加入次亞磷酸鈉、醋酸銨、硫脲、檸檬酸、酒石酸混合攪拌均勻后，最后向溶液中逐滴加入氨水調節溶液pH至5.5-6，制得化學鍍液；其中，各組分濃度分別為：硫酸鎳13g/L、次亞磷酸鈉10g/L、醋酸銨17mg/L、硫脲15mg/L、檸檬酸1.5g/L、酒石酸1g/L、氨水27ml/L；
(5)將步驟(3)得到的碳纖維浸泡在化學鍍液中，150W功率、85℃下，處理15min，然后取出碳纖維用去離子水洗滌碳纖維3-5次，并收集化學鍍鎳中的廢水，洗滌后的碳纖維80-90℃下干燥得到高性能表面鍍鎳碳纖維；
(6)調節步驟(5)收集的化學鍍鎳廢液的pH值至4-6，將復合萃取劑經磺化煤油稀釋后，對上述化學鍍鎳廢液進行逆流萃取，得到富鎳有機相；其中，復合萃取劑是由有機磷酸萃取劑和醛肟類萃取劑組成，有機萃取劑和醛肟類萃取劑的體積比為2：1，稀釋后有機磷酸萃取劑的體積百分比為30％；
(7)將上述富鎳有機相用1mol/L的硫酸反萃取，得到有機相和無機相，將有機相中的復合萃取劑回收利用，水相經蒸發濃縮、結晶、離心脫水，得到金屬鎳。
實施例4
一種高性能表面鍍鎳碳纖維的制備方法，包括以下步驟：
(1)將碳纖維在450℃下進行高溫灼燒20min，然后置于10％氫氧化鈉溶液中，300W功率下超聲40min，然后取出用去離子水清洗至中性，80-90℃下干燥，待用；
(2)將步驟(1)得到的碳纖維浸泡在濃硝酸中，密封，在90℃水浴、1100轉/分的轉速下處理30min，取出后用去離子水洗滌至中性，然后干燥，得到粗化后的碳纖維；
(3)將氯化鈀、氯化銨和去離子水混合攪拌均勻，然后向溶液中加入硫氰酸鈉，300W功率超聲20min，制得活化液；其中，各組分濃度為：氯化鈀0.3g/L、氯化銨0.2g/L、硫氰酸鈉3g/L，將粗化后的碳纖維浸泡在活化液中，30-40℃，200-300W的功率下超聲4min，取出，用去離子水清洗至中性，烘干待用；
(4)將硫酸鎳溶于水，然后依次向溶液中加入次亞磷酸鈉、醋酸銨、硫脲、檸檬酸、酒石酸混合攪拌均勻后，最后向溶液中逐滴加入氨水調節溶液pH至5.5-6，制得化學鍍液；其中，各組分濃度分別為：硫酸鎳16g/L、次亞磷酸鈉12g/L、醋酸銨19mg/L、硫脲20mg/L、檸檬酸2g/L、酒石酸1.5g/L、氨水29ml/L；
(5)將步驟(3)得到的碳纖維浸泡在化學鍍液中，200W功率、90℃下，處理20min，然后取出碳纖維用去離子水洗滌碳纖維3-5次，并收集化學鍍鎳中的廢水，洗滌后的碳纖維80-90℃下干燥得到高性能表面鍍鎳碳纖維；
(6)調節步驟(5)收集的化學鍍鎳廢液的pH值至4-6，將復合萃取劑經航空煤油稀釋后，對上述化學鍍鎳廢液進行逆流萃取，得到富鎳有機相；其中，復合萃取劑是由有機磷酸萃取劑和醛肟類萃取劑組成，有機萃取劑和醛肟類萃取劑的體積比為3：1，稀釋后有機磷酸萃取劑的體積百分比為40％；
(7)將上述富鎳有機相用2mol/L的鹽酸反萃取，得到有機相和無機相，將有機相中的復合萃取劑回收利用，水相經蒸發濃縮、結晶、離心脫水，得到金屬鎳。
實施例5
一種高性能表面鍍鎳碳纖維的制備方法，包括以下步驟：
(1)將碳纖維在500℃下進行高溫灼燒25min，然后置于10％氫氧化鈉溶液中，350W功率下超聲45min，然后取出用去離子水清洗至中性，80-90℃下干燥，待用；
(2)將步驟(1)得到的碳纖維浸泡在濃硝酸中，密封，在95℃水浴、1400轉/分的轉速下處理35min，取出后用去離子水洗滌至中性，然后干燥，得到粗化后的碳纖維；
(3)將氯化鈀、氯化銨和去離子水混合攪拌均勻，然后向溶液中加入硫氰酸鈉，300W功率超聲25min，制得活化液；其中，各組分濃度為：氯化鈀0.4g/L、氯化銨0.25g/L、硫氰酸鈉3.5g/L，將粗化后的碳纖維浸泡在活化液中，30-40℃，200-300W的功率下超聲4min，取出，用去離子水清洗至中性，烘干待用；
(4)將硫酸鎳溶于水，然后依次向溶液中加入次亞磷酸鈉、醋酸銨、硫脲、檸檬酸、酒石酸混合攪拌均勻后，最后向溶液中逐滴加入氨水調節溶液pH至5.5-6，制得化學鍍液；其中，各組分濃度分別為：硫酸鎳18g/L、次亞磷酸鈉13g/L、醋酸銨20mg/L、硫脲25mg/L、檸檬酸2.5g/L、酒石酸2.0g/L、氨水30ml/L；
(5)將步驟(3)得到的碳纖維浸泡在化學鍍液中，250W功率、95℃下，處理25min，然后取出碳纖維用去離子水洗滌碳纖維3-5次，并收集化學鍍鎳中的廢水，洗滌后的碳纖維80-90℃下干燥得到高性能表面鍍鎳碳纖維；
(6)調節步驟(5)收集的化學鍍鎳廢液的pH值至4-6，將復合萃取劑經磺化煤油稀釋后，對上述化學鍍鎳廢液進行逆流萃取，得到富鎳有機相；其中，復合萃取劑是由有機磷酸萃取劑和醛肟類萃取劑組成，有機萃取劑和醛肟類萃取劑的體積比為4：1，稀釋后有機磷酸萃取劑的體積百分比為45％；
(7)將上述富鎳有機相用3mol/L的硫酸反萃取，得到有機相和無機相，將有機相中的復合萃取劑回收利用，水相經蒸發濃縮、結晶、離心脫水，得到金屬鎳。
對比例1
一種高性能表面鍍鎳碳纖維的制備方法，包括以下步驟：
(1)將碳纖維在350℃下進行高溫灼燒10min，然后置于10％氫氧化鈉溶液中，100W功率下超聲20min，然后取出用去離子水清洗至中性，80-90℃下干燥，待用；
(2)將步驟(1)得到的碳纖維浸泡在濃硝酸中，密封，在80℃水浴、800轉/分的轉速下處理10min，取出后用去離子水洗滌至中性，然后干燥，得到粗化后的碳纖維；
(3)將碳纖維在20-30％的氯化亞錫的濃鹽酸溶液中，處理5min，然后在氯化亞錫和氯化鈀的混合濃鹽酸溶液中活化處理5min；取出，用去離子水清洗至中性，烘干待用；其中，氯化亞錫、氯化鈀的混合濃鹽酸溶液中氯化亞錫、氯化鈀的質量比為70:1；
(4)將硫酸鎳溶于水，然后依次向溶液中加入次亞磷酸鈉、醋酸銨、硫脲、檸檬酸、酒石酸混合攪拌均勻后，最后向溶液中逐滴加入氨水調節溶液pH至5.5-6，制得化學鍍液；其中，各組分濃度分別為：硫酸鎳10g/L、次亞磷酸鈉8g/L、醋酸銨15mg/L、硫脲10mg/L、檸檬酸1g/L、酒石酸0.5g/L、氨水25ml/L；
(5)將步驟(3)得到的碳纖維浸泡在化學鍍液中，100W功率、80℃下，處理10min，然后取出碳纖維用去離子水洗滌碳纖維3-5次，并收集化學鍍鎳中的廢水，洗滌后的碳纖維80-90℃下干燥得到高性能表面鍍鎳碳纖維；
(6)調節步驟(5)收集的化學鍍鎳廢液的pH值至4-6，將復合萃取劑經磺化煤油稀釋后，對上述化學鍍鎳廢液進行逆流萃取，得到富鎳有機相；其中，復合萃取劑是由有機磷酸萃取劑和醛肟類萃取劑組成，有機萃取劑和醛肟類萃取劑的體積比為1：1，稀釋后有機磷酸萃取劑的體積百分比為20％；
(7)將上述富鎳有機相用0.5mol/L的硫酸反萃取，得到有機相和無機相，將有機相中的復合萃取劑回收利用，水相經蒸發濃縮、結晶、離心脫水，得到金屬鎳。
對比例2
一種高性能表面鍍鎳碳纖維的制備方法，包括以下步驟：
(1)將碳纖維在350℃下進行高溫灼燒10min，然后置于10％氫氧化鈉溶液中，100W功率下超聲20min，然后取出用去離子水清洗至中性，80-90℃下干燥，待用；
(2)將步驟(1)得到的碳纖維浸泡在濃硝酸中，密封，在80℃水浴、800轉/分的轉速下處理10min，取出后用去離子水洗滌至中性，然后干燥，得到粗化后的碳纖維；
(3)將氯化鈀、氯化銨和去離子水混合攪拌均勻，然后向溶液中加入硫氰酸鈉，300W功率超聲10min，制得活化液；其中，各組分濃度為：氯化鈀0.1g/L、氯化銨0.1g/L、硫氰酸鈉1g/L，將粗化后的碳纖維浸泡在活化液中，30-40℃，200W的功率下超聲2min，取出，用去離子水清洗至中性，烘干待用；
(4)將硫酸鎳溶于水，然后依次向溶液中加入次亞磷酸鈉、檸檬酸、酒石酸混合攪拌均勻后，最后向溶液中逐滴加入氨水調節溶液pH至5.5-6，制得化學鍍液；其中，各組分濃度分別為：硫酸鎳10g/L、次亞磷酸鈉8g/L、檸檬酸1g/L、酒石酸0.5g/L、氨水25ml/L；
(5)將步驟(3)得到的碳纖維浸泡在化學鍍液中，100W功率、80℃下，處理10min，然后取出碳纖維用去離子水洗滌碳纖維3-5次，并收集化學鍍鎳中的廢水，洗滌后的碳纖維80-90℃下干燥得到高性能表面鍍鎳碳纖維；
(6)調節步驟(5)收集的化學鍍鎳廢液的pH值至4-6，將復合萃取劑經磺化煤油稀釋后，對上述化學鍍鎳廢液進行逆流萃取，得到富鎳有機相；其中，復合萃取劑是由有機磷酸萃取劑和醛肟類萃取劑組成，有機萃取劑和醛肟類萃取劑的體積比為1：1，稀釋后有機磷酸萃取劑的體積百分比為20％；
(7)將上述富鎳有機相用0.5mol/L的硫酸反萃取，得到有機相和無機相，將有機相中的復合萃取劑回收利用，水相經蒸發濃縮、結晶、離心脫水，得到金屬鎳。
對比例3
一種高性能表面鍍鎳碳纖維的制備方法，包括以下步驟：
(1)將碳纖維在350℃下進行高溫灼燒10min，然后置于10％氫氧化鈉溶液中，100W功率下超聲20min，然后取出用去離子水清洗至中性，80-90℃下干燥，待用；
(2)將步驟(1)得到的碳纖維浸泡在濃硝酸中，密封，在80℃水浴、800轉/分的轉速下處理10min，取出后用去離子水洗滌至中性，然后干燥，得到粗化后的碳纖維；
(3)將氯化鈀、氯化銨和去離子水混合攪拌均勻，然后向溶液中加入硫氰酸鈉，300W功率超聲10min，制得活化液；其中，各組分濃度為：氯化鈀0.1g/L、氯化銨0.1g/L、硫氰酸鈉1g/L，將粗化后的碳纖維浸泡在活化液中，30-40℃，200W的功率下超聲2min，取出，用去離子水清洗至中性，烘干待用；
(4)將硫酸鎳溶于水，然后依次向溶液中加入次亞磷酸鈉、醋酸銨、硫脲混合攪拌均勻后，最后向溶液中逐滴加入氨水調節溶液pH至5.5-6，制得化學鍍液；其中，各組分濃度分別為：硫酸鎳10g/L、次亞磷酸鈉8g/L、醋酸銨15mg/L、硫脲10mg/L、氨水25ml/L；
(5)將步驟(3)得到的碳纖維浸泡在化學鍍液中，100W功率、80℃下，處理10min，然后取出碳纖維用去離子水洗滌碳纖維3-5次，并收集化學鍍鎳中的廢水，洗滌后的碳纖維80-90℃下干燥得到高性能表面鍍鎳碳纖維；
(6)調節步驟(5)收集的化學鍍鎳廢液的pH值至4-6，將復合萃取劑經磺化煤油稀釋后，對上述化學鍍鎳廢液進行逆流萃取，得到富鎳有機相；其中，復合萃取劑是由有機磷酸萃取劑和醛肟類萃取劑組成，有機萃取劑和醛肟類萃取劑的體積比為1：1，稀釋后有機磷酸萃取劑的體積百分比為20％；
(7)將上述富鎳有機相用0.5mol/L的硫酸反萃取，得到有機相和無機相，將有機相中的復合萃取劑回收利用，水相經蒸發濃縮、結晶、離心脫水，得到金屬鎳。
下面對本發明制得的鍍層進行性能測試。
拉伸性能測試
利用高低溫拉伸試驗機和真空加熱爐對12K鍍鎳碳纖維復絲分別進行了室溫拉伸、400℃高溫有氧條件下拉伸和真空800℃加熱后室溫拉伸，加載速率為0.5mm/min。
表1不同條件測試下的抗拉強度
從上述表格來看，本發明采用氯化鈀、氯化銨和硫氰酸鈉作為活化液，并在化學鍍液中加入適量的檸檬酸、酒石酸作為絡合劑以及硫脲、醋酸銨作為緩蝕劑，制得的鍍鎳碳纖維力學性能好，且熱穩定性能優異。