專利名稱：氮化鋁纖維的合成方法
技術領域：
本發明涉及一種氮化鋁纖維的合成方法，屬于陶瓷材料技術領域。
隨著電子設備的小型化和集成電路集成密度的提高，因此要求集成電路的基板或封裝材料具有較高的熱導率和低的介電常數。現有的聚合物基板和封裝材料雖然具有低介電常數的優點，但熱導率低，只有0.15～0.25w/m·K，難以滿足要求。采用高熱導率的無機材料與聚合物進行復合是提高聚合物基板材料性能的有效手段。AlN材料由于具有高的熱導率(320w/m·K)，高的電阻率(＞1013Ω·cm)和適中的介電常數(8.8)，被首選為與聚合物基板進行復合的材料。以往通常用AlN粉體與聚合物復合，這樣往往要添加到50vol％以上才能明顯的提高聚合物的熱導率，但在提高聚合物熱導率的同時，使得材料的介電常數也增高。而采用晶須或纖維與聚合物進行復合，復合后材料的熱導率隨填充量的增加而線性增加，因此很少的填充量就可以達到很高的熱導率。目前，AlN纖維的合成主要采用有機鋁鹽(EtAlNH)n(EtAlNH2)m·AlEt3為原料，通過溶膠-凝膠技術先制備出有機鋁鹽前驅物纖維，然后將制備好的纖維放入氣氛爐中，通入氨氣，在1000℃熱解，最后在1600℃以上氮氣氣氛下進行燒結。這種方法原料昂貴，工藝復雜。此外也有報道采用鋁粉直接氮化的方法合成AlN纖維。
本發明的目的是研究一種AlN纖維的合成方法，即采用價廉易得的硅酸鋁纖維，通過原位碳熱還原合成AlN纖維。
本發明設計的氮化鋁纖維的合成方法，由下列步驟組成1.將具有硅線石結構的微晶硅酸鋁纖維與碳黑或石墨混合，其比例為硅酸鋁纖維∶石墨＝3～7∶1，硅酸鋁纖維平均直徑為2～100μm；2.將混合的原料置于石墨坩堝內，放入石墨發熱體真空電阻爐中，通入氮氣，氮氣流量為0.5～1.5升/分，在1500～1750℃下保溫2～6小時，以合成氮化鋁纖維3.將上述氮化鋁纖維置于電阻爐中，空氣氣氛下550～650℃保溫2～5小時進行排碳，即得氮化鋁纖維。
本發明所采用的主要原料硅酸鋁纖維是通常用于隔熱和保溫的工業原料，獲取容易，價格低廉。通過普通的碳熱還原工藝即可獲得AlN纖維。與以往的合成方法相比，本發明具有以下優點1.原料來源廣泛，價格便宜，獲取容易。本方法對于合成用的硅酸鋁纖維的鋁硅比(Al2O3∶SiO2＝50∶50-100∶0，重量百分比)、直徑(2-100微米)、結晶形態等無嚴格的要求。碳黑或石墨的純度(≥95％)、粒度(＜100微米)等性能也要求不高，但要求其所含雜質在反應溫度區間內可揮發或與其他組分發生反應生成可揮發相，以確保生成的AlN纖維的純度。
2.合成工藝簡單，易于掌握。本方法對整個工藝過程工藝參數的控制要求不嚴，所有工藝參數在一定范圍內可波動。合成溫度可在1500-1750℃、保溫時間可在6-2小時的范圍內選擇。對于操作嚴密程度的要求遠低于其他的制備方法，從而降低了對使用設備的要求，也使得操作簡單，易于掌握。
3.合成后的AlN纖維具有單一的AlN相結構，質量較好。根據X-Ray及能譜分析，所獲產物為純的AlN纖維，檢測不到其他元素的存在。合成機理研究表明，在反應過程中，Si等元素產生的化合物質易于揮發，并通過流動氣氛帶到爐外；根據掃描電鏡觀察，生成的AlN纖維是由微米級的細小晶粒構成的多晶纖維，其形貌特征基本保持了硅酸鋁纖維原來的形貌特征。
4.原料硅酸鋁纖維在合成過程中，會出現部分液相，加速還原氮化過程。在反應溫度下，硅線石結構的硅酸鋁纖維會分解為莫來石(3Al2O3·2SiO2)和SiO2的混合物，并出現部分液相。液相的存在加速了SiO2的揮發和主要通過氣相擴散生成AlN的反應，從而促進了硅酸鋁結構向AlN結構的轉變。


圖1是纖維合成產物的SEM形貌圖。
圖2是纖維合成產物的X射線衍射曲線。
下面介紹
具體實施例方式實施例1將直徑為30μm的硅酸鋁纖維和碳黑為原料，硅酸鋁纖維中的Al2O3∶SiO2＝60∶40重量百分比，碳黑的純度為99％。將硅酸鋁纖維剪成約5mm長，按硅酸鋁纖維∶碳黑＝4∶1的重量比的比例進行配制，將配制好的原料進行球磨干混?；旌玫脑现萌胧釄鍍?，然后放入石墨發熱體真空電阻爐中，通入普通氮氣，氮氣流量為1.5l/min。在1650℃下，保溫3小時，進行碳熱還原氮化。最后，將合成產物置于電阻爐中，空氣氣氛下，經600℃，保溫4小時排除殘余的C，最終獲得純凈的AlN晶須。氮化后的AlN纖維是由微米級的細小晶粒所組成的，直徑基本保持不變；如圖1所示；X射線衍射分析表明為單相的AlN纖維，如圖2所示。實施例2將直徑為40μm的硅酸鋁纖維和石墨為原料，硅酸鋁纖維中的Al2O3∶SiO2＝70∶30重量百分比，石墨的純度為98％。將硅酸鋁纖維剪成約8mm長，按硅酸鋁纖維∶石墨＝5∶1的重量比的比例進行配制，將配制好的原料進行球磨干混。混好的原料置入石墨坩堝內，然后放入石墨發熱體真空電阻爐中，通入普通氮氣，氮氣流量為1.0l/min。在1680℃下，保溫3.5小時，進行碳熱還原氮化。最后，將合成產物置于電阻爐中，空氣氣氛下，經600℃，保溫3小時排除殘余的C，最終獲得純凈的AlN晶須。合成產物的顯微結構分析與實施例1的結果相似，氮化后的AlN纖維是由微米級的細小晶粒所組成的，直徑基本保持不變；X射線衍射分析表明為單相的AlN纖維。實施例3將直徑為20μm的硅酸鋁纖維和碳黑為原料，硅酸鋁纖維中的Al2O3∶SiO2＝80∶20重量百分比，碳黑的純度為99％。將硅酸鋁纖維剪成約5mm長，按硅酸鋁纖維∶碳黑＝5∶1的重量比的比例進行配制。將配制好的原料在乙醇介質中進行球磨濕混后干燥，然后將混好的原料置入石墨坩堝內，放入石墨發熱體真空電阻爐中，通入普通氮氣，氮氣流量為1.0l/min。在1600℃下，保溫3小時，進行碳熱還原氮化。最后，將合成產物置于電阻爐中，空氣氣氛下，經600℃，保溫4小時排除殘余的C，最終獲得純凈的AlN晶須。合成產物的顯微結構分析與實施例1的結果相似，氮化后的AlN纖維是由微米級的細小晶粒所組成的，直徑基本保持不變；X射線衍射分析表明為單相的AlN纖維。
權利要求
1.一種氮化鋁纖維的合成方法，其特征在于該方法由下列步驟組成(1)將具有硅線石結構的微晶硅酸鋁纖維與碳黑或石墨混合，其比例為硅酸鋁纖維∶石墨＝3～7∶1，硅酸鋁纖維平均直徑為2～100μm；(2)將混合的原料置于石墨坩堝內，放入石墨發熱體真空電阻爐中，通入氮氣，氮氣流量為0.5～1.5升/分，在1500～1750℃下保溫2～6小時，以合成氮化鋁纖維；(3)將上述氮化鋁纖維置于電阻爐中，空氣氣氛下550～650℃保溫2～5小時排除殘余的碳，即得氮化鋁纖維。
全文摘要
本發明涉及一種氮化鋁纖維的合成方法,該方法是將具有硅線石結構的微晶硅酸鋁纖維與炭黑或石墨按一定比例混合,然后在氮氣氣氛中加熱至1500～1750℃,保溫一定時間,最后在550～650℃排出殘余C,即得氮化鋁纖維。本方法對原料的純度和鋁硅比沒有嚴格的要求;制備工藝簡單,可操作性、重復性好;AlN纖維的合成產率可達到100%,效率高、成本低。
文檔編號D01F9/00GK1201845SQ98103408
公開日1998年12月16日 申請日期1998年7月24日 優先權日1998年7月24日
發明者周和平, 傅仁利, 陳璐, 汪雨荻 申請人:清華大學