專利名稱：一種負熱膨脹材料ZrWMoO的制作方法
技術領域：
本發明屬于功能陶瓷材料技術領域，特別涉及一種負熱膨脹材料ZrWMoO8的啞鈴狀粒子制備方法。
背景技術：
ZrWMoO8是優良的各向同性的負熱膨脹化合物，在極寬的溫度范圍(0～1473K)內負熱膨脹系數高達-8.7×10-6K-1。負熱膨脹材料目前最大的用途就是和正熱膨脹材料復合制備復合材料，從而精確控制材料的體膨脹系數，其潛在的應用領域有光學、光纖通信、醫用材料、低溫傳感器、熱電偶等。但是負熱膨脹材料和正熱膨脹材料復合制成復合材料時容易引起局部應力集中，從而導致微裂紋的產生，影響其實際應用。為了降低應力集中，制備具有規則形狀的各向同性負熱膨脹材料具有十分重要的意義。到目前為止，尚沒有制備啞鈴狀ZrWMoO8粒子的報道。

發明內容
本發明的目的在于利用回流法合成負熱膨脹材料ZrWMoO8的啞鈴狀粒子。
一種負熱膨脹材料ZrWMoO8的啞鈴狀粒子制備方法，采用回流法合成負熱膨脹材料ZrWMoO8的啞鈴狀粒子。所用原料為ZrO(NO3)2·5H2O(分析純)、N5H37W6O24·H2O(化學純)、N6H24Mo7O24·4H2O(化學純)、HCl(分析純)、H2SO4(分析純)。
制備工藝為(1)將硝酸氧鋯、鎢酸銨及鉬酸銨按Zr4+∶W6+∶Mo6+摩爾比為2∶1∶1分別溶于去離子水中，將三種溶液攪拌混合均勻，向混合液加入濃鹽酸和濃硫酸體積比為6∶1～3∶1的混合酸，混合酸的體積為混合液體積的1/6～1/3，再攪拌均勻；(2)將加入混合酸的混合液回流24-96h之后，用去離子水反復洗滌，50～80℃烘干，得到前驅體ZrWMoO7(OH)2(H2O)2。
(3)將前驅體于500～620℃加熱5小時以上得最終產物ZrWMoO8的啞鈴狀粒子。
步驟1中濃鹽酸和濃硫酸體積比為5∶1～4∶1為佳；步驟2中回流時間56～72h，在回流以后陳化3天以上為佳。
本發明的優點在于利用回流法合成了負熱膨脹材料ZrWMoO8的啞鈴狀粒子，此法程序簡單，易于操作。
說明書附1ZrWMoO8粉體的SEM圖
具體實施例方式實施例1首先將硝酸氧鋯、鎢酸銨及鉬酸銨按Zr4+∶W6+∶Mo6+摩爾比為2∶1∶1混合分別溶于去離子水中，在不斷攪拌的條件下將三種溶液混合，向混合液加入濃鹽酸和濃硫酸體積比為6∶1的混合酸，混合酸的體積為混合液體積的1/6，攪拌12h；將混合液在100℃回流36h。反應完畢后室溫陳化5天，用去離子水反復洗滌至pH值為7，向離心出的上層清夜中分別滴加Ag+溶液和Ba+溶液均不產生白色沉淀，50℃烘干。將前驅體在電阻爐中于500℃加熱6h得最終產物啞鈴狀ZrWMoO8粒子。
實施例2首先將硝酸氧鋯、鎢酸銨及鉬酸銨按Zr4+∶W6+∶Mo6+摩爾比為2∶1∶1混合分別溶于去離子水中，在不斷攪拌的條件下將三種溶液混合，向混合液加入一定量的濃鹽酸和濃硫酸體積比為4∶1的混合酸，混合酸的體積為混合液體積的1/4，攪拌24h；將混合液在100℃回流72h。反應完畢后室溫陳化7天，用去離子水反復洗滌至pH值為7，向離心出的上層清夜中分別滴加Ag+溶液和Ba+溶液均不產生白色沉淀，60℃烘干。將前驅體在電阻爐中于530℃加熱6h得最終產物啞鈴狀ZrWMoO8粒子。
實施例3首先將硝酸氧鋯、鎢酸銨及鉬酸銨按Zr4+∶W6+∶Mo6+摩爾比為2∶1∶1混合分別溶于去離子水中，在不斷攪拌的條件下將三種溶液混合，向混合液加入一定量的濃鹽酸和濃硫酸體積比為3∶1的混合酸，混合酸的體積為混合液體積的1/3，攪拌24h；將混合液在120℃回流96h。反應完畢后室溫陳化21天，用去離子水反復洗滌至pH值為7，向離心出的上層清夜中分別滴加Ag+溶液和Ba+溶液均不產生白色沉淀，80℃烘干。將前驅體在電阻爐中于620℃加熱5h得最終產物啞鈴狀ZrWMoO8粒子。
權利要求
1.一種負熱膨脹材料ZrWMoO8的啞鈴狀粒子制備方法，其特征在于(1)將硝酸氧鋯、鎢酸銨及鉬酸銨按Zr4+∶W6+∶Mo6+摩爾比為2∶1∶1分別溶于去離子水中，將三種溶液攪拌混合均勻，向混合液加入濃鹽酸和濃硫酸體積比為6∶1～3∶1的混合酸，混合酸的體積為混合液體積的1/6～1/3，再攪拌均勻；(2)將加入混合酸的混合液回流24～96h之后，用去離子水反復洗滌，50～80℃烘干，得到前驅體ZrWMoO7(OH)2(H2O)2。(3)將前驅體于500～620℃加熱5小時以上得最終產物ZrWMoO8的啞鈴狀粒子。
2.根據權利要求1所述的一種負熱膨脹材料ZrWMoO8的啞鈴狀粒子制備方法，其特征在于步驟1中濃鹽酸和濃硫酸體積比為5∶1～4∶1為佳；步驟2中回流時間56～72h，回流以后陳化3天以上為佳。
全文摘要
一種負熱膨脹材料ZrWMoO
文檔編號C04B35/495GK1850610SQ20061004020
公開日2006年10月25日 申請日期2006年5月11日 優先權日2006年5月11日
發明者劉芹芹, 程曉農, 楊娟, 徐桂芳, 嚴學華, 孫秀娟 申請人:江蘇大學