專利名稱：一種負熱膨脹材料ZrW的制作方法
技術領域：
本發明屬于功能陶瓷材料技術領域，特別涉及一種負熱膨脹化合物ZrW1.7Mo0.3O8單晶的制備方法。
背景技術：
ZrW1.7Mo0.3O8是優良的負熱膨脹化合物，在較寬的溫度范圍內有較強的各向同性負熱膨脹效應。這一優良特性使該負熱膨脹材料既可以單獨使用，也可以用于制備復合材料，從而精確控制材料的體膨脹系數，其潛在的應用領域有電子學、光學、微電子、光線通訊系統及日常生活。傳統的水合前驅物熱分解法步驟繁瑣，需要較長的合成時間；常規的固相法合成燒結溫度較高，且WO3及MoO3極易揮發，難以合成單一的立方相ZrW1.7Mo0.3O8；微波法、酸蒸汽水解前驅物法雖然在一定程度上簡化了制備流程，縮短了合成時間，但是工藝十分苛刻。到目前為止，尚沒有水熱法生長Zr.W1.7Mo0.3O8單晶的報道。

發明內容
本發明的目的在于利用水熱法快速合成負熱膨脹材料ZrW1.7Mo0.3O8的單晶。
一種負熱膨脹材料ZrW1.7Mo0.3O8單晶的制備方法，其特征在于采用水熱法合成負熱膨脹材料ZrW1.7Mo0.3O8的單晶。所用原料為ZrO(NO3)2·5H2O(分析純)、N5H37W6O24·H2O(化學純)、N6H24Mo7O24·4H2O(化學純)、HCl(分析純)。
制備工藝為(1)將硝酸氧鋯、鎢酸銨及鉬酸銨按Zr4+∶W6+∶Mo6+摩爾比為2∶1.7∶0.3分別溶于去離子水中，在不斷攪拌的條件下將三種溶液混合均勻，向混合液加入濃鹽酸溶液，其體積為混合液體積的1/6～1/3，20℃～80℃攪拌均勻；(2)混合液在水熱條件下于160～200℃溫度下密封加熱至少9個小時，反應完畢后，用去離子水反復洗滌，50～80℃烘干，得到前驅體ZrW1.7Mo0.3O7(OH)2(H2O)2；(3)將前驅體于500～680℃加熱5小時以上，得最終產物ZrW1.7Mo0.3O8單晶。
步驟2中水熱溫度在170～190℃，水熱時間15-20h為佳。
本發明的優點在于利用水熱法低溫快速合成了負熱膨脹材料ZrW1.7Mo0.3O8的單晶，通過控制前驅體的大小來控制ZrW1.7Mo0.3O8單晶的大小，此法程序簡單，易于操作和工業化。
說明書附1 ZrW1.7Mo0.3O8的SEM圖
具體實施例方式實施例1將硝酸氧鋯、鎢酸銨及鉬酸銨按Zr4+∶W6+∶Mo6+摩爾比為2∶1.7∶0.3分別于去離子水中，在不斷攪拌的條件下將三種溶液混合，攪拌3h之后，向混合液加入濃鹽酸溶液，其體積為混合液體積的1/6，20℃攪拌3h。然后，將混合液轉入帶有聚四氟乙烯內襯的水熱反應釜中，在160℃的溫度下密封加熱9h。反應完畢后，用蒸餾水反復離心洗滌至pH值為7，向離心出的上層清夜中滴加AgNO3溶液不會產生白色沉淀，證明Cl-完全除去，50℃烘干。將前驅體在電阻爐中于500℃加熱10h得最終產物ZrW1.7Mo0.3O8單晶。
實施例2將硝酸氧鋯、鎢酸銨及鉬酸銨按Zr4+∶W6+∶Mo6+摩爾比為2∶1.7∶0.3分別于去離子水中，在不斷攪拌的條件下將三種溶液混合，攪拌3h之后，向混合液加入濃鹽酸溶液，其體積為混合液體積的1/4，60℃攪拌3h。然后，將混合液轉入帶有聚四氟乙烯內襯的水熱反應釜中，在180℃的溫度下密封加熱15h。反應完畢后，用蒸餾水反復洗滌至pH值為7，向離心出的上層清夜中滴加AgNO3溶液不會產生白色沉淀，70℃烘干。將前驅體在電阻爐中于570℃加熱6h得最終產物ZrW1.7Mo0.3O8單晶。
實施例3將硝酸氧鋯、鎢酸銨及鉬酸銨按Zr4+∶W6+∶Mo6+摩爾比為2∶1.7∶0.3分別于去離子水中，在不斷攪拌的條件下將三種溶液混合，攪拌3h之后，向混合液加入濃鹽酸溶液，其體積為混合液體積的1/3，80℃攪拌6h。然后，將混合液轉入帶有聚四氟乙烯內襯的水熱反應釜中，在200℃的溫度下密封加熱48h。反應完畢后，用蒸餾水反復洗滌至pH值為7，向離心出的上層清夜中滴加AgNO3溶液不會產生白色沉淀，80℃烘干。將前驅體在電阻爐中于680℃加熱5h得最終產物ZrW1.7Mo0.3O8單晶。
權利要求
1.一種負熱膨脹材料ZrW1.7Mo0.3O8單晶的制備方法，其特征在于(1)將硝酸氧鋯、鎢酸銨及鉬酸銨按Zr4+∶W6+∶Mo6+摩爾比為2∶1.7∶0.3分別溶于去離子水中，將三種溶液攪拌混合均勻，向混合液加入濃鹽酸溶液，其體積為混合液體積的1/6～1/3，20℃～80℃攪拌均勻；(2)混合液在水熱條件下于160～200℃溫度下密封加熱至少9個小時，反應完畢后，用去離子水反復洗滌，50～80℃烘干，得到前驅體ZrW1.7Mo0.3O7(OH)2(H2O)2；(3)將前驅體于500～680℃加熱5小時以上，得最終產物ZrW1.7Mo0.3O8單晶。
2.根據權利要求1所述的一種負熱膨脹材料ZrW1.7Mo0.3O8單晶的制備方法，其特征在于步驟2中水熱溫度在170～190℃，水熱時間15-20h為佳。
全文摘要
一種負熱膨脹材料ZrW
文檔編號C30B29/32GK1873063SQ200610040200
公開日2006年12月6日 申請日期2006年5月11日 優先權日2006年5月11日
發明者楊娟, 程曉農, 劉芹芹, 徐桂芳, 嚴學華, 孫秀娟 申請人:江蘇大學