專利名稱：梯度自潤滑陶瓷刀具材料及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種陶瓷刀具材料及其制備方法，特別涉及一種梯度自潤滑陶瓷刀具材料及其制備方法。
背景技術：
自潤滑刀具作為切削加工中的有效潤滑技術之一，已經引起切削加工研究工作者的廣泛關注。所謂自潤滑刀具是指刀具材料本身具有減摩、耐磨和潤滑功能，可在無外加潤滑液或潤滑劑的條件下實現自潤滑切削加工。中國專利文件CN1583660A提供一種自潤滑陶瓷刀具材料，其特征是將CaF2固體潤滑劑添加到Al203/TiC陶瓷刀具材料中形成Al203/TiC/CaF2陶瓷復合刀具材料，利用固體潤滑劑摩擦系數低的特點，使陶瓷刀具在切削加工時在刀具表面形成連續的固態潤滑層，在刀具表面形成具有潤滑作用的反應膜，從而實現刀具本身的自潤滑功能，可應用于干式切削和難加工材料的切削加工。實際上，固體潤滑劑對刀具性能的影響有兩個方面一方面固體潤滑劑能在摩擦表面拖敷形成潤滑膜，從而改善摩擦界面的接觸狀態，減小摩擦，提高刀具壽命；而另一方面固體潤滑劑在刀具材料中的彌散會導致材料的力學性能降低，從而導致耐磨性能下降，刀具壽命降低。這是目前自潤滑刀具材料的弱點和難題，因此，如何兼顧固體潤滑劑的減摩作用和刀具材料力學性能之間的平衡，使之既能具有高的減摩性能，又能具有良好的耐磨性能，這是關系自潤滑刀具應用的關鍵技術問題，也是目前自潤滑刀具研究亟待解決的難題。

發明內容
為了克服已有技術的不足之處，本發明提供一種梯度自潤滑陶瓷刀具材料及其制備方法，本發明提供的是一種兼具高減摩和高耐磨性能的新型梯度自潤滑陶瓷刀具。本發明的陶瓷刀具材料，是一種以梯度方式添加固體潤滑劑氟化鈣的碳化鈦-氧化鋁梯度自潤滑陶瓷刀具材料。本發明的技術方案如下一種梯度自潤滑陶瓷刀具材料，是以α -Al2O3為基體，添加TiC作為增強相，以氟化鈣(CaF2)為固體潤滑劑，以氧化鎂(MgO)作為燒結助劑，經分層鋪填、熱壓燒結而成；各層的原料組分體積百分含量為TiC 20-70%, CaF20-20%, MgO 0. 2-1. 2%，余量為α -Al2O3 ；其中，以梯度方式添加固體潤滑劑CaF2,使所述自潤滑刀具材料各層組分以中間層對稱、具有On-I)層的梯度結構，其中η為整數且3 6。相對中間層對稱的層中的組分及含量相同，且厚度對稱分布。當中間層的CaF2含量為0時，由表面層到中間層所述CaF2的體積百分含量逐層以2-6%降低，所述α -Al2O3的體積百分含量逐層以1-3%增加，所述TiC的體積百分含量逐層以1-3%增加，MgO含量不變；
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當中間層的CaF2含量為7-10%時，由表面層到中間層所述CaF2的體積百分含量逐層以2-4%降低，所述α -Al2O3的體積百分含量逐層以4-17%增加，所述TiC的體積百分含量逐層以2-13%降低，MgO含量不變。以上所述的由表面層到中間層組分含量逐層降低或增加均是等差降低或增加。當η為3、4、5、6時，刀具材料的層數Qn-I)為5、7、9、11，參見圖1。根據本發明優選的，各層的原料組分含量為優選的，所述TiC的體積百分含量為30-60%。優選的，所述CaF2的體積百分含量為0-15%。優選的，所述MgO的體積百分含量為0. 4-1. 0%。優選的，上述各組分中，所用的原料均為市售產品，其中α-Al2O3粉末、TiC粉末平均粒徑均為1 μ m, CaF2粉末平均粒徑為0. 5 μ m，純度均大于99%。根據本發明優選的，各層的厚度范圍為0.4-1. 5mm。各層厚度相等或從中間層向外依次減小，本領域技術人員根據設計需要確定。根據本發明，所述梯度自潤滑陶瓷刀具材料的制備方法，依據各層的原料組分配比，分別配制On-I)組混合粉料，各層混合粉料的配制步驟如下(1)按比例稱取α-Al2O3粉末，加無水乙醇配成α-Al2O3懸浮液，充分攪拌、超聲分散 20-30min ；(2)按比例稱取TiC粉末，加無水乙醇配成TiC懸浮液，充分攪拌、超聲分散20-30min ；(3)按比例稱取CaF2粉末，加無水乙醇配成CaF2懸浮液，充分攪拌、超聲分散20-30min ；配制中間層混合粉料時，CaF2為0，此步驟可省略；(4)將上述步驟(1)-(3)得到的相懸浮液，然后按比例添加燒結助劑MgO，超聲分散20-30min，混合均勻；(5)將步驟(4)所得混合物料倒入球磨罐中，以氮氣或氬氣為保護氣氛，以無水乙醇為介質，各組分原料總量與研磨球的料球重量比為1 10-12，球磨50-80h;然后在電熱真空干燥箱中100-110°C溫度下連續干燥，完全干燥后在惰性氣體氣流中過篩，得到混合粉料，密封備用；將所得的各層的混合粉料逐層裝入石墨模具先按照CaF2的體積百分含量從高到低的順序逐層鋪填混合粉料，至中間層，再按CaF2的體積百分含量從低到高的順序逐層鋪填混合粉料，形成各層關于中間層對稱的On-I)層梯度結構。填充好的混合粉料預壓后進行真空熱壓燒結，在真空熱壓爐中將粉料燒結成型。熱壓燒結工藝參數為升溫速率15_30°C /min，保溫溫度1600-1700°C，熱壓壓力25-30MPa,保溫時間10_30min，然后降溫至室溫。上述步驟(1)-03)中所述的無水乙醇是作為配成懸浮液的分散介質，用量按本領域常規選擇即可，本發明不做特別限定。優選的，步驟(5)中球磨用的研磨球是YG類硬質合金球。南京鑫明硬質合金有限公司有售。本發明的優良效果如下
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本發明將梯度功能材料的設計思想引入自潤滑刀具的設計及制造過程，采用固體潤滑劑的梯度復合技術對刀具材料復合體系進行剪裁設計，控制固體潤滑劑含量從刀具材料表面到內部的逐漸降低，實現刀具材料從表面良好的自潤滑性能到內部良好的力學性能的梯度過渡，從而達到在添加減摩材料的同時不降低刀具材料力學性能的目的。此外研究顯示，表面殘余拉應力可使材料硬度、強度和韌性下降，而殘余壓應力可使材料硬度、強度和韌性提高。利用殘余應力對材料力學性能的這種影響規律，通過合理設計各梯度層不同的組分，在材料表面形成殘余壓應力，也可以提高刀具的耐磨性能；而且固體潤滑劑與陶瓷增強相雙組分的梯度變化，有利于通過調整各梯度層的熱物理性能參數如熱膨脹系數、泊松比和彈性模量來調整熱脹失配特性，而達到調整材料表面應力狀態、獲得殘余壓應力的目的，從而最終發明一種兼具高減摩和高耐磨性能的新型梯度自潤滑刀具。與已有Al2O3/TiC/CaF2自潤滑陶瓷刀具材料相比，其抗彎強度和斷裂韌性顯著改善。本發明的梯度自潤滑陶瓷刀具，可以有效解決目前自潤滑刀具存在的減摩性能和耐磨性能不能合理兼顧的技術難題，顯著改善刀具的綜合力學性能與使用性能。這不僅為切削刀具的設計提供了新的思路和新的研究領域，為提高刀具性能開拓了新的途徑，而且采用梯度自潤滑刀具進行干切削作為一種環境效益和經濟效益俱佳的工藝選擇，還將有力地推動我國切削技術的發展和進步，具有廣闊的應用前景。


圖1是本發明梯度自潤滑陶瓷刀具結構示意圖，1.刀尖；2.前刀面；3.中間層。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明做進一步說明。各實施例的組分中，所用的原料均為市售產品，其中α -Al2O3粉末、TiC粉末平均粒徑均為1 μ m, CaF2粉末平均粒徑為0. 5 μ m，純度均大于99%。實施例1制備9層結構的梯度自潤滑陶瓷刀具材料(n = 5)(1)配料下表給出Cl、C2、C3、C4、C5共5組混合粉料的組分體積百分含量。
原料Ot-Al2O3TiCCaF2MgO組號^\(Vol%)(Vol%)(Vol%)(Vol%)Cl44.7854.7200.5C243.2552.853.40.5C341.7250.986.80.5C440.1949.1110.20.5C538.6647.2413.60.5 按以下步驟分別配制各組混合粉料按比例稱取α -Al2O3粉末、TiC粉末和CaF2粉末(Cl組混合粉料不稱取CaF2粉末)，分別加無水乙醇配成懸浮液，充分攪拌、超聲分散20min ；將上述各原料的懸浮液混合，得到復相懸浮液，然后按比例添加燒結助劑MgO，超聲分散30min，混合均勻；然后將其倒入球磨罐中，以氮氣為保護氣氛，以無水乙醇為介質，各
6組分原料總量與研磨球的料球重量比為1 10，球磨60h;然后在電熱真空干燥箱中100°C溫度下連續干燥，完全干燥后在氮氣氣流中過篩，得到混合粉料，密封備用。(2)裝料分別按各梯度層設計厚度 1. 08mm、0. 756mm、0. 6477mm、0. 6045mm、0. 4518mm要求稱取混合粉料Cl 一份，C2、C3、C4、C5各二份。將稱取的混合粉料依次按照C5 — C4 — C3 — C2 — Cl — C2 — C3 — C4 — C5的順序疊層填充石墨模具，然后進行預壓成型。(3)燒結對壓坯采用真空燒結爐進行燒結，熱壓燒結工藝參數為升溫速率15°C /min，保溫溫度1650°C，熱壓壓力30MPa，保溫時間30min，然后降溫至室溫。將制得的陶瓷材料試樣進行切割加工，測得其力學性能參數為抗彎強度684MPa、斷裂韌性 4. 4MPa · m1/2、維氏硬度 14. 9GPa。通過上述過程制備的梯度自潤滑陶瓷刀具材料具有9層對稱結構，CaF2體積百分含量由兩表層向中間層逐層降低，由13. 6%降到0。CaF2的梯度分布使刀具材料的減摩性能呈梯度變化，同時保持了表面良好的耐磨性能。實施例2制備5層結構的梯度自潤滑陶瓷刀具材料(n = 3)(1)配料下表給出Cl、C2、C3共3組混合粉料的組分體積百分含量。
權利要求
1.一種梯度自潤滑陶瓷刀具材料，是以α-Al2O3為基體，添加TiC作為增強相，以氟化鈣(CaF2)為固體潤滑劑，以氧化鎂(MgO)作為燒結助劑，經分層鋪填、熱壓燒結而成；各層的原料組分體積百分含量為=TiC 20-70%, CaF20-20%, MgO 0. 2-1. 2%，余量為α -Al2O3 ；其中，以梯度方式添加固體潤滑劑CaF2，使所述自潤滑刀具材料各層組分以中間層對稱、具有On-I)層的梯度結構，其中η為整數且3彡η彡6 ；相對中間層對稱的層中的組分及含量相同，且厚度對稱分布。
2.根據權利要求1所述的梯度自潤滑陶瓷刀具材料，其特征在于，當中間層的CaF2含量為0時，由表面層到中間層所述CaF2的體積百分含量逐層以2-6%降低，所述α -Al2O3的體積百分含量逐層以1-3%增加，所述TiC的體積百分含量逐層以1-3%增加，MgO含量不變；
3.根據權利要求1所述的梯度自潤滑陶瓷刀具材料，其特征在于，當中間層的CaF2含量為7-10%時，由表面層到中間層所述CaF2的體積百分含量逐層以2-4%降低，由表面層到中間層α -Al2O3的體積百分含量逐層以4-17%增加，TiC的體積百分含量逐層以2_13%降低，MgO含量不變。
4.根據權利要求1所述的梯度自潤滑陶瓷刀具材料，其特征在于，各層的原料組分含量為所述TiC的體積百分含量為30-60%，所述CaF2的體積百分含量為0_15%，所述MgO的體積百分含量為0. 4-1.0%。
5.根據權利要求1所述的梯度自潤滑陶瓷刀具材料，其特征在于，各層的厚度范圍為0. 4-1. 5mm。
6.根據權利要求1所述的梯度自潤滑陶瓷刀具材料，其特征在于，各層厚度相等或從中間層向外依次減小。
7.權利要求1所述的梯度自潤滑陶瓷刀具材料的制備方法，依據各層的原料組分配比，分別配制On-I)組混合粉料，各層混合粉料的配制如下(1)按比例稱取α-Al2O3粉末，加無水乙醇配成α-Al2O3懸浮液，充分攪拌、超聲分散20-30min ；(2)按比例稱取TiC粉末，加無水乙醇配成TiC懸浮液，充分攪拌、超聲分散20-30min；(3)按比例稱取CaF2粉末，加無水乙醇配成CaF2懸浮液，充分攪拌、超聲分散20-30min ；配制中間層混合粉料時，CaF2為0，此步驟可省略；(4)將上述步驟(1)-(3)得到的相懸浮液，然后按比例添加燒結助劑MgO，超聲分散20-30min，混合均勻；(5)將步驟(4)所得混合物料倒入球磨罐中，以氮氣或氬氣為保護氣氛，以無水乙醇為介質，各組分原料總量與研磨球的料球重量比為1 10-12，球磨50-80h;然后在電熱真空干燥箱中100-110°C溫度下連續干燥，完全干燥后在惰性氣體氣流中過篩，得到混合粉料，密封備用；將所得的各層的混合粉料逐層裝入石墨模具先按照CaF2的體積百分含量從高到低的順序逐層鋪填混合粉料，至中間層，再按CaF2的體積百分含量從低到高的順序逐層鋪填混合粉料，形成各層關于中間層對稱的On-I)層梯度結構；填充好的混合粉料預壓后進行真空熱壓燒結，在真空熱壓爐中將粉料燒結成型。
8.根據權利要求7所述的梯度自潤滑陶瓷刀具材料，其特征在于，熱壓燒結工藝參數為升溫速率15-30°C /min，保溫溫度1600-1700°C，熱壓壓力25_30MPa，保溫時間10-30min，然后降溫至室溫。
全文摘要
本發明涉及一種梯度自潤滑陶瓷刀具材料及其制備方法。本發明的梯度自潤滑陶瓷刀具材料是以梯度方式添加固體潤滑劑CaF2，以α-Al2O3為基體，添加TiC作為增強相，以MgO作為燒結助劑，經熱壓燒結而成。該自潤滑陶瓷刀具材料具有組分關于中間層對稱的(2n-1)層梯度結構，固體潤滑劑CaF2的體積百分含量從表面層到中間層逐層降低。所得梯度自潤滑陶瓷刀具材料兼具高減摩和高耐磨性能，可用于制作切削刀具以及減摩耐磨結構件等。本發明具有制備方法簡單、操作方便、成本較低的優點。
文檔編號C04B35/10GK102390980SQ201110231610
公開日2012年3月28日 申請日期2011年8月12日 優先權日2011年8月12日
發明者吳光永, 張永蓮, 方斌, 衣明東, 許崇海, 魏高峰 申請人:山東輕工業學院