專利名稱：一種超材料介質基板的制備方法
一種超材料介質基板的制備方法
技術領域：
本發明涉及超材料領域，具體地涉及超材料介質基板材料的制備技術。
背景技術：
超材料是指一些具有天然材料所不具備的超常物理性質的人工復合結構或復合材料。通過在材料的關鍵物理尺度上的結構有序設計，可以突破某些表觀自然規律的限制，從而獲得超出自然界固有的普通性質的超常材料功能。超材料的性質和功能主要來自于其內部的結構而非構成它們的材料，因此，為設計和合成超材料，人們進行了很多研究工作。2000年，加州大學的Smith等人指出周期性排列的金屬線和開環共振器(SRR)的復合結構可以實現介電常數ε和磁導率μ同時為負的雙負材料，也稱左手材料。之后他們又通過在印刷電路板(PCB)上制作金屬線和SRR復合結構實現了二維的雙負材料。 超材料的基本結構由介質基板以及陣列在介質基板上的多個人造微結構組成，陣列在介質基板上的多個人造微結構具有特定的電磁特性，能對電場或磁場產生電磁響應，通過對人造微結構的結構和排列規律進行精確設計可以控制超材料各個基本單元的等效介電常數和等效磁導率，從而使超材料呈現出各種一般材料所不具有的電磁特性，如能匯聚、發散和偏折電磁波等。現有的超材料人造微結構一般為金屬材料,而介質基板一般采用有機樹脂基板，有機樹脂基板材料的介電常數一般為3-5之間，而對于超材料的某些應用而言，往往需要更低介電常數的材料作為介質基板，在滿足各種機械性能的同時，很難尋找到合適的材料。即使有更低介電常數且滿足機械性能要求的材料，其介電常數大小受材料本身性質的決定而無法達到超材料需要的預定值。另外，隨著超材料應用領域的不斷擴大，對超材料介質基板的要求也越來越高，如絕緣、輕質、無毒、阻燃、廉價等，現有的介質基板材料尚不能滿足要求。

發明內容本發明為解決上述技術問題，提供一種具有較低介電常數且大小可控的超材料介質基板的制備方法。本發明實現發明目的采用的技術方案是一種超材料介質基板的制備方法，包括以下步驟a.制備多孔二氧化硅氣凝膠粉體；b.在有機單體的水溶液中加入交聯劑和分散劑，制得混合溶液，在混合溶液中多孔二氧化硅氣凝膠粉體得到懸浮液；c.在所述懸浮液中加入固化引發劑，得到混合漿料；d.以陶瓷纖維布為增強材料，使陶瓷纖維布上浸潤有所述混合漿料；e.將浸潤有混合漿料的陶瓷纖維布在60-120°C的溫度下干燥，固化后得到超材料介質基板。
具體實施時，所述多孔二氧化硅氣凝膠粉體的加入量為混合溶液質量分數的30-80 %，通過控制所述多孔二氧化硅氣凝膠粉體的加入量，控制制得的超材料介質基板的介電常數。更好地，所述c步驟還包括將所述混合漿料進行抽真空處理，去除所述混合漿料中的氣泡。更好地，所述e步驟后還包括在50-70°C水浴條件下，將所述超材料介質基板在
三甲基氯硅烷或二甲基二乙氧基硅烷中浸泡20-40分鐘。優選地，所述有機單體為丙烯酰胺單體或甲基丙烯酰胺單體或甲基丙烯酸單體。
優選地，所述交聯劑為亞甲基雙丙烯酰胺、二丙烯酒石酸二酰胺或聚二甲基丙烯酸。優選地，所述分散劑為聚丙烯酰胺。優選地，所述固化引發劑為過硫酸銨、雙氧水或鹽酸偶氮。優選地，所述有機單體的水溶液的質量分數為10-20%。優選地，所述交聯劑的質量為有機單體的1/30-1/20。優選地，所述分散劑的質量為多孔二氧化硅氣凝膠粉體的1_2%。本發明的有益效果是I、根據本發明提供超材料介質基板的制備方法，在超材料介質基板的材料中加入了多孔二氧化硅氣凝膠粉體，由于多孔二氧化硅氣凝膠粉體自身具有空氣孔隙，而空氣具有極低的介電常數，所以能降低整個超材料介質基板的介電常數，相比與現有有機樹脂介質基板3-5的介電常數范圍，本發明的超材料介質基板介電常數能達到1-2的極低范圍；2、通過控制二氧化硅氣凝膠粉體的加入量，可以進一步控制超材料介質基板的介電常數大小，為超材料的應用提供更為準確和靈活的設計途徑；3、根據本發明提供超材料介質基板的制備方法,超材料介質基板具有輕質、無毒、阻燃、廉價優點。
具體實施方式下面結合實施例對本發明進行詳細說明。實施例I :首先制備多孔二氧化硅氣凝膠粉體，可采用以下方法以正硅酸乙酯為硅源，取正硅酸乙酯，水和乙醇混合均勻，摩爾比相當于正硅酸乙酯水乙醇為I : 3.5 : 4-20，逐滴加入濃度為O. 35mol/L的稀鹽酸，調節pH值至2. 5-3. 5，60°C恒溫水浴中靜置120分鐘，加入氨水調節PH值至4左右直至得到凝膠，在室溫下老化一天，將所得的濕硅凝膠在無水乙醇中老化30天，最后以二氧化碳為干燥介質，進行超臨界干燥，得到多孔二氧化硅氣凝膠粉體；以丙稀酰胺為單體，配制濃度為15mass%的丙稀酰胺單體的水溶液，加入亞甲基雙丙稀酰胺為交聯劑，丙稀酰胺與亞甲基雙丙稀酰胺的質量比為24 1，加入聚丙烯酰胺作為分散劑，得到混合溶液，加入混合溶液70%質量比的多孔二氧化硅氣凝膠粉體，聚丙烯酰胺質量可為多孔二氧化硅氣凝膠粉體的I %，混合球磨時間48小時，制備成固相體積分數70vOl%的懸浮液，再向已經制備好的懸浮液中加入O. 15ν01%的四甲基乙二胺作為催化劑，O. 4ν01%的過硫酸銨水溶液(過硫酸銨水溶液的濃度為5mass% )作為固化引發劑，攪拌均勻后得到混合漿料，抽真空5分鐘，除去混合漿料中的氣泡后，將混合漿料注入到放置有陶瓷纖維布的模具后，置于60°C的水浴中恒溫15分鐘；脫模后室溫下干燥48小時，然后放入60°C的烘箱中干燥12小時，再在110°C的溫度下干燥24小時，最后得到以陶瓷纖維布為增強材料的超材料介質基板。實施例2:首先制備多孔二氧化硅氣凝膠粉體，可采用以下方法將正硅酸甲酯水乙醇HCl按I : 3.5 : 8 : 8. 4X 10_4的摩爾比混合得到混合溶液，60°C恒溫水浴保溫2小時，滴入質量分數為I. 5%的氨水，調節pH值至2. 5-3. 5，進行二氧化碳超臨界干燥，將氣凝膠分別在空氣中在KKKTC溫度下進行熱處理，得到多孔二氧化硅氣凝膠粉體；以甲基丙稀酰胺為單體，配制濃度為15maSS%的甲基丙稀酰胺水溶液，以二丙稀 基酒石酸二酰胺為交聯劑，甲基丙稀酰胺二丙稀基酒石酸二酰胺為24 1，加入聚丙烯酰胺作為分散劑，得到混合溶液，加入混合溶液50%質量比的多孔二氧化硅氣凝膠粉體，聚丙烯酰胺質量可為多孔二氧化硅氣凝膠粉體的I %，混合球磨時間24小時，制備成固相體積分數50vol%的懸浮液，再向已經制備好的懸浮液中加入O. 4vol%的雙氧水作為固化引發劑，攪拌均勻后得到混合漿料，抽真空5分鐘，除去混合漿料中的氣泡后，將陶瓷纖維布浸潤到混合漿料中，取出后，置于60°C的水浴中恒溫30分鐘；放入60°C的烘箱中干燥24小時，再在110°C的溫度下干燥24小時，得到超材料介質基板，在60°C水浴條件下，將制得的超材料介質基板在三甲基氯硅烷或二甲基二乙氧基硅烷中浸泡30分鐘，以進行疏水處理。根據上述實施例制備得到的超材料介質基板，在超材料介質基板的材料中加入了多孔二氧化硅氣凝膠粉體，由于多孔二氧化硅氣凝膠粉體自身具有空氣孔隙，而空氣具有極低的介電常數，所以能降低整個超材料介質基板的介電常數，相比與現有有機樹脂介質基板3-5的介電常數范圍，本發明的超材料介質基板介電常數能達到1-2的極低范圍；本發明通過控制二氧化硅氣凝膠粉體的加入量，可以進一步控制超材料介質基板的介電常數大小，為超材料的應用提供更為準確和靈活的設計途徑；同時，本發明的超材料介質基板還具有輕質、無毒、阻燃、廉價的優點。在上述實施例中，僅對本發明進行了示范性描述，但是本領域技術人員在閱讀本專利申請后可以在不脫離本發明的精神和范圍的情況下對本發明進行各種修改。
權利要求
1.一種超材料介質基板的制備方法，包括以下步驟 a.制備多孔二氧化硅氣凝膠粉體； b.在有機單體的水溶液中加入交聯劑和分散劑，制得混合溶液，在混合溶液中多孔二氧化硅氣凝膠粉體得到懸浮液； c.在所述懸浮液中加入固化引發劑，得到混合漿料； d.以陶瓷纖維布為增強材料，使陶瓷纖維布上浸潤有所述混合漿料； e.將浸潤有混合漿料的陶瓷纖維布在60-120°C的溫度下干燥，固化后得到超材料介質基板。
2.根據權利要求I所述的超材料介質基板的制備方法，其特征在于，所述多孔二氧化硅氣凝膠粉體的加入量為混合溶液質量分數的30-80%，通過控制所述多孔二氧化硅氣凝膠粉體的加入量，控制制得的超材料介質基板的介電常數。
3.根據權利要求I所述的超材料介質基板的制備方法，其特征在于，所述c步驟還包括將所述混合漿料進行抽真空處理，去除所述混合漿料中的氣泡。
4.根據權利要求I所述的超材料介質基板的制備方法，其特征在于，所述e步驟后還包括在50-70°C水浴條件下，將所述超材料介質基板在三甲基氯硅烷或二甲基二乙氧基硅烷中浸泡20-40分鐘。
5.根據權利要求I所述的超材料介質基板的制備方法，其特征在于，所述有機單體為丙烯酰胺單體或甲基丙烯酰胺單體或甲基丙烯酸單體。
6.根據權利要求I所述的超材料介質基板的制備方法，其特征在于，所述交聯劑為亞甲基雙丙烯酰胺、二丙烯酒石酸二酰胺或聚二甲基丙烯酸。
7.根據權利要求I所述的超材料介質基板的制備方法，其特征在于，所述分散劑為聚丙烯酰胺。
8.根據權利要求I所述的超材料介質基板的制備方法，其特征在于，所述固化引發劑為過硫酸銨、雙氧水或鹽酸偶氮。
9.根據權利要求I所述的超材料介質基板的制備方法，其特征在于，所述有機單體的水溶液的質量分數為10-20%。
10.根據權利要求I所述的超材料介質基板的制備方法，其特征在于，所述交聯劑的質量為有機單體的1/30-1/20。
11.根據權利要求I所述的超材料介質基板的制備方法，其特征在于，所述分散劑的質量為多孔二氧化硅氣凝膠粉體的1_2%。
全文摘要
本發明提供一種超材料介質基板的制備方法，包括以下步驟制備多孔二氧化硅氣凝膠粉體；在有機單體的水溶液中加入交聯劑、分散劑和多孔二氧化硅氣凝膠粉體得到懸浮液；在所述懸浮液中加入固化引發劑，得到混合漿料；以陶瓷纖維布為增強材料，浸潤有所述混合漿料，干燥并固化后得到超材料介質基板。其有益效果是能降低整個超材料介質基板的介電常數；通過控制二氧化硅氣凝膠粉體的加入量，可以進一步控制超材料介質基板的介電常數大小，為超材料的應用提供更為準確和靈活的設計途徑；還具有輕質、無毒、阻燃、廉價優點。
文檔編號C04B38/00GK102964140SQ20111025644
公開日2013年3月13日 申請日期2011年8月31日 優先權日2011年8月31日
發明者劉若鵬, 趙治亞, 繆錫根, 李雪 申請人:深圳光啟高等理工研究院, 深圳光啟創新技術有限公司