專利名稱：一種熱壓燒結高致密度氧化鎂靶材的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種氧化鎂靶材的制備方法，特別是一種熱壓燒結高致密度氧化鎂靶材的制備方法，屬于新材料制備及應用技術領域。
背景技術：
高致密度MgO靶材的濺射沉積薄膜主要應用在等離子體顯示板(rop) [Plasma Display Panel]中，復在介質層上，作為等離子體顯示屏的介質保護層，不僅可以耐受濺射離子的撞擊，延長F1DP的工作壽命,而且可以降低空腔中輝光放電的著火電壓和維持電壓， 提高其發光強度，對可見光區透過率足夠高，在PDP工作過程中起著極其重要的作用。以往的成型方法，如無壓燒結、注漿成型、冷等靜壓成型、熱等靜壓成型等等，都存在一定的缺陷。無壓燒結易于產生變形、靶材圍觀結構不均勻、成品率低；注漿成型由于需要大量的粘結劑，易于造成靶材純度低，并且在燒結階段由于需要排除粘結劑容易造成靶材變形或開裂，熱等靜壓由于成本較高，也限制了其在靶材制備上的應用。發明內容
本發明的目的是針對上述現有技術的不足，而提供一種工藝簡單、能快速使制品致密化的熱壓燒結高致密度氧化鎂靶材的制備方法。為實現上述目的，本發明采用下述技術方案一種熱壓燒結高致密度氧化鎂靶材的制備方法，該方法是稱取一定量高純度、納米級氧化鎂粉體，選取按要求制備的靶材的直徑選擇相同直徑的模具。將模具放入熱壓燒結爐的爐體中，采用振動漏斗法裝料，測量并保證模具內各局部粉體堆積的高度相同。抽真空、加溫、加壓，直至氧化鎂靶材燒結尺寸達到設計值。
其具體的方法是選用平均粒徑50nm lOOnm，純度> 99. 99%的高純度納米氧化鎂粉體做為原料。選取按要求制備的靶材的直徑選擇相同直徑的模具，將模具放入熱壓燒結爐中，通過均勻往復移動振動漏斗將原料逐步裝入模具中，目的是使粉體在模具中均勻堆積，并測量模具內一組點粉體的物料高度，各點高度差別小于O. 5_。將爐抽真空，當真空度為150MPa 400MPa時，打開電源開始加熱。當溫度從900 1650°C開始加壓，加壓速率為IMPa/分鐘。燒結溫度為1400°C 1650°C，當壓力達到20MPa 50MPa時保壓30 50min，當熱壓燒結爐的壓頭達到指定位移時，關閉加熱電源，卸壓。
本發明具有制備工藝簡單、能快速使制品致密化，其所制備的產品具有密度高、晶粒細等優點，并且不會引入其他雜質，燒結時產品不易產生變形開裂，成品率高，采用本方法可以制備出高致密高純度氧化鎂靶材。
具體實施方式
實施例1 :稱量一定量的平均粒徑為50nm，純度> 99. 99%的高純度納米氧化鎂粉體。選取按要求制備的靶材的直徑選擇相同直徑的模具，將模具放入熱壓燒結爐中，通過均勻往復移動振動漏斗將原料逐步裝入模具中，目的是使粉體在模具中均勻堆積，并測量模具內一組點粉體的物料高度，各點高度差別小于0.5mm。將爐抽真空，當真空度為150MPa 時，打開電源開始加熱。當溫度達到900°C時開始加壓，直至溫度達到1450°C。加壓速率為 IMPa/分鐘。當壓力達到50MPa時保壓50min，當壓機上的壓頭達到指定位移時，關閉加熱電源，卸壓。
實施例2 :稱量一定量的平均粒徑為70nm，純度> 99. 99%的高純度納米氧化鎂粉體。選取按要求制備的靶材的直徑選擇相同直徑的模具，將模具放入熱壓燒結爐中，通過均勻往復移動振動漏斗將原料逐步裝入模具中，目的是使粉體在模具中均勻堆積，并測量模具內一組點粉體的物料高度，各點高度差別小于O. 5mm。將爐抽真空，當真空度為200MPa 時，打開電源開始加熱。當溫度達到900°C時開始加壓，直至溫度達到1500°C，加壓速率為 IMPa/分鐘。當壓力達到40MPa時保壓40min，當壓機上壓頭達到指定位移時，關閉加熱電源，卸壓。
實施例3 :稱量一定量的平均粒徑為60nm，純度> 99. 99%的高純度納米氧化鎂粉體。選取按要求制備的靶材的直徑選擇相同直徑的模具，將模具放入熱壓燒結爐中，通過均勻往復移動振動漏斗將原料逐步裝入模具中，目的是使粉體在模具中均勻堆積，并測量模具內一組點粉體的物料高度，各點高度差別小于O. 5mm。將爐抽真空，當真空度為400MPa 時，打開電源開始加熱。當溫度達到900°C時開始加壓，直至溫度達到1500°C，加壓速率為 IMPa/分鐘。當壓力達到20MPa時保壓50min，當壓機上壓頭達到指定位移時，關閉加熱電源，卸壓。
實施例4 :稱量一定量的平均粒徑為100nm，純度> 99. 99%的高純度納米氧化鎂粉體。選取按要求制備的靶材的直徑選擇相同直徑的模具，將模具放入熱壓燒結爐中，通過均勻往復移動振動漏斗將原料逐步裝入模具中，目的是使粉體在模具中均勻堆積，并測量模具內一組點粉體的物料高度，各點高度差別小于0.5mm。將爐抽真空，當真空度為150MPa 時，打開電源開始加熱。當溫度達到900°C時開始加壓，直至溫度達到1650°C，加壓速率為 IMPa/分鐘。當壓力達到30MPa時保壓20min，當壓機上壓頭達到指定位移時，關閉加熱電源，卸壓。
上述實施例1-4中所述測量模具內一組點粉體的物料高度,其中一組點至少取5 個點。
權利要求
1.一種熱壓燒結高致密度氧化鎂靶材的制備方法，該方法包括 a、稱取一定量高純度、納米級氧化鎂粉體，選取按要求制備的靶材的直徑選擇相同直徑的模具； b、將模具放入熱壓燒結爐的爐體中，采用振動漏斗法裝料，測量并保證模具內各局部粉體堆積的高度相同； C、抽真空、加溫、加壓，直至氧化鎂靶材燒結尺寸達到設計值。
2.如權利要求1所述的熱壓燒結高致密度氧化鎂靶材的制備方法，其特征在于步驟a中所述的高純度、納米級氧化鎂粉體的平均粒徑為50nm lOOnm，純度> 99. 99%。
3.如權利要求1所述的熱壓燒結高致密度氧化鎂靶材的制備方法，其特征在于步驟b中所述的振動漏斗裝料法是通過均勻往復移動振動漏斗，將原料逐步裝入模具中，目的是使粉體在模具中均勻堆積，并測量模具內一組點粉體的物料高度，各點高度差別小于O. 5mmο
4.如權利要求1所述的熱壓燒結高致密度氧化鎂靶材的制備方法，其特征在于當溫度從900 1650°C開始加壓，加壓速率為IMPa/分鐘，燒結溫度為1400°C 1650°C，壓力達到 20MPa 50MPa 時保壓 30min 50min。
5.如權利要求3所述的熱壓燒結高致密度氧化鎂靶材的制備方法，其特征在于測量模具內一組點粉體的物料高度中所述的其中一組點至少取5個點。
全文摘要
一種熱壓燒結高致密度氧化鎂靶材的制備方法，主要解決了現有技術易變形、成品率低、成本較高及靶材純度低的技術問題。該方法包括a、稱取一定量高純度、納米級氧化鎂粉體，按要求制備的靶材的直徑選擇相同直徑的模具。b、將模具放入熱壓燒結爐體中，采用振動漏斗法裝料，測量并保證模具內各局部粉體堆積的高度相同。c、抽真空、升溫加壓、保壓，直至氧化鎂靶材燒結尺寸達到設計值。本發明具有制備工藝簡單、能快速使制品致密化，其所制備的產品具有密度高、晶粒細等優點。并且不會引入其他雜質，燒結時產品不易產生變形開裂，成品率高，采用本方法可以制備出高致密高純度氧化鎂靶材。
文檔編號C04B35/01GK103030380SQ20111029554
公開日2013年4月10日 申請日期2011年9月30日 優先權日2011年9月30日
發明者韓紹娟, 許壯志, 薛健, 張明, 張翠敏, 吳學坤 申請人:沈陽臨德陶瓷研發有限公司