專利名稱：低泌水脂肪族高效減水劑的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種屬于建筑材料的技術領域，尤其涉及低泌水脂肪族高效減水劑的制備方法。
背景技術：
摻減水劑可以使混凝土拌合物的流動度大大提高，或者在保持相同流動性的情況下大幅度減少混凝土拌合物的用水量，同時可以使混凝土具有高耐久性，因而可以制得高流動性混凝土，泵送混凝土、高強度性能混凝土和高密實性混凝土等等，因此減水劑已經成為商品混凝土的重要組分。目如國內減水劑研究中，第二代聚竣酸聞性能減水劑由于具有聞減水率、良好的保坍性和環境友好性等優點，是配制高性能混凝土的首選減水劑，也是當前減水劑技術領域的主要研究熱點。但聚羧酸價格高，并且對砂石等骨料比較敏感。因此在骨料較差的地區，依然是第二代高效減水劑為主流，以密胺樹脂、氨基磺酸鹽、脂肪族和改性木質素等高效減水劑并同發展。脂肪族高效減水劑一般以醛、酮以及亞硫酸鹽等為主要原料，通過碳負離子的產生而縮合形成一定分子量大小的憎水碳氫主鏈；通過磺化反應打開羰基，引入親水性磺酸基團。脂肪族高效減水劑具有原材料來源廣、價格低、摻量小、減水率高、與水泥適應性好、無污染和性價比高等優點，不足是混凝土應用過程中易泌水，導致漿料發黃，但目前合成工藝對此缺乏系統性研究。脂肪族高效減水劑在靜電斥力的作用下，能破壞混凝土中水泥顆粒的團聚，使得水泥顆粒處于分散狀態。分子側鏈上極性較強基團容易與水分子締合，在水泥顆粒表面形成一層穩定的水化膜，阻止了水泥顆粒的相互團聚，保持水泥漿體較好的流動性。

發明內容
本發明所要解決的技術問題在于提供一種低泌水脂肪族高效減水劑的制備方法， 其具有更為齊全的功能結構，在提高減水率的基礎上，增強對混凝土的適應性，克服了應用過程中易泌水的問題。為解決上述技術問題，本發明的技術解決方案是
一種低泌水脂肪族高效減水劑的制備方法，包括以下步驟
以下按質量份計，
反應釜A中，加入40^50份亞硫酸鹽和60份水，攪拌溶解，滴6(Γ80份丙酮，在O. 5^1 小時內滴加完畢，控制反應溫度為3(T45°C ;滴加完畢后，加入17(Γ190份甲醛、1(Γ20份甲縮醛、得到混合液I ;
將廣5份過硫酸鹽和30份水制成混合液II ；
反應釜B中，加入3(Γ40份亞硫酸鹽和60份水，控制反應溫度為6(T80°C，滴加混合液I , Γ2小時內滴加完；溫度升高到90、51，滴加混合液11，0. 5小時內滴加完；加入松香 Γ3份，并在此溫度下保溫廣3小時；冷卻后至室溫即得產物。所述的亞硫酸鹽分別為連二亞硫酸鈉、亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉中的一種。所述的過硫酸鹽分別為過硫酸銨、過硫酸鉀中的一種。采用上述方案后，本發明低泌水脂肪族高效減水劑的制備方法，主要是利用醛酮在堿催化作用下的縮合反應和對其羧基的α位進行磺甲基化反應引入磺酸基來控制其分子量和水溶性，并通過調整醛酮和磺化劑的比例來控制其縮合物和磺化度，從而得到同時具有高減水效果和低泌水性能的分子結構。采用低溫磺化反應、高溫磺化反應及高溫縮合反應。兩段磺化反應，能提高磺化的效率，從而提高產品的分散性能；高溫縮合反應，滴加過硫酸鹽引發雙鍵進行自由基聚合，提高分子量，使分子主鏈的長度控制在一定的范圍內，降低泌水性，同時提高與混凝土的適應性。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明作進一步詳述。實施例I
按質量份計，反應釜A中，加入50份連二亞硫酸鈉和60份水，攪拌溶解，滴70份丙酮， 在O. 5小時內滴加完畢，控制反應溫度為30°C。滴加完畢后，加入170份甲醛、10份甲縮醛、 得到混合液I。將2份過硫酸銨和30份水制成混合液II。反應釜B中，加入35份連二亞硫酸鈉和60份水，控制反應溫度為60°C，滴加混合液I ,1小時內滴加完。溫度升高到901，滴加混合液11，0. 5小時內滴加完。加入松香I 份，并在此溫度下保溫3小時。冷卻后至室溫即得產物。實施例2
按質量份計，反應釜A中，加入40份亞硫酸鈉和60份水，攪拌溶解，滴80份丙酮，在 O. 7小時內滴加完畢，控制反應溫度為45°C。滴加完畢后，加入180份甲醛、14份甲縮醛、得到混合液I。將5份過硫酸銨30份水制成混合液II。反應釜B中，加入30份亞硫酸鈉和60份水，控制反應溫度為70°C，滴加混合液I， 2小時內滴加完。溫度升高到93°C，滴加混合液II，0. 5小時內滴加完。加入松香I份,并在此溫度下保溫I小時。冷卻后至室溫即得產物。實施例3
按質量份計，反應釜A中，加入50份亞硫酸氫鈉和60份水，攪拌溶解，滴60份丙酮，在
O.5小時內滴加完畢，控制反應溫度為40°C。滴加完畢后，加入190份甲醛、18份甲縮醛、得到混合液I。將3份過硫酸鉀和30份水制成混合液II。反應釜B中，加入40份亞硫酸氫鈉和60份水，控制反應溫度為65°C，滴加混合液 I，I. 5小時內滴加完。溫度升高到95°C，滴加混合液II，0. 5小時內滴加完。加入松香2
份，并在此溫度下保溫2小時。冷卻后至室溫即得產物。實施例4
按質量份計，反應釜A中，加入45份焦亞硫酸鈉和60份水，攪拌溶解，滴60份丙酮，在 I小時內滴加完畢，控制反應溫度為45°C。滴加完畢后，加入185份甲醛、20份甲縮醛、得到混合液I。將I份過硫酸鉀和30份水制成混合液II。反應爸B中，加入40份焦亞硫酸鈉和60份水,控制反應溫度為80°C,滴加混合液 I，I小時內滴加完。溫度升高到95°C，滴加混合液II，0. 5小時內滴加完。加入松香3份， 并在此溫度下保溫2小時。冷卻后至室溫即得產物。將實施例廣4合成得到的樣品，以及市售脂肪族高效減水劑SAF進行對比，采用標準水泥，摻量按水泥質量O. 45%(折固摻量)，根據GB 8076-2008《混凝土外加劑》高效減水劑檢測方法，測其混凝土減水率及常壓泌水率比。混凝土配合比為水泥330kg/m3、砂742kg/ m3、石1113 kg/m3,所得結果如表I所示。表I實施例性能對比
權利要求
1.低泌水脂肪族高效減水劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟以下按質量份計，反應釜A中，加入40^50份亞硫酸鹽和60份水，攪拌溶解，滴6(Γ80份丙酮，在O. 5^1 小時內滴加完畢，控制反應溫度為3(T45°C ;滴加完畢后，加入17(Γ190份甲醛、1(Γ20份甲縮醛、得到混合液I ;將廣5份過硫酸鹽和30份水制成混合液II ；反應釜B中，加入3(Γ40份亞硫酸鹽和60份水，控制反應溫度為6(T80°C，滴加混合液 I , Γ2小時內滴加完；溫度升高到90、51，滴加混合液11，0. 5小時內滴加完；加入松香 Γ3份，并在此溫度下保溫f 3小時；冷卻后至室溫即得產物。
2.根據權利要求I所述的低泌水脂肪族高效減水劑的制備方法，其特征在于所述的亞硫酸鹽分別為連二亞硫酸鈉、亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉中的一種。
3.根據權利要求I所述的低泌水脂肪族高效減水劑的制備方法，其特征在于所述的過硫酸鹽分別為過硫酸銨、過硫酸鉀中的一種。
全文摘要
本發明公開了一種低泌水脂肪族高效減水劑的制備方法，采用低溫磺化反應、高溫磺化反應及高溫縮合反應。兩段磺化反應，能提高磺化的效率，從而提高產品的分散性能；高溫縮合反應，滴加過硫酸鹽引發雙鍵進行自由基聚合，提高分子量，使分子主鏈的長度控制在一定的范圍內，降低泌水性，同時提高與混凝土的適應性。本發明能在提高減水率的基礎上，增強對混凝土的適應性，克服了應用過程中易泌水的問題。
文檔編號C04B24/16GK102585103SQ201110367599
公開日2012年7月18日 申請日期2011年11月18日 優先權日2011年11月18日
發明者于飛宇, 尹鍵麗, 方云輝, 溫慶如, 郭秋容, 陳小路, 麻秀星, 黃小文 申請人:重慶建研科之杰新材料有限公司