專利名稱：一種多級孔結構稀土鋯酸鹽多孔陶瓷及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種多級孔結構稀土鋯酸鹽多孔陶瓷及其制備方法。
背景技術：
多孔陶瓷不僅具有普通陶瓷化學穩定性好、抗氧化、耐高溫和耐腐蝕等特點，還因其孔洞結構而具有密度小、比表面積大和熱 導率低等優點，在航空航天、生物醫學、電子、化工等各個領域都有廣泛應用。多孔固體材料按照孔徑大小可以分為三種類型孔徑小于2nm的微孔材料；孔徑在2 50nm的介孔材料；孔徑大于50nm的宏孔材料。其中宏孔陶瓷主要是用作結構材料，比如航天器的熱防護結構，而介孔和微孔陶瓷主要是用作功能材料，比如催化劑載體。盡管微孔、介孔、宏孔材料在結構、組成、形貌等方面取得進展，并已經廣泛應用于催化、吸附、分離、傳感、生物等科學技術領域。然而在很多應用領域，微孔、介孔、宏孔材料各有優點缺點，現實仍然迫切需要發展綜合各種孔結構優點的新材料-即根據應用需要和結構特點選擇性地把單一孔材料構建成多級孔材料。多級孔結構結合了宏孔和微孔的特性，一方面可以選擇綜合各級孔材料的優點，同時由于其巨大的比表面積，發達的多級孔隙結構，使其在擴散、傳質等方面展示了優于其他單一孔結構材料的特性，有利于物質的多維傳遞，從而拓展了多孔陶瓷的應用范圍。在用作催化劑載體時，可以使反應分子很好地在孔道內進行擴散，有效地提高了催化過程中物質傳遞效率，克服了傳統介孔材料粒子交換能力小的不足。近年來，隨著研究的不斷深入，多級孔材料逐漸成為人們研究的熱點。多級孔材料的研究還處于初始階段。不同于微孔和介孔材料，多級孔材料還沒有普遍的合成機理和制備方法。多級孔材料的合成往往是不同合成方法的結合，這就決定了多級孔材料合成中普遍存在合成體系復雜，影響因素繁多，成本較高，操作繁瑣等諸多問題。有鑒于此，對于多級孔材料的合成，降低合成成本，加強模板與前驅體作用，簡化操作程序，開發簡單高效的多級孔材料合成路線具有重要現實意義。此外，多級孔材料合成體系復雜，影響因素繁多，潛在應用前景廣闊，因此更清楚的認識多級孔材料的結構本質以及各種合成因素對產物性質的影響，開發多級孔材料的新應用領域，同樣是一個有意義的研究課題。

發明內容
本發明的目的是提供一種多級孔結構稀土鋯酸鹽多孔陶瓷及其制備方法。本發明所提供的多級孔結構稀土鋯酸鹽多孔陶瓷是按照包括下述步驟的方法制備得到的1)制備具有核殼結構的CSOLn2Zr2O7納米包裹粉體，其核芯為納米碳球，外殼為稀土錯酸鹽，所述稀土錯酸鹽的分子式為Ln2Zr2O7,其中Ln代表稀土元素(如La, Gd, Sm,Nd, Yb 等)；2)將所述CSOLn2Zr2O7納米包裹粉體制備成坯體；3)將所述坯體按照2 5°C /min的速率升至1100 1600°C進行燒結，再將燒結得到的塊體取出，于空氣氣氛中700 1000°C進行熱處理，去除CSOLn2Zr2O7納米包裹粉體內部的納米碳球，得到多級孔結構稀土鋯酸鹽多孔陶瓷。 其中，步驟I)中所述具有核殼結構的CSOLn2Zr2O7納米包裹粉體是以單分散納米碳球(Carbon sphere,簡稱CS)為模板,利用化學包裹法制備得到的。具體包括下述步驟I)稱取O. 05 O. 5g納米碳球,干燥后,溶于IOOmL無水こ醇中，超聲處理使碳球充分分散于無水こ醇中，得到A懸濁液；2)稱取 O. 003mol 稀土硝酸鹽(Ln(NO3)3 · 6H2O, Ln = La, Gd, Sm, Nd, Yb 等)、O. 003mol氯氧化錯和O. 01 O. 45mol尿素,將其溶于IOOmL無水こ醇中，攪拌至澄清溶液，得到B溶液；3)將所述A懸濁液與B溶液混合后，超聲處理，再將混合溶液于75 95°C水浴2 6h，得到沉淀；將所述沉淀離心、水洗、醇洗，于50 80°C真空干燥10 20h，所得粉體在350 550°C熱處理I 5h，除去結構水，得到具有核殼結構的CSOLn2Zr2O7納米包裹粉體。本發明中所用的納米碳球的平均粒徑為100 400nm(具體由合成條件決定)，其是采用水熱法合成的。具體制備方法如下將60 120g葡萄糖(或蔗糖、果糖等)溶于900mL去離子水中，攪拌至澄清溶液后，轉移至IOOOmL水熱反應釜中；160 200°C、900r/min轉速，水熱I 5h ;所得前驅體溶液經離心、水洗、醇洗各3次后，在50 80°C真空烘箱中干燥10 20h,制備出單分散納米碳球。本發明步驟2)中將CSOLn2Zr2O7納米包裹粉體制備成坯體可采用目前常用的粉體成型エ藝實現如凝膠注模成型法、干壓成型法、冷等靜壓成型法和冷凍注模成型法。當采用凝膠注模成型法制備坯體時，具體方法可參照中國專利ZL200710099623. 9中的方法進行制坯。更詳細地方法如下所述在室溫條件下，將單體、交聯劑和溶劑配制成預混液，向所述預混液中添加CSOLn2Zr2O7納米包裹粉體，攪拌I 4h，得到陶瓷懸浮體漿料；在所述陶瓷懸浮體漿料中加入催化劑和引發劑，攪拌均勻后注入模具，加熱使陶瓷懸浮體漿料中的單體和交聯劑發生聚合反應，在衆料內生成高分子聚合物，CSiLn2Zr2O7包裹粉體顆粒實現原位固化，干燥，得到陶瓷坯體。當采用丙烯酰胺為單體時，交聯劑為N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺，引發劑為過硫酸銨，催化劑為四甲基こニ胺。所述溶劑為叔丁醇。所述預混液中単體與溶劑的質量比大于5%。當預混液由丙烯酰胺単體、N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺和叔丁醇組成時，三者的質量比可為14.5 0.5 85。所述CSOLn2Zr2O7納米包裹粉體的加入量為預混液體積含量的5 30 %。所述聚合的溫度可為30 80°C。步驟3)中所述燒結的時間可為I 4h ;所述熱處理的時間可為2 6h。當步驟2)中采用凝膠注模成型法或冷凍注模成型法制備坯體時，在步驟3)前需對坯體進行下述處理將坯體在惰性氣氛中，以O. 5 2°C /min的速率升溫至500 700°C并保溫I 4h，以保證坯體中有機物的完全排除。本發明在傳統的粉體成型エ藝的基礎上進行了改進，以水熱法合成的單分散納米碳球(Carbon sphere,簡稱CS)為模板,利用化學包裹工藝制備多種具有核殼結構的CS@Ln2Zr2O7 (Ln = La, Gd, Sm, Nd, Yb等)的納米包覆粉體,通過不同的成型工藝獲得還體后,設計了兩步燒結工藝，抑制多孔結構的坍塌。最后得到高比表面積、高熱穩定性、高力學性能和低熱導率的納米級-亞微米級孔復合的稀土鋯酸鹽(Ln2Zr2O7)多級孔結構的陶瓷材料。所制備的Ln2Zr2O7多孔陶瓷的孔隙呈均勻的蜂窩狀、納米-亞微米多級復合孔結構，氣孔率可達85 93 %，比表面積可達450m2/g以上，抗壓強度可達20MPa以上，在催化劑載體、過濾器和納米反應器和燃料電池等領域有很大的潛在應用。本發明制備多級孔結構的Ln2Zr2O7陶瓷材料的工藝簡單，對材料體系的要求低，因此有利于推廣應用。


圖I為實施例4制備的單分散納米碳球模板的顯微結構(a) SEM照片；(b) TEM照片。圖2為實施例4制備的CSOLa2Zr2O7的納米包裹粉體的顯微結構(a) SEM照片；(b)TEM照片。圖3為實施例4制備的介孔-宏孔復合的多級孔結構的La2Zr2O7多孔陶瓷的顯微結構(a) SEM照片；(b)蜂窩結構局部放大SEM照片。圖4為實施例4制備的La2Zr2O7陶瓷孔徑分布曲線(a) N2吸附法；(b)壓汞法。
具體實施例方式下面通過具體實施例對本發明進行說明，但本發明并不局限于此。下述實施例中所述實驗方法，如無特殊說明，均為常規方法；所述試劑和材料，如無特殊說明，均可從商業途徑獲得。下述實施例中的“vol. 表示體積百分含量；“wt. 表示質量百分含量。下述實施例的所用的原料如下氯氧化鋯(ZrOCl2 · SH2O)、硝酸鑭(La(NO3)3 · 6H20)、硝酸釓(Gd (NO3) 3 · 6H20)、硝酸釤(Sm (NO3) 3 · 6H20)、硝酸釹(Nd(NO3)3 · 6H20)、硝酸鐿(Yb(NO3)3 · 6H20)、尿素、乙醇、去離子水、葡萄糖、檸檬酸、溶劑及成孔劑(叔丁醇(TBA)，分析純)、單體(丙烯酰胺(AM)，分析純)、交聯劑(N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺(MBAM)，化學純)、引發劑(過硫酸銨，分析純)、催化劑(四甲基乙二胺，分析純)、冷凍劑(干冰)。實施例一I)制備單分散納米碳球模板60g葡萄糖溶于900mL去離子水中，攪拌至澄清溶液后，轉移至IOOOmL水熱反應釜中。160°C、900r/min轉速，水熱反應6h。所得前驅體溶液經離心、水洗、醇洗各3次后，在60°C真空烘箱中干燥12h，制備出C球。2)制備具有核殼結構的CSOGd2Zr2O7納米包裹粉體取O. Ig干燥后的C球，溶于IOOmL無水乙醇中，超聲30min,將C球充分分散于無水乙醇中，得到A懸池液。稱取
O.003mol硝酸禮,0. 003mol氯氧化錯和O. 02mol尿素,將其溶于IOOmL無水乙醇中，攪拌至澄清溶液，得到B溶液。將A懸濁液與B溶液混合后，超聲30min，然后將混合溶液90°C水浴3h，得到沉淀。將沉淀離心，水洗、醇洗各3遍后，于60°C真空烘箱中干燥12h，所得粉體在450°C熱處理2h，除去結構水，得到最后的包裹粉。、
3)坯體成型將制備的CSOGd2Zr2O7球包裹粉體以干壓的方法成型。稱量O. 5g將干燥后的包裹粉體置于模具內，軸向壓カ為4MPa,保壓時間為I. 5min,然后將塊體進行冷等靜壓，壓カ為200MPa，保壓時間為I. 5min，得到Φ20πιπι圓片。 4)燒結將所得干坯置于Ar氣氛的多功能燒結爐中，按照5°C /min的升溫速率升至預定燒結溫度，保溫2h。預燒結的塊體取出后再次于空氣氣氛爐中800°C熱處理4h，去除包裹粉內部的C球模板。當燒結溫度為1300°C時，得到氣孔率約為90%、室溫熱導率為O. 030ff/m · K、壓縮強度為25MPa、比表面積為4971112/^-1的多孔Gd2Zr2O7陶瓷；當燒結溫度為1400°C時，得到氣孔率約為85%、室溫熱導率為O. 035ff/m · K、壓縮強度為28MPa、比表面積為4691112/^-1的多孔Gd2Zr2O7陶瓷。實施例ニ I)制備單分散納米碳球模板90g葡萄糖溶于900mL去離子水中，攪拌至澄清溶液后，轉移至IOOOmL水熱反應釜中。170°C、900r/min轉速，水熱3h。所得前驅體溶液經離心、水洗、醇洗各3次后，在60°C真空烘箱中干燥12h，制備出C球。2)制備具有核殼結構的CSOYb2Zr2O7納米包裹粉體取O. Ig干燥后的C球，溶于IOOmL無水こ醇中，超聲30min,將C球充分分散于無水こ醇中，得到A懸池液。稱取O. 003mol硝酸鐿,0. 003mol氯氧化錯和O. 02mol尿素,將其溶于IOOmL無水こ醇中，攪拌至澄清溶液，得到B溶液。將A懸濁與B溶液混合后，超聲30min，然后將混合溶液90°C水浴3h，得到沉淀。將沉淀離心，水洗、醇洗各3遍后，于60°C真空烘箱中干燥12h，所得粉體在450°C熱處理2h，除去結構水，得到最后的包裹粉。3)坯體成型在室溫條件下，將丙烯酰胺單體、N, N'-亞甲基雙丙烯酰胺和叔丁醇按照14. 5 O. 5 85的質量比配制成預混液，按照IOvol. %的固相含量加入CSOYb2Zr2O7包裹粉體，在室溫條件下機械攪拌3h，獲得低粘度的陶瓷漿料。向漿料中依次加Λ O. 7wt. %的四甲基こニ銨水溶液(四甲基こニ銨濃度為I. Owt. % )U2wt. %的過硫酸銨(過硫酸銨濃度為40wt. %)，分散均勻后注入模具，在40°C條件下丙烯酰胺単體和N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺交聯劑完成聚合過程，坯體內部原位固化，之后將濕坯體放置在鼓風干燥箱中，在60°C下完全干燥，得到陶瓷干坯。4)燒結所得干坯在Ar保護爐中以2°C /min的升溫速率升至600°C保溫2h，以保證有機物的完全排除；取出后置于Ar氣氛的多功能燒結爐中，按照2V Mn的升溫速率升至預定燒結溫度，保溫2h。預燒結的塊體取出后再次于空氣氣氛爐中800°C熱處理4h，去除包裹粉內部的C球模板。當燒結溫度為1100°C時，得到氣孔率約為92%，室溫熱導率為O. 029ff/m · K，壓縮強度為27MPa，比表面積為4421112/^-1的多孔Yb2Zr2O7陶瓷；當燒結溫度為1200°C時，得到氣孔率約為88%室溫熱導率為O. 037ff/m ·Κ，壓縮強度為31MPa，比表面積為4231112/^-1的多孔Yb2Zr2O7 陶瓷。實施例三I)制備單分散納米碳球模板90g葡萄糖溶于900mL去離子水中，攪拌至澄清溶液后，轉移至IOOOmL水熱反應釜中。170°C、900r/min轉速，水熱3h。所得前驅體溶液經離心、水洗、醇洗各3次后，在60°C真空烘箱中干燥12h，制備出C球。
2)制備具有核殼結構的CSOSm2Zr2O7納米包裹粉體取O. 2g干燥后的C球，溶于IOOmL無水乙醇中，超聲30min,將C球充分分散于無水乙醇中，得到A懸池液。稱取O. 003mol硝酸衫,0. 003mol氯氧化錯和O. 03mol尿素,將其溶于IOOmL無水乙醇中，攪拌至澄清溶液，得到B溶液。將A懸濁液與B溶液混合后，超聲30min，然后將混合溶液90°C水浴3h，得到沉淀。將沉淀離心，水洗、醇洗各3遍后，于60°C真空烘箱中干燥12h，所得粉體在450°C熱處理2h，除去結構水，得到最后的包裹粉。3)坯體成型在室溫條件下，將丙烯酰胺單體、N, N'-亞甲基雙丙烯酰胺和叔丁醇按照14. 5 O. 5 85的質量比配制成預混液，按照IOvol. %的固相含量加入CSOSm2Zr2O7包裹粉體，在室溫條件下機械攪拌2h，為提高包裹粉體的分散效果，增加漿料的流動性，在球磨過程加入Iwt. % (占包裹粉體的質量分數)檸檬酸。漿料倒出后，在其中加入
O.7wt. %的四甲基乙二銨水溶液(四甲基乙二銨濃度為I. Owt. % )，攪拌均勻后注入三面保溫、一面敞口的模具中，隨后將模具連同保溫層一并放入干冰冷凍環境中，此時漿料中的叔丁醇從敞口一端開始冷凍結晶，從而在整個樣品中實現生長。冷凍30min后將坯體脫模，放在80°C烘箱中干燥12h，得到陶瓷干坯。4)燒結所得干坯在Ar保護爐中以O. 5°C /min的升溫速率升至500°C保溫2h，以保證有機物的完全排除；取出后置于Ar氣氛的多功能燒結爐中，按照2V /min的升溫速率升至預定燒結溫度，保溫2h。預燒結的塊體取出后再次于空氣氣氛爐中1000°C熱處理2h，去除包裹粉內部的C球模板。當燒結溫度為1500°C時，得到氣孔率約為89%，室溫熱導率為O. 033ff/m · K，壓縮強度為32MPa，比表面積為4651112/^4的多孔Sm2Zr2O7陶瓷；當燒結溫度為1600°C時，得到氣孔率約為85%室溫熱導率為O. 039ff/m ·Κ，壓縮強度為38MPa，比表面積為4531112/^-1的多孔Sm2Zr2O7 陶瓷。實施例四I)制備單分散納米碳球模板90g葡萄糖溶于900mL去離子水中，攪拌至澄清溶液后，轉移至IOOOmL水熱反應釜中。160°C、900r/min轉速，水熱4h。所得前驅體溶液經離心、水洗、醇洗各3次后，在60°C真空烘箱中干燥12h，制備出C球。其顯微結構照片如圖I所示。從圖I可以觀察到，所制備的C球模板分散性較好，平均直徑為300nm。2)制備具有核殼結構的CSOLa2Zr2O7納米包裹粉體取O. 2g干燥后的C球，溶于IOOmL無水乙醇中，超聲30min,將C球充分分散于無水乙醇中，得到A懸池液。稱取
O.003mol硝酸鑭,0. 003mol氯氧化錯和O. 03mol尿素,將其溶于IOOmL無水乙醇中，攪拌至澄清溶液，得到B溶液。將A懸濁與B溶液混合后，超聲30min，然后將混合溶液90°C水浴3h，得到沉淀。將沉淀離心，水洗、醇洗各3遍后，于60°C真空烘箱中干燥12h，所得粉體在450°C熱處理2h，除去結構水，得到最后的包裹粉。所制備的CSOLa2Zr2O7的納米包裹粉體的顯微結構如圖2所示。從圖2包裹La2Zr2O7后的碳球的SEM照片和TEM照片可以看出，C球表面變得粗糙，表面附著很多納米級小顆粒，包裹層厚度大約為20nm。3)坯體成型在室溫條件下，將丙烯酰胺單體、N, N'-亞甲基雙丙烯酰胺和叔丁醇按照14. 5 O. 5 85的質量比配制成預混液，按照15vol. %的固相含量加入CSOLa2Zr2O7包裹粉體，在室溫條件下機械攪拌4h，獲得低粘度的陶瓷漿料。向漿料中依次加Λ O. 7wt. %的四甲基乙二銨水溶液(四甲基乙二銨濃度為I. Owt. % )U2wt. %的過硫酸銨(過硫酸銨濃度為40wt. %)，分散均勻后注入模具，在40°C條件下丙烯酰胺單體和N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺交聯劑完成聚合過程，坯體內部原位固化，之后將濕坯體放置在鼓風干燥箱中，在60°C下完全干燥，得到陶瓷干坯。4)燒結所得干坯在Ar保護爐中以1°C /min的升溫速率升至700°C保溫2h，以保證有機物的完全排除；取出后置于Ar氣氛的多功能燒結爐中，按照2V Mn的升溫速率升至預定燒結溫度，保溫2h。預燒結的塊體取出后再次于空氣氣氛爐中700°C熱處理6h，去除包裹粉內部的C球模板。當燒結溫度為1400°C時，得到氣孔率約為93%，室溫熱導率為O. 028ff/m · K，壓縮強度為23MPa，比表面積為SlOm2ZV1的多孔La2Zr2O7陶瓷；當燒結溫度為1450°C時，得到氣 孔率約為91%室溫熱導率為O. 030ff/m ·Κ，壓縮強度為24MPa，比表面積為ASOm2ZV1的多孔La2Zr2O7 陶瓷。所制備的介孔-宏孔復合的多級孔結構的La2Zr2O7多孔陶瓷的顯微結構如圖3所示。從圖3(a)和(b)可以看出La2Zr2O7多孔陶瓷為均勻的蜂窩狀結構，大孔的直徑約為200nm,大孔壁上有50nm左右的介孔。對上面的La2Zr2O7多孔陶瓷進行N2吸附和壓汞儀測試，結果如圖4所示。可以看出在La2Zr2O7多孔陶瓷中存在兩種大小的氣孔，其中小孔尺寸45. 8nm，大孔尺寸為200nm，這與SEM觀察結果相符。所得材料比表面積為SlOmVg—1，因此可以考慮在催化、過濾和吸附方面的應用。
權利要求
1.一種制備多級孔結構稀土鋯酸鹽多孔陶瓷的方法，包括下述步驟 1)制備具有核殼結構的CSOLn2Zr2O7納米包裹粉體，其核芯為納米碳球，外殼為稀土鋯酸鹽，所述稀土鋯酸鹽的分子式為Ln2Zr2O7，其中Ln代表稀土元素； 2)將所述CSOLn2Zr2O7納米包裹粉體制備成坯體； 3)將所述坯體按照2 5°C/min的速率升至1100 1600°C進行燒結；再將燒結得到的塊體取出，于空氣氣氛中700 1000°C進行熱處理，去除CSOLn2Zr2O7納米包裹粉體內部的納米碳球，得到多級孔結構稀土鋯酸鹽多孔陶瓷。
2.根據權利要求I所述的方法，其特征在于步驟3)中所述燒結的時間為I 4h;所述熱處理的時間為2 6h。
3.根據權利要求I或2所述的方法，其特征在于步驟2)中將所述CSOLn2Zr2O7納米包裹粉體制備成坯體的方法為常規的粉體成型方法，具體選自下述任意ー種方法凝膠注模成型法、干壓成型法、冷等靜壓成型法和冷凍注模成型法。
4.根據權利要求1-3中任一項所述的方法，其特征在干步驟2)中采用凝膠注模成型法或冷凍注模成型法將所述CSOLn2Zr2O7納米包裹粉體制備成坯體，在步驟3)前需對所述坯體進行下述處理將坯體在惰性氣氛中，以O. 5 2°C /min的速率升溫至500 700°C并保溫I 4h，以保證坯體中有機物的完全排除。
5.根據權利要求1-4中任一項所述的方法，其特征在于步驟I)中所述具有核殼結構的CSOLn2Zr2O7納米包裹粉體是按照包括下述步驟的方法制備得到的 1)稱取O.05 O. 5g納米碳球,干燥后,溶于IOOmL無水こ醇中，超聲處理使碳球充分分散于無水こ醇中，得到A懸濁液； 2)稱取O.003mol稀土硝酸鹽、O. 003mol氯氧化鋯和O. 01 O. 45mol尿素，將其溶于IOOmL無水こ醇中，攪拌至澄清溶液，得到B溶液； 3)將所述A懸濁液與B溶液混合后，超聲處理，再將混合溶液于75 95°C水浴2 6h，得到沉淀；將所述沉淀離心、水洗、醇洗，于50 80°C真空干燥10 20h，所得粉體在350 550°C熱處理I 5h，得到具有核殼結構的CSOLn2Zr2O7納米包裹粉體。
6.根據權利要求1-5中任一項所述的方法，其特征在于所述納米碳球的平均粒徑為100-400nm ;所述納米碳球是采用水熱法制備得到的。
7.根據權利要求1-6中任一項所述方法制備得到的多級孔結構稀土鋯酸鹽多孔陶瓷。
8.根據權利要求7所述的多級孔結構稀土鋯酸鹽多孔陶瓷，其特征在于所述多級孔結構稀土鋯酸鹽多孔陶瓷中的孔隙呈均勻的蜂窩狀、納米-亞微米多級復合孔結構。
9.根據權利要求7或8所述的多級孔結構稀土鋯酸鹽多孔陶瓷，其特征在于所述多級孔結構稀土鋯酸鹽多孔陶瓷的氣孔率為85 93%，比表面積為450m2/g以上，抗壓強度為20MPa以上。
10.權利要求7-9中任一項所述多級孔結構稀土鋯酸鹽多孔陶瓷在制備下述產品中的應用1)催化劑載體，2)過濾器、3)納米反應器，4)燃料電池。
全文摘要
本發明公開了一種多級孔結構稀土鋯酸鹽多孔陶瓷及其制備方法。該多孔是按照下述方法制備得到的1)制備具有核殼結構的CS@Ln2Zr2O7納米包裹粉體；2)將CS@Ln2Zr2O7納米包裹粉體制備成坯體；3)將坯體按照2～5℃/min的速率升至1100～1600℃進行燒結；最后將燒結得到的塊體取出，于空氣氣氛中700～1000℃進行熱處理，去除納米碳球，得到高比表面積、高熱穩定性、高力學性能的多級孔結構稀土鋯酸鹽陶瓷。其氣孔率可達85～92％，比表面積可達450m2/g以上，抗壓強度可達20MPa以上，在催化劑載體、過濾器和納米反應器和燃料電池等領域有很大的潛在應用。
文檔編號C04B35/622GK102617182SQ201210079160
公開日2012年8月1日 申請日期2012年3月23日 優先權日2012年3月23日
發明者劉凱, 李灑, 汪長安 申請人:清華大學