專利名稱：一種隔熱節能新材料 MoO₃納米粉體及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種隔熱節能新材料,具體涉及一種MoO3納米粉體,該MoO3粉體是黑色的，具有透明、隔熱和防紫外線的功能；此外，本發明還涉及該MoO3納米粉體的制備方法。
背景技術：
目前國內外生產的MoO3粉體多數都是淺白色的粉體，形貌特征都是球形或條形的，而且這些粉體都是不具有透明隔熱性能，只有一定的透明性和防紫外線功能或其它光 學性能，目前國內外經常采用ATO、ITO等納米材料制備透明隔熱玻璃或透明隔熱膜。但是采用ATO、ITO制做的隔熱膜的透明隔熱性能并不理想，特別是在近紅外線區域的反射吸收能力都比較差。相比之下在光波在小于900納米區域ATO比ITO對IR的阻隔效果好一些，但是如果要求膜層的可見光透過率大于70%的情況下，ATO、ITO也只能做IR的阻隔率70%，這就是納米材料本身的缺陷問題，因此，研究探索出既能滿足高透明性又能實現高隔熱性能的黑色MoO3納米粉體具有非常迫切的市場需求。

發明內容
基于上述研究背景，本發明所要解決的技術問題在于提供一種能夠提高窗膜隔熱性能的高透明、高隔熱率的隔熱節能新材料MoO3納米粉體，并提出該MoO3納米粉體的制備方法。本發明生產方法簡單、生產成本低廉，有利于大規模生產。根據實施例，本發明提供的隔熱節能新材料MoO3納米粉體,其一次粒徑40nm以下，其組成和用量為MoO3 粉體 40-80 重量份；Sn (OH) 2 粉體 20-30 重量份；Sb (OH) 3 粉體 2-8 重量份；Cs2O 粉體 20-40 重量份；混合溶液40-50重量份； 氨水40-55重量份；其中混合溶劑為體積比I : I的甲醇和去離子水混合溶液，氨水的質量百分比濃度為 25-28%。根據實施例，本發明提供的隔熱節能新材料MoO3納米粉體的制備方法，包括如下步驟(I)在容器中分別加入MoO3粉體、Sn (OH) 2粉體、Sb (OH) 3粉體、Cs2O粉體、混合溶劑和氨水，用剪切機混合攪拌，加入適量的鹽酸把PH值調整到5-5. 5，制得摻雜混合溶膠，其中剪切機轉速為1200-1400轉/分鐘，攪拌時間為20-60分鐘；(2)將步驟⑴獲得的摻雜混合溶膠倒入Al2O3坩堝，放入烘干箱烘干后取出；(3)把步驟(2)獲得的物質用馬弗爐煅燒，煅燒溫度為550-650°C，煅燒時間為10-14小時，煅燒過程中充入氮氣保護，氮氣充入量為55-65m3/min ;煅燒后獲得的物質先用粉碎機加工成粗粉，再用氣流分散機加工成超細粉，獲得一次粒徑40nm以下的黑色MoO3納米粉體。根據一個實施例，本發明上述隔熱節能新材料MoO3納米粉體的制備方法中，步驟
(2)所述烘干過程中，在溫度為85-95°C的條件下烘干5-7小時后，在溫度為160-200°C的條件下再烘干4-8小時。隨后的實施例將證明，本發明隔熱節能新材料MoO3納米粉體具有很好的透明性和高隔熱性能，在PET透明膜上涂層厚度在3nm時，在光波長在小于900nm的近紅外線區域對IR阻隔率可以達到90%以上，可廣泛用于制作高性能隔熱玻璃和高性能隔熱窗膜，具有非常重要的社會經濟價值。


圖I是本發明隔熱節能新材料MoO3納米粉體用溶劑稀釋后觀察到的TEM圖。
具體實施例方式下面結合附圖和具體實施例，進一步闡述本發明。這些實施例應理解為僅用于說明本發明而不用于限制本發明的保護范圍。在閱讀了本發明記載的內容之后，本領域技術人員可以對本發明作各種改動或修改，這些等效變化和修飾同樣落入本發明權利要求所限定的范圍。本發明以下實施例1-4中=MoO3粉體、氫氧化錫Sn(OH)2粉體、Sb(OH)3粉體、Cs2O粉體的純度均為99.9%，混合溶劑為體積比I : I的甲醇和去離子水混合溶液，氨水的質量百分比濃度為25-28%。實施例I分別稱取400g MoO3 粉體、200g 氫氧化錫 Sn (OH)2 粉體、20gSb (OH)3 粉體、200g Cs2O粉體、400g混合溶液和400g氨水。把以上物質依次加入到容器中用剪切機攪拌，轉速調到1200轉/分鐘，過10分鐘后，用鹽酸調整容器內混合膠體的PH值，PH值控制到5-5. 5后再攪拌20分鐘，再取出容器中的混合膠體倒入Al2O3坩堝，再放入烘干箱烘干，溫度調到90度烘干6小時，再把溫度調升到180度6小時，等冷卻后再放入馬弗爐煅燒，溫度控制在600度，馬弗爐內接通氮氣，氮氣流量調整到60立方米/分鐘，加熱時間控制到12小時后自然冷卻后打開馬弗爐蓋子取出粉體先用粉碎機粗加工再用氣流分散機超細加工即可獲得黑色的隔熱節能新材料MoO3納米粉體。該粉體用透射電鏡觀察，其TEM圖如圖I所示，在TEM圖中顯示一次粒徑小于40納米，顆粒的形貌、形態是非常規的。該粉體用透射電鏡觀察，在TEM圖中顯示一次粒徑小于40納米，顆粒的形貌、形態是非常規的。該粉體按50%含量加到去離子水中再加入適當的分散劑用超聲波分散后同透明丙烯酸樹脂I : I混合后用涂布棒涂刷到透明PET膜上，干膜厚度3um時用光譜儀器測得結果如下IR阻隔率90 % ；UV阻隔率62 % ；VLT透過率75 %。 實施例2分別稱取800g MoO3 粉體、300g 氫氧化錫 Sn (OH)2 粉體、80gSb (OH)3 粉體、400g Cs2O粉體、500g混合溶液和550g氨水。
把以上物質依次加入到容器中用剪切機攪拌，轉速調到1300轉/分鐘，過10分鐘后，用鹽酸調整容器內混合膠體的PH值，PH值控制到5-5. 5后再攪拌40分鐘，再取出容器中的混合膠體倒入Al2O3坩堝，再放入烘干箱烘干，溫度調到85度烘干5小時，再把溫度調升到160度8小時，等冷卻后再放入馬弗爐煅燒，溫度控制在550度，馬弗爐內接通氮氣，氮氣流量調整到55立方米/分鐘，加熱時間控制到10小時后自然冷卻后打開馬弗爐蓋子取出粉體先用粉碎機粗加工再用氣流分散機超細加工即可獲得黑色的隔熱節能新材料MoO3納米粉體。該粉體用透射電鏡觀察，其TEM圖和圖I類似，在TEM圖中顯示一次粒徑小于40納米，顆粒的形貌、形態是非常規的。該粉體用透射電鏡觀察，在TEM圖中顯示一次粒徑小于40納米，顆粒的形貌、形態是非常規的。該粉體按50%含量加到去離子水中再加入適當的分散劑用超聲波分散后同透明丙烯酸樹脂I : I混合后用涂布棒涂刷到透明PET膜上，干膜厚度3um時用光譜儀器測得結果如下IR阻隔率93% ;UV阻隔率65% ;￥1^透過率71%。實施例3分別稱取600g MoO3 粉體、250g 氫氧化錫 Sn (OH)2 粉體、50gSb (OH)3 粉體、300g Cs2O粉體、450g混合溶液和475g氨水。把以上物質依次加入到容器中用剪切機攪拌，轉速調到1400轉/分鐘，過10分鐘后，用鹽酸調整容器內混合膠體的PH值，PH值控制到5-5. 5后再攪拌60分鐘，再取出容器中的混合膠體倒入Al2O3坩堝，再放入烘干箱烘干，溫度調到95度烘干6小時，再把溫度調升到200度4小時，等冷卻后再放入馬弗爐煅燒，溫度控制在650度，馬弗爐內接通氮氣，氮氣流量調整到65立方米/分鐘，加熱時間控制到14小時后自然冷卻后打開馬弗爐蓋子取出粉體先用粉碎機粗加工再用氣流分散機超細加工即可獲得黑色的隔熱節能新材料MoO3納米粉體。該粉體用透射電鏡觀察，其TEM圖和圖I類似，在TEM圖中顯示一次粒徑小于40納米，顆粒的形貌、形態是非常規的。該粉體用透射電鏡觀察，在TEM圖中顯示一次粒徑小于40納米，顆粒的形貌、形態是非常規的。該粉體按50%含量加到去離子水中再加入適當的分散劑用超聲波分散后同透明丙烯酸樹脂I : I混合后用涂布棒涂刷到透明PET膜上，干膜厚度3um時用光譜儀器測得結果如下IR阻隔率90 % ；UV阻隔率62 % ；VLT透過率75 %。實施例4分別稱取500g MoO3 粉體、250g 氫氧化錫 Sn (OH)2 粉體、40gSb (OH)3 粉體、350g Cs2O粉體、450g混合溶液和500g氨水。把以上物質依次加入到容器中用剪切機攪拌，轉速調到1200轉/分鐘，過10分鐘后，用鹽酸調整容器內混合膠體的PH值，PH值控制到5-5. 5后再攪拌50分鐘，再取出容器中的混合膠體倒入Al2O3坩堝，再放入烘干箱烘干，溫度調到90度烘干7小時，再把溫度調升到170度7小時，等冷卻后再放入馬弗爐煅燒，溫度控制在630度，馬弗爐內接通氮氣，氮氣流量調整到60立方米/分鐘，加熱時間控制到13小時后自然冷卻后打開馬弗爐蓋子取出粉體先用粉碎機粗加工再用氣流分散機超細加工即可獲得黑色的隔熱節能新材料MoO3納米粉體。該粉體用透射電鏡觀察，其TEM圖和圖I類似，在TEM圖中顯示一次粒徑小于40納米，顆粒的形貌、形態是非常規的。該粉體用透射電鏡觀察，在TEM圖中顯示一次粒徑小于40納米，顆粒的形貌、形態是非常規的。該粉體按50%含量加到去離子水中再加入適當的分散劑用超聲波分散后同透明丙烯酸樹脂I : I混合后用涂布棒 涂刷到透明PET膜上，干膜厚度3um時用光譜儀器測得結果如下IR阻隔率92% ;UV阻隔率64% ;￥1^透過率72%。
權利要求
1.一種隔熱節能新材料MoO3納米粉體,其特征是,其一次粒徑40nm以下,其組成和用量為 MoO3粉體40-80重量份； Sn (OH) 2粉體20-30重量份； Sb (OH) 3粉體2-8重量份； Cs2O粉體20-40重量份； 混合溶液40-50重量份； 氨水40-55重量份； 其中混合溶劑為體積比I : I的甲醇和去離子水混合溶液，氨水的質量百分比濃度為25-28%。
2.權利要求I所述的隔熱節能新材料MoO3納米粉體的制備方法，包括如下步驟 (1)在容器中分別加入MoO3粉體、Sn(OH) 2粉體、Sb (OH) 3粉體、Cs2O粉體、混合溶劑和氨水，用剪切機混合攪拌，加入適量的鹽酸把PH值調整到5-5. 5，制得摻雜混合溶膠，其中剪切機轉速為1200-1400轉/分鐘，攪拌時間為20-60分鐘； (2)將步驟(I)獲得的摻雜混合溶膠倒入Al2O3坩堝，放入烘干箱烘干后取出； (3)把步驟(2)獲得的物質用馬弗爐煅燒，煅燒溫度為550-650°C，煅燒時間為10-14小時，煅燒過程中充入氮氣保護，氮氣充入量為55-65m3/min ;煅燒后獲得的物質先用粉碎機加工成粗粉，再用氣流分散機加工成超細粉，獲得一次粒徑40nm以下的黑色MoO3納米粉體。
3.根據權利要求2所述的隔熱節能新材料MoO3納米粉體的制備方法，其特征是，步驟(2)所述烘干過程中，在溫度為85-95°C的條件下烘干5-7小時后，在溫度為160-200°C的條件下再烘干4-8小時。
全文摘要
本發明公開了一種隔熱節能新材料MoO3納米粉體，其一次粒徑40nm以下，其組成和用量為MoO3粉體40-80重量份；Sn(OH)2粉體20-30重量份；Sb(OH)3粉體2-8重量份；Cs2O粉體20-40重量份；混合溶液40-50重量份；氨水40-55重量份；其中混合溶劑為體積比1∶1的甲醇和去離子水混合溶液，氨水的質量百分比濃度為25-28％。此外，本發明還公開了該隔熱節能新材料MoO3納米粉體的制備方法。本發明可廣泛用于制備高性能隔熱玻璃和高性能隔熱窗膜，具有非常重要的社會經濟價值。
文檔編號C04B30/00GK102617112SQ20121007895
公開日2012年8月1日 申請日期2012年3月22日 優先權日2012年3月22日
發明者李佳怡 申請人:李佳怡