專利名稱：一種碳剎車盤的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種飛機碳剎車盤的制造領域，具體是一種碳剎車盤的制備方法。
背景技術：
碳/碳復合材料比重小、比熱大、高溫力學性能好、摩擦性能優異，特別適用于飛機剎車材料，即指碳/碳復合材料剎車盤，簡稱碳盤。法國Messier公司與美國Goodrich公司以Novoltex 3D細編制還體為纖維預制體,直接進行化學氣相沉積形成熱解碳,英國Dunlop公司多采用預氧絲為預制體沉積熱解碳，目前國內幾乎所有碳剎車盤生產廠家以準三維整體針刺氈為預制體，基體以熱解碳、樹脂碳、浙青碳或它們的混合型為基體。對于制備碳/碳剎車材料的預制體纖維的表面改性卻極少關注，而已有的改性技術存在效率低、不適應生產等缺點。纖維表面狀況與熱處理方式不僅決定界面的優異程度，同時對基體的形成模式、織構排布起到決定性作用。特別是碳剎車盤，摩擦面形成摩擦膜的難以程度、摩擦膜的耐磨程度、次摩擦面的厚度等也與此緊密相連。在復合材料中，可以通過氣相氧化法、液相氧化法、陽極氧化法、等離子體氧化法等改善纖維表面狀況，以獲得性能優異的復合材料。然而以上方法存在以下缺點(I)對纖維的改性與復合材料材料制備過程分離，增加制備周期，且成本較高；(2)對于碳剎車盤而言，以上方法適用性差；(3)對界面的形成影響較小，而對基體組織的形成影響更小。因此，針對碳/碳復合材料或碳剎車盤提出的纖維有效改性方法極少。

發明內容
為克服現有技術對纖維表面改性適用性差，難以形成碳/碳復合材料有效界面，摩擦面微凸體抗剪切能力差的缺點，從而導致碳剎車盤在低速低能使用條件壽命低的結果，本發明提出了一種碳剎車盤的制備方法。本發明的具體過程包括以下步驟步驟1，對纖維表面改性；將30層 50層碳纖維預制體在裝入等溫氣相沉積爐中；所述碳纖維預制體中纖維的體積含量為20% 35% ;調節沉積爐溫度至800°C 9600C ;沉積氣源為天然氣或丙稀氣；當沉積氣源為丙烯氣時，所述丙烯氣的流量為1.8m3/h 3. 6m3/h，丙烯氣的沉積溫度為800°C 940°C，當沉積氣源為天然氣時，所述天然氣的流量為2. 5m3/h 4. 0m3/h，天然氣的沉積溫度為900°C 960°C ;沉積時間為0. 5h 10h，使纖維預制體的質量增加0. 1% -1%。沉積中調節氣氛壓力小于12kPa。步驟2，對改性碳纖維預制體進行熱處理；熱處理的工藝參數為熱處理溫度為2100°C 2600°C，熱處理時間Ih 4h，抽真空至彡IOOPa后通入氬氣保護；步驟3，沉積改性后的碳纖維預制體；沉積總時間為450h 600h，沉積的過程為第一步，初步沉積碳纖維預制體；對碳纖維預制體進行200h 300h的第一階段CVD ;沉積氣源與纖維表面處理氣源一致；沉積氣源為丙烯氣或天然氣；當沉積氣源為丙烯氣時，所述丙烯氣的流量為2. 4m3/h 3. 6m3/h，丙烯氣的沉積溫度為910°C 940°C ;當沉積氣源為天然氣時，所述天然氣的流量為3. OmVh 4. Om3A,天然氣的沉積溫度為950°C 1050°C ;沉積中調節氣氛壓力小于4kPa ;對經過第一階段CVD的改性碳纖維預制體進行熱處理，得到經過初步沉積的碳纖維預制體；熱處理的工藝參數為熱處理溫度為1600°C 1900°C，熱處理時間Ih 4h，抽真空至彡IOOPa后通入氬氣保護；第二步，對得到的經過初步沉積的碳纖維預制體進行機械加工，以去除碳纖維預制體表面游積的熱解碳；第三步，最終沉積碳纖維預制體；對碳纖維預制體進行200h 300h的第二階段CVD ;第二階段CVD與第一階段CVD氣源一致；沉積氣源為丙烯氣或天然氣；當沉積氣源為丙烯氣時，所述丙烯氣的流量為2. 4m3/h 3. 6m3/h，丙烯氣的沉積溫度為910°C 940°C ；當沉積氣源為天然氣時，所述天然氣的流量為3. OmVh 4. 0m3/h，天然氣的沉積溫度為950°C 1050°C ;沉積中調節氣氛壓力小于4kPa ;獲得密度超過I. 72g/cm3的沉積態剎車盤；步驟4，石墨化處理；將熱處理爐升溫至2100°C 2600°C并保溫Ih 4h，對得到的沉積態剎車盤進行石墨化處理，得到經化學氣相沉積法改性后的低磨損率飛機炭剎車盤；石墨化處理中對熱處理爐抽真空至彡IOOPa后通入氬氣保護。本發明將熱處理與化學氣相沉積纖維表面處理相結合，獲得改良的碳纖維預制體。由于纖維表面CVD改性與二次熱處理過程固化了纖維改性結果，增加了纖維表面基體形核點，增強了碳/碳復合處理的界面效應，提高了摩擦面凸起的抗剪切力；同時，提高了碳盤的沉積化效率，使碳剎車盤的沉積周期由以前的800-1200h，縮短至目前的450-600h，節約了制備成本。本發明克服C/C復合材料現有纖維處理方法的不足，提供一種碳纖維表面的處理方法，目的在于提高界面結合強度、增強界面效應、改善基體生長模式，提高低速低能條件下碳剎車盤使用壽命。
具體實施例方式實施例I本實施例是一種碳剎車盤的制備方法，其具體過程包括以下步驟步驟I，對纖維表面改性。將30層碳纖維預制體裝入等溫氣相沉積爐中，并在各層碳纖維預制體之間加裝石墨墊環，使各層碳纖維預制體之間形成沉積氣體的通道。所述碳纖維預制體中纖維的體積含量為20%。調節沉積爐溫度至800°C。通入丙烯氣，所述丙烯氣的流量為I. 8m3/h，調節氣氛壓力不大于12. OkPa，經過IOh的沉積，完成預制體的CVD表面改性處理，使碳纖維預制體的重量百分比提高0.7%，得到改性后的碳纖維預制體。步驟2，對改性碳纖維預制體進行熱處理。通過熱處理爐對改性碳纖維預制體進行熱處理，熱處理的工藝參數為熱處理溫度為2100°C，熱處理時間4h，抽真空至彡IOOPa后通入氬氣保護。步驟3，沉積改性后的碳纖維預制體。沉積時間為600h，沉積的過程分為三步，具體是 第一步，初步沉積碳纖維預制體。對碳纖維預制體進行300h的第一階段CVD。對等溫氣相沉積爐升溫至900°C，通入丙稀氣，所述丙稀氣的流量為2. 4m3/h，控制爐體氣氛壓力小于4. OkPa，對改性后的碳纖維預制體進行沉積。當完成200h的第一階段CVD后，將經過第一階段CVD的改性碳纖維預制體置于熱處理爐中進行熱處理，得到經過初步沉積的碳纖維預制體。熱處理的工藝參數為熱處理溫度為1600°C，熱處理時間4h，抽真空至< IOOPa后通入氬氣保護。第二步，對得到的經過初步沉積的碳纖維預制體進行機械加工，以清除碳纖維預制體表面淤積的沉積碳。第三步，最終沉積碳纖維預制體。對碳纖維預制體進行300h的第二階段CVD。對等溫氣相沉積爐升溫至900°C，通入丙稀氣，所述丙稀氣的流量為2. 4m3/h，控制爐體氣氛壓力小于4. OkPa，對經過初步沉積的碳纖維預制體進行沉積，即可獲得密度超過I. 72g/cm3的沉積態剎車盤。步驟4，石墨化處理。將熱處理爐升溫至2100°C并保溫lh，對得到的沉積態剎車盤進行石墨化處理，得到經化學氣相沉積法改性后的低磨損率飛機炭剎車盤。石墨化處理中 對熱處理爐抽真空至彡IOOPa后通入氬氣保護。實施例二本實施例是一種碳剎車盤的制備方法，其具體過程包括以下步驟步驟I，對纖維表面改性。將40層碳纖維預制體裝入等溫氣相沉積爐中，并在各層碳纖維預制體之間加裝石墨墊環，使各層碳纖維預制體之間形成沉積氣體的通道。所述碳纖維預制體中纖維的體積含量為30%。調節沉積爐溫度至900°C。通入丙烯氣，所述丙烯氣的流量為2. 2m3/h,調節氣氛壓力< 12. OkPa,經過5h的沉積，完成預制體的CVD表面改性處理，使碳纖維預制體的重量百分比提高0. 6%，得到改性后的碳纖維預制體。步驟2，對改性碳纖維預制體進行熱處理。通過熱處理爐對改性碳纖維預制體進行熱處理，熱處理的工藝參數為熱處理溫度為2300°C，熱處理時間2h，抽真空至彡IOOPa后通入氬氣保護。步驟3，沉積改性后的碳纖維預制體。沉積的總時間為550h，沉積的過程分為三步，具體是第一步，初步沉積碳纖維預制體。對碳纖維預制體進行300h的第一階段CVD。對等溫氣相沉積爐升溫至910°C，通入丙烯氣，所述丙稀氣的流量為2. 8m3/h，控制等溫氣相沉積爐的爐壓< 12. OkPa，對改性后的碳纖維預制體進行沉積。當完成200h的第一階段CVD后，將經過第一階段CVD的改性碳纖維預制體置于熱處理爐中進行熱處理，得到經過初步沉積的碳纖維預制體。熱處理的溫度為1700°C，熱處理的時間2h，抽真空至彡IOOPa后通入氬氣保護。第二步，對得到的經過初步沉積的碳纖維預制體進行機械加工，清除表面淤積的沉積碳。第三步，最終沉積碳纖維預制體。對碳纖維預制體進行250h的第二階段CVD。將等溫氣相沉積爐升溫至910°C，通入丙烯氣，所述丙烯氣的流量為2. 8m3/h ;控制等溫氣相沉積爐的爐壓< 4kPa，對經過初步沉積的碳纖維預制體進行沉積，即可獲得密度超過I. 72g/cm3的沉積態剎車盤。步驟4，石墨化處理。將熱處理爐升溫至2400°C并保溫lh，對得到的沉積態剎車盤進行高溫處理，得到經化學氣相沉積法改性后的低磨損率飛機炭剎車盤。高溫石墨化處理中對熱處理爐抽真空至彡IOOPa后通入氬氣保護。實施例三本實施例是一種碳剎車盤的制備方法，其具體過程包括以下步驟步驟I，對纖維表面改性。將50層碳纖維預制體裝入等溫氣相沉積爐中，并在各層碳纖維預制體之間加裝石墨墊環，使各層碳纖維預制體之間形成沉積氣體的通道。所述碳纖維預制體中纖維的體積含量為35%。調節沉積爐溫度至940°C。通入丙烯氣，所述丙烯氣的流量為3. 6m3/h,調節氣氛壓力< 12. OkPa,經過0. 5h的沉積，完成預制體的CVD表面改性處理，使碳纖維預制體的重量百分比提高0.3%，得到改性后的碳纖維預制體。步驟2，對改性碳纖維預制體進行熱處理。通過熱處理爐對改性碳纖維預制體進行熱處理，熱處理的工藝參數為熱處理溫度為2600°C，熱處理時間lh，抽真空至彡IOOPa后通入氬氣保護。步驟3，沉積改性后的碳纖維預制體。沉積的總時間為500h，沉積的過程分為三步，具體是第一步，初步沉積碳纖維預制體。對碳纖維預制體進行300h的第一階段CVD。對等溫氣相沉積爐升溫至940°C，通入丙烯氣，所述丙稀氣的流量為3. 6m3/h，控制等溫氣相沉積爐的爐壓< 4. OkPa，對改性后的碳纖維預制體進行沉積。當完成200h的第一階段CVD后，將經過第一階段CVD的改性碳纖維預制體置于熱處理爐中進行熱處理，得到經過初步沉積的碳纖維預制體。熱處理的溫度為1900°C，熱處理的時間lh，抽真空至彡IOOPa后通入氬氣保護。第二步，對得到的經過初步沉積的碳纖維預制體進行機械加工，清除表面淤積的沉積碳。第三步，最終沉積碳纖維預制體。對碳纖維預制體進行200h的第二階段CVD。將等溫氣相沉積爐升溫至940°C，通入丙烯氣，所述丙烯氣的流量為3. 6m3/h ;控制等溫氣相沉積爐的爐壓< 4kPa，對經過初步沉積的碳纖維預制體進行沉積，即可獲得密度超過I. 72g/cm3的沉積態剎車盤。步驟4，石墨化處理。將熱處理爐升溫至2600°C并保溫lh，對得到的沉積態剎車盤進行高溫處理，得到經化學氣相沉積法改性后的低磨損率飛機炭剎車盤。高溫石墨化處理中對熱處理爐抽真空至彡IOOPa后通入氬氣保護。實例四本實施例是一種碳剎車盤的制備方法，其具體過程包括以下步驟步驟I，對纖維表面改性。將30層碳纖維預制體裝入等溫氣相沉積爐中，并在各層碳纖維預制體之間加裝石墨墊環，使各層碳纖維預制體之間形成沉積氣體的通道。所述碳纖維預制體中纖維的體積含量為20%。調節沉積爐溫度至900°C。通入天然氣，所述天然氣的流量為2. 5m3/h,調節氣氛壓力不大于10. OkPa,經過8h的沉積，完成預制體的CVD表面改性處理，使碳纖維預制體的重量百分比提高0. 7%，得到改性后的碳纖維預制體。步驟2，對改性碳纖維預制體進行熱處理。通過熱處理爐對改性碳纖維預制體進行熱處理，熱處理的工藝參數為熱處理溫度為2100°C，熱處理時間4h，抽真空至彡IOOPa后通入氬氣保護。步驟3，沉積改性后的碳纖維預制體。沉積的總時間為550h，沉積的過程分為三、步，具體是第一步，初步沉積碳纖維預制體。對碳纖維預制體進行250h的第一階段CVD。對等溫氣相沉積爐升溫至950°C，通入天然氣，所述天然氣的流量為3. 0m3/h，控制等溫氣相沉積爐的爐壓< 4kPa，對改性后的碳纖維預制體進行沉積。當完成200h的第一階段CVD后，將經過第一階段CVD的改性碳纖維預制體置于熱處理爐中進行熱處理，得到經過初步沉積的碳纖維預制體。熱處理的溫度為1600°C，熱處理的時間4h，抽真空至彡IOOPa后通入氬氣保護。第二步，對得到的經過初步沉積的碳纖維預制體進行機械加工，清除表面淤積的沉積碳。第三步，最終沉積碳纖維預制體。對碳纖維預制體進行300h的第二階段CVD。將等溫氣相沉積爐升溫至950°C，通入天然氣，所述天然氣的流量為3. OmVh ;控制等溫氣相沉積爐的爐壓< 4kPa，對經過初步沉積的碳纖維預制體進行沉積，即可獲得密度超過I. 72g/cm3的沉積態剎車盤。步驟4，石墨化處理。將熱處理爐升溫至2100°C并保溫4h，對得到的沉積態剎車盤進行高溫處理，得到經化學氣相沉積法改性后的低磨損率飛機炭剎車盤。高溫石墨化處理中對熱處理爐抽真空至彡IOOPa后通入氬氣保護。實例五本實施 例是一種碳剎車盤的制備方法，其具體過程包括以下步驟步驟I，對纖維表面改性。將40層碳纖維預制體裝入等溫氣相沉積爐中，并在各層碳纖維預制體之間加裝石墨墊環，使各層碳纖維預制體之間形成沉積氣體的通道。所述碳纖維預制體中纖維的體積含量為30%。調節沉積爐溫度至940°C。通入天然氣，所述天然氣的流量為3. 2m3/h,調節氣氛壓力不大于10. OkPa,經過4h的沉積，完成預制體的CVD表面改性處理，使碳纖維預制體的重量百分比提高0.5%，得到改性后的碳纖維預制體。步驟2，對改性碳纖維預制體進行熱處理。通過熱處理爐對改性碳纖維預制體進行熱處理，熱處理的工藝參數為熱處理溫度為2300°C，熱處理時間2h，抽真空至彡IOOPa后通入氬氣保護。步驟3，沉積改性后的碳纖維預制體。沉積的總時間為500h，沉積的過程分為三步，具體是第一步，初步沉積碳纖維預制體。對碳纖維預制體進行200h的第一階段CVD。對等溫氣相沉積爐升溫至1020°C，通入天然氣，所述天然氣的流量為3. 6m3/h，控制等溫氣相沉積爐的爐壓< 4kPa，對改性后的碳纖維預制體進行沉積。當完成200h的第一階段CVD后，將經過第一階段CVD的改性碳纖維預制體置于熱處理爐中進行熱處理，得到經過初步沉積的碳纖維預制體。熱處理的溫度為1800°C，熱處理的時間2h，抽真空至彡IOOPa后通入氬氣保護。第二步，對得到的經過初步沉積的碳纖維預制體進行機械加工，清除表面淤積的沉積碳。第三步，最終沉積碳纖維預制體。對碳纖維預制體進行300h的第二階段CVD。將等溫氣相沉積爐升溫至1020°C，通入天然氣，所述天然氣的流量為3. 6m3/h ;控制等溫氣相沉積爐的爐壓< 4kPa，對經過初步沉積的碳纖維預制體進行沉積，即可獲得密度超過I. 72g/cm3的沉積態剎車盤。步驟4，石墨化處理。將熱處理爐升溫至2300°C并保溫2h，對得到的沉積態剎車盤進行高溫處理，得到經化學氣相沉積法改性后的低磨損率飛機炭剎車盤。高溫石墨化處理中對熱處理爐抽真空至彡IOOPa后通入氬氣保護。實例六本實施例是一種碳剎車盤的制備方法，其具體過程包括以下步驟步驟I，對纖維表面改性。將50層碳纖維預制體裝入等溫氣相沉積爐中，并在各層碳纖維預制體之間加裝石墨墊環，使各層碳纖維預制體之間形成沉積氣體的通道。所述碳纖維預制體中纖維的體積含量為35%。調節沉積爐溫度至960°C。通入天然氣，所述天然氣的流量為4. Om3A,調節氣氛壓力不大于4. OkPa,經過6h的沉積，完成預制體的CVD表面改性處理，使碳纖維預制體的重量百分比提高0.8%，得到改性后的碳纖維預制體。步驟2，對改性碳纖維預制體進行熱處理。通過熱處理爐對改性碳纖維預制體進行熱處理，熱處理的工藝參數為熱處理溫度為2600°C，熱處理時間lh，抽真空至彡IOOPa后通入氬氣保護。步驟3，沉積改性后的碳纖維預制體。沉積的總時間為450h，沉積的過程分為三步，具體是第一步，初步沉積碳纖維預制體。對碳纖維預制體進行250h的第一階段CVD。對等溫氣相沉積爐升溫至1050°C，通入天然氣，所述天然氣的流量為4. 0m3/h，控制等溫氣相沉積爐的爐壓< 4kPa，對改性后的碳纖維預制體進行沉積。當完成200h的第一階段CVD后，將經過第一階段CVD的改性碳纖維預制體置于熱處理爐中進行熱處理，得到經過初步沉積的碳纖維預制體。熱處理的溫度為1900°C，熱處理的時間lh，抽真空至彡IOOPa后通入氬氣保護。第二步，對得到的經過初步沉積的碳纖維預制體進行機械加工，清除表面淤積的沉積碳。第三步，最終沉積碳纖維預制體。對碳纖維預制體進行200h的第二階段CVD。將等溫氣相沉積爐升溫至1050°C，通入天然氣，所述天然氣的流量為4. OmVh ;控制等溫氣相沉積爐的爐壓< 4kPa，對經過初步沉積的碳纖維預制體進行沉積，即可獲得密度超過I. 72g/cm3的沉積態剎車盤。步驟4，石墨化處理。將熱處理爐升溫至2600°C并保溫lh，對得到的沉積態剎車盤 進行高溫處理，得到經化學氣相沉積法改性后的低磨損率飛機炭剎車盤。高溫石墨化處理中對熱處理爐抽真空至彡IOOPa后通入氬氣保護。
權利要求
1.一種碳剎車盤的制備方法，其特征在于，具體過程包括以下步驟 步驟1，對纖維表面改性；將30層 50層碳纖維預制體裝入等溫氣相沉積爐中；所述碳纖維預制體中纖維的體積含量為20% 35% ;調節沉積爐溫度至800°C 1050°C ;沉積氣源為天然氣或丙稀氣；當沉積氣源為丙烯氣時，所述丙烯氣的流量為I. 8m3/h 3. 6m3/h,丙烯氣的沉積溫度為800°C 940°C，當沉積氣源為天然氣時，所述天然氣的流量為2. 5m3/h 4. 0m3/h,天然氣的沉積溫度為900°C 1050°C;沉積時間為0. 5h IOh,使纖維預制體的質量增加0. 1% -1% ;沉積中調節氣氛壓力小于12kPa ； 步驟2，對改性碳纖維預制體進行熱處理；熱處理的工藝參數為熱處理溫度為2100°C 2600°C，熱處理時間Ih 4h，抽真空至彡IOOPa后通入氬氣保護； 步驟3，沉積改性后的碳纖維預制體；沉積總時間為450h 600h，沉積的過程為第一步，初步沉積碳纖維預制體；對碳纖維預制體進行200h 300h的第一階段CVD ;沉積氣源與纖維表面處理氣源一致；沉積氣源為丙烯氣或天然氣；當沉積氣源為丙烯氣時，所述丙烯氣的流量為2. 4m3/h 3. 6m3/h，丙烯氣的沉積溫度為910°C 940°C ;當沉積氣源為天然氣時，所述天然氣的流量為3. OmVh 4. 0m3/h，天然氣的沉積溫度為950°C 1050°C;沉積中調節氣氛壓力小于4kPa ;對經過第一階段CVD的改性碳纖維預制體進行熱處理，得到經過初步沉積的碳纖維預制體；熱處理的工藝參數為熱處理溫度為1600°C 1900°C，熱處理時間Ih 4h,抽真空至< IOOPa后通入U1氣保護； 第二步，對得到的經過初步沉積的碳纖維預制體進行機械加工，以去除碳纖維預制體表面淤積的熱解碳； 第三步，最終沉積碳纖維預制體；對碳纖維預制體進行250h 300h的第二階段CVD ；第二階段CVD與第一階段CVD氣源一致；沉積氣源為丙烯氣或天然氣；當沉積氣源為丙烯氣時，所述丙烯氣的流量為2. 4m3/h 3. 6m3/h，丙烯氣的沉積溫度為910°C 940°C ;當沉積氣源為天然氣時，所述天然氣的流量為3. OmVh 4. Om3A,天然氣的沉積溫度為950°C 10500C ;沉積中調節氣氛壓力小于4kPa ;最終獲得密度超過I. 72g/cm3的沉積態剎車盤；步驟4，石墨化處理；將熱處理爐升溫至2100°C 2600°C并保溫Ih 4h，對得到的沉積態剎車盤進行石墨化處理，得到經化學氣相沉積法改性后的低磨損率飛機炭剎車盤；石墨化處理中對熱處理爐抽真空至彡IOOPa后通入氬氣保護。
全文摘要
本發明公開了一種碳剎車盤的制備方法。本發明將熱處理與化學氣相沉積纖維表面處理相結合，獲得改良的碳纖維預制體。由于纖維表面CVD改性與二次熱處理過程固化了纖維改性結果，增加了纖維表面基體形核點，增強了碳/碳復合處理的界面效應，提高了摩擦面凸起的抗剪切力；同時，提高了碳盤的沉積化效率，使碳剎車盤的沉積周期由以前的800-1200h，縮短至目前的450-600h，節約了制備成本。本發明所采用的技術方案能夠提高界面結合強度、增強界面效應、改善基體生長模式，延長低速低能條件下碳剎車盤使用壽命。
文檔編號C04B35/622GK102643103SQ20121010116
公開日2012年8月22日 申請日期2012年4月7日 優先權日2012年4月7日
發明者劉海平, 盧剛認, 周蕊, 張曉偉, 王小憲 申請人:西安航空制動科技有限公司