專利名稱：片狀氧化鋁陶瓷的涂布制備方法
技術領域：
本發明涉及電子陶瓷技術領域，具體涉及一種片狀氧化鋁陶瓷的涂布制備方法。
背景技術：
片狀的陶瓷廣泛應用于打印機條、LED散熱基座、電子元件、厚膜和薄膜電路的支撐件，壓電陶瓷膜片及電容器膜片等。由于當前制作片狀氧化鋁陶瓷的非水基成型工藝中絕大部分采用單一分散劑、單一粘結劑及單一增塑劑，采用其工藝生產的產品平整度、表面質量較差，厚度尺寸波動大，無法滿足后續印刷電路的質量要求。

發明內容
有鑒于此，有必要針對背景技術提到的問題，提供一種可提高產品平整度、表面質量，及減小厚度尺寸波動的片狀氧化鋁陶瓷的制備方法。
本發明是通過以下技術方案實現的
一種片狀氧化鋁陶瓷的涂布制備方法，其包括以下步驟
提供質量百分比為6(T70%氧化鋁粉料、質量百分比為15 25%的有機溶劑、質量百分比為0. 61 2. 92%的助溶劑、質量百分比為0. 4 1. 5%的分散劑、質量百分比為3. 0 5. 0%的粘結劑、質量百分比為2. (T6. 0%的增塑劑；
將所述助溶劑預先用砂磨機研磨41小時并混合均勻；將所述助溶劑加入到球磨機與所述氧化鋁粉料一起干磨2 4小時；再將分散劑與50%質量的所述有機溶劑在高速攪拌機內攪拌溶解廣2小時后加入到球磨機內球磨6 24小時；在此過程中將所述粘結劑和所述增塑劑加入到另外50%質量的所述有機溶劑中在高速攪拌機內攪拌溶解4 10小時后再加入到球磨機內球磨24 48小時；
將球磨機內的制備好的漿料在-0. 05 IMpa真空條件下脫泡，同時攪拌達到10000^30000mps后得到可涂布成型用的漿料；
將所述可涂布成型用漿料注入傳統流延成型機，調節刮刀與膜帶的間距、刮刀與膜帶相對運動速度及漿料液面高度與膜帶的高度差，熱風干燥后得厚度0. 15^2. Omm的生坯，再經過模具沖切、24 48小時的低溫排膠，12 24小時的140(Tl700°C高溫燒結后得到片狀氧化鋁陶瓷。所述氧化鋁粉料的直徑為0. 5^8. Oum。所述有機溶劑采用二元共沸混合有機溶劑體系，如異丙醇和乙酸乙酯，兩者質量比例是I :3 ;該體系可提供良好的溶解特性，并且溶劑能以恒定的組分蒸發，具有良好的化學穩定性，不與粉料發生化學反應，同時制備的漿料無毒，成本低。所述分散劑采用兩種陶瓷分散劑，如蓖麻油和聚羧酸，兩者質量比例是疒3:1 ;由于兩者的分散性能不同，即對陶瓷顆粒表面的吸附能力不同，單一分散劑容易導致分散性能極端化，造成成型后坯體開裂或漿料性能的不斷惡化，因此兩種分散劑為成型工藝提供穩定的性能具有重要意義。
所述粘結劑采用兩種粘結劑分子鏈長和分子鏈短的兩種不同的聚乙烯醇縮丁醛(PVB)，兩者質量比例是f 3:1 ;不同長度的分子鏈即有不同分子量，分子鏈長的PVB提供坯帶強度，分子鏈短的PVB提供坯帶中顆粒間的粘性，兩種粘結劑使用優化漿料黏度，流動性，增強坯體強 度和粘接性等。所述增塑劑采用兩種增塑劑聚乙二醇(PEG)和鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)，兩者質量比=1:廣I. 5 ;實驗證明兩種增塑劑制備的坯帶不易開裂、柔韌性適中。對于大規格尺寸的片狀氧化鋁陶瓷，采用溫等靜壓的方式保證其平整度，具體工藝是，將大片生坯放在平整模具中并裝入薄膜袋，在-0. IMpa的真空下塑封，放入等靜壓機，在7(T95°C的溫度下，以15 25Mpa壓力均勻壓制生坯，冷卻后再取出，使大規格生坯密度各向趨于均勻，從而保證燒結后片狀氧化鋁陶瓷的平整度。也可以采用多層疊加等靜壓成型方法來得到大規格平整度好的片狀氧化鋁陶瓷。成型干燥后的生坯通過切刀切成帶狀卷取，放入陳腐庫陳腐24小時以上，經過沖壓、切斷、打孔等制成需要的尺寸規格，通過敷粉機敷粉后，再41片疊加后放入低溫排膠爐內，以5 10°C /分鐘的速度排膠，緩慢分解配方中加入的分散劑、粘結劑、增塑劑等，排膠需要的時間與生坯的尺寸成正比，保證排膠后的生坯不開裂，不變形。排膠后的生坯再放入推板式電爐內，以3飛。C /分鐘的速度升溫，在160(Tl70(rC保溫2飛小時后自然降溫得到片狀氧化鋁陶瓷，一般情況下的片狀氧化物陶瓷可直接在空一種具體的實施方法是
提供以下按質量百分比配比的原料混合物
直徑為0. 9 5. Oum的氧化鋁粉料66. 2% ；
作為助溶劑的質量比為2:1 :0. 5的氧化鎂、氧化硅及碳酸鈣共2. 76% ；
作為有機溶劑的質量比為1:3的異丙醇和乙酸乙酯共23. 5% ；
作為分散劑的質量比為3:1的蓖麻油和聚羧酸共0. 966% ；
作為粘結劑的質量比為2:1的PVB-長鏈和PVB-短鏈共3. 93% ；
作為增塑劑的質量比為I: I的DBP和PEG :共2. 62% ；
先將粉料中的助熔劑預先用砂磨機研磨6小時并混合均勻，將其加入到球磨機與粉料一起干磨2小時，再將分散劑與50%質量的所述有機溶劑在高速攪拌機內攪拌溶解I. 5小時后加入到球磨機內球磨12小時；在此過程中將粘結劑和增塑劑加入到另外50%質量的有機溶劑在高速攪拌機內攪拌溶解10小時后再加入到球磨機內球磨32小時；制備好的漿料需要在-0. IMpa真空條件下脫泡，同時攪拌達到20000mps后得到可涂布成型用的漿料；然后，將所述漿料注入一流延成型機，將刮刀與膜帶間距調整為2. 5mm，漿料液面與膜帶高度差調整為40mm，刮刀與膜帶相對速度調整為0. 25m/min，在溫度3(TllO°C的熱風干燥箱內干燥后得到厚度I. 18mm的生還，再經過模具沖切，在90°C的溫水內，以20Mpa的壓力下得到生坯，經過24小時的低溫排膠，14小時的1600°C的高溫燒結后得到厚度Imm的片狀氧化鋁陶瓷。另一種具體的實施方法是
提供以下按質量百分比配比的原料混合物
直徑為0. 9 5. Oum的氧化鋁粉料65. 2% ；作為助溶劑的質量比為3 2 1的氧化鎂、碳酸鈣和氧化釔共0. 659% ；
作為有機溶劑的質量比為1:3的異丙醇和乙酸乙酯共25. 7% ；
作為分散劑的質量比為2:1的蓖麻油和聚羧酸共I. 19% ；
作為粘結劑的質量比為2:1的PVB-長鏈和PVB-短鏈共4. 28% ；
作為增塑劑的質量比為2:1的DBP和PEG :共2. 9 6% ；
先將粉料中的助熔劑預先用砂磨機研磨8小時并混合均勻，將其加入到球磨機與粉料一起干磨4小時，再將分散劑與50%質量的有機溶劑在高速攪拌機內攪拌溶解I. 3小時后加入到球磨機內球磨18小時；在此過程中將粘結劑和增塑劑加入到另外50%質量的有機溶劑在高速攪拌機內攪拌溶解12小時后再加入到球磨機內球磨40小時；制備好的漿料需要在-0. IMpa真空條件下脫泡，同時攪拌達到22000mps后得到可涂布成型用的漿料；
然后，將所述漿料注入一流延成型機，將刮刀與膜帶間距調整為2. 2mm，漿料液面與膜帶高度差為40mm，刮刀與膜帶相對速度調整為0. 25m/min，在溫度3(TllO°C的熱風干燥箱內干燥后得到厚度I. 20mm的生坯，再經過模具沖切，在90°C的溫水內，以22Mpa的壓力下得到生坯，經過26小時的低溫排膠，18小時的1690°C的高溫燒結后得到厚度Imm的片狀氧化鋁陶瓷。與現有技術相比，本發明具
權利要求
1.一種片狀氧化鋁陶瓷的涂布制備方法，其特征在于包括以下步驟 提供質量百分比為6(T70%氧化鋁粉料、質量百分比為15 25%的有機溶劑、質量百分比為0. 61 2. 92%的助溶劑、質量百分比為0. 4 1. 5%的分散劑、質量百分比為3. 0 5. 0%的粘結劑、質量百分比為2. (T6. 0%的增塑劑； 將所述助溶劑預先用砂磨機研磨41小時并混合均勻；將所述助溶劑加入到球磨機與所述氧化鋁粉料一起干磨2 4小時；再將分散劑與50%質量的所述有機溶劑在高速攪拌機內攪拌溶解廣2小時后加入到球磨機內球磨6 24小時；在此過程中將所述粘結劑和所述增 塑劑加入到另外50%質量的所述有機溶劑中在高速攪拌機內攪拌溶解4 10小時后再加入到球磨機內球磨24 48小時； 將球磨機內的制備好的漿料在-0. 05 IMpa真空條件下脫泡，同時攪拌達到10000^30000mps后得到可涂布成型用的漿料； 將所述可涂布成型用漿料注入傳統流延成型機，調節刮刀與膜帶的間距、刮刀與膜帶相對運動速度及漿料液面高度與膜帶的高度差，熱風干燥后得厚度0. 15^2. Omm的生坯，再經過模具沖切、24 48小時的低溫排膠，12 24小時的140(Tl700°C高溫燒結后得到片狀氧化鋁陶瓷。
2.根據權利要求I所述的方法，其特征在于所述氧化鋁粉料的直徑為0.5^8. Oum。
3.根據權利要求I所述的方法，其特征在于所述助熔劑包括氧化鎂、氧化硅、氧化釔及碳酸鈣中的兩種或兩種以上。
4.根據權利要求I所述的方法，其特征在于所述有機溶劑包括質量比例是I:3的異丙醇和乙酸乙酯。
5.根據權利要求I所述的方法，其特征在于所述分散劑包括質量比例是2 3:1的蓖麻油和聚羧酸。
6.根據權利要求I所述的方法，其特征在于所述粘結劑包括質量比例是廣3:1的兩種粘結劑分子鏈長和分子鏈短的兩種不同的聚乙烯醇縮丁醛。
7.根據權利要求I所述的方法，其特征在于所述增塑劑采用兩種增塑劑聚乙二醇和鄰苯二甲酸二丁酯，兩者質量比為1:廣1.5。
8.根據權利要求I所述的方法，其特征在于包括以下步驟 提供以下按質量百分比配比的原料混合物 直徑為0. 9 5. Oum的氧化鋁粉料66. 2% ； 作為助溶劑的質量比為2:1 :0. 5的氧化鎂、氧化硅及碳酸鈣共2. 76% ； 作為有機溶劑的質量比為1:3的異丙醇和乙酸乙酯共23. 5% ； 作為分散劑的質量比為3:1的蓖麻油和聚羧酸共0. 966% ； 作為粘結劑的質量比為2:1的PVB-長鏈和PVB-短鏈共3. 93% ； 作為增塑劑的質量比為I: I的DBP和PEG :共2. 62% ； 先將粉料中的助熔劑預先用砂磨機研磨6小時并混合均勻，將其加入到球磨機與粉料一起干磨2小時，再將分散劑與50%質量的所述有機溶劑在高速攪拌機內攪拌溶解I. 5小時后加入到球磨機內球磨12小時；在此過程中將粘結劑和增塑劑加入到另外50%質量的有機溶劑在高速攪拌機內攪拌溶解10小時后再加入到球磨機內球磨32小時；制備好的漿料需要在-0. IMpa真空條件下脫泡，同時攪拌達到20000mps后得到可涂布成型用的漿料；然后，將所述可涂布成型用的漿料注入一流延成型機，用塞尺將刮刀與膜帶間距調整為2. 5mm，漿料液面與膜帶高度差為40mm，刮刀與膜帶相對速度調整為0. 25m/min，在溫度3(TllO°C的熱風干燥箱內干燥后得到厚度I. 18mm的生坯，再經過模具沖切，在90°C的溫水內，以20Mpa的壓力下得到生坯，經過24小時的低溫排膠，14小時的1600°C的高溫燒結后得到厚度Imm的片狀氧化鋁陶瓷。
9.根據權利要求I所述的方法，其特征在于包括以下步驟 提供以下按質量百分比配比的原料混合物 直徑為0. 9 5. Oum的氧化鋁粉料65. 2% ； 作為助溶劑的質量比為3 :2 :1的氧化鎂、碳酸鈣和氧化釔共0. 659% ； 作為有機溶劑的質量比為1:3的異丙醇和乙酸乙酯共25. 7% ； 作為分散劑的質量比為2:1的蓖麻油和聚羧酸共I. 19% ； 作為粘結劑的質量比為2:1的PVB-長鏈和PVB-短鏈共4. 28% ； 作為增塑劑的質量比為2:1的DBP和PEG :共2. 96% ； 先將粉料中的助熔劑預先用砂磨機研磨8小時并混合均勻，將其加入到球磨機與粉料一起干磨4小時，再將分散劑與50%質量的有機溶劑在高速攪拌機內攪拌溶解I. 3小時后加入到球磨機內球磨18小時；在此過程中將粘結劑和增塑劑加入到另外50%質量的有機溶劑在高速攪拌機內攪拌溶解12小時后再加入到球磨機內球磨40小時；制備好的漿料需要在-0. IMpa真空條件下脫泡，同時攪拌達到22000mps后得到可涂布成型用的漿料； 然后，將所述可涂布成型用的漿料注入一流延成型機，用塞尺將刮刀與膜帶間距調整為2. 2mm，漿料液面與膜帶高度差為40mm，刮刀與膜帶相對速度調整為0. 25m/min，在溫度3(TllO°C的熱風干燥箱內干燥后得到厚度I. 20mm的生坯，再經過模具沖切，在90°C的溫水內，以22Mpa的壓力下得到片狀氧化鋁陶瓷生坯，經過26小時的低溫排膠，18小時的1690°C的高溫燒結后得到厚度Imm的片狀氧化鋁陶瓷。
全文摘要
本發明提供一種片狀氧化鋁陶瓷的涂布制備方法，包括以下步驟提供質量百分比為60~70%氧化鋁粉料、質量百分比為15~25%的有機溶劑、質量百分比為0.61~2.92%的助溶劑、質量百分比為0.4~1.5%的分散劑、質量百分比為3.0~5.0%的粘結劑、質量百分比為2.0~6.0%的增塑劑；所述有機溶劑采用二元共沸混合有機溶劑體系，如異丙醇和乙酸乙酯；所述分散家采用兩種，如蓖麻油和聚羧酸；所述粘結劑采用分子鏈長和分子鏈短的兩種不同的聚乙烯醇縮丁醛(PVB)；所述增塑劑采用聚乙二醇(PEG)和鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)。采用本發明制成的片狀氧化鋁陶瓷平整度、表面質量較好，厚度尺寸波動小，可滿足后續印刷電路的質量要求。
文檔編號C04B35/10GK102718498SQ20121022935
公開日2012年10月10日 申請日期2012年7月4日 優先權日2012年7月4日
發明者劉詩雨 申請人:珠海微晶新材料科技有限公司