專利名稱：一種合成稀土摻雜yag納米粉末的方法
技術領域：
一種合成稀土摻雜YAG納米粉末的方法，屬于納米材料技術領域。
背景技術：
稀土摻雜YAG納米粉末主要用于制備稀土摻雜YAG透明陶瓷材料稀土摻雜YAG透明陶瓷材料以其制備工藝相對簡單，成本相對較低，可獲得大尺寸和較高稀土摻雜濃度等優點，有望部分取代制備工藝條件苛刻，成本昂貴的稀土摻雜YAG單晶材料，廣泛用于光學、激光、無損探傷測試、航空航天、軍事等各個領域。同時，稀土摻雜YAG納米粉末還可做為熒光粉體，在等離子平板顯示(PDP)，陰極射線管(CRT)以及發光二極管(LED)等方面有著廣闊的應用前景。目前，YAG粉體的主要制備方法有固相法和液相法兩類。固相法需要長時間球磨 以及較高溫度的煅燒，易引入雜質，煅燒后粉體粒徑較大，且易團聚。液相法中，各類沉淀法實驗條件參數影響因素多，不易控制，且均需繁冗的洗滌過程；溶膠凝膠法及低溫燃燒法等均需添加有機成分，這在粉體合成過程中引入了不易控制的變量；各類溶劑熱合成法要求控制反應體系的溫度和壓力，對設備要求高。

發明內容
本發明的目的是提供一種工藝過程簡單，設備要求低，粒徑分布均勻的合成稀土摻雜YAG納米粉末的方法。本發明的內容如下I. 一種合成稀土摻雜YAG納米粉末的方法，其特征在于合成步驟為將Y、A1及稀土元素RE的硝酸鹽溶于醇-水混合溶劑，并加入適量添加劑，噴霧瞬時低溫燃燒得到前驅體粉末，將粉末球磨、干燥，經煅燒得純相稀土摻雜YAG納米粉末，具體步驟如下(I)原料配比取Y、稀土元素RE和Al的硝酸鹽，以原子組成(3-x) x 5的比例混合，其中X為O O. 5 ;或者取Y、稀土元素RE、Al的氧化物，分別溶于濃硝酸制得硝酸鹽后，再以原子組成(3-x) X 5的比例混合，其中X為O 0.5 ;或者取Y、稀土元素RE、Al的氧化物，以原子組成(3-x) X 5的比例混合，其中X為O O. 5，再溶于濃硝酸，制得硝酸鹽的混合物；(2)溶液配制常溫下硝酸鹽混合物溶于醇-水混合溶劑，先將硝酸鹽混合物溶于少量去離子水，再加水及醇至所需體積，攪拌至混合均勻，醇和水的體積比為O 10 I ；溶液濃度控制在Al3+濃度為O. 05 I. 5mol/L之間；(3)噴霧瞬時低溫燃燒將硝酸鹽的醇-水混合溶液噴霧加熱，溫度控制在260 330°C之間，經瞬時低溫燃燒，得到前驅體粉末；(4)球磨及干燥將白色粉末球磨后置于90 120°C烘箱中干燥；(5)粉體煅燒白色粉末干燥后置于馬弗爐內空氣氣氛下煅燒，煅燒溫度800 13000C，時間為2 4h，得到稀土摻雜YAG納米粉末。 得到平均粒徑為26 75nm的純相稀土摻雜YAG納米粉末。


圖I是本發明方法的合成工藝路線圖。圖2是按實例I制備的YAG納米粉體的XRD圖。證明800°C下已出現YAG晶相，900°C下平均粒徑為26nm，1100°C下平均粒徑為39nm，隨煅燒溫度升高粒徑還將繼續長大。圖3是按實例I制備的YAG納米粉體的SEM圖。煅燒溫度為1100°C，時間為3小時，證明粉體粒度與XRD結果相符并分布較均勻，該圖兼做說明書摘要附圖。圖4是按實例2制備的Nd3+摻雜YAG納米粉體的熒光光譜圖。證明粉體在1065nm處有較強發射峰。
具體實施例方式一種合成稀土摻雜YAG納米粉末的方法，其工藝過程為將Y、Al及稀土元素的硝 酸鹽溶于醇-水混合溶劑，并加入適量添加劑，噴霧瞬時低溫燃燒得到前驅體粉末，將粉末球磨、干燥，經煅燒得純相稀土摻雜YAG納米粉末。具體步驟如下(I)原料配比取Y、稀土元素RE和Al的硝酸鹽，以原子組成3-x : X : 5的比例混合，其中X為O O. 5 ;或者取Y、稀土元素RE、Al的氧化物，分別溶于濃硝酸制得硝酸鹽后，再以原子組成3-x X 5的比例混合，其中X為O O. 5;或者取Y、稀土元素RE、Al的氧化物，以原子組成3-x X 5的比例混合，其中X為O O. 5，再溶于濃硝酸，制得硝酸鹽的混合物。(2)溶液配制常溫下硝酸鹽混合物溶于醇-水混合溶劑。先將硝酸鹽混合物溶于少量去離子水，再加水及醇至所需體積，攪拌至混合均勻。醇和水的體積比為O 10 I ；溶液濃度控制在Al3+濃度為O. 05 I. 5mol/L之間。(3)噴霧瞬時低溫燃燒將硝酸鹽的醇-水混合溶液噴霧加熱，溫度控制在260 330°C之間，經瞬時低溫燃燒，得到前驅體粉末。(4)球磨、干燥將前驅體粉末球磨后置于90 120°C烘箱中干燥。(5)粉體煅燒前驅體粉末干燥后置于馬弗爐內空氣氣氛下煅燒，煅燒溫度為800 1300°C，時間為2 4h。下面的實例是為了進一步闡述本發明的工藝過程特征而非限制本發明。實例I按Y3+ Al3+ 的原子比為 3 5 的比例稱取市售 Y (NO3) 3 (A. R.)和 Al (NO3) 3 (A. R.)結晶水合物,室溫下溶于少量去離子水中，再添加去離子水至IOOmL,無水乙醇至150mL，攪拌直至混合均勻。將硝酸鹽的醇-水混合溶液噴霧加熱，溫度控制在260 330°C之間，經瞬時低溫燃燒，得到前驅體粉末。將前驅體粉末球磨后置于90°C烘箱內干燥24小時。將干燥后粉末于馬弗爐內空氣氣氛分別于800 V、900°C、1100°C下煅燒3小時，得YAG納米粉體。實例2按Y3+ Nd+ Al3+的原子比為3-x x 5 (其中x為O O. 01)的比例稱取市售Y (NO3) 3 (A. R.)、A1 (NO3) 3 (A. R.)和Nd (NO3) 3結晶水合物，室溫下溶于少量去離子水中，再添加去離子水至IOOmL,無水乙醇至150mL,攪拌直至混 合均勻。將硝酸鹽的醇-水混合溶液噴霧加熱，溫度控制在260 330°C之間，經瞬時低溫燃燒，得到前驅體粉末。將前驅體粉末球磨后置于90°C烘箱內干燥24小時。將干燥后粉末于馬弗爐內空氣氣氛分別于800°C、900°C、1100°C下煅燒3小時，得Nd: YAG納米粉體。
權利要求
1.一種合成稀土摻雜YAG納米粉末的方法，其特征在于合成步驟為將Y、A1及稀土元素RE的硝酸鹽溶于醇-水混合溶劑，并加入適量添加劑，噴霧瞬時低溫燃燒得到前驅體粉末，將粉末球磨、干燥，經煅燒得純相稀土摻雜YAG納米粉末，具體步驟如下 (1)原料配比取Y、稀土元素RE和Al的硝酸鹽，以原子組成(3-x) X 5的比例混合，其中X為O O. 5 ;或者取Y、稀土元素RE、A1的氧化物，分別溶于濃硝酸制得硝酸鹽后，再以原子組成(3-x) X 5的比例混合，其中X為O 0.5 ;或者取Y、稀土元素RE、A1的氧化物，以原子組成(3-x) X 5的比例混合，其中X為O O. 5，再溶于濃硝酸，制得硝酸鹽的混合物； (2)溶液配制常溫下硝酸鹽混合物溶于醇-水混合溶劑，先將硝酸鹽混合物及添加劑溶于少量去離子水，再加水及醇至所需體積，攪拌至混合均勻，醇和水的體積比為O 10 I ;溶液濃度控制在Al3+濃度為O. 05 I. 5mol/L之間； (3)噴霧瞬時低溫燃燒將硝酸鹽的醇-水混合溶液噴霧加熱，溫度控制在260 330°C之間，經瞬時低溫燃燒，得到前驅體粉末； (4)球磨及干燥將前驅體粉末球磨后置于90 120°C烘箱中干燥； (5)粉體煅燒前驅體粉末干燥后置于馬弗爐內空氣氣氛下煅燒，煅燒溫度800 13000C，時間為2 4h，得到稀土摻雜YAG納米粉末。
2.根據權利要求I所述的一種合成稀土摻雜YAG納米粉末的方法，其特征在于得到平均粒徑為26 75nm的純相稀土摻雜YAG納米粉末。
全文摘要
本發明涉及一種合成稀土摻雜YAG納米粉體的方法，屬于納米材料技術領域。本發明的主要內容是將Y和Al的硝酸鹽或Y、稀土元素RE及Al的硝酸鹽溶于醇-水混合溶劑，并加入適量添加劑，噴霧瞬時低溫燃燒得到前驅體粉末，將粉末球磨、90～120℃干燥，800～1300℃，2～4h煅燒得純相YAG納米粉末或稀土摻雜YAG納米粉末，本發明具有工藝過程簡單，設備要求低，粒徑分布均勻等優點，所合成粉體可用于制備YAG及稀土摻雜YAG透明陶瓷，稀土摻雜YAG熒光粉。
文檔編號C04B35/626GK102815948SQ20121034192
公開日2012年12月12日 申請日期2012年9月17日 優先權日2012年9月17日
發明者蘇春輝, 王軼敏, 張洪波, 張華山 申請人:長春理工大學