專利名稱：一種在石墨表面制備碳化硅涂層的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于高性能石墨涂層技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種在石墨表面制備碳化硅涂層的方法。
背景技術(shù)：
外延技術(shù)和設(shè)備是半導(dǎo)體外延片制造技術(shù)的關(guān)鍵，金屬有機(jī)物化學(xué)氣相沉積技術(shù)(MOCVD)是生長III-V族，II-VI族化合物及合金的薄層 單晶(如GaN等)的主要方法。在MOCVD設(shè)備中，使用的反應(yīng)基座均為SiC涂層石墨材料。目前，SiC涂層石墨存在以下問題(O結(jié)合強(qiáng)度，由于石墨基材和碳化硅的膨脹系數(shù)存在差異，傳統(tǒng)CVD工藝制備的碳化硅涂層往往出現(xiàn)開裂，導(dǎo)致涂層失效；(2)使用壽命，由于結(jié)合強(qiáng)度的差異，導(dǎo)致碳化硅涂層石墨使用壽命較短，一般100爐次/片。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種結(jié)合化學(xué)氣相反應(yīng)(CVR)和化學(xué)氣相沉積(CVD)在石墨表面制備碳化硅涂層的方法。該方法首先在高溫石墨化爐內(nèi)通過加熱固體硅料形成硅蒸氣，硅蒸氣與石墨基體表層碳直接反應(yīng)，形成一層CVR碳化硅涂層，這種原位形成的碳化硅涂層牢固地結(jié)合在石墨基體上，有效避免了直接采用CVD工藝在石墨基體表面制備碳化硅涂層時(shí)的熱失配，提高了結(jié)合強(qiáng)度；然后通過在CVD爐內(nèi)通入三氯甲基硅烷(CH3SiCl3, MTS)，利用CVD工藝在CVR碳化硅涂層上高溫裂解一層CVD碳化硅涂層，既有效填充了 CVR碳化硅涂層的孔隙，又提高了結(jié)合強(qiáng)度。制備的碳化硅涂層與石墨基體結(jié)合牢固，無開裂現(xiàn)象，使用壽命明顯提高。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種在石墨表面制備碳化硅涂層的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟步驟一、將裝有固體硅料的石墨坩堝置于高溫石墨化爐內(nèi)，將石墨基體置于石墨坩堝內(nèi)的石墨支架上，在溫度為1500°C 1800°C，真空度為IOOPa IOOOPa的條件下保溫Ih 5h,利用娃蒸氣和石墨基體表面的碳直接反應(yīng)生成一層碳化娃涂層；步驟二、將步驟一中表面生成碳化硅涂層的石墨基體置于化學(xué)氣相沉積爐內(nèi)，在溫度為1000°C 1500°c的條件下向爐內(nèi)通入氫氣和稀釋氣體，并利用鼓泡式氣化方式將三氯甲基硅烷氣化后通入爐內(nèi)，保溫IOh 60h，在石墨基體表面的碳化硅涂層表面裂解生成一層CVD碳化娃涂層。上述的一種在石墨表面制備碳化硅涂層的方法，步驟一中所述固體硅料的用量以石墨基體外表面積計(jì)量，每平方厘米石墨基體外表面積用固體硅料5g 20g。上述的一種在石墨表面制備碳化硅涂層的方法，步驟二中所述氫氣的通氣速率為10OmT ,/mi η SOOmT ,/mi η。上述的一種在石墨表面制備碳化硅涂層的方法，步驟二中所述稀釋氣體為氬氣，稀釋氣體的通氣速率為100mL/min 600mL/min。
上述的一種在石墨表面制備碳化硅涂層的方法，步驟二中所述鼓泡式氣化方式采用的氣化介質(zhì)為氫氣或IS氣，氣化介質(zhì)的通氣速率為100mL/min 500mL/min。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)I、本發(fā)明結(jié)合化學(xué)氣相反應(yīng)(CVR)和化學(xué)氣相沉積(CVD)，在高溫石墨化爐內(nèi)通過加熱固體娃料形成娃蒸氣，娃蒸氣與石墨基體表層碳直接反應(yīng)，形成一層CVR碳化娃涂層，這種原位形成的碳化硅涂層牢固地結(jié)合在石墨基體上，有效避免了直接采用CVD工藝在石墨基體表面制備碳化硅涂層時(shí)的熱失配，提高了結(jié)合強(qiáng)度；然后通過在CVD爐內(nèi)通入三氯甲基硅烷(CH3SiCl3, MTS)，利用CVD工藝在CVR碳化硅涂層上高溫裂解一層CVD碳化硅涂層，既有效填充了 CVR碳化硅涂層的孔隙，又提高了結(jié)合強(qiáng)度。2、采用本發(fā)明的方法制備的碳化硅涂層與石墨基體結(jié)合牢固，無開裂現(xiàn)象，使用壽命明顯提高，使用壽命可以達(dá)到140 160爐次/片。下面結(jié)合附圖和實(shí)施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)說明。


圖I是本發(fā)明實(shí)施例I制備的碳化硅涂層的斷口 SEM照片。圖2是本發(fā)明實(shí)施例I中利用硅蒸氣和石墨基體表面的碳直接反應(yīng)生成的碳化硅涂層的SEM照片。圖3是本發(fā)明實(shí)施例I中在石墨基體表面的碳化硅涂層表面裂解生成的CVD碳化硅涂層的SEM照片。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I步驟一、將裝有固體硅料的石墨坩堝置于高溫石墨化爐內(nèi)，將石墨基體置于石墨坩堝內(nèi)的石墨支架上，在溫度為1500°C，真空度為IOOPa的條件下保溫lh，利用硅蒸氣和石墨基體表面的碳直接反應(yīng)生成一層碳化硅涂層(CVR碳化硅涂層)；所述固體硅料的用量以石墨基體外表面積計(jì)量，每平方厘米石墨基體外表面積用固體硅料5g ；步驟二、將步驟一中表面生成碳化硅涂層的石墨基體置于化學(xué)氣相沉積爐內(nèi)，在溫度為1000°c的條件下向爐內(nèi)通入氫氣和稀釋氣體，并利用鼓泡式氣化方式將三氯甲基硅烷氣化后通入爐內(nèi)，持續(xù)通氣保溫60h，在石墨基體表面的碳化硅涂層表面裂解生成一層CVD碳化硅涂層；所述氫氣的通氣速率為100mL/min ;所述稀釋氣體為氬氣，稀釋氣體的通氣速率為100mL/min ;所述鼓泡式氣化方式采用的氣化介質(zhì)為氫氣，氣化介質(zhì)的通氣速率為 10OmT ,/mi η。圖I為本實(shí)施例制備的碳化娃涂層的斷口 SEM照片，從圖中可以明顯看出，CVR碳化硅涂層和CVD碳化硅涂層，其中CVR碳化硅涂層滲透在石墨基體中，CVD碳化硅涂層和CVR碳化硅涂層結(jié)合牢固。圖2為本實(shí)施例利用硅蒸氣和石墨基體表面的碳直接反應(yīng)生成的碳化硅涂層(CVR碳化硅涂層)的SEM照片，從圖中可以看出，CVR碳化硅呈現(xiàn)顆粒狀，相互粘結(jié)在一起。圖3為本實(shí)施例在石墨基體表面的碳化硅涂層表面裂解生成的CVD碳化硅涂層的SEM照片，從圖中可以看出，CVD碳化硅呈現(xiàn)片狀，相互疊加在一起，無明顯孔隙或者微裂紋。
本實(shí)施例制備的碳化硅涂層與石墨基體結(jié)合牢固，無開裂現(xiàn)象，使用壽命可以達(dá)到140 160爐次/片。實(shí)施例2步驟一、將裝有固體硅料的石墨坩堝置于高溫石墨化爐內(nèi)，將石墨基體置于石墨坩堝內(nèi)的石墨支架上，在溫度為1500°C，真空度為IOOPa的條件下保溫5h，利用硅蒸氣和石墨基體表面的碳直接反應(yīng)生成一層碳化硅涂層(CVR碳化硅涂層)；所述固體硅料的用量以石墨基體外表面積計(jì)量，每平方厘米石墨基體外表面積用固體娃料20g ；步驟二、將步驟一中表面生成碳化硅涂層的石墨基體置于化學(xué)氣相沉積爐內(nèi)，在溫度為1000°c的條件下向爐內(nèi)通入氫氣和稀釋氣體，并利用鼓泡式氣化方式將三氯甲基硅烷氣化后通入爐內(nèi)，持續(xù)通氣保溫10h，在石墨基體表面的碳化硅涂層表面裂解生成一層CVD碳化硅涂層；所述氫氣的通氣速率為500mL/min ;所述稀釋氣體為氬氣，稀釋氣體的通氣速率為600mL/min ;所述鼓泡式氣化方式采用的氣化介質(zhì)為氫氣，氣化介質(zhì)的通氣速率 為 SOOmT ,/mi η。本實(shí)施例制備的碳化硅涂層與石墨基體結(jié)合牢固，無開裂現(xiàn)象，使用壽命可以達(dá)到140 160爐次/片。實(shí)施例3步驟一、將裝有固體硅料的石墨坩堝置于高溫石墨化爐內(nèi)，將石墨基體置于石墨坩堝內(nèi)的石墨支架上，在溫度為1650°C，真空度為500Pa的條件下保溫lh，利用硅蒸氣和石墨基體表面的碳直接反應(yīng)生成一層碳化硅涂層(CVR碳化硅涂層)；所述固體硅料的用量以石墨基體外表面積計(jì)量，每平方厘米石墨基體外表面積用固體娃料IOg ；步驟二、將步驟一中表面生成碳化硅涂層的石墨基體置于化學(xué)氣相沉積爐內(nèi)，在溫度為1100°c的條件下向爐內(nèi)通入氫氣和稀釋氣體，并利用鼓泡式氣化方式將三氯甲基硅烷氣化后通入爐內(nèi)，持續(xù)通氣保溫60h，在石墨基體表面的碳化硅涂層表面裂解生成一層CVD碳化硅涂層；所述氫氣的通氣速率為200mL/min ;所述稀釋氣體為氬氣，稀釋氣體的通氣速率為300mL/min ;所述鼓泡式氣化方式采用的氣化介質(zhì)為氬氣，氣化介質(zhì)的通氣速率為 10OmT ,/mi η。本實(shí)施例制備的碳化硅涂層與石墨基體結(jié)合牢固，無開裂現(xiàn)象，使用壽命可以達(dá)到140 160爐次/片。實(shí)施例4步驟一、將裝有固體硅料的石墨坩堝置于高溫石墨化爐內(nèi)，將石墨基體置于石墨坩堝內(nèi)的石墨支架上，在溫度為1650°C，真空度為500Pa的條件下保溫5h，利用硅蒸氣和石墨基體表面的碳直接反應(yīng)生成一層碳化硅涂層(CVR碳化硅涂層)；所述固體硅料的用量以石墨基體外表面積計(jì)量，每平方厘米石墨基體外表面積用固體娃料20g ；步驟二、將步驟一中表面生成碳化硅涂層的石墨基體置于化學(xué)氣相沉積爐內(nèi)，在溫度為1100°c的條件下向爐內(nèi)通入氫氣和稀釋氣體，并利用鼓泡式氣化方式將三氯甲基硅烷氣化后通入爐內(nèi)，持續(xù)通氣保溫10h，在石墨基體表面的碳化硅涂層表面裂解生成一層CVD碳化硅涂層；所述氫氣的通氣速率為300mL/min ;所述稀釋氣體為氬氣，稀釋氣體的通氣速率為300mL/min ;所述鼓泡式氣化方式采用的氣化介質(zhì)為氫氣，氣化介質(zhì)的通氣速率為 300mL/min。
本實(shí)施例制備的碳化硅涂層與石墨基體結(jié)合牢固，無開裂現(xiàn)象，使用壽命可以達(dá)到140 160爐次/片。實(shí)施例5步驟一、將裝有固體硅料的石墨坩堝置于高溫石墨化爐內(nèi)，將石墨基體置于石墨坩堝內(nèi)的石墨支架上，在溫度為1800°C，真空度為IOOOPa的條件下保溫3h，利用硅蒸氣和石墨基體表面的碳直接反應(yīng)生成一層碳化硅涂層(CVR碳化硅涂層)；所述固體硅料的用量以石墨基體外表面積計(jì)量，每平方厘米石墨基體外表面積用固體娃料15g ；步驟二、將步驟一中表面生成碳化硅涂層的石墨基體置于化學(xué)氣相沉積爐內(nèi)，在溫度為1500°C的條件下向爐內(nèi)通入氫氣和稀釋氣體，并利用鼓泡式氣化方式將三氯甲基硅烷氣化后通入爐內(nèi)，持續(xù)通氣保溫30h，在石墨基體表面的碳化硅涂層表面裂解生成一層CVD碳化硅涂層；所述氫氣的通氣速率為400mL/min ;所述稀釋氣體為氬氣，稀釋氣體的通氣速率為600mL/min ;所述鼓泡式氣化方式采用的氣化介質(zhì)為氬氣，氣化介質(zhì)的通氣速率為 SOOmT ,/mi η。 本實(shí)施例制備的碳化硅涂層與石墨基體結(jié)合牢固，無開裂現(xiàn)象，使用壽命可以達(dá)到140 160爐次/片。實(shí)施例6步驟一、將裝有固體硅料的石墨坩堝置于高溫石墨化爐內(nèi)，將石墨基體置于石墨坩堝內(nèi)的石墨支架上，在溫度為1800°C，真空度為IOOOPa的條件下保溫5h，利用硅蒸氣和石墨基體表面的碳直接反應(yīng)生成一層碳化硅涂層(CVR碳化硅涂層)；所述固體硅料的用量以石墨基體外表面積計(jì)量，每平方厘米石墨基體外表面積用固體娃料20g ；步驟二、將步驟一中表面生成碳化硅涂層的石墨基體置于化學(xué)氣相沉積爐內(nèi)，在溫度為1400°C的條件下向爐內(nèi)通入氫氣和稀釋氣體，并利用鼓泡式氣化方式將三氯甲基硅烷氣化后通入爐內(nèi)，持續(xù)通氣保溫40h，在石墨基體表面的碳化硅涂層表面裂解生成一層CVD碳化硅涂層；所述氫氣的通氣速率為200mL/min ;所述稀釋氣體為氬氣，稀釋氣體的通氣速率為400mL/min ;所述鼓泡式氣化方式采用的氣化介質(zhì)為氬氣，氣化介質(zhì)的通氣速率為 400mL/mino本實(shí)施例制備的碳化硅涂層與石墨基體結(jié)合牢固，無開裂現(xiàn)象，使用壽命可以達(dá)到140 160爐次/片。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對本發(fā)明做任何限制，凡是根據(jù)發(fā)明技術(shù)實(shí)質(zhì)對以上實(shí)施例所作的任何簡單修改、變更以及等效結(jié)構(gòu)變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種在石墨表面制備碳化硅涂層的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟 步驟一、將裝有固體硅料的石墨坩堝置于高溫石墨化爐內(nèi)，將石墨基體置于石墨坩堝內(nèi)的石墨支架上，在溫度為1500°C 1800°C，真空度為IOOPa IOOOPa的條件下保溫Ih 5h,利用娃蒸氣和石墨基體表面的碳直接反應(yīng)生成一層碳化娃涂層； 步驟二、將步驟一中表面生成碳化硅涂層的石墨基體置于化學(xué)氣相沉積爐內(nèi)，在溫度為1000°C 1500°C的條件下向爐內(nèi)通入氫氣和稀釋氣體，并利用鼓泡式氣化方式將三氯甲基硅烷氣化后通入爐內(nèi)，保溫IOh 60h，在石墨基體表面的碳化硅涂層表面裂解生成一層CVD碳化硅涂層。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種在石墨表面制備碳化硅涂層的方法，其特征在于，步驟一中所述固體硅料的用量以石墨基體外表面積計(jì)量，每平方厘米石墨基體外表面積用固體娃料5g 20g。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種在石墨表面制備碳化硅涂層的方法，其特征在于，步驟二中所述氫氣的通氣速率為100mL/min 500mL/min。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種在石墨表面制備碳化硅涂層的方法，其特征在于，步驟二中所述稀釋氣體為氬氣，稀釋氣體的通氣速率為100mL/min 600mL/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種在石墨表面制備碳化硅涂層的方法，其特征在于，步驟二中所述鼓泡式氣化方式采用的氣化介質(zhì)為氫氣或氬氣，氣化介質(zhì)的通氣速率為IOOmL/min SOOmT,/mi n n
全文摘要
本發(fā)明公開了一種在石墨表面制備碳化硅涂層的方法，該方法為一、將裝有固體硅料的石墨坩堝置于高溫石墨化爐內(nèi)，將石墨基體置于石墨坩堝內(nèi)的石墨支架上，利用硅蒸氣和石墨基體表面的碳直接反應(yīng)生成一層碳化硅涂層；二、將表面生成碳化硅涂層的石墨基體置于化學(xué)氣相沉積爐內(nèi)，在石墨基體表面的碳化硅涂層表面裂解生成一層CVD(化學(xué)氣相沉積)碳化硅涂層。本發(fā)明通過加熱固體硅料形成的硅蒸氣與石墨基體表層碳直接反應(yīng)，原位形成的CVR(化學(xué)氣相反應(yīng))碳化硅涂層牢固地結(jié)合在石墨基體上，提高了結(jié)合強(qiáng)度；然后利用CVD工藝在CVR碳化硅涂層上高溫裂解一層CVD碳化硅涂層，既有效填充了CVR碳化硅涂層的孔隙，又提高了結(jié)合強(qiáng)度。
文檔編號C04B41/85GK102850087SQ201210374319
公開日2013年1月2日 申請日期2012年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月29日
發(fā)明者張永輝, 肖志超, 蘇君明, 彭志剛, 侯衛(wèi)權(quán) 申請人:西安超碼科技有限公司