一種高硬度、高散熱、低膨脹鋁基瓷復合材料及其制備方法
【專利摘要】一種高硬度、高散熱、低膨脹鋁基瓷復合材料，其制備方法為將構成所述復合材料的基材燒結后進行滲鋁得到，所述基材的原料及各原料的質量百分數為：綁結劑8~5%，鎂粉0.5~1.0%，其余為碳化硅，所述綁結劑為羥丙基甲基纖維素。本鋁基瓷復合材料具有高強度、低密度、高導熱率和高比剛度。
【專利說明】一種高硬度、高散熱、低膨脹鋁基瓷復合材料及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及功率半導體【技術領域】，尤其是涉及一種用于功率半導體芯片的鋁基瓷復合材料。
【背景技術】
[0002]功率半導體在產品節能中發揮著巨大的作用。在可預見的將來，無論是水電、核電、火電還是風電，甚至各種電池提供的化學電能，將是人類消耗的最重要能源。其中75%以上的電能應用需由功率半導體進行變換以后才能供電子設備使用，而且功率半導體還能使電能的利用更高效、更節能、更環保，給使用者提供更多的方便。因此，功率半導體的發展應用前景將非常廣闊。應用范圍正從傳統的工業控制領域——4C領域(計算機、通信、消費類電子產品和汽車電子)擴展到國民經濟與國防建設的各個方面。
[0003]盡管我國擁有國際上最大的功率半導體市場，但是目前國內功率半導體產品的研發與國際大公司相比還存在很大差距，特別是高端器件差距更加明顯。以IGBT為例，核心技術均掌握在發達國家企業手中，IGBT技術集成度高的特點又導致了較高的市場集中度。跟國內廠商相比，英飛凌、三菱電機、富士電機和日立等國際廠商占有絕對的市場優勢。形成這種局面的原因，一是國際廠商起步早，研發投入大，尤其是在傳統的硅基半導體領域形成了專利壁壘。二是國外高端制造業水平比國內要高很多，一定程度上支撐了國際廠商的技術優勢。中國功率半導體產業的發展必須改變目前技術處于劣勢的局面，特別是要在產業鏈上游層面取得突破，改變目前功率器件領域封裝強于芯片的現狀。
[0004]總體來看，當前功率半導體的技術發展方向是:第一、高硬度、高散熱、低膨脹鋁基瓷材料芯片的采用；第二、功率半導體里面搭載的各種功能；第三、在封裝技術上，通過摒棄了綁定線，使功率半.導體的壽命更長、穩定性更好、功率密度更大。因此，我國功率半導體企業需要認清技術發展趨勢，加強技術力量的引進和消化吸收，以市場帶動設計，以設計促進芯片，以芯片壯大產業，加大國內功率半導體技術的創新力度和提高產品性能，從而滿足市場需求，促進功率半導體市場的健康發展以及國內電子信息產業的技術進步與產業升級。

【發明內容】

[0005]針對現有技術存在的上述問題，本 申請人:提供了一種高硬度、高散熱、低膨脹鋁基瓷復合材料。本鋁基瓷復合材料具有高強度、低密度、高導熱率和高比剛度。
[0006]本發明的技術方案如下
一種高硬度、高散熱、低膨脹鋁基瓷復合材料，其制備方法為將構成所述復合材料的基材燒結后進行滲鋁得到，所述基材的原料及各原料的質量百分數為:綁結劑8 ％，鎂粉
0.5 1.0%，其余為碳化硅，所述綁結劑為羥丙基甲基纖維素。
[0007]—種高硬度、高散熱、低膨脹鋁基瓷復合材料的制備方法，具體步驟如下:
(I)制備基材:將綁結劑加入質量為綁結劑質量的6、倍的水中，攪拌產生泡沫，然后滴加消泡劑廣2滴進行消泡；隨后分別加入鎂粉和碳化硅，攪拌均勻，倒入模具內壓鑄成型；所述原料的質量百分數為:綁結劑8飛％，鎂粉0.5-1.0%，其余為碳化硅，所述綁結劑為
羥丙基甲基纖維素；
(2)燒結基材:將壓鑄成型的基材投入遠紅外加熱爐內，在10-30分鐘內加熱到溫度200-300C度，保持加熱10?30分鐘，然后在10?30分鐘內加熱到1500-l800C，加熱30分鐘；
(3)基材滲鋁:將燒結后的基材投入太極遷滲爐內，在負壓-1.5-2.0MPa的條件下加熱基材到500°C，同時將鋁液在800-850C下熔融，將熔融鋁液傾倒在基材上，傾倒完畢后向太極遷滲爐內充入氮氣或氦氣，使腔體內壓力控制在1.5-2.0 MPa，加壓時間1-3分鐘，然后迅速降溫到500°C，最后緩慢冷卻至室溫即可。
[0008]所述遠紅外加熱爐的結構為:包括爐體、爐壁、爐門，所述爐壁內側貼合一層能夠輻射遠紅外線的陶瓷，爐壁內鋪設有燃氣輸送管，所述燃氣輸送管位于所述陶瓷和爐壁之間，所述燃氣輸送管位于爐體外部的一端連接點火裝置。
[0009]所述燃氣輸送管中通入的燃燒物質為可燃氣體或可燃油品。所述能夠輻射遠紅外線的陶瓷為生物炭或碳纖維制品。
[0010]所述可燃氣體包括但不限于天然氣、甲烷、乙烷、丙烷、辛烷、沼氣；所述可燃油品包括但不限于甲醇、乙醇、石油制品、可燃冰、植物油、動物油。所述生物炭包括但不限于高溫竹炭、竹炭粉、竹炭粉纖維；所述碳纖維制品包括但不限于碳纖維地暖片、碳纖維發熱電纜、碳纖維暖氣片。
[0011]所述太極遷滲爐的結構為:包括外殼，夕卜殼一端全封閉，另一端安裝爐門；外殼內是內腔，圍繞內腔包覆有保溫層，保溫層內設置遷滲腔，所述遷滲腔內壁懸掛加熱裝置；所述遷滲腔的腔體上分別開設抽真空口、加壓口，所述抽真空口、加壓口均穿透腔體及外殼與外界連通；所述外殼上安裝爐內膽，所述爐內膽用于熔融滲劑；所述爐內膽可以進行傾斜，使其中熔融的滲劑直接倒入遷滲腔內。
[0012]所述太極遷滲爐的使用方法的具體操作步驟如下:
(1)首先將需要滲入滲劑的基材坯料移入遷滲爐的腔體內，關閉爐門，通過抽真空口連接抽真空機進行腔體內抽真空，達到-1.5-2.0MPa的負壓條件，同時啟動加熱裝置進行加
執.(2)然后將爐內膽里面的滲劑徹底熔融以后，進行傾斜操作，將熔融的滲劑通過滲劑澆注口全部倒入遷滲腔內，滲到基材坯料上；
(3)傾倒完滲劑后給遷滲腔卸壓，然后通過加壓口連接加壓機向腔體內充入氮氣或氦氣，使腔體內壓力控制在1.5-2.0 MPa，加壓時間2?3分鐘，加壓完畢后冷卻腔體即可。
[0013]所述遷滲腔內壁懸掛的加熱裝置可以為遠紅外加熱板或者電加熱管、板。
[0014]本高硬度、高散熱、低膨脹鋁基瓷新材料制造的技術是采用國產優質碳化硅(SiC)作為基礎材料，對其進行超細粉碎，獲得亞納米級別的顆粒，標準質重達到70-75%。
[0015]本發明有益的技術效果在于:
本高硬度、高散熱、低膨脹鋁基瓷新材料制造的技術各種物理指標如下:
1、密度2.18g/cm3，基本與常規鋁合金相當，密度僅是鋼的1/3，凸顯了本鋁基瓷(AlSiC)新材料的低密度性；2、高比強度，本鋁基瓷新材料的強度在40(T700Mpa，其比強度大約為常規鋼強度的三
倍;
3、導熱率為18(T245W/mXK，檢測標準:GB/T3651_83《金屬高溫導熱系數測量方法》；
4、高比剛度，鋁基瓷新材料彈性模量E大約為8(Tl40GPa，常用的鋁合金的彈性模量E大約為70GPa。
[0016]利用本發明制造的鋁基瓷新材料可廣泛應用在:微電子領域用AlSiC復合材料與可伐合金的釬焊(也屬于外殼的封裝領域)，用AlSiC復合材料用于T/R組件封裝外殼，AlSiC復合材料是功率電子器件、微波器件、光電子器件、集成電路模塊等新一代先進熱管理封裝材料，AlSiC復合材料具有熱導率高、熱膨脹系數(CTE)低且可調，大功率絕緣柵(T/E) 二極管的封裝(IGBT)，大功率LED芯片封裝水的應用。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]圖1為遠紅外加熱爐的結構示意圖。
[0018]圖2為太極遷滲爐的內部結構圖。
【具體實施方式】
[0019]下面結合附圖，對本發明進行具體描述。
[0020]一、遠紅外加熱爐: 從圖1可以看到，遠紅外加熱爐的爐體為六面體(也可以根據需加熱材料的大小和形狀采用其他形狀，如圓柱體、球體等)，爐門101開在其水平方向的一個側面，六面體的六個面的內側均貼合一層能夠輻射遠紅外線的遠紅外陶瓷板106，爐內沿著六面體的十二條棱鋪設有燃氣輸送管105 (也可以鋪設到六個面上，鋪設位置根據實際需要來設計即可)，燃氣輸送管位于爐體外部的一端連接點火裝置104，點火裝置向外延伸的燃氣管路上設置一閥門107，方便隨時中斷燃氣供給。
[0021]使用一種經過壓鑄的鋁基瓷材料作為待加熱的坯料，將坯料堆積在水平的陶瓷托盤103上，通過軌道102移動送入本遠紅外加熱爐，關上爐門101，打開點火裝置104，使燃氣輸送管內的燃氣開始燃燒，爐體六個面上的遠紅外陶瓷板106得到十二個棱上的燃氣燃燒的熱量，開始向外輻射遠紅外線，使得坯料的表面可以在二、三秒鐘內迅速升溫到120(Tl90(rC，加熱時間可以根據坯料的厚度和表面積來確定。燒結完畢后，關閉點火裝置104，坯料的表面在三、五秒內就能冷卻下來，可以用手觸摸，十分安全。
[0022]通過以上技術，改變了傳統陶瓷必須采用煤炭、電、有機物燃燒固化的方法，減少了二氧化碳的排放，克服了燒結溫度不均勻(夾生)、燒結、冷卻時間長、材料表面顏色變化等缺點，同時采用遠紅外燒結時間特別短，從而節約了大量能源。
[0023]二、太極遷滲爐:
如圖2所示，太極遷滲爐包括圓桶形外殼，外殼一端為全封閉，另外一端安裝快開密封結構法蘭作為爐門201 ;外殼內是圓桶形內腔，圍繞內腔安裝有耐1000°C以上高溫的保溫層，保溫層里面安裝一個圓柱體形的遷滲腔202，遷滲腔202底部安裝移動導軌，用于推入和推出基材坯料進出爐門201。
[0024]遷滲腔2內壁懸掛加熱裝置203，加熱裝置203可以為遠紅外加熱板或者電加熱管、板，采用溫度調節手柄204來調節控制溫度，加熱裝置203上鋪設有循環水管和風冷卻管。其中預冷卻水進水口 215是用來通冷卻水到加熱裝置203的循環水管內的。
[0025]遷滲腔202的腔體上分別開設抽真空口 205(與真空調節閥206聯通)、加壓口 207(與氣體壓力控制閥208聯通)，所述抽真空口 205、加壓口 207均穿透腔體及外殼與外界連通。加壓口 207和氣體壓力控制閥208與正負調節裝置212相連接，用于向遷滲腔202內通入正壓，使用氮氣或者氦氣等惰性氣體；而真空口 205與真空調節閥206則是用來向遷滲腔202內抽真空，使其內部形成負壓。
[0026]外殼頂端安裝可以傾斜的爐內膽209，操作其調節桿210可以手工操作傾斜爐內膽209 ;爐內膽209采用電加熱方式，主要用于熔融滲劑，熔融的滲劑通過滲劑澆注口 211倒入遷滲腔202內。
[0027]遷滲腔202底部設置氣液排放口 213，用于排出滲鋁后腔體內殘留的氣體和液體。遷滲腔202上聯通外殼還設置一個安全閥214，用于緊急情況下排出腔體內的氣體，以防止爆炸。
[0028]圖2表示的太極遷滲爐的結構圖省略了一些水、氣管路和電控線路的布局(如力口熱裝置203上鋪設的循環水管和風冷卻管、溫度調節手柄204與加熱裝置203的電路連接關系，等等)，這些水、氣管路及電控管路的作用僅為常規作用，無需特別標明。
[0029]三、高硬度、高散熱、低膨脹鋁基瓷復合材料的制備:
1、制備基材:
考慮到碳化硅形成六菱體韃面，為使綁結劑能同所有韃面充分接觸，因此必須經過稀釋發泡，因此在配置綁結劑時，必須在綁結劑內加入水，比例為綁結劑:水=1:6、(純水)，經過10-12小時攪拌。在攪拌結束以后，容器內能產生一定數量的泡沫，因此攪拌結束以后，必須加入f 2滴消泡劑，進行消泡。(消泡劑采用ST-301 (Q115DX)，蘇州晟泰水處理有限公司生產)。
[0030]消泡結束以后，加入鎂粉(常州亞朗化工有限公司產品)，經過2?3分鐘攪拌，然后投入準備好的碳化硅內，同時進行攪拌，攪拌時間0.5-1小時，攪拌結束后，將攪拌好的原材料放入模具內，在100-300噸壓機平面壓鑄成型，獲得2?10公分厚的平板、圓板、管材等，作為基礎材料，簡稱基材。
[0031]以上所述原料的質量百分數為:綁結劑8飛％，鎂粉0.5-1.0%，其余為碳化硅，所述綁結劑為羥丙基甲基纖維素(德州金月生化有限公司生產)。
[0032]2、燒結基材:
將壓鑄成型的基材投入遠紅外加熱爐內，在10-30分鐘內加熱到溫度200-300C度，使成型的基礎材料內部的綁結劑完全消失，有機物碳隨著熱對換而不存在，保持加熱10-30分鐘；然后在10-30分鐘內加熱到1500-l800C，加熱10-30分鐘，因為碳化硅顆粒結構為六菱體，經過高溫，形成六菱體韃面溶狀三維結構(似溶非溶狀態)。
[0033]遠紅外爐進行加熱特點是，通過特殊的燃燒器，產生的燃燒熱通過陶瓷遠紅外載體產生遠紅外波(輻射熱)，可以瞬間加熱、快速冷卻，具有很高的安全性能，物質的品質可以得到很好的保持。該燃燒器燃燒時發出的輻射紅外線具有較強的穿透力，并能激發水分子發生共振，可將熱量均勻的滲透到被加熱物的核心深處，保證加熱效果均勻，提高加熱質量和烘干效率。[0034]3基材滲鋁:
(O首先將燒結后的基材坯料移入遷滲爐的遷滲腔202內，關閉爐門201，通過真空調節閥206連接抽真空機進行腔體內抽真空，達到-1.5-2.0MPa的負壓條件，同時啟動加熱裝置203進行加熱，加熱溫度控制在500-600C ；
(2)爐內膽209采用電加熱方式，將爐內膽209的鋁材加熱到800-850°C，鋁材徹底熔融以后，立即進行手工操作，操縱調節桿210將爐內膽209傾斜，熔融的鋁液全部通過滲劑澆注口 211倒入遷滲腔202內，滲到碳化硅基材坯料上；
(3)傾倒完畢后迅速卸壓，然后通過氣體壓力控制閥208連接加壓機向腔體內充入氮氣或氦氣，使腔體內壓力控制在1.5-2.0 MPa，加壓時間廣3分鐘；
(4)加壓完畢后，啟動內腔循環水、風冷裝置，通過加熱裝置203上的循環水管和風冷卻管進行降溫，當溫度< 500°C時，停止循環水、風冷裝置，打開爐門201，取出滲鋁后的基材，然后進行自然冷卻，整個工藝完成。
[0035]四、實施例:
實施例1
(1)制備基材:將綁結劑加入質量為綁結劑質量的9倍的水中，攪拌產生泡沫，然后滴加消泡劑廣2滴進行消泡；隨后分別加入鎂粉和碳化硅，攪拌均勻，倒入模具內壓鑄成型；所述原料的質量百分數為:綁結劑6%，鎂粉1%，碳化硅93%，所述綁結劑為羥丙基甲基纖維素；
(2)燒結基材:將壓鑄成型的基材投入遠紅外加熱爐內，在20分鐘內加熱到溫度250V度，保持加熱20分鐘，然后在20分鐘內加熱到1600°C，加熱30分鐘；
(3)基材滲鋁:將燒結后的基材投入太極遷滲爐內，在負壓-1.5-2.0MPa的條件下加熱基材到500°C，同時將鋁液在800-850C下熔融，將熔融鋁液傾倒在基材上，傾倒完畢后向太極遷滲爐內充入氮氣或氦氣，使腔體內壓力控制在1.5-2.0 MPa，加壓時間3分鐘，然后迅速降溫到500°C，最后緩慢冷卻至室溫即可。
[0036]實施例2
(1)制備基材:將綁結劑加入質量為綁結劑質量的6倍的水中，攪拌產生泡沫，然后滴加消泡劑廣2滴進行消泡；隨后分別加入鎂粉和碳化硅，攪拌均勻，倒入模具內壓鑄成型；所述原料的質量百分數為:綁結劑8%，鎂粉1%，碳化硅91%，所述綁結劑為羥丙基甲基纖維素；
(2)燒結基材:將壓鑄成型的基材投入遠紅外加熱爐內，在10分鐘內加熱到溫度200°C度，保持加熱10分鐘，然后在10分鐘內加熱到1500°C，加熱20分鐘；
(3)基材滲鋁:將燒結后的基材投入太極遷滲爐內，在負壓-1.5-2.0MPa的條件下加熱基材到500°C，同時將鋁液在800-850C下熔融，將熔融鋁液傾倒在基材上，傾倒完畢后向太極遷滲爐內充入氮氣或氦氣，使腔體內壓力控制在1.5-2.0 MPa，加壓時間2分鐘，然后迅速降溫到500°C，最后緩慢冷卻至室溫即可。
[0037]實施例3
(I)制備基材:將綁結劑加入質量為綁結劑質量的8倍的水中，攪拌產生泡沫，然后滴加消泡劑廣2滴進行消泡；隨后分別加入鎂粉和碳化硅，攪拌均勻，倒入模具內壓鑄成型；所述原料的質量百分數為:綁結劑5%，鎂粉0.5%，碳化硅94.5%，所述綁結劑為羥丙基甲基纖維素；
(2)燒結基材:將壓鑄成型的基材投入遠紅外加熱爐內，在30分鐘內加熱到溫度300°C度，保持加熱30分鐘，然后在30分鐘內加熱到1800°C，加熱10分鐘；
(3)基材滲鋁:將燒結后的基材投入太極遷滲爐內，在負壓-1.5-2.0MPa的條件下加熱基材到500°C，同時將鋁液在80(T85(TC下熔融，將熔融鋁液傾倒在基材上，傾倒完畢后向太極遷滲爐內充入氮氣或氦氣，使腔體內壓力控制在1.5-2.0 MPa，加壓時間I分鐘，然后迅速降溫到500°C，最后緩慢冷卻至室溫即可。
[0038]實施例1所得鋁基瓷復合材料的理化性能為:強度700Mpa ;導熱率245W/mXK(檢測標準:GB/T3651-83《金屬高溫導熱系數測量方法》)；彈性模量140GPa。
【權利要求】
1.一種高硬度、高散熱、低膨脹鋁基瓷復合材料，其制備方法為將構成所述復合材料的基材燒結后進行滲鋁得到，其特征在于所述基材的原料及各原料的質量百分數為:綁結劑8-5%，鎂粉0.5-1.0%，其余為碳化硅，所述綁結劑為羥丙基甲基纖維素。
2.一種高硬度、高散熱、低膨脹鋁基瓷復合材料的制備方法，其特征在于具體步驟如下: (1)制備基材:將綁結劑加入質量為綁結劑質量的6、倍的水中，攪拌產生泡沫，然后滴加消泡劑廣2滴進行消泡；隨后分別加入鎂粉和碳化硅，攪拌均勻，倒入模具內壓鑄成型；所述原料的質量百分數為:綁結劑8-5％，鎂粉0.5-1.0%，其余為碳化硅，所述綁結劑為羥丙基甲基纖維素； (2)燒結基材:將壓鑄成型的基材投入遠紅外加熱爐內，在10-30分鐘內加熱到溫度200-300°C度，保持加熱10-30分鐘，然后在10-30分鐘內加熱到1500-1800°C，加熱10-30分鐘； (3)基材滲鋁:將燒結后的基材投入太極遷滲爐內，在負壓-1.5 到 -2.0MPa的條件下加熱基材到500°C，同時將鋁液在80-85°C下熔融，將熔融鋁液傾倒在基材上，傾倒完畢后向太極遷滲爐內充入氮氣或氦氣，使腔體內壓力控制在1.5-2.0 MPa，加壓時間1-3分鐘，然后迅速降溫到500°C，最后緩慢冷卻至室溫即可。
3.根據權利要求2所述的高硬度、高散熱、低膨脹鋁基瓷復合材料的制備方法，其特征在于所述遠紅外加熱爐的結構為:包括爐體、爐壁、爐門，所述爐壁內側貼合一層能夠輻射遠紅外線的陶瓷，爐壁內鋪設有燃氣輸送管，所述燃氣輸送管位于所述陶瓷和爐壁之間，所述燃氣輸送管位于爐體外部的一端連接點火裝置。
4.根據權利要求3所述的高硬度、高散熱、低膨脹鋁基瓷復合材料的制備方法，其特征在于所述燃氣輸送管中通入的燃燒物質為可燃氣體或可燃油品。
5.根據權利要求3所述的高硬度、高散熱、低膨脹鋁基瓷復合材料的制備方法，其特征在于所述能夠輻射遠紅外線的陶瓷為生物炭或碳纖維制品。
6.根據權利要求2所述的高硬度、高散熱、低膨脹鋁基瓷復合材料的制備方法，其特征在于所述太極遷滲爐的結構為:包括外殼，外殼一端全封閉，另一端安裝爐門；外殼內是內腔，圍繞內腔包覆有保溫層，保溫層內設置遷滲腔，所述遷滲腔內壁懸掛加熱裝置；所述遷滲腔的腔體上分別開設抽真空口、加壓口，所述抽真空口、加壓口均穿透腔體及外殼與外界連通；所述外殼上安裝爐內膽，所述爐內膽用于熔融滲劑；所述爐內膽可以進行傾斜，使其中熔融的滲劑直接倒入遷滲腔內。
7.根據權利要求6所述的高硬度、高散熱、低膨脹鋁基瓷復合材料的制備方法，其特征在于所述太極遷滲爐的使用方法的具體操作步驟如下: (1)首先將需要滲入滲劑的基材坯料移入遷滲爐的腔體內，關閉爐門，通過抽真空口連接抽真空機進行腔體內抽真空，達到-1.5D到-2.0MPa的負壓條件，同時啟動加熱裝置進行加執.(2)然后將爐內膽里面的滲劑徹底熔融以后，進行傾斜操作，將熔融的滲劑通過滲劑澆注口全部倒入遷滲腔內，滲到基材坯料上； (3)傾倒完滲劑后給遷滲腔卸壓，然后通過加壓口連接加壓機向腔體內充入氮氣或氦氣，使腔體內壓力控制在1.5-2.0 MPa，加壓時間1-3分鐘，加壓完畢后冷卻腔體即可。
8.根據權利要求6或7所述的高硬度、高散熱、低膨脹鋁基瓷復合材料的制備方法，其特征在于所述遷滲腔內 壁懸掛的加熱裝置可以為遠紅外加熱板或者電加熱管、板。
【文檔編號】C04B35/622GK103435352SQ201310331380
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年8月2日 優先權日:2013年8月2日
【發明者】強光初 申請人:無錫洛能科技有限公司