一種SiC陶瓷輥棒的微波燒結(jié)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種SiC陶瓷輥棒的微波燒結(jié)方法，包括下列步驟：1）將SiC陶瓷輥棒生坯放入保溫裝置中，后連同保溫裝置一同置于微波諧振腔內(nèi)；2）開啟微波源，調(diào)節(jié)微波輸入頻率，緩慢升溫至排濕及排煙結(jié)束，連續(xù)調(diào)節(jié)微波輸入功率，快速升溫至反射功率穩(wěn)定，后以20～30℃/min升溫至燒結(jié)溫度，保溫5～15min，后調(diào)節(jié)輸入功率冷卻至室溫，即得。本發(fā)明的SiC陶瓷輥棒的微波燒結(jié)方法，實(shí)現(xiàn)了SiC陶瓷輥棒的快速燒成；顯著提高了燒結(jié)材料性能的均勻性和穩(wěn)定性；有效的避免了常規(guī)燒結(jié)過程中常出現(xiàn)的火口處輥棒出現(xiàn)局部撬皮的現(xiàn)象，提高SiC陶瓷輥棒燒結(jié)的成品率；燒結(jié)時間短，節(jié)省大量的電能，適合工業(yè)化快速生產(chǎn)。
【專利說明】一種SiC陶瓷輥棒的微波燒結(jié)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于SiC陶瓷【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種SiC陶瓷輥棒的微波燒結(jié)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]陶瓷輥棒作為一種耐火窯具，在輥道燒成窯和輥道干燥窯中起支承、傳送陶瓷坯體和產(chǎn)品的作用，是輥道窯的核心部件。碳化硅陶瓷因其強(qiáng)度高、抗熱震性好、有良好的抗高溫蠕變性能，一般用作高溫和中高溫輥棒。 [0003]目前，制備高密度SiC陶瓷的方法主要有常壓燒結(jié)、熱壓燒結(jié)、熱等靜壓燒結(jié)和反應(yīng)燒結(jié)。其中，熱壓燒結(jié)工藝只能制備簡單形狀的SiC部件，其一次熱燒結(jié)過程所制備的產(chǎn)品數(shù)量很小，不利于商業(yè)化生產(chǎn)；熱等靜壓燒結(jié)也很難實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)；通過反應(yīng)燒結(jié)工藝可以制備出復(fù)雜形狀的SiC部件，且其燒結(jié)溫度較低，但是反應(yīng)燒結(jié)SiC陶瓷的高溫性能較差。通過常壓燒結(jié)工藝可以制備出復(fù)雜形狀和大尺寸的SiC部件，因此被認(rèn)為是SiC陶瓷最有前途的燒結(jié)方法。但是，采用常壓燒結(jié)的方法制備碳化硅輥棒，還存在的燒結(jié)時間長，溫度高，材料燒結(jié)不均勻的問題，而且火焰口處的輥棒易出現(xiàn)過燒現(xiàn)象，導(dǎo)致制品的成品率較低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種SiC陶瓷輥棒的微波燒結(jié)方法，解決了碳化硅陶瓷輥棒常壓燒結(jié)時間長，材料燒結(jié)不均勻，且火焰口處易出現(xiàn)過燒現(xiàn)象的問題。
[0005]為了實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:一種SiC陶瓷輥棒的微波燒結(jié)方法，包括下列步驟:
[0006]I)將SiC陶瓷輥棒生坯放入保溫裝置中，后連同保溫裝置一同置于微波諧振腔內(nèi)；
[0007]2)開啟微波源，調(diào)節(jié)微波輸入頻率，以6~15°C /min的速率升溫至排濕及排煙結(jié)束，連續(xù)調(diào)節(jié)微波輸入功率，以20~100°C的速率升溫至反射功率穩(wěn)定，后以20~30°C /min升溫至燒結(jié)溫度900~1100°C，在燒結(jié)溫度條件下保溫5~15min，后調(diào)節(jié)輸入功率冷卻至室溫，即得。
[0008]所述SiC陶瓷輥棒生坯設(shè)有軸向空心。
[0009]所述SiC陶瓷棍棒生還為長度為1000~1220mm,外徑為50~62mm,內(nèi)徑為45~56mm的陶瓷管。
[0010]所述SiC陶瓷輥棒生坯是以氧化鋁、碳化硅、粘土為原料，經(jīng)混料、擠壓成型、冷等靜壓成型工藝制成的。
[0011]所述SiC陶瓷輥棒生坯的原料中，氧化鋁、碳化硅、粘土的質(zhì)量比為29~33:35~55:10 ~15。
[0012]步驟2)中所述反射功率穩(wěn)定為電流上下浮動范圍在10 μ A以下。
[0013]步驟2)中從開啟微波源到保溫結(jié)束，總的燒結(jié)時間為60~90min。[0014]所述保溫裝置包括用于盛放SiC陶瓷輥棒生坯的箱體和與箱體配合的箱蓋，所述箱蓋上設(shè)有紅外測溫孔。
[0015]所述箱體和箱蓋均由高鋁莫來石材料制成。
[0016]碳化硅作為一種寬帶隙半導(dǎo)體材料，其吸波頻段寬，吸波性能好，在室溫時就可以與微波較好耦合，故碳化硅復(fù)合陶瓷的燒結(jié)很適合微波燒結(jié)。相比于常壓燒結(jié)，微波燒結(jié)是通過材料自身的介電損耗來完成材料的燒結(jié)的，可以實(shí)現(xiàn)陶瓷材料的體積加熱，有效的改善常壓燒結(jié)周期長，材料性能不穩(wěn)定等問題。
[0017]本發(fā)明的SiC陶瓷輥棒的微波燒結(jié)方法，其中，保溫裝置的作用是保證燒結(jié)過程中輥棒的溫度分布均勻；步驟2)中所述排濕及排煙結(jié)束可由熱重-差熱曲線看出，也即微波諧振腔不再有異味氣體排出。
[0018]本發(fā)明的SiC陶瓷輥棒的微波燒結(jié)方法，利用SiC的吸波特性，采用微波直接燒結(jié)方法，實(shí)現(xiàn)了 SiC陶瓷輥棒的快速燒成，解決了碳化硅陶瓷輥棒常壓燒結(jié)時間長，材料燒結(jié)不均勻，且火焰口處易出現(xiàn)過燒現(xiàn)象的問題；顯著提高了燒結(jié)材料性能的均勻性和穩(wěn)定性；有效的避免了常規(guī)燒結(jié)過程中常出現(xiàn)的火口處輥棒出現(xiàn)局部撬皮的現(xiàn)象，提高SiC陶瓷輥棒燒結(jié)的成品率。本發(fā)明的微波燒結(jié)方法，燒結(jié)時間短，節(jié)省大量的電能，適合工業(yè)化快速生產(chǎn)，具有廣闊的應(yīng)用前景。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0019]圖1為實(shí)施例1所用保溫裝置的箱體的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0020]圖2為圖1的側(cè)視剖視圖；
[0021]圖3為實(shí)施例1所用保溫裝置的箱蓋的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0022]圖4為圖3的側(cè)視剖視圖；
[0023]圖5為實(shí)施例1所用保溫裝置的箱體和箱蓋的裝配示意圖；
[0024]圖6為實(shí)施例1中SiC陶瓷輥棒微波燒結(jié)前后的結(jié)構(gòu)示意圖，其中I為燒結(jié)前，2為燒結(jié)后；
[0025]圖7為實(shí)施例1中SiC陶瓷輥棒微波燒結(jié)前后的X射線衍射圖；
[0026]圖8為實(shí)施例1所得SiC陶瓷輥棒的斷面的放大500倍SEM圖；
[0027]圖9為實(shí)施例1所得SiC陶瓷輥棒的斷面的放大10000倍SEM圖；
[0028]圖10為圖9中“圖譜2”處的能譜圖(EDS)；
[0029]圖11為對比例所得SiC陶瓷輥棒的斷面的放大500倍SEM圖。
【具體實(shí)施方式】
[0030]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。
[0031]實(shí)施例1
[0032]本實(shí)施例的SiC陶瓷輥棒的微波燒結(jié)方法，包括下列步驟:
[0033]I)將SiC陶瓷輥棒生坯放入保溫裝置中，后連同保溫裝置一同置于微波諧振腔內(nèi)；保溫裝置的作用是保證燒結(jié)過程中輥棒的溫度分布均勻；所述SiC陶瓷輥棒生坯是由佛山陶瓷研究所提供長度為1220mm、外徑為62mm、內(nèi)徑為56mm內(nèi)設(shè)有軸向空心的SiC陶瓷輥棒，其是以氧化鋁、碳化硅、粘土為原料，經(jīng)混料、擠壓成型、260MPa冷等靜壓成型制備而成的；其中氧化鋁、碳化硅、粘土的重量比為29:55:13。
[0034]2)開啟微波源，調(diào)節(jié)微波輸入頻率，在低溫階段以6°C /min的速率升溫至排濕及排煙結(jié)束(由熱重-差熱曲線看出)，連續(xù)調(diào)節(jié)微波輸入功率，以20°C的速率升溫，同時監(jiān)測反射功率，至反射功率穩(wěn)定(電流上下浮動范圍在IOyA以內(nèi))，后以25°C /min升溫至燒結(jié)溫度980°C，在燒結(jié)溫度條件下保溫lOmin，后調(diào)節(jié)輸入功率冷卻至室溫，即得。
[0035]本實(shí)施例的SiC陶瓷輥棒的微波燒結(jié)方法，所用的保溫裝置如圖1-5所示，包括盛放SiC陶瓷輥棒生坯的箱體3和與箱體3配合的箱蓋4，所述箱蓋4上設(shè)有紅外測溫孔5。所述箱體和箱蓋均由高鋁莫來石材料制成。
[0036]本實(shí)施例中，SiC陶瓷輥棒燒結(jié)前后的實(shí)物如圖6所示，其中I為燒結(jié)前的SiC陶瓷輥棒生坯，顏色發(fā)白；2為燒結(jié)后的SiC陶瓷輥棒成品，顏色發(fā)灰。
[0037]實(shí)施例2
[0038]本實(shí)施例的SiC陶瓷輥棒的微波燒結(jié)方法，包括下列步驟:
[0039]I)將SiC陶瓷輥棒生坯放入保溫裝置中，后連同保溫裝置一同置于微波諧振腔內(nèi)；保溫裝置的作用是保證燒結(jié)過程中輥棒的溫度分布均勻；所述SiC陶瓷輥棒生坯是由佛山陶瓷研究所提供長度為1000mm、外徑為50mm、內(nèi)徑為45mm內(nèi)設(shè)有軸向空心的SiC陶瓷輥棒，其是以氧化鋁、碳化硅、粘土為原料，經(jīng)混料、擠壓成型、260MPa冷等靜壓成型制備而成的；其中氧化鋁、碳化硅、粘土的重量比為30:35:10。
[0040]2)開啟微波源，調(diào)節(jié)微波輸入頻率，在低溫階段以15°C /min的速率升溫至排濕及排煙結(jié)束(由熱重-差熱曲線看出)，連續(xù)調(diào)節(jié)微波輸入功率，以60°C的速率升溫，同時監(jiān)測反射功率，至反射功率穩(wěn)定(電流上下浮動范圍在ΙΟμΑ以內(nèi))，后以20°C /min升溫至燒結(jié)溫度900°C，在燒結(jié)溫度條件下保溫5min，后調(diào)節(jié)輸入功率冷卻至室溫，即得。
[0041]實(shí)施例3
[0042]本實(shí)施例的SiC陶瓷輥棒的微波燒結(jié)方法，包括下列步驟:
[0043]I)將SiC陶瓷輥棒生坯放入保溫裝置中，后連同保溫裝置一同置于微波諧振腔內(nèi)；保溫裝置的作用是保證燒結(jié)過程中輥棒的溫度分布均勻；所述SiC陶瓷輥棒生坯是由佛山陶瓷研究所提供長度為1160mm、外徑為55mm、內(nèi)徑為50mm內(nèi)設(shè)有軸向空心的SiC陶瓷輥棒，其是以氧化鋁、碳化硅、粘土為原料，經(jīng)混料、擠壓成型制備而成的；其中氧化鋁、碳化硅、粘土的重量比為33:45:15。
[0044]2)開啟微波源，調(diào)節(jié)微波輸入頻率，在低溫階段以10°C /min的速率升溫至排濕及排煙結(jié)束，不再有異味氣體排出，連續(xù)調(diào)節(jié)微波輸入功率，以100°C的速率升溫，同時監(jiān)測反射功率，至反射功率穩(wěn)定(電流上下浮動范圍在IOyA以內(nèi))，后以30°C /min升溫至燒結(jié)溫度1100°C，在燒結(jié)溫度條件下保溫5min，后調(diào)節(jié)輸入功率冷卻至室溫，即得。
[0045]實(shí)驗(yàn)例
[0046]本實(shí)驗(yàn)例對實(shí)施例1~3所得SiC陶瓷輥棒進(jìn)行檢測，其中實(shí)施例1所得SiC陶瓷輥棒的X射線衍射圖、斷面500倍SEM圖、斷面10000倍SEM圖、EDS分別如圖7_10所示。對比例所得SiC陶瓷輥棒的500倍SEM圖如圖11所示。其中，從圖7的XRD衍射圖譜看以看出實(shí)施例1的經(jīng)980°C微波燒結(jié)后的樣品中出現(xiàn)莫來石相；從圖9的SEM圖和圖10的EDS圖看以看出高莫來石相為交織針狀莫來石晶，其具有膨脹均勻、熱震穩(wěn)定性極好、荷重軟化點(diǎn)高、高溫蠕變值小、硬度大、抗化學(xué)腐蝕性好等特征，極大的提高了輥棒的使用性能；從圖8與圖11的SEM圖譜對比中可以看出，與常壓燒結(jié)的輥棒斷面相比，微波燒結(jié)后輥棒的內(nèi)部結(jié)構(gòu)均勻，且SiC顆粒與周圍介質(zhì)界面結(jié)合非常好。
[0047]將實(shí)施例1~3所得SiC陶瓷輥棒與對比例進(jìn)行比較，結(jié)果如表1所示。其中，對比例所用SiC陶瓷輥棒生坯同實(shí)施例1，采用常壓燒結(jié)方法，升溫速率為I~2°C /min，燒結(jié)溫度為1350~1400°C，保溫時間為2~4h，總的燒結(jié)時間為20~23h。
[0048]表1實(shí)施例1~3所得SiC陶瓷輥棒與對比例比較結(jié)果
[0049]
【權(quán)利要求】
1.一種SiC陶瓷輥棒的微波燒結(jié)方法，其特征在于:包括下列步驟: 1)將SiC陶瓷輥棒生坯放入保溫裝置中，后連同保溫裝置一同置于微波諧振腔內(nèi)； 2)開啟微波源，調(diào)節(jié)微波輸入頻率，以6~15°C/min的速率升溫至排濕及排煙結(jié)束，連續(xù)調(diào)節(jié)微波輸入功率，以20~100°C的速率升溫至反射功率穩(wěn)定，后以20~30°C /min升溫至燒結(jié)溫度900~1100°C，在燒結(jié)溫度條件下保溫5~15min，后調(diào)節(jié)輸入功率冷卻至室溫，即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的SiC陶瓷輥棒的微波燒結(jié)方法，其特征在于:所述SiC陶瓷輥棒生坯設(shè)有軸向空心。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的SiC陶瓷輥棒的微波燒結(jié)方法，其特征在于:所述SiC陶瓷棍棒生還為長度為1000~1220mm,外徑為50~62mm,內(nèi)徑為45~56mm的陶瓷管。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的SiC陶瓷輥棒的微波燒結(jié)方法，其特征在于:所述SiC陶瓷輥棒生坯是以氧化鋁、碳化硅、粘土為原料，經(jīng)混料、擠壓成型、冷等靜壓成型工藝制成的。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的SiC陶瓷輥棒的微波燒結(jié)方法，其特征在于:所述SiC陶瓷輥棒生坯的原料中，氧化鋁、碳化硅、粘土的質(zhì)量比為29~33:35~55:10~15。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的SiC陶瓷輥棒的微波燒結(jié)方法，其特征在于:步驟2)中所述反射功率穩(wěn)定為電流上下浮動范圍在10 μ A以下。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的SiC陶瓷輥棒的微波燒結(jié)方法，其特征在于:步驟2)中從開啟微波源到保溫結(jié)束，總的燒結(jié)時間為60~90min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的SiC陶瓷輥棒的微波燒結(jié)方法，其特征在于:所述保溫裝置包括用于盛放SiC陶瓷輥棒生坯的`箱體和與箱體配合的箱蓋，所述箱蓋上設(shè)有紅外測溫孔。
【文檔編號】C04B35/64GK103626501SQ201310351617
【公開日】2014年3月12日 申請日期:2013年8月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月13日
【發(fā)明者】范冰冰, 張帆, 張逸人, 王海龍, 張銳, 駢小璇, 陳浩, 陳德良, 盧紅霞, 許紅亮, 楊道媛, 陳勇強(qiáng) 申請人:鄭州大學(xué)