一種用蛭石制備低密度油井固井水泥試塊的制備方法
【專利摘要】本發明提供一種蛭石制備低密度油井固井水泥試塊的制備方法，蛭石球化處理、高溫膨脹燒結、配比、混合、攪拌調漿、試模、強度試驗，其特征在于：將G級油井水泥50～70wt%、粒徑為10～80μm的閉孔空心玻璃微珠20～40wt%、燒失量1.1%的粉煤灰5～7wt%、純度99.9%氧化鈣1.5～2wt%、硫酸鈉0.5～1.0wt%和微硅1～3wt%，以0.5～0.7（W/C）的水灰比在攪拌機中攪拌調漿40秒，倒入試模（一組二塊長、寬、高分別53mm*53mm*53mm），在恒溫52°C的水浴養護箱中養護24小時、48小時，脫模后在涼水中浸泡1小時，進行強度試驗，性能優于漂珠。
【專利說明】一種用蛭石制備低密度油井固井水泥試塊的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種用蛭石制備低密度1.3~1.5g/cm3油井固井水泥試塊的制備方法，屬于材料【技術領域】。
【背景技術】
[0002]目前國內固井減輕劑采用粉煤灰中的漂珠和有機合成鈉硼硅酸鹽制作玻璃微珠，粉煤灰中包括沉珠和漂珠，沉珠密度在1.1~2.8g/cm3，之間，含量占粉煤灰30~70%，漂珠是粉煤灰中小于水密度的玻璃微珠，漂珠主要包含鋁硅玻璃微珠和多孔炭粒，除去炭粒后的漂珠主要包括薄壁鋁硅玻璃微珠，內外表面光滑，體積大，是一種呈圓形、質輕、閉孔空心、耐磨、耐高溫、導熱系數小、強度高，漂珠量占粉煤灰總量的0.5~1%，鋁硅玻璃微珠是中空圓球體。
[0003]其中粉煤灰中的漂珠它是煤粉在熱電廠鍋爐內經過1100~1500° C燃燒時，粘土質物質熔融成微液滴，在爐內湍流的熱空氣作用下高速自旋，形成渾圓的硅鋁球體，燃燒和裂解反應產生的氮氣、氫氣和二氧化碳等氣體，在熔融的高溫鋁硅球體內迅速膨脹，在表面張力的作用下，形成中空的玻璃泡，然后進入煙道迅速冷卻，硬化后，成為高真空的玻璃態空心微珠，即粉煤灰漂珠。
[0004]將粉煤灰放入水中攪拌，靜置一段時間，由于漂珠密度小于水密度，將漂浮在水面上撈出晾干，即為漂珠。
[0005]粉煤灰中的漂珠為灰白色，主要成分為SiO2占70%和AI2O3占13%，燒失量為0.40%~0.574%，密度0.475~0.574g/cm3，壁厚1.44~5.4lMm，粒徑范圍主要分布在147~84Mm。
[0006]近幾年，由于霧霾天氣的影響，我國的大中型火力發電采用環保的脫硫技術，粉煤灰中的不含漂珠，造成了供應緊張。
[0007]有機合成鈉硼硅酸鹽的水溶液制作玻璃微珠，經過高壓、高速離心旋轉噴射形成微球，再經高溫成球脫水、高溫燒結、表面熔融，最后形成空心或實心的閉孔玻璃微珠，微珠的粒徑在40~180微米之間，密度在0.15~0.6 g/cm3’之間，抗壓強度在3~60MPa之間，每天產量2~4噸，進口設備造價高，每條生產線設備價值在4000萬元以上，電機耐高溫必須大于1500度以上，轉速24000轉/分鐘，使用環境條件差，影響電機和其他工作部件的壽命，生產效率低，采用化學元素合成方法制成的玻璃微珠，用作其他工業產品的中間材料，由于離子之間相互作用，影響產品的性能，如作為油井固井減輕劑，鈉離子影響油井水泥的降失水，致使產品適應范圍窄，成本高。
[0008]采用可以采用專利“2013102253787”電加熱管式氣吸垂直下落礦物閉孔膨化微珠設備作為蛭石微珠關鍵制作設備。
[0009]采用蛭石制作微珠，主要成分含量SiO2:42%和AI2O3:13.0%，燒失量為:6.63%，CaO: 1.3%, MgO: 14%, Fe2O3: 3%其他:5.53%.蛭石制作微珠SiO2含量低于粉煤灰中的
漂珠含量。
【發明內容】

[0010]本發明的目的在于克服現有技術存在的缺陷，提供一種成本低，性能優良，可以代替粉煤灰中的飄珠，通過無機礦物質微珠的加工制作，進而配置低密度1.3~1.5g/cm3油井固井水泥試塊的制備方法。
[0011]其技術方案為。
[0012]包括蛭石球化處理、高溫膨脹燒結、配比、混合、攪拌調漿、試模、強度試驗，其特征在于:將G級油井水泥50~70 wt%、粒徑為10~80Mm的閉孔空心玻璃微珠20~40 wt%、燒失量1.1%的粉煤灰5~7 wt%、純度99.9%氧化鈣1.5~2 wt%、硫酸鈉0.5~1.0 wt%和微硅I~3 wt%,以0.5~0.7 (W/C)的水灰比在攪拌機中攪拌調漿40秒，倒入試模(一組二塊長、寬、高分別53mm*53mm*53mm)，在恒溫52° C的水浴養護箱中養護24小時、48小時，脫模后在涼水中浸泡I小時，進行強度試驗。
[0013]所述的蛭石制備低密度1.3g/cm3~1.5g/cm3油井固井水泥試塊的制備方法,其特征在于:蛭石經過球化機球化處理為5~50Mm的球形顆粒，采用電加熱管式氣吸垂直下落膨化微珠設備，5~50Mm的球形顆粒經預熱爐脫水處理(處理后的含水率8~10%)，預熱爐溫度在360~420° C、膨化爐膨脹溫度800~850° C和高溫燒結溫度在1400~1600° C形成中空閉孔微珠，蛭石與膨化后的閉孔空心蛭石微珠的膨脹體積為1:1.0~1.2。
[0014]所述的蛭石制備低密度1.3g/cm3~1.5g/cm3油井固井水泥試塊的制備方法,其特征在于:制備的閉孔空心蛭石微珠漂浮率大于90%。
[0015]所述的蛭石制備低密度1.3g/cm3~1.5g/cm3油井固井水泥試塊的制備方法,其特征在于:制備的閉孔空心蛭石微珠含水量應小于0.2%。
[0016]所述的蛭石制備低 密度1.3g/cm3~1.5g/cm3油井固井水泥試塊的制備方法,其特征在于:制備的水泥試塊8小時抗壓強度大于8MPa,24小時抗壓強度大于15MPa。
[0017]所述的蛭石制備低密度1.3g/cm3~1.5g/cm3油井固井水泥試塊的制備方法,其特征在于:水泥試塊的密度變化率小于0.05%。
[0018]本發明與現有技術相比，具有一些優點。
[0019]蛭石顆粒經過球化設備的加工處理，可以加工成所需粒徑范圍內的球形顆粒，通過風選分級，粒徑范圍可以控制，在膨脹過程中，控制膨脹溫度以及下落流量，可控制膨脹體積，確定微珠壁厚以及密度。
[0020]采用蛭石制作微珠，根據油井深度要求，確定水泥漿的密度，進而確定蛭石微珠減輕劑的密度。
[0021]蛭石制作微珠采用高溫燒結，表面熔融壁厚增加，抗壓強度增加，具有較高活性，發生水化反應，蛭石微珠在水泥中穩定性好、親和力強，無分層現象，試塊的切面均勻一致。
[0022]該技術工藝可控,生產成本低,產量高,性能好。
[0023]由于采用無機礦物質加工制成材料，適應范圍廣。
[0024]采用純度為99.9%的CaO，由于發生水化反應，釋放熱量，水泥漿溫度上升，利于試塊的早強，CaCHH2O=Ca(OH)2+熱量。
[0025]由于蛭石SiO2含量低于粉煤灰，抗壓強度主要取決于SiO2含量，采用小的膨脹體積倍數，增加壁厚，增強抗壓強度，提高燒結溫度，降低密度。【具體實施方式】
[0026]實施例1。
[0027](I)原料的制備:將蛭石顆粒在球化機加工成5~IOMm的球形顆粒，在400° C的預熱爐內脫去分子間的水分，預熱后蛭石的含水量在8%，將蛭石放入800° C膨化爐中，在膨化爐中蛭石受熱膨脹，膨脹體積控制在1:1.0，形成閉孔微珠，經過1600° C高溫燒結，經過氣流分級最后形成粒徑10~20Mm,密度0.7 g/cm3,壁厚5Mm閉孔微珠。
[0028](2)密度1.3g/cm3~1.5g/cm3油井固井水泥試塊配料:取G級油井水泥70 wt%、10~20Mm的閉孔空心玻璃微珠20 wt%、燒失量1.1%的粉煤灰5 wt%、純度99.9%氧化鈣1.5 wt%、硫酸鈉 0.5 wt% 和微娃 3.0 wt%0
[0029](3)混合:將G級油井水泥70 wt%、10~20Mm的閉孔空心玻璃微珠20 wt%、燒失量1.1%的粉煤灰5 wt%、純度99.9%氧化鈣1.5 wt%、硫酸鈉0.5 wt%和微硅3.0 wt%充分混合均勻。
[0030](4)取(3)中混合均勻樣品少許，倒入燒杯中，按0.6的水灰比調制水泥漿，用玻璃棒攪拌均勻，倒入泥漿比重計中稱量密度。
[0031](5)在溫度28° C±l° C下，以0.6 (W/C)的水灰比倒入瓦楞攪拌器，在均勻低速下，在20秒內全部混合，然后蓋好攪拌器的蓋子，繼續在4000r/min的速度下攪拌40秒，靜置5分鐘觀察水泥漿均勻性。
[0032](6)將攪拌好的水泥 漿倒入一組二塊的試模中，試模的規格為長53mm、寬53mm高53mm0
[0033](7)在恒溫52° C的 水浴養護箱中養護24小時，脫模后在涼水中浸泡I小時，按國標GB/T 177的規定進行抗壓強度和抗折強度試驗以及密度變化率實驗。
[0034](8)在恒溫52° C的水浴養護箱中養護48小時,脫模后在涼水中浸泡I小時，按國標GB/T 177的規定進行抗壓強度和抗折強度試驗以及密度變化率實驗。
[0035]實施例2。
[0036](I)原料的制備:將蛭石顆粒在球化機加工成20~35Mm的球形顆粒，在380° C的預熱爐內脫去分子間的水分，預熱后蛭石的含水量在9%，將蛭石放入820° C膨化爐中，在膨化爐中蛭石受熱膨脹，膨脹體積控制在1:1.1，形成閉孔微珠，經過1500° C高溫燒結，經過氣流分級最后形成粒徑30~50μηι,密度0.6g/cm3,壁厚4Mm閉孔微珠。
[0037](2)密度1.3g/cm3~1.5g/cm3油井固井水泥試塊配料:取G級油井水泥60 wt%、30~50Mm的閉孔空心玻璃微珠30 wt%、燒失量L 1%的粉煤灰6 wt%、純度99.9%氧化鈣1.0 wt%、硫酸鈉 1.0 wt% 和微娃 2.0 wt%0
[0038](3)混合:取G級油井水泥60 wt%、30~50Mm的閉孔空心玻璃微珠30 wt%、燒失量1.1%的粉煤灰6 wt%、純度99.9%氧化鈣1.0 wt%、硫酸鈉1.0 wt%和微硅2.0 wt%充分混合均勻。
[0039](4)取(3)中混合均勻樣品少許，倒入燒杯中，按0.55的水灰比調制水泥漿，用玻璃棒攪拌均勻，倒入泥漿比重計中稱量密度。
[0040](5)在溫度28° C±l° C下，以0.55 (W/C)的水灰比倒入瓦楞攪拌器，在均勻低速下,在20秒內全部混合,然后蓋好攪拌器的蓋子，繼續在4000r/min的速度下攪拌40秒，靜置5分鐘觀察水泥漿均勻性。
[0041](6)將攪拌好的水泥衆倒入一組二塊的試模中，試模的規格為長53mm、寬53mm高53mm。
[0042](7)在恒溫52° C的水浴養護箱中養護24小時,脫模后在涼水中浸泡I小時，按國標GB/T 177的規定進行抗壓強度和抗折強度試驗以及密度變化率實驗。
[0043](8)在恒溫52° C的水浴養護箱中養護48小時,脫模后在涼水中浸泡I小時，按國標GB/T 177的規定進行抗壓強度和抗折強度試驗以及密度變化率實驗。
[0044]實施例3。
[0045](I)原料的制備:將蛭石顆粒在球化機加工成40~50Mm的球形顆粒，在360° C的預熱爐內脫去分子間的水分，預熱后蛭石的含水量在10%，將蛭石放入850° C膨化爐中，在膨化爐中蛭石受熱膨脹，膨脹體積控制在1:1.2，形成閉孔微珠，經過1400° C高溫燒結，經過氣流分級最后形成粒徑60~80Mm,密度0.5g/cm3,壁厚3Mm閉孔微珠。
[0046](2)密度1.3g/cm3~1.5g/cm3油井固井水泥試塊配料:取G級油井水泥50 wt%、60~80Mm的閉孔空心玻璃微珠40 wt%、燒失量1.1%的粉煤灰7 wt%、純度99.9%氧化鈣
1.0 wt%、硫酸鈉 1.0 wt% 和微娃 1.0 wt%0
[0047](3)混合:取G級油井水泥50 wt%、60~80Mm的閉孔空心玻璃微珠40 wt%、燒失量1.1%的粉煤灰7 wt%、純度99.9%氧化鈣1.0 wt%、硫酸鈉1.0 wt%和微硅1.0 wt%充分混合均勻。
[0048](4)取(3)中混合均勻樣品少許，倒入燒杯中，按0.50的水灰比調制水泥漿，用玻璃棒攪拌均勻，倒入泥漿比重計中稱量密度。
[0049](5)在溫度28。C±l° C下，以0.50 (W/C)的水灰比倒入瓦楞攪拌器，在均勻低速下,在20秒內全部混合,然后蓋好攪拌器的蓋子，繼續在4000r/min的速度下攪拌40秒，靜置5分鐘觀察水泥漿均勻性。
[0050](6)將攪拌好的水泥衆倒入一組二塊的試模中,試模的規格為長53_、寬53_高53mm0
[0051](7)在恒溫52° C的水浴養護箱中養護24小時，脫模后在涼水中浸泡I小時，按國標GB/T 177的規定進行抗壓強度和抗折強度試驗以及密度變化率實驗。
[0052](8)在恒溫52° C的水浴養護箱中養護48小時,脫模后在涼水中浸泡I小時，按國標GB/T 177的規定進行抗壓強度和抗折強度試驗以及密度變化率實驗。
【權利要求】
1.一種蛭石制備低密度1.3g/cm3~1.5g/cm3油井固井水泥試塊的制備方法,蛭石球化處理、高溫膨脹燒結、配比、混合、攪拌調漿、試模、強度試驗，其特征在于:將G級油井水泥50~70 wt%、粒徑為10~80Mm的閉孔空心玻璃微珠20~40 wt%、燒失量1.1%的粉煤灰5~7 wt%、純度99.9%氧化鈣1.5~2 wt%、硫酸鈉0.5~1.0 wt%和微硅I~3 wt%,以0.5~0.7 (W/C)的水灰比在攪拌機中攪拌調漿40秒，倒入試模(一組二塊長、寬、高分別53mm*53mm*53mm)，在恒溫52° C的水浴養護箱中養護24小時、48小時，脫模后在涼水中浸泡I小時，進行強度試驗。
2.根據權利要求1所述的蛭石制備低密度1.3g/cm3~1.5g/cm3油井固井水泥試塊的制備方法，其特征在于:蛭石經過球化機球化處理為5~50Mm的球形顆粒，采用電加熱管式氣吸垂直下落膨化微珠設備，5~50Mffl的球形顆粒經預熱爐脫水處理(處理后的含水率8~10%)，預熱爐溫度在360~420° C、膨化爐膨脹溫度800~850° C和高溫燒結溫度在1400~1600° C形成中空閉孔微珠，蛭石與膨化后的閉孔空心蛭石微珠的膨脹體積為1:1.0 ~1.2。
3.根據權利要求1所述的蛭石制備低密度1.3g/cm3~1.5g/cm3油井固井水泥試塊的制備方法，其特征在于:制備的閉孔空心蛭石微珠漂浮率大于90%。
4.根據權利要求1所述的蛭石制備低密度1.3g/cm3~1.5g/cm3油井固井水泥試塊的制備方法，其特征在于:制備的閉孔空心蛭石微珠含水量應小于0.2%。
5.根據權利要求1所述的蛭石制備低密度1.3g/cm3~1.5g/cm3油井固井水泥試塊的制備方法，其特征在于:制備的水泥試塊8小時抗壓強度大于8MPa，24小時抗壓強度大于15MPa 。
6.根據權利要求1所述的蛭石制備低密度1.3g/cm3~1.5g/cm3油井固井水泥試塊的制備方法，其特征在.于:水泥試塊的密度變化率小于0.05%。
【文檔編號】C04B28/00GK103467018SQ201310388540
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年9月2日 優先權日:2013年9月2日
【發明者】郭志東, 郭春瑤 申請人:山東理工大學