一種改性鈦酸鋇粉體的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種改性鈦酸鋇粉體的制備方法，（1）備料：以粒度為50～100μm，純度大于99%的BaO，TiO2、，Ca0，Bi0.5Na0.5TiO3和BiNbTiO4為原料；（2）將BaO和TiO2原料按照摩爾比1：1均勻混合并球磨，使其成分混合均勻，顆粒分布均勻后備用；（3）將混合粉末采用電火花點火，放電間隙0.01～0.05mm，點火時間為0.05～4.0s，利用電火花放電產生的火花點燃混合粉末，直到混合粉末燃燒結束，破碎燃燒產物，得到BaTiO3粉體；（4）加入摩爾分數1%-3%的Ca0，以及摩爾分數1%的Bi0.5Na0.5TiO3和BiNbTiO4混合物，混合、球磨均勻，將其混合粉末采用上述第（3）步的方法再次點火，得到改性納米BaTiO3粉體。本發明采用自蔓延熱爆合成制備鈦酸鋇粉體，縮短了工藝路線，降低了生產成本，提高了產品質量。
【專利說明】一種改性鈦酸鋇粉體的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于新型陶瓷粉末材料的制備方法，具體涉及一種改性鈦酸鋇粉體的制備方法。
【背景技術】
[0002]鈦酸鋇(BaTiO3)是電子陶瓷材料的基礎原料，被稱為電子陶瓷業的支柱。它具有高介電常數、低介電損耗、優良的鐵電、壓電、耐壓和絕緣性能，被廣泛的應用于制造陶瓷敏感元件、電熱元件、壓電陶瓷、紅外輻射探測元件、晶體陶瓷電容器電光顯示板、記憶材料、聚合物基復合材料以及涂層等。鈦酸鋇粉體制備方法有很多，如固相法、化學沉淀法、溶膠一凝膠法、水熱法、超聲波合成法等。鈦酸鋇具有鈣鈦礦晶體結構，用于制造電子陶瓷材料的粉體粒徑一般要求在IOOnm以內，8&1103粉體粒度、形貌的研究一直是國內外關注的焦點之一 O
[0003]
【發明內容】

本發明的目的是提供一種低成本、高效率的改性鈦酸鋇粉體的制備方法，采用自蔓延熱爆制備改性BaTiO3粉體，縮短了工藝路線，降低了生產成本，提高了產品質量。
[0004]本發明采用以下技術方案:
一種改性鈦酸鋇粉體的制備方法，具體步驟如下:
(1)備料:以粒度為50 ~100 μ m，純度大于 99% 的 BaO，TiO2,, CaO, Bi0 5Na0 5TiO3BiNbTiO4為原料；
(2)將BaO和TiO2原料按照摩爾比1:1均勻混合，把球料比為10:1~30:1的鋼球和混合粉末放入球磨罐中，使球料混合物占球磨罐體積的30%~50% ;然后把球磨罐放到球磨機上球磨，使混合粉末在球磨過程中細化，并使其成分混合均勻，顆粒分布均勻后備用；
(3)將混合粉末采用電火花點火，點火時，脈沖電源的一極接電極棒，另一極連接混合粉末，電極棒由自動進給調節裝置控制，以保證其與混合粉末在正常加工時維持一很小的放電間隙0.01~0.05mm,點火時間為0.05~4.0s，利用電火花放電產生的火花點燃混合粉末，直到混合粉末燃燒結束，破碎燃燒產物，得到BaTiO3粉體；
(4)取第(3)步得到的BaTiO3粉體，加入摩爾分數1%_3%的CaO，以及摩爾分數1%的Bia5Naa5TiO3和BiNbTiO4混合物，混合、球磨均勻，將其混合粉末采用上述第(3)步的方法再次點火，再次燃燒反應直到結束，破碎燃燒產物，得到改性納米BaTiO3粉體。
[0005]其中Ca2+和Bi3+置換一定量的Ba2+提高材料的居里溫度(溫度由127°C提高到140°C)，即改善材料的高溫穩定，使其在高溫下正常服役，并使鈦酸鋇的晶粒細小且尺寸均勻，得到所需的改性BaTiO3粉體。
[0006]作為優選，所述第(4)步制備的BaTiO3粉體的平均粒徑5~20 μ m。
[0007]本發明的有益效果為:
自蔓延熱爆技術是一種利用化學反應放熱使反應持續進行以合成新材料的新技術，它具有反應速度快、設備簡單、能耗低、操作方便，周期短等優點。采用自蔓延熱爆合成制備改性BaTiO3粉體是一個新的思路，整個反應過程主要依靠反應物自身放熱來維持至到反應結束合成改性BaTiO3粉體。采用自蔓延熱爆合成制備改性BaTiO3粉體，縮短了工藝路線，降低了生產成本,提高了產品質量。
【具體實施方式】
[0008]以下用實施例對本發明作進一步的詳細說明:
實施例1:
(1)以粒度均小于100 μ m，純度大于 99% 的 BaO, TiO2'，CaO，Bi05Naci5TiO3 和 BiNbTiO4為原料；
(2)將BaO和TiO2原料按照摩爾比1:1均勻混合，把球料比為15:1的鋼球和混合粉末放入球磨罐中，使球料混合物占球磨罐體積的35%，然后把球磨罐放到球磨機上球磨10小時，使混合粉末在球磨過程中細化，并使其成分混合均勻，顆粒分布均勻后備用。
[0009](3)取混合粉末30_50g,米用電火花點火,點火時,脈沖電源的一極接電極棒,另一極連接混合粉末，電極棒由自動進給調節裝置控制，以保證其與混合粉末在正常加工時維持一很小的放電間隙0.01mm。點火時間為0.08s,且利用電火花放電產生的火花點燃混合粉末，直到混合粉末燃燒結束，破碎燃燒產物，得到BaTiO3粉體。
[0010](4)取上述步驟得到的BaTiO3粉體，加入摩爾分數1%的CaO，和摩爾分數1%的Bia5Naa5TiO3和BiNbTiO4參雜，混合、球磨均勻，將其混合粉末采用上述(3)的方法再次點火，再次燃燒反應直到結束，破碎燃燒產物，得到改性的BaTiO3粉末，粉末平均粒徑20 μ m。其中Ca2+和Bi3+置換一定量的Ba2+提高材料的居里溫度(溫度由127°C提高到140°C)，即改善材料的高溫穩定，使其在高溫`下正常服役，并使鈦酸鋇的晶粒細小且尺寸均勻，得到所需的改性BaTiO3粉體。
[0011]實施例2:
(1)以粒度均小于80 μ m,純度大于 99% 的 BaO, TiO2'，CaO，Bi0.5Na0.5Ti03 和 BiNbTiO4 為原料；
(2)將BaO和TiO2原料按照摩爾比1:1均勻混合，把球料比為15:1的鋼球和混合粉末放入球磨罐中，使球料混合物占球磨罐體積的45%，然后把球磨罐放到球磨機上球磨24小時，使混合粉末在球磨過程中細化，并使其成分混合均勻，顆粒分布均勻后備用；
(3)取混合粉末30-50g，采用電火花點火，點火時，脈沖電源的一極接電極棒，另一極連接混合粉末，電極棒由自動進給調節裝置控制，以保證其與混合粉末在正常加工時維持一很小的放電間隙0.02mm。點火時間為0.1Os,且利用電火花放電產生的火花點燃混合粉末，直到混合粉末燃燒結束，得到燃燒產物，破碎燃燒產物，得到BaTiO3粉體；
(4)取步驟(3)得到的BaTiO3，加入摩爾分數1.5%的CaO、摩爾分數1%的Bia5Naa5TiO3和BiNbTiO4參雜，混合、球磨均勻，將其混合粉末采用上述(3)的方法再次點火，再次燃燒反應直到結束，破碎燃燒產物，得到改性的BaTiO3粉末，粉末平均粒徑15 μ m。
[0012]實施例3:
(1)以粒度均小于70 μ m,純度大于 99% 的 BaO, TiO2'，CaO，Bi0.5Na0.5Ti03 和 BiNbTiO4 為原料；
(2)將BaO和TiO2原料按照摩爾比1:1均勻混合，把球料比為10:1的鋼球和混合粉末放入球磨罐中，使球料混合物占球磨罐體積的30%，然后把球磨罐放到球磨機上球磨12小時，使混合粉末在球磨過程中細化，并使其成分混合均勻，顆粒分布均勻后備用；
(3)取混合粉末30-50g，采用電火花點火，點火時，脈沖電源的一極接電極棒，另一極連接混合粉末，電極棒由自動進給調節裝置控制，以保證其與混合粉末在正常加工時維持一很小的放電間隙0.05mm。點火時間為0.20s,且利用電火花放電產生的火花點燃混合粉末，直到混合粉末燃燒結束，得到燃燒產物，破碎燃燒產物，得到BaTiO3粉體；
(4)取步驟(3)得到的BaTiO3，加入摩爾分數2%的CaO、摩爾分數1%的Bia5Naa5TiO3和BiNbTiO4混合物，混合、球磨均勻，將其混合粉末采用上述(3)的方法再次點火，再次燃燒反應直到結束，破碎燃燒產物，得到改性的BaTiO3粉末，粉末平均粒徑10 μ m。[0013]實施例4:
(1)以粒度均小于50 μ m,純度大于 99% 的 BaO, TiO2'，CaO，Bi0.5Na0.5Ti03 和 BiNbTiO4 為原料；
(2)將BaO和TiO2原料按照摩爾比1:1均勻混合，把球料比為30:1，的鋼球和混合粉末放入球磨罐中，使球料混合物占球磨罐體積的50%，然后把球磨罐放到球磨機上球磨8小時，使混合粉末在球磨過程中細化，并使其成分混合均勻，顆粒分布均勻后備用；
(3)取混合粉末30-50g，采用電火花點火，采用電火花點火，點火時，脈沖電源的一極接電極棒，另一極連接混合粉末，電極棒由自動進給調節裝置控制，以保證其與混合粉末在正常加工時維持一很小的放電間隙0.03mm。點火時間為0.30s，且利用電火花放電產生的火花點燃混合粉末，直到混合粉末燃燒結束，破碎燃燒產物，得到BaTiO3粉體；
(4)取步驟(3)得到BaTiO3，加入摩爾分數2%的CaO、摩爾分數1%的Bia5Naa5TiO3和BiNbTiO4參雜，混合、球磨均勻，將其混合粉末采用上述(3)的方法再次點火，再次燃燒反應直到結束，破碎燃燒產物，得到改性的BaTiO3粉末，，粉末平均粒徑5 μ m。
[0014]最后說明的是，以上實施例僅用以說明本發明的技術方案而非限制，本領域普通技術人員對本發明的技術方案所做的其他修改或者等同替換，只要不脫離本發明技術方案的精神和范圍，均應涵蓋在本發明的權利要求范圍當中。
【權利要求】
1.一種改性鈦酸鋇粉體的制備方法，其特征在于:具體步驟如下: (1)備料:以粒度為50 ~100 μ m，純度大于 99% 的 BaO，TiO2,, CaO, Bi0 5Na0 5TiO3BiNbTiO4為原料； (2)將BaO和TiO2原料按照摩爾比1:1均勻混合，把球料比為10:1~30:1的鋼球和混合粉末放入球磨罐中，使球料混合物占球磨罐體積的30%~50% ;然后把球磨罐放到球磨機上球磨，使混合粉末在球磨過程中細化，并使其成分混合均勻，顆粒分布均勻后備用； (3)將混合粉末采用電火花點火，點火時，脈沖電源的一極接電極棒，另一極連接混合粉末，電極棒由自動進給調節裝置控制，以保證其與混合粉末在正常加工時維持一很小的放電間隙0.01~0.05mm,點火時間為0.05~4.0s，利用電火花放電產生的火花點燃混合粉末，直到混合粉末燃燒結束，破碎燃燒產物，得到BaTiO3粉體； (4)取第(3)步得到的BaTiO3粉體，加入摩爾分數1%_3%的CaO，以及摩爾分數1%的Bia5Naa5TiO3和BiNbTiO4混合物，混合、球磨均勻，將其混合粉末采用上述第(3)步的方法再次點火，再次燃燒反應直到結束，破碎燃燒產物，得到改性納米BaTiO3粉體。
2.根據權利要求1所述的一種改性鈦酸鋇粉體的制備方法，其特征在于:所述第(4)步制備的BaTiO3粉體的平均粒徑5~20 μ m。
【文檔編號】C04B35/63GK103553592SQ201310531366
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年11月1日 優先權日:2013年11月1日
【發明者】張瑞珠, 盧偉, 史權, 劉曉東, 代超, 黃榮浩, 陳鵬 申請人:華北水利水電大學