一種錳鋅鐵氧體料粉制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種錳鋅鐵氧體料粉制備方法，是以Fe2O3、Mn3O4、ZnO為主要原料，通過自動配料、高速分散、砂磨、壓濾、雙螺桿擠壓造粒、預烘干、預燒、粗粉碎、細粉碎、噴霧造粒十個工序制成錳鋅軟磁鐵氧體料粉。本發明的工藝解決了干法工藝預燒不均勻，濕法工藝成本較高的問題，同時，通過壓濾可大幅度降低原材料中的Cl-等酸根離子，延長了回轉窯爐管及排風管道的使用壽命周期，同時解決了廢棄排放污染的問題，并且提高了產品的各項性能；具有較高的初始磁導率，同時具有良好的溫度特性、頻率特性、低的損耗、高的阻抗和良好的疊加性能等。
【專利說明】一種猛鋅鐵氧體料粉制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬軟磁鐵氧體【技術領域】，具體涉及一種錳鋅鐵氧體料粉制備方法，是以Fe203> Mn304、ZnO為主要原料，通過自動配料、高速分散、砂磨、壓濾、雙螺桿擠壓造粒、預烘干、預燒、粗粉碎、細粉碎、噴霧造粒十個工序制成錳鋅軟磁鐵氧體料粉。
【背景技術】
[0002]錳鋅鐵氧體又稱磁性陶瓷，是具有尖晶石結構的軟磁鐵氧體材料，與同類型的金屬磁性材料相比，它具有電阻率高，渦流損耗小等特點，因其具有高磁導率、低矯頑力和低功率損耗等物理性能，被廣泛應用于電子工業，主要用來制造高頻變壓器、感應器、記錄磁頭和噪聲濾波器等。隨著電子工業的飛速發展，對磁性材料的要求也越來越高。適用于不同場合的高品質磁性材料的制備研究越來越受到到人們的廣泛關注。
【發明內容】

[0003]本發明的目的在于提供一種錳鋅鐵氧體料粉制備方法，通過新增的砂磨、壓濾來提高料粉整體的性能，再利用雙螺桿擠壓造粒來使得回轉窯爐管壽命的增長。
[0004]本發明的技術方案為:
[0005]一種錳鋅鐵氧體料粉制備方法，具體步驟如下:
[0006]( 1)配料:將原材料按下述配比稱重:
[0007]Fe203 50 ~80wt%
[0008]Μη304 10 ~30wt%
[0009]ZnO 5 ~20wt%
[0010]輔料0 ~7wt%;
[0011](2)分散:將上述配好的Fe203、Μη304和ZnO料粉濕混均勻，控制含固量在50~70wt% ；
[0012](3)砂磨:將所得料漿用純水作溶劑進行砂磨20~120分鐘；
[0013](4)壓濾:將砂磨好的料漿進行壓濾脫水至含水率在10%~20wt% ；
[0014](5)擠壓造粒:把壓濾好的濾餅通過破碎后利用雙螺桿擠出機造粒，造粒直徑在
1.5-12mm之間，長度在10~50mm之間；
[0015](6)預烘干:對擠壓后的顆粒原料做初步預烘干，使得顆粒料的含水率<3wt% ；
[0016](7)回轉窯預燒:將含水率〈3%的顆粒料投入回轉窯進行預燒，預燒溫度在800~1000°C，預燒時間約為30~60分鐘，預燒流量控制在2~5Kg/m，回轉窯轉速為10~20轉/m ；
[0017](8)粗粉碎:將經過預燒完成的顆粒進行粗粉碎至粒徑1~2 μ m ;
[0018](9 )細粉碎:把經粗粉碎的料粉進行細粉碎，用純水為溶劑按比例在投入料粉和輔料，砂磨30~120分鐘至料粉粒徑為0.7~1.5 μ m ;
[0019](10)造粒:將經過細粉碎的料漿在80~100°C的溫度下噴霧造粒，得錳鋅鐵氧體球狀顆粒料粉。
[0020]步驟(3)中輔料包含分散劑、消泡劑與添加劑，其中添加劑為CaC03、Nb205和Si02中的一種或兩種以上的混合物。
[0021]步驟(6)中預烘干可以利用回收噴霧造粒排出的尾氣進行。
[0022]本發明的上述工藝通過對原料的深加工處理，解決了干法工藝預燒不均勻，濕法工藝成本較高的問題，同時，通過壓濾可大幅度降低原材料中的cr等酸根離子，延長了回轉窯爐管及排風管道的使用壽命周期，同時解決了廢棄排放污染的問題，并且提高了產品的各項性能；具有較高的初始磁導率，同時具有良好的溫度特性、頻率特性、低的損耗、高的阻抗和良好的疊加性能等。具體表現在:1、在整個攪拌過程中，可使得原料內Fe203、Μη304、ZnO混合的更為均勻，通過壓濾能使原料中S04、Cl_等酸根離子有不同程度的下降，延長了回轉窯爐管及排風管道的使用壽命周期，同時解決了廢棄排放污染的問題；并且酸根離子的下降可以提高產品的各項性能；
[0023]2、經過雙螺桿擠壓造粒后的顆粒在后道回轉窯預燒時不易粘結到爐管管壁，使預燒更均勻充分，不但提升了爐管的使用壽命，同時提高了產品的各項性能，具有較高的初始磁導率，同時具有良好的溫度特性、頻率特性、低的損耗、高的阻抗和良好的疊加性能等。
【具體實施方式】
[0024]下面結合具體實施例，進一步闡述本發明的技術特征與內容。
[0025]實施例1
[0026](1)將原材料Fe203、Mn304、Zn0按下述重量，使用自動配料機進行稱重，原料組成重量配比如下:
[0027]Fe203 70wt%
[0028]Mn304 22wt%
[0029]ZnO 7wt%
[0030]輔料lwt%
[0031 ] (2)將配重好的料粉使用高速分散機進行初步濕混，使得Fe203、Mn304、ZnO分布均勻，并把含固量控制在50~60wt% ；
[0032](3)把高速分散后的料漿進行砂磨，在此過程中添加1~7被％的消泡劑、分散劑使得原料在此過程分布更均勻，同時添加微量CaC03、Nb205和Si02中的一種或兩種以上的混合物，砂磨時間為20~120分鐘；
[0033](4)將砂磨好的料漿引入隔膜壓濾器進行壓濾脫水，要求脫水后的料粉含水率在10% ~20wt% ；
[0034](5)把壓濾好的濾餅，通過破碎后采用螺旋推進進入雙螺桿擠壓造粒機，經過雙螺桿擠壓造粒機形成圓柱形顆粒，顆粒直徑一般在1.5-12mm之間，長度一般在10~50mm之間。 [0035](6)利用回收噴霧造粒排出的尾氣對擠壓后的顆粒原料做初步預烘干，使得顆粒料的含水率<3wt% ；
[0036](7)將含水率<3wt%的顆粒料投入回轉窯進行預燒，預燒溫度在1000°C，預燒時間約為30分鐘，預燒流量控制在2kg/m，回轉窯轉速為10轉/m，通過預燒讓原料進行初步的固相反應，并讓原料顆粒部分鐵氧體化，控制燒成品的收縮率，防止產品變形；
[0037](8)將經過預燒完成的黑色原料顆粒進行粗粉碎至粒徑1~2 μ m，采用的是振動球磨機，粗粉碎定時約為20分鐘；
[0038](9)把粗粉碎的料粉進行細粉碎，利用純水作為溶劑按比例在砂磨機中投入料粉、添加劑、分散劑和消泡劑，得到細粉碎后的黑色料漿，整個細粉碎時間約為120分鐘，原料顆粒在細粉碎時依靠鋼珠與其之間的碰撞、摩擦，從而進一步降低料粉的平均粒徑，縮小其粒徑的分布范圍，至細粉碎粒徑約為0.7 μ m ;
[0039](10)將經過細粉碎的料漿在80°C的溫度下，通過噴霧造粒塔，使之成為表面干燥，中間略濕潤，具有良好流動性與分散性的球狀顆粒。
[0040](11)通過上述工藝制得的低損耗錳鋅軟磁鐵氧體顆粒料性能如下:
[0041]
【權利要求】
1.一種錳鋅鐵氧體料粉制備方法，其特征在于，具體步驟如下:(1)配料:將原材料按下述配比稱重:Fe203 50 ~80wt%Μη304 10 ~30wt%ZnO 5 ~20wt%輔料 0~7wt% ；(2)分散:將上述配好的Fe203、Mn304和ZnO料粉濕混均勻，控制含固量在50~70wt%；(3)砂磨:將所得料漿用純水作溶劑進行砂磨20~120分鐘；(4)壓濾:將砂磨好的料漿進行壓濾脫水至含水率在10%~20wt%；(5)擠壓造粒:把壓濾好的粉料利用雙螺桿擠出機造粒，造粒直徑在1.5-12mm之間，長度在10~50mm之間；(6)預烘干:對擠壓后的顆粒原料做初步預烘干，使得顆粒料的含水率<3wt%；(7)回轉窯預燒:將含水率〈3%的顆粒料投入回轉窯進行預燒，預燒溫度在800~1000°C，預燒時間約為30~60分鐘，預燒流量控制在2~5Kg/m，回轉窯轉速為5~20轉/m ；(8)粗粉碎:將經過預燒完成的顆粒進行粗粉碎至粒徑1~2μ m ;(9)細粉碎:把經粗粉碎的料粉進行細粉碎，用純水為溶劑按比例在投入料粉和輔料，砂磨30~120分鐘至料粉粒徑為0.7~1.5 ;(10)造粒:將經過細粉碎的料漿在80~100°C的溫度下噴霧造粒，得錳鋅鐵氧體球狀顆粒料粉。
2.根據權利要求1所述的錳鋅鐵氧體料粉制備方法，其特征在于，步驟(6)中預烘干利用回收噴霧造粒排出的尾氣進行。
3.根據權利要求1所述的錳鋅鐵氧體料粉制備方法，其特征在于，步驟(9)中輔料包含分散劑、消泡劑與添加劑，其中添加劑為CaC03、Nb205和Si02中的一種或兩種以上的混合物。
【文檔編號】C04B35/38GK103664156SQ201310574134
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年11月15日 優先權日:2013年11月15日
【發明者】陳元峻, 許澧鳴, 鐘偉, 馮煒 申請人:上海寶鋼磁業有限公司