一種釩酸鉍功能陶瓷及其制備方法
【專利摘要】一種釩酸鉍功能陶瓷及其制備方法，釩酸鉍功能陶瓷的化學成分為BiVO4，致密度97%以上，介電常數為60，介電損耗<0.005。所述的釩酸鉍功能陶瓷的制備方法為，以Bi2O3和V2O5粉體為原料，將原料混合壓片后放入密閉的模具內進行一次燒制，燒制完成后磨成粉并再次壓片，之后再次放入密閉的模具內進行二次燒制，燒制結束后控制降溫速度不大于3.3℃/min，降至室溫后即制得釩酸鉍功能陶瓷。
【專利說明】一種釩酸鉍功能陶瓷及其制備方法

【技術領域】
[0001] 本發明屬于功能陶瓷材料領域，具體涉及一種釩酸鉍功能陶瓷及其制備方法。

【背景技術】
[0002] 功能材料是新材料領域的核心，對高新技術的發展起著重要的推動和支撐作用。 在全球新材料領域中，功能材料約占85 %。功能陶瓷材料是功能材料的重要組成部分，具 有許多優異的特性，受到科技界和企業界的高度重視。
[0003] 釩酸鉍(簡稱184黃）是一種重要的無機黃色顏料，具有無毒、色澤亮麗、化學性質 穩定等特性。釩酸鉍作為一種帶隙較窄的半導體材料(& = 2.4 eV)，在可見光照射下具有 良好的產氧活性，是一種新型的光催化劑。目前，釩酸鉍在顏料和光催化領域的應用越來越 廣泛。
[0004] 根據文獻，利用高溫固相合成法、化學浴沉積法、溶膠-凝膠法、水熱法、沉淀法 等，可以制備釩酸鉍粉末；利用提拉法，可以制備釩酸鉍單晶。但是，迄今為止文獻中缺少有 關釩酸鉍陶瓷的報道。這是因為釩酸鉍熔點較低Γ940 °C)，燒制過程中極易揮發，使燒成 的產品呈多孔結構。利用固相反應法，很難燒結出致密結實的釩酸鉍陶瓷，從而使得釩酸鉍 在功能陶瓷研究領域成為空白。鑒于釩酸鉍是一種重要的半導體材料，在光催化和顏料領 域的廣泛應用，具有離子電導性、鐵彈性、光致色變等物理特性，有必要發展一種制備方法， 制備出性能優良的釩酸鉍陶瓷，開發其特有的功能屬性。


【發明內容】

[0005] 本發明所要解決的技術問題是克服釩酸鉍難以燒結成瓷的問題，提供一種釩酸鉍 功能陶瓷及其制備方法。
[0006] 本發明為解決上述技術問題所采用的技術方案是：一種釩酸鉍功能陶瓷，其化學 成分為BiV0 4，致密度97%以上，介電常數為60,介電損耗〈0. 005。
[0007] 所述的釩酸鉍功能陶瓷的制備方法為，以Bi203和V 205粉體為原料，將原料混合壓 片后放入密閉的模具內進行一次燒制，燒制完成后磨成粉并再次壓片，之后再次放入密閉 的模具內進行二次燒制，燒制結束后控制降溫速度不大于3. 3 °C /min，降至室溫后即制得 釩酸鉍功能陶瓷。
[0008] 所述一次燒制的方法為：直接升溫至890 °C預燒12小時。
[0009] 所述二次燒制過程中的升溫曲線為：先以2°C/min的升溫速率由室溫升至500°C， 保持2小時后，以3. 25°C /min的升溫速率升溫至890°C，之后再保持12小時。
[0010] 所述二次燒制過程中的降溫曲線為：以1.5°c /min的降溫速率由890°C降至 800°C，再以1. 7°C /min的降溫速率降至700°C，之后以2. 5°C /min的降溫速率降至550°C， 再以3. 3°C /min的降溫速率降至350°C，最后自然冷卻至室溫。
[0011] 所述密閉的模具為石英模具，模具的大小及其密閉程度保證燒制過程中內部的壓 力能夠阻止原料中的成分揮發。
[0012] 經過一次燒制并磨成粉后，用油壓機在6 Mpa的壓強下進行壓片，壓制成直徑15 臟，厚度2 mm的述體。
[0013] 本發明的有益效果是： 1、在燒制時，將壓片放置在密閉的模具內，使壓片周圍形成較高的蒸汽壓，能夠有效抑 制成分的揮發，從而避免形成多孔結構，使經過二次燒制制成的釩酸鉍陶瓷具有較高的致 密度。
[0014] 2、為了避免燒制結束后由于降溫速度過快導致的產品收縮過快和不均勻收縮，將 降溫速度限定在不高于3. 3 °C /min，由此即可防止產品在降溫收縮過程中出現孔隙，進一 步保障了產品的高致密度。
[0015] 3、通過對燒制溫度、時間等工藝條件和參數的控制，保障了原料向釩酸鉍陶瓷的 轉化率和生產效率，使最終支撐的產品為無其他雜相存在的純的單斜相釩酸鉍。
[0016] 4、通過所述方法制備的釩酸鉍陶瓷致密度可達到97%以上，介電常數約為60,介 電損耗小于0. 005,該陶瓷具有離子電導性、鐵彈性、光致色變等物理特性，是一種潛在的高 介電功能陶瓷材料。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0017] 圖1是本發明釩酸鉍陶瓷的制備工藝流程圖； 圖2是本發明釩酸鉍陶瓷的樣品照片； 圖3是本發明釩酸鉍陶瓷的XRD圖。

【具體實施方式】
[0018] 一種釩酸鉍功能陶瓷，其化學成分為BiV04，致密度97%以上，介電常數為60,介電 損耗〈0. 005。該陶瓷具有離子電導性、鐵彈性、光致色變等物理特性，且具有良好的介電性 能，是一種理想的功能材料。
[0019] 所述釩酸鉍功能陶瓷的制備方法為，以Bi203和V 205粉體為原料，將Bi203和V20 5 粉體按照1:1的摩爾比配料后，混合裝入研磨設備，用人工研磨5小時，研磨的時候以無水 乙醇為溶劑，可以保持顆粒均勻，也不至于產生粉末揚塵，所加的無水乙醇量為所配粉體質 量的5%左右。保證在研磨過后能揮發完畢，不會殘留在粉體中。將研磨好的粉體干燥后壓 片；將壓片放入石英模具內，并將石英模具密封以抑制成分的揮發，模具的大小及其密閉程 度保證燒制過程中內部的壓力能夠阻止原料中的成分揮發。為了盡量避免后續燒制過程中 成分揮發，石英模具中裝入壓片后，剩余空間越小越好，石英模具的容積大小以剛好能裝下 壓片為宜；將密封后的石英模具放入馬弗爐內進行一次燒制，燒制溫度最好為890 °C，燒 制時間為12小時。燒制完成后磨成粉并再次壓片，壓片工藝可以采用如下方法：磨成粉后， 用油壓機在6 Mpa的壓強下進行壓片，壓制成直徑15 mm，厚度2 mm的坯體。壓片之后再次 放入密封的石英模具內進行二次燒制，二次燒制的最高溫度與一次燒制相同。可以按照通 常方法直接升溫至890°C燒結12 -14小時，但最好按照下述升溫曲線進行，升溫曲線為：先 以2°C /min的升溫速率由室溫升至500°C，保持2小時后，以3. 25°C /min的升溫速率升溫 至890°C，之后再保持12小時。采用該速率逐漸升溫，在保障產品質量的同時，也能最大程 度節約所消耗的能源。燒制結束后要進行降溫，降溫速度不易過快，速度過快在一定程度上 會導致孔隙產生。因此，燒制結束后要控制降溫速度不大于3.3 °C/min。最好按照下述降 溫曲線進行，降溫曲線為：以1. 5°C /min的降溫速率由890°C降至800°C，再以1. 7°C /min 的降溫速率降至700°C，之后以2. 5°C /min的降溫速率降至550°C，再以3. 3°C /min的降溫 速率降至350°C，最后自然冷卻至室溫。
[0020] 經檢測，得到的釩酸鉍陶瓷致密度97%以上。附圖3所示，為本實施例制備的釩酸 鉍陶瓷XRD圖。與標準PDF卡片（No. 75-1866)對比，可以確定本實施例所得陶瓷為純的單 斜相釩酸鉍，無其他雜相存在。在室溫和1 MHz測試條件下，阻抗分析結果顯示，本實施例 制備的釩酸鉍陶瓷介電常數約為60,介電損耗小于0. 005,是一種潛在的高介電陶瓷材料。
【權利要求】
1. 一種釩酸鉍功能陶瓷，其特征在于：其化學成分為BiV04，致密度97%以上，介電常數 為60,介電損耗〈0. 005。
2. 如權利要求1所述的一種釩酸鉍功能陶瓷的制備方法，其特征在于：以Bi203和V20 5 粉體為原料，將原料混合壓片后放入密閉的模具內進行一次燒制，燒制完成后磨成粉并再 次壓片，之后再次放入密閉的模具內進行二次燒制，燒制結束后控制降溫速度不大于3. 3 °C /min，降至室溫后即制得釩酸鉍功能陶瓷。
3. 如權利要求2所述的一種釩酸鉍功能陶瓷的制備方法，其特征在于：所述一次燒制 的方法為：直接升溫至890 °C預燒12小時。
4. 如權利要求2所述的一種釩酸鉍功能陶瓷的制備方法，其特征在于：所述二次燒 制過程中的升溫曲線為：先以2°C /min的升溫速率由室溫升至500°C，保持2小時后，以 3. 25°C /min的升溫速率升溫至890°C，之后再保持12小時。
5. 如權利要求2所述的一種釩酸鉍功能陶瓷的制備方法，其特征在于：所述二次燒制 過程中的降溫曲線為：以1. 5°C /min的降溫速率由890°C降至800°C，再以1. 7°C /min的降 溫速率降至700°C，之后以2. 5°C /min的降溫速率降至550°C，再以3. 3°C /min的降溫速率 降至350°C，最后自然冷卻至室溫。
6. 如權利要求2所述的一種釩酸鉍功能陶瓷的制備方法，其特征在于：所述密閉的模 具為石英模具，模具的大小及其密閉程度保證燒制過程中內部的壓力能夠阻止原料中的成 分揮發。
7. 如權利要求2所述的一種釩酸鉍功能陶瓷的制備方法，其特征在于：經過一次燒制 并磨成粉后，用油壓機在6 Mpa的壓強下進行壓片，壓制成直徑15 mm，厚度2 mm的坯體。
【文檔編號】C04B35/622GK104108934SQ201410346998
【公開日】2014年10月22日 申請日期:2014年7月21日 優先權日:2014年7月21日
【發明者】李國嶺, 李海生, 王趙武, 曹京曉, 王丹丹, 馬海祥, 劉書麗, 孫廣宇, 郜元煜, 鄭博含, 黃海明, 臧國忠, 李立本 申請人:河南科技大學