一種結(jié)構(gòu)可控、性能可調(diào)的鈣長(zhǎng)石多孔陶瓷及其制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供一種結(jié)構(gòu)可控、性能可調(diào)的鈣長(zhǎng)石多孔陶瓷；本發(fā)明還提供一種結(jié)構(gòu)可控、性能可調(diào)鈣長(zhǎng)石多孔陶瓷的制備方法。由于該制備方法兼具機(jī)械發(fā)泡法與凝膠注模法的優(yōu)點(diǎn)，因此制備的鈣長(zhǎng)石多孔陶瓷具有優(yōu)異的物理性能：顯氣孔率61.23％～90.19％，體積密度0.26～1.04g/cm3，抗壓強(qiáng)度0.27～13.39MPa，室溫真空熱導(dǎo)率0.018～0.27W/m·K。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種結(jié)構(gòu)可控、性能可調(diào)的鈣長(zhǎng)石多孔陶瓷及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種鈣長(zhǎng)石多孔陶瓷，特別涉及一種結(jié)構(gòu)可控、性能可調(diào)的鈣長(zhǎng)石多孔陶瓷及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]多孔陶瓷因具有低密度、低熱導(dǎo)率、較高的強(qiáng)度及優(yōu)異的高溫性能而廣泛應(yīng)用于隔熱、催化劑載體及過(guò)濾等領(lǐng)域。用作多孔陶瓷基體的材料主要包括:剛玉、莫來(lái)石、堇青石、氧化鋯、鈣長(zhǎng)石及碳化硅等。其中，鈣長(zhǎng)石由于具有較高的熔點(diǎn)(1550°C)、較低的密度(2.74~2.76g/cm3)、較低的熱膨脹系數(shù)(4.82 X KT6IT1)和較低的熱導(dǎo)率為(3.67W/(m.K))，而被認(rèn)為是優(yōu)異隔熱候選材料。
[0003]目前常用的鈣長(zhǎng)石多孔陶瓷制備方法有發(fā)泡法、添加造孔劑法等。例如發(fā)明專(zhuān)利“鈣長(zhǎng)石輕質(zhì)耐火磚及其制備方法”(申請(qǐng)?zhí)?01210484391.X)采用水作為成孔劑，利用全無(wú)機(jī)分散體系制備出鈣長(zhǎng)石輕質(zhì)耐火磚。但已有的鈣長(zhǎng)石多孔陶瓷的制備方法存在著一些難以克服的問(wèn)題，如發(fā)泡法制備的鈣長(zhǎng)石多孔陶瓷氣孔率和強(qiáng)度都較高，但是對(duì)于工藝條件的要求很苛刻，不易控制；通過(guò)添加造孔劑法可以制得氣孔大小及形狀均可控的鈣長(zhǎng)石多孔陶瓷，且工藝簡(jiǎn)單，但制備的鈣長(zhǎng)石試樣孔分布均勻性較差，且無(wú)法制備高氣孔率的鈣長(zhǎng)石多孔陶瓷，無(wú)法滿(mǎn)足部分性能的要求。此外，天然鈣長(zhǎng)石因雜質(zhì)含量較高而無(wú)法直接作為耐高溫隔熱材料使用，所以所研究的鈣長(zhǎng)石主要以人工合成為主。目前研究的大部分鈣長(zhǎng)石多孔陶瓷純度較低而影響了其高溫性能，限制了其高溫應(yīng)用。
[0004]因此，開(kāi)發(fā)新的制備技術(shù)制備出具有較寬氣孔率范圍，熱學(xué)性能、力學(xué)性能均較優(yōu)異的高純度的鈣長(zhǎng)石多孔陶瓷，有望提高其應(yīng)用溫度并拓寬其應(yīng)用范圍。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]基于現(xiàn)有問(wèn)題，本發(fā)明的目的是提供一種高純度的鈣長(zhǎng)石多孔陶瓷及其制備方法，通過(guò)此方法可以制備出結(jié)構(gòu)可控、性能可調(diào)的鈣長(zhǎng)石多孔陶瓷。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的:本發(fā)明選用高純度的Y-Al2O3或a -Al2O3粉體為鋁源、商業(yè)S12微粉為硅源、商業(yè)CaCO3粉體作為鈣源，用于原位反應(yīng)合成高純度的鈣長(zhǎng)石。本發(fā)明開(kāi)發(fā)了泡沫注凝法、微波干燥和無(wú)壓燒結(jié)相結(jié)合的制備方法。在泡沫注凝法中，采用去離子水為溶劑，丙烯酰胺(AM)為凝膠單體，聚丙烯酸銨為分散劑，N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺(MBAM)為交聯(lián)劑，N，N，N，,N，-四甲基乙二胺(TEMED)為催化劑，過(guò)硫酸銨(APS)為引發(fā)劑，十二烷基硫酸鈉為發(fā)泡劑，十二醇為穩(wěn)泡劑。該方法主要包括如下步驟:
[0007]I)制備預(yù)混液；
[0008]2)制備混合均勻的陶瓷漿料；
[0009]3)制備均勻發(fā)泡的陶瓷漿料；
[0010]4)多孔陶瓷坯體成型；
[0011]5)多孔陶瓷坯體干燥；
[0012]6)多孔陶瓷的燒結(jié)。
[0013]為了獲得純相鈣長(zhǎng)石，CaCO3> Y -Al2O3或a -Al2O3和S12按照鈣長(zhǎng)石的化學(xué)計(jì)量摩爾比1:1:2配料。
[0014]預(yù)混液中包含溶劑、有機(jī)單體、交聯(lián)劑和分散劑。溶劑含量隨鋁源及固相含量的改變而改變，以Y-Al2O3為鋁源的溶劑含量為85~90vol.%，以a-Al2O3為鋁源的溶劑含量為60~80vol.%。有機(jī)單體加入量由溶劑質(zhì)量決定，為溶劑加入量的1wt.%。交聯(lián)劑的加入量為有機(jī)單體加入量的1wt.%。分散劑加入量為固體顆粒的0.5wt.%。制備預(yù)混液的攪拌時(shí)間為30分鐘，攪拌速度為2000轉(zhuǎn)/分鐘。
[0015]陶瓷漿料的固相含量根據(jù)鋁源不同而控制在不同范圍，以Y-Al2O3為鋁源的固相含量為10~15vol.%，以Q-Al2O3為鋁源的漿料的固相含量為20~40vol.%。漿料的pH值為7~10。
[0016]為獲得一定的發(fā)泡體積，發(fā)泡劑的濃度控制在0.25~8g/L，穩(wěn)泡劑的加入量為發(fā)泡劑加入量的0.5wt.%。攪拌速度為3000轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時(shí)間為20分鐘或發(fā)泡體積增大至3倍。
[0017]引發(fā)劑加入量由單體加入量決定，而催化劑加入量由引發(fā)劑加入量及發(fā)泡體積決定。引發(fā)劑加入量為單體加入量的20wt.%，催化劑加入量為催化劑加入量的35~45wt.%。在發(fā)泡漿料中緩慢加入催化劑，而后再緩慢加入引發(fā)劑，加入的同時(shí)快速攪拌(攪拌速度為3000轉(zhuǎn)/分鐘)。引發(fā)劑加完后，攪拌10~15分鐘后將漿料注入模具。
[0018]注模后，模具于室溫放置，20~30分鐘后脫去模具，取出坯體。將坯體置于微波干燥器中干燥。干燥采用循環(huán)干燥的方法，即微波作用一段時(shí)間后，靜置2~4分鐘后再次微波作用，而后循環(huán)至干燥終止。干燥時(shí)間根據(jù)固相含量不同約4~8小時(shí)不等。
[0019]燒結(jié)和排膠一起進(jìn)行。排膠溫度選取為600°C，保溫I小時(shí)。燒結(jié)溫度為1250~1450°C,保溫時(shí)間為5小時(shí)。升溫速率為2°C/min。保溫結(jié)束后，隨爐自然冷卻降溫。
[0020]與現(xiàn)有材料相比，采用本發(fā)明的方法制備的材料中只有鈣長(zhǎng)石存在，在XRD檢測(cè)范圍內(nèi)沒(méi)有發(fā)現(xiàn)其他低熔點(diǎn)相。與現(xiàn)有的制備技術(shù)相比，本發(fā)明涉及的泡沫注凝法同時(shí)兼具凝膠注模成型和機(jī)械發(fā)泡法的優(yōu)點(diǎn):凝膠注模成型坯體均勻、生坯強(qiáng)度較高且對(duì)模具要求較低，機(jī)械發(fā)泡法制備的氣孔以球形為主、氣孔率范圍寬且能獲得更高的氣孔率。與普通干燥工藝相比，微波干燥具有效率高、均勻性高等特點(diǎn)。無(wú)壓燒結(jié)對(duì)設(shè)備要求較低，簡(jiǎn)單易操作，且可以用于燒結(jié)形狀復(fù)雜的材料。綜合而言，本發(fā)明可獲得的有益效果如下:
[0021]I)所使用的各種原料均為市場(chǎng)上的常規(guī)產(chǎn)品，原料易得，且制得的材料物相單一，純度高。
[0022]2)該鈣長(zhǎng)石多孔陶瓷的制備方法，對(duì)設(shè)備無(wú)苛刻要求，操作簡(jiǎn)便易于掌握。
[0023]3)該工藝制備的鈣長(zhǎng)石多孔陶瓷物理性能優(yōu)異，材料的室溫真空熱導(dǎo)率最低可至0.018ff/m.K，遠(yuǎn)低于已報(bào)道的鈣長(zhǎng)石熱導(dǎo)率數(shù)據(jù)，且材料同時(shí)具有一定的抗壓強(qiáng)度。

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
:
[0024]圖1 (a)是實(shí)例I工藝制備的鈣長(zhǎng)石多孔陶瓷的典型XRD譜圖；
[0025]圖1 (b)是實(shí)例3工藝制備的鈣長(zhǎng)石多孔陶瓷的典型XRD譜圖；
[0026]圖2(a)是實(shí)例I工藝制備的鈣長(zhǎng)石多孔陶瓷的典型顯微結(jié)構(gòu)圖；
[0027]圖2(b)是實(shí)例3工藝制備的鈣長(zhǎng)石多孔陶瓷的典型顯微結(jié)構(gòu)圖。

【具體實(shí)施方式】
[0028]為使本發(fā)明更容易理解，下面詳細(xì)闡述本發(fā)明鈣長(zhǎng)石多孔陶瓷及其制備方法的具體實(shí)施案例。
[0029]實(shí)施例1
[0030]本發(fā)明鈣長(zhǎng)石多孔陶瓷的制備方法的一個(gè)具體實(shí)例中，所用原料為
Y-Al2O3 (9um) ,CaCO3 (0.8um)和S12 (4um)，純度均為分析純，配料摩爾比為1: 1: 2。詳細(xì)制備步驟如下:
[0031]I)制備預(yù)混液；
[0032]陶瓷衆(zhòng)料固含量為12νο1.% ο稱(chēng)量88g去尚子水注入燒杯,稱(chēng)量8.8g丙烯酰胺粉體加入到上述燒杯中，稱(chēng)量0.88g N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺加入上述燒杯中，稱(chēng)量聚丙烯酸銨0.17g置于上述燒杯中。然后采用JJ-1型精密增力電動(dòng)攪拌器機(jī)械攪拌制備預(yù)混液，攪拌速度為2000轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時(shí)間約30分鐘。
[0033]2)制備混合均勻的陶瓷漿料；
[0034]首先將上述混合均勻的預(yù)混液倒入裝有一定量瑪瑙球的球磨罐中；然后分別稱(chēng)量12.46g S12,10.57g y -Al2O3和10.37g CaCO3倒入上述球磨罐；最后密封球磨罐并置于轉(zhuǎn)速為80轉(zhuǎn)/分的滾筒球磨機(jī)上球磨混合，混合時(shí)間約為20小時(shí)。
[0035]3)制備均勻發(fā)泡的陶瓷漿料；
[0036]取出上述混合均勻的陶瓷漿料置于燒杯中，然后加入預(yù)先配置的2.5wt.%的發(fā)泡液1.76g，然后采用JJ-1型精密增力電動(dòng)攪拌器機(jī)械快速攪拌發(fā)泡，攪拌速度為3000轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌到體積增大至三倍時(shí)進(jìn)行下一步操作。
[0037]4)多孔陶瓷坯體成型；
[0038]向上述發(fā)泡漿料中緩慢加入濃度為50wt.%的TEMED溶液1.41g，并快速攪拌；攪拌5~10分鐘后緩慢加入過(guò)硫酸銨1.76g，并快速攪拌；攪拌5~10分鐘后，將陶瓷漿料注入模具；將模具置于室溫環(huán)境下凝膠固化，固化20~30分鐘后脫模。
[0039]5)多孔陶瓷坯體干燥；
[0040]將上述脫模后的多孔陶瓷坯體置于微波干燥器中干燥，微波作用10秒時(shí)間后，靜置2分鐘后再次微波作用，而后循環(huán)至干燥終止，干燥時(shí)間約6小時(shí)。
[0041]6)多孔陶瓷的燒結(jié)。
[0042]將上述干燥后的多孔陶瓷坯體置于箱式電阻爐中，燒結(jié)制度如下:升溫至600°C，保溫I小時(shí)；燒結(jié)溫度為1300°C，保溫時(shí)間為5小時(shí)；升溫速率為2V /min ;保溫結(jié)束后，隨爐自然冷卻降溫。
[0043]實(shí)例I最終制備的鈣長(zhǎng)石多孔陶瓷的純度較高，XRD衍射圖中僅能觀察到鈣長(zhǎng)石的衍射峰，衍射圖如附圖1(a)所示；制備鈣長(zhǎng)石多孔陶瓷的氣孔為多級(jí)結(jié)構(gòu)，球形的大氣孔壁上分布有亞微米級(jí)的氣孔，典型顯微結(jié)構(gòu)如附圖2(a)所示；制備的鈣長(zhǎng)石多孔陶瓷的物理性能如下:顯氣孔率 91.4±0.5%，體積密度0.24±0.01g/cm3，室溫真空熱導(dǎo)率
0.018±0.005ff/m.K。
[0044]實(shí)施例2
[0045]所用原料為Y -Al2O3 (9um)、CaCO3 (0.8um)和S12 (4um)，純度均為分析純，配料摩爾比為1:1:2。詳細(xì)制備步驟如下:
[0046]I)制備預(yù)混液；
[0047]陶瓷衆(zhòng)料固含量為12νο1.% ο稱(chēng)量44g去尚子水注入燒杯,稱(chēng)量4.4g丙烯酰胺粉體加入到上述燒杯中，稱(chēng)量0.44g N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺加入上述燒杯中，稱(chēng)量聚丙烯酸銨0.085g置于上述燒杯中。然后采用JJ-1型精密增力電動(dòng)攪拌器機(jī)械攪拌制備預(yù)混液，攪拌速度為2000轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時(shí)間約30分鐘。
[0048]2)制備混合均勻的陶瓷漿料；
[0049]首先將上述混合均勻的預(yù)混液倒入裝有一定量瑪瑙球的球磨罐中；然后分別稱(chēng)量
6.23g S12,5.285gy-Al203和5.185g CaCOjgj入上述球磨罐；最后密封球磨罐并置于轉(zhuǎn)速為80轉(zhuǎn)/分的滾筒球磨機(jī)上球磨混合，混合時(shí)間約為20小時(shí)。
[0050]3)制備均勻發(fā)泡的陶瓷漿料；
[0051]取出上述混合均勻的陶瓷漿料置于燒杯中，然后加入預(yù)先配置的2.5wt.%的發(fā)泡液0.88g，然后采用JJ-1型精密增力電動(dòng)攪拌器機(jī)械快速攪拌發(fā)泡，攪拌速度為3000轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌到體積增大至三倍時(shí)進(jìn)行下一步操作。
[0052]4)多孔陶瓷坯體成型；
[0053]向上述發(fā)泡漿料中緩慢加入濃度為50wt.%的TEMED溶液0.616g，并快速攪拌；攪拌10分鐘后緩慢加入過(guò)硫酸銨0.88g,并快速攪拌；攪拌5~10分鐘后，將陶瓷漿料注入模具；將模具置于室溫環(huán)境下凝膠固化，固化20~30分鐘后脫模。
[0054]5)多孔陶瓷坯體干燥；
[0055]將上述脫模后的多孔陶瓷坯體置于微波干燥器中干燥，微波作用10秒時(shí)間后，靜置2分鐘后再次微波作用，而后循環(huán)至干燥終止，干燥時(shí)間約6小時(shí)。
[0056]6)多孔陶瓷的燒結(jié)。
[0057]將上述干燥后的多孔陶瓷坯體置于箱式電阻爐中，燒結(jié)制度如下:升溫至600°C，保溫I小時(shí)；燒結(jié)溫度為1450°C，保溫時(shí)間為5小時(shí)；升溫速率為2V /min ;保溫結(jié)束后，隨爐自然冷卻降溫。
[0058]實(shí)例2最終制備的鈣長(zhǎng)石多孔陶瓷的純度及顯微結(jié)構(gòu)與實(shí)例I相似；制備的鈣長(zhǎng)石多孔陶瓷的物理性能如下:顯氣孔率69.9±0.8%，體積密度0.83±0.01g/cm3，室溫真空熱導(dǎo)率 0.095 ±0.003ff/m.K，抗壓強(qiáng)度 10.09 ± 1.55MPa。
[0059]實(shí)施例3
[0060]所用原料為a -Al2O3 (4um) >CaCO3 (0.8um)和S12 (4um),純度均為分析純，配料摩爾比為1:1:2。詳細(xì)制備步驟如下:
[0061]I)制備預(yù)混液；
[0062]陶瓷衆(zhòng)料固含量為20vol.%。稱(chēng)量40g去尚子水注入燒杯,稱(chēng)量4g丙烯酰胺粉體加入到上述燒杯中，稱(chēng)量0.4g N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺加入上述燒杯中，稱(chēng)量聚丙烯酸銨0.144g置于上述燒杯中。然后采用JJ-1型精密增力電動(dòng)攪拌器機(jī)械攪拌制備預(yù)混液，攪拌速度為2000轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時(shí)間約30分鐘。
[0063]2)制備混合均勻的陶瓷漿料；
[0064]首先將上述混合均勻的預(yù)混液倒入裝有一定量瑪瑙球的球磨罐中；然后分別稱(chēng)量10.76g S12,9.13g a -Al2O3和8.96g CaCO3倒入上述球磨罐；最后密封球磨罐并置于轉(zhuǎn)速為80轉(zhuǎn)/分的滾筒球磨機(jī)上球磨混合，混合時(shí)間約為20小時(shí)。
[0065]3)制備均勻發(fā)泡的陶瓷漿料；
[0066]取出上述混合均勻的陶瓷漿料置于燒杯中，然后加入預(yù)先配置的2.5wt.%的發(fā)泡液1.6g，然后采用JJ-1型精密增力電動(dòng)攪拌器機(jī)械快速攪拌發(fā)泡，攪拌速度為3000轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌到體積增大至三倍時(shí)進(jìn)行下一步操作。
[0067]4)多孔陶瓷坯體成型；
[0068]向上述發(fā)泡漿料中緩慢加入濃度為50wt.%的TEMED溶液0.64g，并快速攪拌；攪拌10分鐘后緩慢加入過(guò)硫酸銨0.8g,并快速攪拌；攪拌5~10分鐘后，將陶瓷漿料注入模具；將模具置于室溫環(huán)境下凝膠固化，固化20~30分鐘后脫模。
[0069]5)多孔陶瓷坯體干燥；
[0070]將上述脫模后的多孔陶瓷坯體置于微波干燥器中干燥，微波作用10秒時(shí)間后，靜置2分鐘后再次微波作用，而后循環(huán)至干燥終止，干燥時(shí)間約6小時(shí)。
[0071]6)多孔陶瓷的燒結(jié)。
[0072]將上述干燥后的多孔陶瓷坯體置于箱式電阻爐中，燒結(jié)制度如下:升溫至600°C，保溫I小時(shí)；燒結(jié)溫度為1400°C，保溫時(shí)間為5小時(shí)；升溫速率為2V /min ;保溫結(jié)束后，隨爐自然冷卻降溫。
[0073]實(shí)例3最終制備的鈣長(zhǎng)石多孔陶瓷的純度較高，XRD衍射圖中僅能觀察到鈣長(zhǎng)石的衍射峰，衍射圖如附圖1(b)所示；制備鈣長(zhǎng)石多孔陶瓷的氣孔為多級(jí)結(jié)構(gòu)，球形的大氣孔壁上分布有亞微米級(jí)的氣孔，且大氣孔內(nèi)壁上的小尺寸氣孔數(shù)量較多，典型顯微結(jié)構(gòu)如附圖2(b)所示；制備的鈣長(zhǎng)石多孔陶瓷的物理性能如下:顯氣孔率90.2±1.3%,體積密度 0.26 ±0.02g/cm3，室溫真空熱導(dǎo)率 0.040 ±0.003ff/m.K。
[0074]實(shí)施例4
[0075]所用原料為a -Al2O3 (4um)、CaCO3 (0.8um)和S12 (4um),純度均為分析純,配料摩爾比為1:1:2。詳細(xì)制備步驟如下:
[0076]I)制備預(yù)混液；
[0077]陶瓷衆(zhòng)料固含量為35vol.%。稱(chēng)量32.5g去尚子水注入燒杯,稱(chēng)量3.25g丙烯酰胺粉體加入到上述燒杯中，稱(chēng)量0.325g N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺加入上述燒杯中，稱(chēng)量聚丙烯酸銨0.255g置于上述燒杯中。然后采用JJ-1型精密增力電動(dòng)攪拌器機(jī)械攪拌制備預(yù)混液，攪拌速度為2000轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時(shí)間約30分鐘。
[0078]2)制備混合均勻的陶瓷漿料；
[0079]首先將上述混合均勻的預(yù)混液倒入裝有一定量瑪瑙球的球磨罐中；然后分別稱(chēng)量18.83g Si02、15.98 a -Al2O3和15.68g CaCO3倒入上述球磨罐；最后密封球磨罐并置于轉(zhuǎn)速為80轉(zhuǎn)/分的滾筒球磨機(jī)上球磨混合，混合時(shí)間約為20小時(shí)。
[0080]3)制備均勻發(fā)泡的陶瓷漿料；
[0081] 取出上述混合均勻的陶瓷漿料置于燒杯中，然后加入預(yù)先配置的2.5wt.%的發(fā)泡液0.163g，然后采用JJ-1型精密增力電動(dòng)攪拌器機(jī)械快速攪拌發(fā)泡，攪拌速度為3000轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌到體積增大至三倍時(shí)進(jìn)行下一步操作。
[0082]4)多孔陶瓷坯體成型；
[0083]向上述發(fā)泡漿料中緩慢加入濃度為50wt.%的TEMED溶液0.46g，并快速攪拌；攪拌10分鐘后緩慢加入過(guò)硫酸銨0.65g,并快速攪拌；攪拌5~10分鐘后，將陶瓷漿料注入模具；將模具置于室溫環(huán)境下凝膠固化，固化20~30分鐘后脫模。
[0084]5)多孔陶瓷坯體干燥；
[0085]將上述脫模后的多孔陶瓷坯體置于微波干燥器中干燥，微波作用10秒時(shí)間后，靜置2分鐘后再次微波作用，而后循環(huán)至干燥終止，干燥時(shí)間約6小時(shí)。
[0086]6)多孔陶瓷的燒結(jié)。
[0087]將上述干燥后的多孔陶瓷坯體置于箱式電阻爐中，燒結(jié)制度如下:升溫至600°C，保溫I小時(shí)；燒結(jié)溫度為1400°C，保溫時(shí)間為5小時(shí)；升溫速率為2V /min ;保溫結(jié)束后，隨爐自然冷卻降溫。
[0088]實(shí)例4最終制備的鈣長(zhǎng)石多孔陶瓷的純度及顯微結(jié)構(gòu)與實(shí)例3相似；制備的鈣長(zhǎng)石多孔陶瓷的物理性能如下:顯氣孔率61.2±0.6%，體積密度1.04±0.02g/cm3，室溫真空熱導(dǎo)率 0.272±0.01 9ff/m.K，抗壓強(qiáng)度 13.39±2.45MPa。
【權(quán)利要求】
1.一種鈣長(zhǎng)石多孔陶瓷材料，其特征在于:所述多孔材料使用如下原料:Y -Al2O3 (9um)、a -Al2O3 (4um)、CaCO3 (0.8um)和 S12 (4um)，純度均為分析純。
2.權(quán)利要求1所述的鈣長(zhǎng)石多孔陶瓷材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 1)將去離子水、有機(jī)單體、交聯(lián)劑和分散劑配制成預(yù)混液； 2)按化學(xué)計(jì)量比稱(chēng)量好的原料粉加入到預(yù)混液中球磨混合約20小時(shí)； 3)在步驟2)后混勻的漿料中加入一定量的發(fā)泡劑與穩(wěn)泡劑并進(jìn)行快速機(jī)械攪拌發(fā)泡，再依次緩慢加入催化劑及引發(fā)劑并快速攪拌，最后將充分混合的漿料注入模具中； 4)將步驟3)室溫固化后的生坯進(jìn)行脫模干燥； 5)將步驟4)干燥好的坯體進(jìn)行無(wú)壓燒結(jié)，制得鈣長(zhǎng)石多孔陶瓷材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的生坯成型工藝，其特征在于:步驟I)中的有機(jī)單體為丙烯酰胺，交聯(lián)劑為N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺，分散劑為聚丙烯酸銨。其中，去離子水、有機(jī)單體和交聯(lián)劑質(zhì)量比分別為100:10:1，分散劑為原料粉體的0.5wt.%。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的生坯成型工藝，其特征在于:以Y-Al2O3為鋁源的步驟2)中所述的漿料固相含量為10~15vol.%.Μ a -Al2O3為鋁源的步驟2)中所述的漿料的固相含量為20~40vol.%。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的生坯成型工藝，其特征在于:步驟3)所述發(fā)泡劑的濃度控制在0.25~8g/L，且加入催化劑和引發(fā)劑前應(yīng)使?jié){料充分發(fā)泡均勻，機(jī)械攪拌操作均在空氣中進(jìn)行。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的生坯成型工藝，其特征在于:步驟4)所述的干燥采用微波循環(huán)干燥的方法，以保證坯體均勻干燥不開(kāi)裂。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的生坯燒結(jié)工藝，其特征在于:步驟5)所述生坯燒結(jié)和排膠一起進(jìn)行，排膠溫度選取為600°C，保溫I小時(shí)。燒結(jié)溫度為1250~1450°C，升溫速率為2V /min,保溫5h后隨爐冷卻。
【文檔編號(hào)】C04B38/10GK104129979SQ201410362715
【公開(kāi)日】2014年11月5日 申請(qǐng)日期:2014年7月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月28日
【發(fā)明者】李翠偉, 韓耀, 邊超 申請(qǐng)人:北京交通大學(xué)