本發明屬于纖維材料領域，特別涉及環保型再生負離子遠紅外功能阻燃滌綸短纖維。

背景技術：

普通滌綸纖維具有優良服用性能和廣泛的適用范圍，作為紡織原料用量已超過棉花，但存在著一些嚴重的缺點，一方面滌綸織物的保暖性較差且塑料、化纖等制品廢棄后不輕易降解，因而直接利用化石資源大批量生產滌綸纖維就造成了極大的資源浪費和環境污染；另一方面，滌綸的極限氧指數(LOI)在21左右，隨著纖維織物的廣泛應用，其火災的潛在危險也日益突出?？諝庳撾x子對人體的保健作用早已被醫學界證實，也越來越被廣大消費者認知，負離子紡織品能不斷地放出空氣負離子，以達到保健和消除異味、凈化空氣的雙重作用。負離子紡織品由于直接穿在身上，大面積與人體皮膚接觸，可利用人體的熱能和人體運動時與皮膚的摩擦加速空氣負離子的發生，即在皮膚與衣服間形成一個負離子空氣層，有利于人體內氧自由基無毒化，消除氧自由基對人體健康的多種危害。遠紅外線的生物效應在于其頻率與構成生物體細胞的分子、原子內的振動比率相同，所以容易被生物體吸收使分子內的振動加大，活化組織細胞促進血液循環加速新陳代謝。由于遠紅外線的作用，使生物體內的分子能級被激發而處于較高的振動能級，這將改善核酸蛋白質等生物大分子的活性，從而發揮其調整機體代謝，提高機體免疫力的作用。將負離子功能、遠紅外功能、阻燃功能、環保功能結合在一起是本發明的出發點。

負離子能夠改善大氣環境質量、保護人體健康，是衡量空氣質量清潔程度的重要指標之一。近年來，大城市人口密集區存在著負離子消耗異常嚴重的突出現象，這就使得新型負離子釋放材料的研發成為環境科學研究領域的熱點。遠紅外線與人體內細胞分子的振動頻率接近，“生命光波”滲入體內之后，便會引起人體細胞的原子和分子的共振，透過共鳴吸收，分子之間摩擦生熱形成熱反應，促使皮下深層溫度上升，并使微血管擴張，加速血液循環，有利于清除血管囤積物及體內有害物質，將妨害新陳代謝的障礙清除，重新使組織復活，促進酵素生成，達到活化組織細胞、防止老化、強化免疫系統的目的。所以遠紅外線對于血液循環和微循環障礙引起的多種疾病均具有改善和防治作用。將遠紅外與負離子應用到滌綸短纖并制成車用材料、家居材料、保暖材料等會有效的改善居住環境，改善人體健康。但滌綸是一種可燃性物質，其廣泛使用增加了火災發生的可能性，這對人身及財產安全帶來隱患。因此，配合阻燃技術，滌綸短纖的應用將更加廣闊。

目前市場上提供的遠紅外負離子短纖維主要是采用表面加工技術對普通聚酯纖維進行整理制得，或在原生聚酯切片中添加遠紅外負離子母粒制作纖維，前者雖能暫時保持遠紅外負離子功能，但時間一長或經過水洗后會失去功效，而后者遠紅外負離子功能效果較好，且功能持久，但由于制造成本較高，影響了產品的推廣使用。

在現有技術中，己有不少國外文獻對保健纖維或遠紅外纖維或它們的混合功能纖維及其織物進行了深入的論述和探討，具備這方面功能的纖維和織物也己進入市場。但是這些功能纖維或具有遠紅外功能，或具有釋放負離子功能，作用均比較單一。

技術實現要素：

本發明的目的是為克服上述現有技術的不足，提供一種環保型再生負離子遠紅外功能阻燃滌綸短纖維，以進一步豐富纖維的多功能性，本發明將負離子遠紅外添加劑以特殊的工藝添加到阻燃聚酯切片中，生產出可釋放負離子遠紅外的阻燃滌綸短纖維，本發明產品具有永久釋放羥基負離子(H3O2-)、輻射波長高達4μm-18μm的遠紅外線的功能，極限氧指數高達36.8％。

為實現上述目的，本發明采用下述技術方案：

一種環保型再生負離子遠紅外功能阻燃滌綸短纖維，包括如下步驟：

S1：遠紅外粉體溶液的制備：采用砂磨與表面活性劑結合的改性；

S2：阻燃劑殊預：處理將阻燃劑經過特殊預處理后；

S3：再生遠紅外阻燃聚酯樹脂的合成：將聚酯瓶片醇解后的對苯二甲酸、乙二醇、催化劑按比例經打漿后投入酯化釜中，醇解溫度控制在245-260℃之間、釜內壓力控制在0.1-0.3MPa，待PET粉料降解完全后，加入負離子遠紅外粉體溶液、阻燃劑處理液、縮聚催化劑，升溫至260℃后導入縮聚釜中，縮聚溫度控制為275-285℃，真空＜50Pa，機械攪拌1h-96h后停止攪拌，經冷卻、切粒和干燥，制得再生遠紅外阻燃聚酯母粒；所述催化劑為醋酸鋅；所述縮聚催化劑為TiO2/SiO2溶膠、乙二醇銻中一種；所述阻燃劑處理液為十溴二苯乙烷、十溴二苯醚、磷酸三苯酯、磷酸三苯酯中一種；；

S4：將聚酯母粒進行干燥處理，并制成聚酯紡絲切片；

S5：將聚酯紡絲切片進行熔融紡絲，并經過卷繞、牽伸、卷曲、冷卻后切斷，打包入庫。

所述步驟S3中對苯二甲酸、乙二醇、催化劑的體積質量比為：5-20ml：2-8ml：1-8g。

所述步驟S3中的加入負離子遠紅外粉體、阻燃劑處理液、縮聚催化劑及助劑的質量體積比為2-10g：0.5-1.5ml：0.08-0.3g：0.012-0.05g

所述步驟S1中負離子遠紅外粉體由以下重量份的原料組成：Fe₂O₃ 3.0-10份、_SiO227.5-50份、Al₂O₃ 24-48份、TiO₂ 30-90份、B₂O₃ 15.2-42份、MgO 1-5份、ZrO2 0.5-1.2份、ZnO 0.1-2份、NiO 0.05-0.8份、CuO 0.5-2.5份。

所述步驟S4中干燥為條件如下：先用70～80℃的溫度烘燥3～4個小時，然后升溫至100℃烘燥1～2個小時，再升溫至120℃共混烘燥1～2個小時，最后升溫至145℃共混烘燥8個小時及以上，烘燥時間不小于16個小時。

所述步驟S5中牽伸的工藝參數如下：牽伸倍數：3.4倍；牽伸溫度：油水浴65℃；蒸汽100℃；卷曲數：8-9個/25mm；熱定型溫度：120℃。

制備的滌綸短纖維的性能，遠紅外的發射率為0.88，輻射波長4μm-18μm，負離子發生量達3170個/cm3，織物極限氧指數達36.8％。

本發明的有益效果：

1、本發明的制備的切片紡絲成型好，遠紅外纖維品質優良；可大大增強物料間的結合度，有效提高遠紅外纖維力學性能，較大幅度提高纖維強度。選擇合適的雙官能團無鹵阻燃劑，先將阻燃劑進行特殊預處理，可使阻燃劑在縮聚階段參與共聚反應，且最終產物中游離阻燃劑含量很低，保證了負離子遠紅外阻燃聚酯的性能。

2、本發明采用改性的雙官能團無鹵阻燃劑參與對苯二甲酸、乙二醇在縮聚階段的共聚反應獲得阻燃切片，通過熔融紡絲制得永久阻燃滌綸短纖。在制備環保型再生負離子遠紅外功能阻燃聚酯切片過程中解決如下技術難題，一是防止負離子遠紅外粉體在乙二醇溶液中團聚和析出，二是提高環保型再生負離子遠紅外功能阻燃聚酯的可紡性，三是實現聚酯無鹵共聚阻燃；在短纖的制備過程中也要克服重大技術難題，即通過控制短纖生產中擠出時的溫度與壓力，有效地保持了纖維的功能性與強度的難題。

3、本發明制備的滌綸短纖維的性能，遠紅外的發射率為0.88，輻射波長4μm-18μm，負離子發生量達3170個/cm3，織物極限氧指數達36.8％。

附圖說明

圖1是本發明實施例1復合粉體的掃描電鏡圖。

圖2是本發明實施例1制備的纖維產品的掃描電鏡比較圖。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明進行進一步的闡述，應該說明的是，下述說明僅是為了解釋本發明，并不對其內容進行限定。

粒度測試采用Qulter LS230激光粒度儀測試，并結合采用SEM方法進行粒度分布和顆粒形貌觀察。對于主要功能性指標的測試，具體的方法有，負離子超細粉體的測試方法全部采用靜態測試法，儀器型號EB-12A離子測試儀；紡織成品的測試方法主要采用動態測試法，儀器型號為ITC-101離子測試儀。遠紅外全波段法向發射率指標的測試由中國計量科學研究院和國家紅外及工業電熱產品質量監督檢驗中心采用與標準黑體法向全輻射亮度比較方法測量。極限氧指數與火焰蔓延速率由中國紡織工業聯合會檢測中心測試。

實施例1

一種環保型再生負離子遠紅外功能阻燃滌綸短纖維，包括如下步驟：

S1：遠紅外粉體溶液的制備：采用砂磨與表面活性劑結合的改性；

S2：阻燃劑殊預：處理將阻燃劑經過特殊預處理后；

S3：再生遠紅外阻燃聚酯樹脂的合成：將聚酯瓶片醇解后的對苯二甲酸、乙二醇、催化劑按比例經打漿后投入酯化釜中，醇解溫度控制在245℃之間、釜內壓力控制在0.1MPa，待PET粉料降解完全后，加入負離子遠紅外粉體溶液、阻燃劑處理液、縮聚催化劑，升溫至260℃后導入縮聚釜中，縮聚溫度控制為275℃，真空50Pa，機械攪拌1h后停止攪拌，經冷卻、切粒和干燥，制得再生遠紅外阻燃聚酯母粒；所述催化劑為醋酸鋅；所述縮聚催化劑為TiO2/SiO2溶膠；所述阻燃劑處理液為十溴二苯乙烷；

S4：將聚酯母粒進行干燥處理，并制成聚酯紡絲切片；

S5：將聚酯紡絲切片進行熔融紡絲，并經過卷繞、牽伸、卷曲、冷卻后切斷，打包入庫。

所述步驟S3中對苯二甲酸、乙二醇、催化劑的體積質量比為：5ml：2ml：1g。

所述步驟S3中的加入負離子遠紅外粉體、阻燃劑處理液、縮聚催化劑及助劑的質量體積比為2g：0.5ml：0.08g：0.012g

所述步驟S1中遠紅外粉體由以下重量份的原料組成：Fe2O310份、SiO2 50份、Al2O348份、TiO2 90份、B2O3 42份、MgO5份、ZrO2 1.2份、ZnO 2份、NiO0.8份、CuO2.5份。

所述步驟S4中干燥為條件如下：先用70～80℃的溫度烘燥4個小時，然后升溫至100℃烘燥2個小時，再升溫至120℃共混烘燥2個小時，最后升溫至145℃共混烘燥8個小時及以上，烘燥時間不小于16個小時。

所述步驟S5中牽伸的工藝參數如下：牽伸倍數：3.4倍；牽伸溫度：油水浴65℃；蒸汽100℃；卷曲數：9個/25mm；熱定型溫度：120℃。

制備的滌綸短纖維的性能，遠紅外的發射率為0.88，輻射波長4μm-18μm，負離子發生量達3170個/cm³，織物極限氧指數達36.8％。

實施例2

一種環保型再生負離子遠紅外功能阻燃滌綸短纖維，包括如下步驟：

S1：遠紅外粉體溶液的制備：采用砂磨與表面活性劑結合的改性；

S2：阻燃劑殊預：處理將阻燃劑經過特殊預處理后；

S3：再生遠紅外阻燃聚酯樹脂的合成：將聚酯瓶片醇解后的對苯二甲酸、乙二醇、催化劑按比例經打漿后投入酯化釜中，醇解溫度控制在260℃之間、釜內壓力控制在0.1-0.3MPa，待PET粉料降解完全后，加入負離子遠紅外粉體溶液、阻燃劑處理液、縮聚催化劑，升溫至260℃后導入縮聚釜中，縮聚溫度控制為285℃，真空30Pa，機械攪拌96h后停止攪拌，經冷卻、切粒和干燥，制得再生遠紅外阻燃聚酯母粒；所述催化劑為醋酸鋅；所述縮聚催化劑為乙二醇銻；所述阻燃劑處理液為十溴二苯醚；

S4：將聚酯母粒進行干燥處理，并制成聚酯紡絲切片；

S5：將聚酯紡絲切片進行熔融紡絲，并經過卷繞、牽伸、卷曲、冷卻后切斷，打包入庫。

所述步驟S3中對苯二甲酸、乙二醇、催化劑的體積質量比為：20ml：8ml：8g。

所述步驟S3中的加入負離子遠紅外粉體、阻燃劑處理液、縮聚催化劑及助劑的質量體積比為10g：1.5ml：0.3g：0.05g

所述步驟S1中遠紅外粉體由以下重量份的原料組成：Fe₂O₃ 3.0份、SiO₂ 27.5份、Al₂O₃24份、TiO₂ 30份、B₂O₃ 15.2份、MgO1份、ZrO₂ 0.5份、ZnO 0.1份、NiO 0.05份、CuO 0.5份。

所述步驟S4中干燥為條件如下：先用70℃的溫度烘燥3個小時，然后升溫至100℃烘燥1個小時，再升溫至120℃共混烘燥個小時，最后升溫至145℃共混烘燥8個小時及以上，烘燥時間不小于16個小時。

所述步驟S5中牽伸的工藝參數如下：牽伸倍數：3.4倍；牽伸溫度：油水浴65℃；蒸汽100℃；卷曲數：8個/25mm；熱定型溫度：120℃。

制備的滌綸短纖維的性能，遠紅外的發射率為0.88，輻射波長4μmμm，負離子發生量達3170個/cm³，織物極限氧指數達36.8％。

實施例3

一種環保型再生負離子遠紅外功能阻燃滌綸短纖維，包括如下步驟：

S1：遠紅外粉體溶液的制備：采用砂磨與表面活性劑結合的改性；

S2：阻燃劑殊預：處理將阻燃劑經過特殊預處理后；

S3：再生遠紅外阻燃聚酯樹脂的合成：將聚酯瓶片醇解后的對苯二甲酸、乙二醇、催化劑按比例經打漿后投入酯化釜中，醇解溫度控制在250℃之間、釜內壓力控制在0.2MPa，待PET粉料降解完全后，加入負離子遠紅外粉體溶液、阻燃劑處理液、縮聚催化劑，升溫至260℃后導入縮聚釜中，縮聚溫度控制為280℃，真空10Pa，機械攪拌72h后停止攪拌，經冷卻、切粒和干燥，制得再生遠紅外阻燃聚酯母粒；所述催化劑為醋酸鋅；所述縮聚催化劑為TiO2/SiO2溶膠；所述阻燃劑處理液為磷酸三苯酯；

S4：將聚酯母粒進行干燥處理，并制成聚酯紡絲切片；

S5：將聚酯紡絲切片進行熔融紡絲，并經過卷繞、牽伸、卷曲、冷卻后切斷，打包入庫。

所述步驟S3中對苯二甲酸、乙二醇、催化劑的體積質量比為：15ml：4ml：5g。

所述步驟S3中的加入負離子遠紅外粉體、阻燃劑處理液、縮聚催化劑及助劑的質量體積比為4g：10ml：0.15g：0.022g

所述步驟S1中遠紅外粉體由以下重量份的原料組成：Fe₂O₃ 8份、SiO₂ 30份、Al₂O₃30份、TiO₂ 60份、B₂O₃ 22份、MgO 2.5份、ZrO₂ 0.8份、ZnO 1.2份、NiO 0.04份、CuO 2.2份。

所述步驟S4中干燥為條件如下：先用75℃的溫度烘燥3.5個小時，然后升溫至100℃烘燥1.5個小時，再升溫至120℃共混烘燥1.5個小時，最后升溫至145℃共混烘燥8個小時及以上，烘燥時間不小于16個小時。

所述步驟S5中牽伸的工藝參數如下：牽伸倍數：3.4倍；牽伸溫度：油水浴65℃；蒸汽100℃；卷曲數：8-9個/25mm；熱定型溫度：120℃。

制備的滌綸短纖維的性能，遠紅外的發射率為0.88，輻射波長4μm-18μm，負離子發生量達3170個/cm³，織物極限氧指數達36.8％。

表1實施例1遠紅外粉體理化指標數值

表2實施例1遠紅外粉體與純電氣石負離子粉體的理化指標比較

測試結果表明，本發明的粉體多項理化指標均比純電氣石超細粉體優越，尤其是白度，得到了較大幅度地提高，這對紡織品的染色工藝影響較大。

表3實施例1功能性指標的比較

明顯地看出，實施例1粉體在各項功能性指標方面也優于現有的純電氣石粉和單一遠紅外粉。這種復合功能優勢對纖維的制造過程有著極其重要的意義。我們知道，功能性粉體屬于無機礦物質，與高分子有機化纖材料不相容，隨著在纖維中添加量的增加，化纖的強度將逐漸降低。在以前的功能性紡織品，只能提高單一指標，要想使纖維具有復合功能效果，只能降低纖維的強度。通過我們在粉體方面所作的改進，可以達到在相同的添加量的前提下，二種功能指標均達到國內目前標較優異的效果，而不降低化纖的強度指標，這是新型復合超細粉體具有的突出優點。

表4實施例1天然放射性核素比活度數值

表5實施例1內外照射指數比較

測試數據表明，本發明合成的復合超細粉體以及純電氣石粉體的放射性指標均小于北京地區土壤的放射性水平，遠遠低于建筑材料產品規定的數值，其使用范圍不受任何限制，實際上就是本產品沒有放射性。

通過化學改性和復配處理之后，實施例1高效負離子遠紅外超細復合粉體最典型的特征表現在顆粒均勻、粒度分布窄、呈類球形規則體。我們對定型產品進行SEM分析，結果見附圖1。

粉體形貌全部呈類球形顆粒，絕大部分粉體的粒度分布在0.2～0.4微米很窄的范圍內。從后續的研究中可以發現，這種形貌特征可以提高功能性纖維的質量和功能性指標，在生產過程中起到保護設備的作用。

表6切片基本性能

測試只能參照普通滌綸短纖產品的國標GBT 14464-2008《滌綸短纖》，結果見表7。

表7滌綸短纖質量測試結果

為了考察纖維的負離子遠紅外功能持久性，我們考察了纖維中功能粉體的附存狀態，以期從無機粉體在纖維中的存在狀態找到事實根據，我們對環保型再生負離子遠紅外功能阻燃滌綸短纖進行掃描電鏡(SEM)分析，可以清楚的看到每一根纖維中的超細粉體的分布情況，纖維表面與斷面都表明負離子遠紅外粉體分散性好。負離子遠紅外粉體的加入提高了纖維表面粗糙度，纖維經加捻成紗最終制得的織物結構松散，孔隙率比非功能性滌綸短纖產品高，環保型再生負離子遠紅外功能阻燃滌綸短纖產品具有良好的透氣性。

我們將纖維產品以及其后制成的布料產品分別進行了負離子發生量、遠紅外發射率和極限氧指數的測試，其中負離子發生量是由中國化纖工業協會產品檢測中心完成，遠紅外發射率由國家紅外及工業電熱產品質量監督檢驗中心測試，極限氧指數結果見表8。

表8負離子遠紅外復合纖維產品功能性指標測試結果

上述雖然對本發明的具體實施方式進行了描述，但并非對本發明保護范圍的限制，在本發明的技術方案的基礎上，本領域技術人員不需要付出創造性勞動即可做出的各種修改或變形仍在本發明的保護范圍以內。