本發(fā)明屬于高分子材料制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種芳香族聚酰胺纖維的制備方法及該產(chǎn)品的具體應(yīng)用。

背景技術(shù)：

無油自潤滑關(guān)節(jié)軸承具有自潤滑、免維護(hù)和可靠性高等突出優(yōu)點(diǎn)，作為起承載、調(diào)心、支撐和轉(zhuǎn)動(dòng)等重要功能的部件，其應(yīng)用越來越廣泛，是飛機(jī)等高端裝備制造過程中不可或缺的關(guān)鍵通用器件。

纖維織物襯墊作為無油自潤滑關(guān)節(jié)軸承中固體潤滑材料，貼合在關(guān)節(jié)軸承內(nèi)、外圈之間，在軸承中起至關(guān)重要的潤滑、隔離、減摩等作用，同時(shí)具有降低機(jī)械動(dòng)力消耗、抗沖擊、減振(震)和降噪等功能。襯墊性能的好壞決定了關(guān)節(jié)軸承壽命，也會(huì)直接影響到自潤滑關(guān)節(jié)軸承的承載和可靠性，是自潤滑關(guān)節(jié)軸承的關(guān)鍵材料。而纖維織物襯墊是以高性能芳綸纖維和聚四氟乙烯纖維為原料編織成型，然后再浸膠定型。因此，高性能芳綸纖維又是襯墊用關(guān)鍵原材料，其性能的好壞對(duì)整個(gè)軸承性能影響非常大。

襯墊在承受載荷的情況下，高速轉(zhuǎn)動(dòng)過程中由于受到劇烈的摩擦，會(huì)造成局部過熱。而芳綸材料和聚四氟乙烯均是高分子材料，它們都是熱的不良導(dǎo)體，因此，劇烈摩擦造成熱量的累積會(huì)間接造成軸承溫度的升高。長期在這種工況下工作，溫度的劇烈變化加速了高分子材料的老化，使得軸承的壽命變短。因此，下一代先進(jìn)軸承用高導(dǎo)熱襯墊的研究就成為了目前發(fā)達(dá)國家研究的熱點(diǎn)。而高強(qiáng)度、高導(dǎo)熱性芳綸纖維的研究也就成為制備高性能芳綸纖維的關(guān)注重點(diǎn)。

現(xiàn)有公布的專利文獻(xiàn)中，涉及間位芳綸纖維的制備方法主要有兩種：一是通過低溫溶液縮聚制備得到間位芳綸的紡絲原液，然后通過濕法紡絲獲得纖維；另一種則是將紡絲原液以干噴濕紡的方式得到。然而，不論采用何種方法制備間位芳綸纖維，現(xiàn)有技術(shù)中均很少涉及針對(duì)芳綸纖維導(dǎo)熱性能的改進(jìn)和提升。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，克服以上背景技術(shù)中提到的不足和缺陷，提供一種可顯著提高間位芳綸纖維導(dǎo)熱性能的高導(dǎo)熱性芳香族聚酰胺纖維的制備方法，以及該產(chǎn)品的一種具體應(yīng)用。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提出的技術(shù)方案為一種高導(dǎo)熱性芳香族聚酰胺纖維的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將氧化石墨烯分散于有機(jī)溶劑中，制備得到分散液；

(2)在惰性氣體保護(hù)下，將間苯二胺(MPD)單體加入到前述分散液中溶解，然后將體系冷卻到體系所需溫度；再在攪拌條件下緩慢加入部分間苯二甲酰氯(IPC)，使溶液發(fā)生縮聚反應(yīng)，加入堿性物質(zhì)中和(優(yōu)選pH值為6-8)，再加入剩余的間苯二甲酰氯，繼續(xù)攪拌反應(yīng)直至完全，得到間位芳香族聚酰胺樹脂溶液；

(3)以上述步驟(2)獲得的間位芳香族聚酰胺樹脂溶液作為紡絲原液，采用干噴濕紡紡絲工藝進(jìn)行紡絲，最終制得高導(dǎo)熱性芳香族聚酰胺纖維。

上述本發(fā)明的技術(shù)方案主要基于以下原理和思路：我們長期的研究分析表明，金屬材料導(dǎo)熱的機(jī)理是電子躍遷，從而實(shí)現(xiàn)熱量的傳遞，而氧化石墨烯材料導(dǎo)熱是基于聲子導(dǎo)熱機(jī)理而實(shí)現(xiàn)的熱量傳遞，聲子導(dǎo)熱的速度較電子導(dǎo)熱的速度而言，幾乎是呈數(shù)量級(jí)的提高，因此，聲子導(dǎo)熱效率遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于電子導(dǎo)熱效率；然而，現(xiàn)有的大部分材料都難以實(shí)現(xiàn)聲子導(dǎo)熱，因此如何尋求一種良好的聲子導(dǎo)熱材料作為添加劑且不降低材料的力學(xué)性能，也不大幅度提高材料的加工成本，這是我們需要克服的技術(shù)難題；盡管有人曾嘗試在聚酰胺制備中添加各種有機(jī)、無機(jī)材料，但絕大部分的添加劑僅僅只是為了提高產(chǎn)品的強(qiáng)度、色度等指標(biāo)，幾乎很少是基于提高材料導(dǎo)熱性來進(jìn)行添加，且添加的材料也往往難以達(dá)到提高聚酰胺纖維導(dǎo)熱性的技術(shù)效果。以氧化石墨烯最接近的碳材料為例，我們的對(duì)比試驗(yàn)分析顯示，并不是所有的碳材料都是熱的良導(dǎo)體，只有結(jié)晶性高的碳材料，其導(dǎo)熱系數(shù)才可能提高，而碳材料中的無定型碳(例如炭黑等)，其導(dǎo)熱性能就相對(duì)較差，由于其導(dǎo)熱性差通常只被用作耐高溫隔熱材料。而我們經(jīng)過反復(fù)的、探索性的試驗(yàn)和嘗試，最終發(fā)現(xiàn)采用氧化石墨烯作為添加劑，使其與聚酰胺纖維的制備工藝進(jìn)行整合，采用原位聚合技術(shù)，首先將氧化石墨烯材料經(jīng)預(yù)處理工藝后，分散在有機(jī)溶劑中，然后加入二胺溶解，再緩慢加入二酰氯進(jìn)行縮聚得到比濃對(duì)數(shù)粘度>1.8的芳綸樹脂，再經(jīng)干噴濕紡工藝，可以制備得到導(dǎo)熱性好、且力學(xué)綜合性能優(yōu)異的高導(dǎo)熱性芳香族聚酰胺纖維，產(chǎn)生了意想不到的突出效果。

上述的制備方法，優(yōu)選的，對(duì)所述氧化石墨烯先進(jìn)行超聲分散和氨基化處理，再分散于所述有機(jī)溶劑中。經(jīng)過預(yù)處理后的氧化石墨烯首先將表現(xiàn)出更好的導(dǎo)熱性。

進(jìn)一步優(yōu)選的，所述超聲分散和氨基化是指將氧化石墨烯通過超聲和機(jī)械攪拌充分分散在有機(jī)溶劑中，然后加入氨基化試劑，并超聲分散1～4h；再加入氨基化偶聯(lián)劑，并通過回流、過濾、沖洗、烘干步驟得到氨基化的氧化石墨烯粉末。我們通過對(duì)用到的氧化石墨烯材料進(jìn)行有機(jī)胺表面修飾，從而實(shí)現(xiàn)了石墨烯材料在樹脂中的均勻分散，否則，石墨烯材料很容易團(tuán)聚，進(jìn)而造成摻雜有碳材料的樹脂在紡絲過程中力學(xué)性能的降低，間接導(dǎo)致斷絲現(xiàn)象的發(fā)生，這對(duì)于航空用無油自潤滑襯墊等應(yīng)用產(chǎn)品而言是不可接受的，斷絲的產(chǎn)生會(huì)導(dǎo)致纖維斷裂強(qiáng)力的下降，在襯墊使用過程中間接造成襯墊產(chǎn)生劃傷而縮短其使用壽命。而我們氧化石墨烯的前述預(yù)處理可以很好地解決上述問題。

上述的制備方法，優(yōu)選的，所述氨基化試劑為1,6-己二胺、乙二胺或者氨水；所述氨基化偶聯(lián)劑為O-苯并三氮唑-四甲基脲六氟磷酸鹽(HATU，特別可以為2-(7-氧化苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯)；所述有機(jī)溶劑可以為N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)、氮甲基吡咯烷酮(NMP)，但更優(yōu)選二甲基乙酰胺(DMAc)，因?yàn)槲覀儼l(fā)現(xiàn)DMAc的毒性更小，溶解能力更強(qiáng)，分散效果更佳。

上述的制備方法，優(yōu)選的，所述步驟(2)中，所述惰性氣體是指氮?dú)猓鲩g苯二胺是指經(jīng)過減壓精餾精制的間苯二胺，所述堿性物質(zhì)除了常規(guī)的燒堿外，優(yōu)選是用氫氧化鈣。

上述的制備方法，優(yōu)選的，所述步驟(2)中，添加的間苯二胺與間苯二甲酰氯的摩爾比控制在1:1.001～1:1.01；所述步驟(2)中，分前、后兩次添加的間苯二甲酰氯的質(zhì)量比控制在1:3～1:1。

上述的制備方法，優(yōu)選的，所述步驟(2)中，將體系冷卻到體系所需溫度是指冷卻到-10℃～10℃；所述縮聚反應(yīng)的體系初始溫度范圍控制在-20℃～0℃。

上述的制備方法，優(yōu)選的，所述步驟(2)中，加入堿性物質(zhì)中和前的縮聚反應(yīng)時(shí)間控制為1～2h；加入堿性物質(zhì)中和后繼續(xù)攪拌反應(yīng)的時(shí)間不少于0.5h。

上述的制備方法，優(yōu)選的，所述步驟(3)中的干噴濕紡紡絲工藝具體包括以下步驟：

將制得的紡絲原液進(jìn)行加熱脫泡，用氮?dú)饧訅汉蠼?jīng)過計(jì)量泵和過濾器，通過帶有特定數(shù)目和孔徑的噴絲板，在空氣中經(jīng)過一段距離后進(jìn)入凝固浴停留，然后通過導(dǎo)絲輪引出至沸水浴中經(jīng)過水洗和拉伸，絲條出沸水浴后再經(jīng)過堿洗和水洗，然后再經(jīng)過干熱拉伸和卷繞。更優(yōu)選的，所述凝固浴的溫度控制在22℃-28℃，所述凝固浴中停留時(shí)間為10～20s。更優(yōu)選的，所述沸水浴的溫度為90℃～100℃，進(jìn)入沸水浴的導(dǎo)絲輥的線速度為3m/min～8m/min，絲條在沸水浴中的拉伸比為2.2～2.7；所述堿洗是采用Ca(OH)₂水溶液。通過采用該優(yōu)選的干噴濕紡紡絲工藝，可以更好地改善氧化石墨烯材料在芳綸樹脂中的分散性，使芳綸纖維的力學(xué)性能不受到顯著影響，但導(dǎo)熱性能卻可以得到明顯提升。

在間位芳香族聚酰胺聚合過程中，我們以原位共混(in-situ blending)方式加入氧化石墨烯材料，并結(jié)合運(yùn)用上述的干噴濕紡技術(shù)將含有氧化石墨烯材料的芳綸樹脂液進(jìn)行紡絲，進(jìn)而獲得高導(dǎo)熱性間位芳綸纖維材料。在本發(fā)明的產(chǎn)品制備中，通過原位共混方式，使氧化石墨烯填料在高分子合成過程中就以納米尺度進(jìn)入高分子鏈間，與高分子形成分子級(jí)混合，可實(shí)現(xiàn)納米尺度的混合均勻，進(jìn)而可顯著提高復(fù)合材料的綜合性能。以此種方式對(duì)間位芳香族聚酰胺纖維的導(dǎo)熱性能進(jìn)行改進(jìn)，這在本領(lǐng)域中尚屬首次。

作為一個(gè)總的技術(shù)構(gòu)思，本發(fā)明還提供一種上述制備方法獲得的高導(dǎo)熱性芳香族聚酰胺纖維的應(yīng)用，所述高導(dǎo)熱性芳香族聚酰胺纖維的導(dǎo)熱系數(shù)在5～10W/mK，纖度在2.0dtex以上，斷裂強(qiáng)度在4.0cN/dtex以上，斷裂伸長率在30％以上，將所述高導(dǎo)熱性芳香族聚酰胺纖維應(yīng)用于制備航空用無油自潤滑襯墊產(chǎn)品。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用氧化石墨烯材料以原位聚合的方式加入到間位芳綸樹脂中，能夠獲得明顯改善的導(dǎo)熱系數(shù)，其機(jī)理在于：氧化石墨烯材料自身具有很好的熱傳導(dǎo)性，而聚合物即高分子化合物是由眾多原子或原子團(tuán)主要以共價(jià)鍵結(jié)合而成，沒有自由電子，主要靠聲子(晶格原子集體運(yùn)動(dòng)狀態(tài)的激發(fā)單元)的無規(guī)則擴(kuò)散傳播，當(dāng)聲子運(yùn)動(dòng)速率恒定不變時(shí)，其平均自由程的大小取決于具有晶體點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)的材料中聲子的幾何散射以及與其他聲子的碰撞散射。故有序晶格結(jié)構(gòu)的高聚物材料比非晶高聚物具有更高的熱導(dǎo)率。聚合物中的非晶成分和不完整的晶體結(jié)構(gòu)就如同“雜質(zhì)”和“缺陷”，它們的存在使得聲子在熱傳導(dǎo)過程中引起更多熱阻，而分子鏈振動(dòng)對(duì)聲子的散射也同樣會(huì)引起熱阻，從而導(dǎo)致聚合物熱導(dǎo)率低。有關(guān)聚合物基復(fù)合材料的導(dǎo)熱機(jī)理主要是基于“通路理論”，該理論將聚合物基復(fù)合材料的導(dǎo)熱過程與導(dǎo)電過程相類比，即氧化石墨烯填料通過均勻分散在聚合物基體中形成了連續(xù)的熱傳導(dǎo)網(wǎng)絡(luò)，使得聲子的擴(kuò)散路徑阻力大大降低，并且這種熱傳導(dǎo)阻力與填料的化學(xué)組成、微觀結(jié)構(gòu)以及填料與基體的界面密切相關(guān)。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)還在于：采用該技術(shù)制備的芳綸纖維相較于傳統(tǒng)方法制備的芳綸纖維，本發(fā)明產(chǎn)品的熱擴(kuò)散系數(shù)高(導(dǎo)熱系數(shù)在1～10W/m·K，特別可高達(dá)5～10W/m·K)，此外，本發(fā)明所添加的碳納米材料和石墨納米材料等又具有減摩效果，其作為結(jié)構(gòu)增強(qiáng)材料，使得芳綸纖維的力學(xué)性能也明顯得到提升。本發(fā)明的實(shí)施，具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益，可提升我國高端裝備制造的安全性和可靠性。

具體實(shí)施方式

為了便于理解本發(fā)明，下文將結(jié)合較佳的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作更全面、細(xì)致地描述，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于以下具體的實(shí)施例。

除非另有定義，下文中所使用的所有專業(yè)術(shù)語與本領(lǐng)域技術(shù)人員通常理解的含義相同。本文中所使用的專業(yè)術(shù)語只是為了描述具體實(shí)施例的目的，并不是旨在限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。

除非另有特別說明，本發(fā)明中用到的各種原材料、試劑、儀器和設(shè)備等均可通過市場購買得到或者可通過現(xiàn)有方法制備得到。

實(shí)施例1：

一種本發(fā)明的高導(dǎo)熱性芳香族聚酰胺纖維的制備方法，包括以下步驟：

(1)室溫下將2g氧化石墨烯通過超聲和機(jī)械攪拌溶解在1000mL的DMAc中1h，然后加入3000mL的1,6-己二胺，繼續(xù)超聲分散1h；然后加入0.1g的氨基化偶聯(lián)劑HATU，并轉(zhuǎn)移到60℃水浴中進(jìn)行并回流6h；反應(yīng)完畢后，將產(chǎn)物采用乙醇稀釋、過濾，并用乙醇沖洗過量的1,6-己二胺，最后將產(chǎn)物烘干；將上述預(yù)處理后的氧化石墨烯粉末通過超聲分散于DMAc中，最終制備得到1％的分散液。

(2)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將經(jīng)過減壓精餾精制的間苯二胺(MPD)單體加入到上述分散液中溶解，然后將體系冷卻到-10℃，再在攪拌條件下緩慢加入配量40wt％的間苯二甲酰氯(IPC)，縮聚反應(yīng)的體系初始溫度范圍控制在-5℃，溶液縮聚反應(yīng)1h，然后加入氫氧化鈣粉末中和，再加入剩余配量60wt％的間苯二甲酰氯，繼續(xù)攪拌反應(yīng)半小時(shí)，得到濃度16％、比濃對(duì)數(shù)粘度1.8dl/g的間位芳香族聚酰胺樹脂溶液；間苯二胺與間苯二甲酰氯的摩爾比控制在1:1.001。

(3)以上述步驟(2)獲得的間位芳香族聚酰胺樹脂溶液作為紡絲原液，采用干噴濕紡紡絲工藝進(jìn)行紡絲，具體是：將上述步驟(2)制得的紡絲原液先在60℃下進(jìn)行加熱脫泡，用氮?dú)饧訅汉蠼?jīng)過計(jì)量泵和過濾器，通過帶有孔徑為0.07mm的100孔噴絲板，擠出的液流經(jīng)過1cm空氣層后進(jìn)入25℃凝固浴，在凝固浴中停留10s，然后通過導(dǎo)絲輪引出至95℃水浴中經(jīng)過水洗和拉伸，進(jìn)入沸水浴的導(dǎo)絲輥的線速度為5m/min，絲條在沸水浴中的拉伸比為2.5，絲條出沸水浴后再經(jīng)過一次0.1mol/L的Ca(OH)₂溶液堿洗和一次水洗，然后再經(jīng)過280℃干熱拉伸，干熱拉伸比為3，最后進(jìn)行卷繞，得到本實(shí)施例的高導(dǎo)熱性芳香族聚酰胺纖維。

本實(shí)施例制備獲得的高導(dǎo)熱性芳香族聚酰胺纖維的纖度為2.28dtex，斷裂強(qiáng)度為4.86cN/dtex，斷裂伸長率為34.6％，熱擴(kuò)散系數(shù)為6.41W/m·K(導(dǎo)熱性能用熱線法測定)。

上述熱擴(kuò)散系數(shù)的測試方法如下：測試儀器為TC3000型導(dǎo)熱系數(shù)測試儀，參考ASTM C1113 GB/T10297-1998進(jìn)行測試。其測試原理是根據(jù)非穩(wěn)態(tài)傳熱學(xué)理論，在均勻分布的待測纖維中放置一根細(xì)長的金屬絲，此金屬絲作為熱線源，其發(fā)熱量在單位時(shí)間和單位長度上是一個(gè)定值。在該熱線源作用下，它本身和周圍的溫度將上升，上升速度的快慢將取決于周圍介質(zhì)導(dǎo)熱系數(shù)的大小。如果被測纖維的導(dǎo)熱系數(shù)高，那么產(chǎn)生的熱量將較快地傳遞出去，熱線溫升較小；相反，如果材料導(dǎo)熱系數(shù)小，產(chǎn)生的熱量散發(fā)慢，熱線溫升就大。該方法測定的是纖維的表觀導(dǎo)熱系數(shù)，因纖維的導(dǎo)熱存在徑向和軸向之分，故為了測定這兩個(gè)方向的導(dǎo)熱系數(shù)，可以將被測纖維與熱線進(jìn)行平行或垂直放置。

實(shí)施例2：

一種本發(fā)明的高導(dǎo)熱性芳香族聚酰胺纖維的制備方法，包括以下步驟：

(1)室溫下將2g氧化石墨烯通過超聲和機(jī)械攪拌溶解在1000mL的DMAc中1h，然后加入3000mL的1,6-己二胺，繼續(xù)超聲分散1h；然后加入0.1g的氨基化偶聯(lián)劑HATU，并轉(zhuǎn)移到60℃水浴中進(jìn)行并回流6h；反應(yīng)完畢后，將產(chǎn)物采用乙醇稀釋、過濾，并用乙醇沖洗過量的1,6-己二胺，最后將產(chǎn)物烘干；將上述預(yù)處理的氧化石墨烯粉末通過超聲分散于DMAc中，最終制備得到1％的分散液。

(2)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將經(jīng)過減壓精餾精制的間苯二胺(MPD)單體加入到上述分散液中溶解，然后將體系冷卻到-10℃，再在攪拌情況下緩慢加入配量50wt％的間苯二甲酰氯(IPC)，縮聚反應(yīng)的體系初始溫度范圍控制在-5℃，溶液縮聚反應(yīng)1.2h，然后加入氫氧化鈣粉末中和，再加入剩余配量50wt％間苯二甲酰氯，繼續(xù)攪拌反應(yīng)半小時(shí)，得到濃度17％、比濃對(duì)數(shù)粘度1.65dl/g的間位芳香族聚酰胺樹脂溶液；間苯二胺與間苯二甲酰氯的摩爾比控制在1:1.01。

(3)以上述步驟(2)獲得的間位芳香族聚酰胺樹脂溶液作為紡絲原液，采用干噴濕紡紡絲工藝進(jìn)行紡絲，具體是：將上述步驟(2)制得的紡絲原液先在60℃下進(jìn)行加熱脫泡，用氮?dú)饧訅汉蠼?jīng)過計(jì)量泵和過濾器，通過帶有孔徑為0.07mm的100孔噴絲板，擠出的液流經(jīng)過1cm空氣層后進(jìn)入25℃凝固浴，在凝固浴中停留10s，然后通過導(dǎo)絲輪引出至95℃水浴中經(jīng)過水洗和拉伸，進(jìn)入沸水浴的導(dǎo)絲輥的線速度為5m/min，絲條在沸水浴中的拉伸比為2.5，絲條出沸水浴后再經(jīng)過一次0.1mol/L的Ca(OH)₂溶液堿洗和一次水洗，然后再經(jīng)過280℃干熱拉伸，干熱拉伸比為3，最后進(jìn)行卷繞，得到本實(shí)施例的高導(dǎo)熱性芳香族聚酰胺纖維。

本實(shí)施例制備獲得的高導(dǎo)熱性芳香族聚酰胺纖維的纖度為2.52dtex，斷裂強(qiáng)度為4.41cN/dtex，斷裂伸長率為32.8％，熱擴(kuò)散系數(shù)為5.83W/m·K(導(dǎo)熱性能用熱線法測定，測試方法同實(shí)施例1)。

對(duì)比例1：

一種本發(fā)明的高導(dǎo)熱性芳香族聚酰胺纖維的制備方法，包括以下步驟：

(1)室溫下將2.4g多壁CNTs納米材料(粒徑范圍控制在5～20μm)使用濃HNO₃處理48h，然后經(jīng)過反復(fù)的去離子水洗后，分散于480mL的SOCl₂和30mL的DMAc中1h，并采用超聲和攪拌加以分散，70℃回流6h然后過濾，并用DMAc洗滌干凈；將其轉(zhuǎn)移到一定量的1,6-己二胺中，在80℃甲苯溶液中繼續(xù)超聲并回流24h；反應(yīng)完畢后，將產(chǎn)物采用乙醇稀釋并過濾，并用乙醇沖洗，最后將產(chǎn)物烘干；將上述預(yù)處理的氨基化CNTs通過超聲分散于DMAc中，制備得到1％的分散液。

(2)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將經(jīng)過減壓精餾精制的間苯二胺(MPD)單體加入到上述分散液中溶解，然后將體系冷卻到-10℃，再在攪拌條件下緩慢加入配量40wt％的間苯二甲酰氯(IPC)，縮聚反應(yīng)的體系初始溫度范圍控制在-5℃，溶液縮聚反應(yīng)1.2h，然后加入氫氧化鈣粉末中和，再加入剩余配量60wt％的間苯二甲酰氯，繼續(xù)攪拌反應(yīng)半小時(shí)，得到濃度16.5％、比濃對(duì)數(shù)粘度1.7dl/g的間位芳香族聚酰胺樹脂溶液；間苯二胺與間苯二甲酰氯的摩爾比控制在1:1.001。

(3)以上述步驟(2)獲得的間位芳香族聚酰胺樹脂溶液作為紡絲原液，采用干噴濕紡紡絲工藝進(jìn)行紡絲，具體是：將上述步驟(2)制得的紡絲原液先在60℃下進(jìn)行加熱脫泡，用氮?dú)饧訅汉蠼?jīng)過計(jì)量泵和過濾器，通過帶有孔徑為0.07mm的100孔噴絲板，擠出的液流經(jīng)過1cm空氣層后進(jìn)入25℃凝固浴，在凝固浴中停留10s，然后通過導(dǎo)絲輪引出至95℃水浴中經(jīng)過水洗和拉伸，進(jìn)入沸水浴的導(dǎo)絲輥的線速度為5m/min，絲條在沸水浴中的拉伸比為2.5，絲條出沸水浴后再經(jīng)過一次0.1mol/L的Ca(OH)₂溶液堿洗和一次水洗，然后再經(jīng)過280℃干熱拉伸，干熱拉伸比為3，最后進(jìn)行卷繞，得到本實(shí)施例的高導(dǎo)熱性芳香族聚酰胺纖維。

本實(shí)施例制備獲得的高導(dǎo)熱性芳香族聚酰胺纖維的纖度為2.23dtex，斷裂強(qiáng)度為3.62cN/dtex，斷裂伸長率為29.3％，熱擴(kuò)散系數(shù)為4.24W/m·K(導(dǎo)熱性能用熱線法測定，測試方法同實(shí)施例1)。

對(duì)比例2：

一種芳香族聚酰胺纖維的制備方法，包括以下步驟：

(1)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將經(jīng)過減壓精餾精制的間苯二胺(MPD)單體溶解，然后將體系冷卻到-10℃，再在攪拌情況下緩慢加入配量40wt％的間苯二甲酰氯(IPC)，溶液縮聚反應(yīng)1.2h，然后加入氫氧化鈣粉末中和，再加入配量60wt％的間苯二甲酰氯，繼續(xù)攪拌反應(yīng)半小時(shí)，得到濃度16％、比濃對(duì)數(shù)粘度1.8dl/g的間位芳香族聚酰胺樹脂溶液；

(2)以上述步驟(1)獲得的間位芳香族聚酰胺樹脂溶液作為紡絲原液，采用干噴濕紡紡絲工藝進(jìn)行紡絲，具體是：將上述步驟(2)制得的紡絲原液先在60℃下進(jìn)行加熱脫泡，用氮?dú)饧訅汉蠼?jīng)過計(jì)量泵和過濾器，通過帶有孔徑為0.07mm的100孔噴絲板，擠出的液流經(jīng)過1cm空氣層后進(jìn)入25℃凝固浴，在凝固浴中停留10s，然后通過導(dǎo)絲輪引出至95℃水浴中經(jīng)過水洗和拉伸，進(jìn)入沸水浴的導(dǎo)絲輥的線速度為5m/min，絲條在沸水浴中的拉伸比為2.5，絲條出沸水浴后再經(jīng)過一次0.1mol/L的Ca(OH)₂溶液堿洗和一次水洗，然后再經(jīng)過280℃干熱拉伸，干熱拉伸比為3，最后進(jìn)行卷繞，得到芳香族聚酰胺纖維。

本對(duì)比例獲得的芳香族聚酰胺纖維的纖度為2.37dtex，斷裂強(qiáng)度為3.76cN/dtex，斷裂伸長率為32.6％，熱擴(kuò)散系數(shù)為2.76W/m·K。

將上述本發(fā)明的實(shí)施例與不添加碳質(zhì)納米材料的芳香族聚酰胺纖維進(jìn)行對(duì)照，對(duì)比測試的結(jié)果如下表1所示：

表1：本發(fā)明實(shí)施例與對(duì)比例的產(chǎn)品對(duì)比測試結(jié)果

由以上實(shí)施例和對(duì)比例的數(shù)據(jù)可知，本發(fā)明采用氧化石墨烯作為原料制得的高導(dǎo)熱性芳香族聚酰胺纖維，其導(dǎo)熱性和力學(xué)性能的綜合優(yōu)勢要顯著優(yōu)于未添加導(dǎo)熱納米材料或添加其他碳質(zhì)材料的情形，尤其是在纖度、斷裂強(qiáng)度、斷裂伸長率及熱擴(kuò)散系數(shù)等指標(biāo)上，本發(fā)明的產(chǎn)品具有顯著的優(yōu)勢，獲得了意想不到的技術(shù)效果。上述本發(fā)明的產(chǎn)品完全可以應(yīng)用到航空用無油自潤滑襯墊產(chǎn)品中。